專利名稱：一種高導(dǎo)熱高強度石墨的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于一種高導(dǎo)熱高強度石墨的制備方法。
背景技術(shù)：
炭/石墨材料由于質(zhì)輕且具有良好的導(dǎo)熱導(dǎo)電、高溫力學(xué)性能等優(yōu)點，而在航空航天、高功率密度散熱元件、核聚變裝置第一壁材料等方面有著廣泛應(yīng)用。目前，對于高導(dǎo)熱石墨材料的研究主要集中在高導(dǎo)熱纖維C/C復(fù)合材料和催化組元摻雜的炭/陶復(fù)合材料兩方面。但C/C復(fù)合材料的制備往往需要將纖維預(yù)成型，然后對預(yù)制體進行反復(fù)浸潰樹脂或浙青、或經(jīng)高溫化學(xué)氣相沉積來實現(xiàn)致密化(Carbon-carbon composites: a summaryof recent developments and applications. T. Windhorst, Mater Des, 1997, 18(1): 11-15)。由于其制備周期長，成本高，因而使這種材料的進一步應(yīng)用受到了限制。對于炭/陶復(fù)合材料，通常的制備工藝是采用煅燒焦作為骨料，煤浙青作為粘結(jié)劑，經(jīng)混合成型、炭化、石墨化后制得最終產(chǎn)品。雖然適量催化陶瓷組元的摻入能提高炭材料的石墨規(guī)整度，改善基體的傳導(dǎo)性能，但其在一定程度上增大了材料的比重，影響了材料的力學(xué)性能，如增加了基體的脆性(Properties and microstructure of graphitised ZrC/C or SiC/Ccomposites. H. P. Qiu, Carbon, 2005, 43(5): 1021-25)。而這些缺點限制了高導(dǎo)熱石墨在航空航天領(lǐng)域等方面的應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種制備質(zhì)輕、導(dǎo)熱性能和力學(xué)性能良好的石墨材料的方法。本發(fā)明提出的高導(dǎo)熱高強度石墨材料，其制備方法主要包括如下步驟
(O按重量百分比組成天然鱗片石墨的含量為63%-71%，中間相浙青的含量為24%-30%，短切中間相浙青炭纖維的含量為4%-8%，將天然鱗片石墨、中間相浙青及短切中間相浙青纖維在含有0. 7-1. 0wt%的羥乙基纖維素的水溶液中機械混合，得到混合均勻的漿料，其中，天然鱗片石墨、中間相浙青他短切中間相浙青纖維原料之和與羥乙基纖維素的水溶液按重量比I :2. 5-3進行機械混合；
(2)將混合均勻的漿料真空干燥，然后裝模熱壓處理，溫度彡300°C時，以120-180°C /h，溫度> 300°C時，以300-600°C /h的升溫速率，將溫度從室溫升至2200-2700°C，并在最終溫度下加壓至20-25MPa，自然降溫后制得最終產(chǎn)品。如上所述，天然鱗片石墨的粒度在150-380 μ m，碳含量為95_98wt. %沖間相浙青的軟化點為263. 5-289. I°C，殘?zhí)柯蕿?5. 7-89.2 wt. %，粒度在150 μ m以下;短切中間相浙青炭纖維的長度為3-6mm，直徑為13-17 μ m，電阻率為10-15 μ Ω ·πι，拉伸強度大于0. 8GPa ;羥乙基纖維素粒度為75-150 μ m，粘度為1500-2500mp. S。本發(fā)明的優(yōu)點如下
本發(fā)明所用的原料易得，成本低廉；材料采用熱壓工藝一次成型，無需反復(fù)浸潰、熱沉積等實現(xiàn)致密化的煩瑣過程，制備工藝周期短，降低了制造成本；產(chǎn)品質(zhì)輕，導(dǎo)熱及力學(xué)性能優(yōu)良。
具體實施方式

實施例I
首先將天然鱗片石墨、中間相浙青、短切中間相浙青炭纖維按照71 25 4 (wt%)的比例加入到含O. 7wt%羥乙基纖維素的水溶液中。天然鱗片石墨、中間相浙青他短切中間相浙青纖維原料之和與羥乙基纖維素的水溶液重量比I :2. 5。機械攪拌進行充分混合。其中，天然鱗片石墨的粒度為380 μ m,碳含量為96wt% ;中間相浙青的軟化點為283. 1°C，殘?zhí)柯蕿?8. 9wt%，粒度為150 μ m ;短切中間相浙青炭纖維的長度為3mm，直徑為17 μ m，電阻率為15 μ Ω ·πι，拉伸強度為0.8GPa;羥乙基纖維素粒度為150 μ m，粘度為2000mp. S。將混合均勻的漿料真空干燥后裝入石墨模具中，進行熱壓處理。300°C以前按120°C/h的升溫速率，之后以300 V /h的升溫速率升至2500 V，并在最終溫度下加壓至20MPa。自然降溫后出爐，測得最終材料的性能見表I。實施例2
首先將天然鱗片石墨、中間相浙青、短切中間相浙青炭纖維按照70 24 6 (wt%)的比例加入到含O. 7wt%羥乙基纖維素的水溶液中。天然鱗片石墨、中間相浙青他短切中間相浙青纖維原料之和與羥乙基纖維素的水溶液重量比I :2. 5。機械攪拌進行充分混合。其中，天然鱗片石墨的粒度為270 μ m,碳含量為98wt% ;中間相浙青的軟化點為275. 6°C，殘?zhí)柯蕿?7. 4wt%，粒度為150 μ m ;短切中間相浙青炭纖維的長度為6mm，直徑為15 μ m，電阻率為13μ Ω ·πι，拉伸強度為l.OGPa。羥乙基纖維素粒度為150μπι，粘度為1500mp.s。。將混合均勻的漿料真空干燥后裝入石墨模具中，進行熱壓處理。300°C以前按140°C/h的升溫速率，之后以400°C /h的升溫速率升至2500°C，并在最終溫度下加壓至23MPa。自然降溫后出爐，測得最終材料的性能見表I。實施例3
首先將天然鱗片石墨、中間相浙青、短切中間相浙青炭纖維按照67 25 8 (wt%)的比例加入到含O. 8wt%羥乙基纖維素的水溶液中。天然鱗片石墨、中間相浙青他短切中間相浙青纖維原料之和與羥乙基纖維素的水溶液重量比I :2. 7。機械攪拌進行充分混合。其中，中間相浙青的軟化點為263. 5°C，殘?zhí)柯蕿?5. 7 wt%，粒度為105 μ m,其余原料的基本性質(zhì)如例2所示。將混合均勻的漿料真空干燥后裝入石墨模具中，進行熱壓處理。300°C以前按180°C /h的升溫速率，之后以600°C /h的升溫速率升至2500°C，并在最終溫度下加壓至23MPa。自然降溫后出爐，測得最終材料的性能見表I。實施例4
首先將天然鱗片石墨、中間相浙青、短切中間相浙青炭纖維按照68 28 4 (wt%)的比例加入到含O. 8wt%羥乙基纖維素的水溶液中。天然鱗片石墨、中間相浙青他短切中間相浙青纖維原料之和與羥乙基纖維素的水溶液重量比I :2. 7。機械攪拌進行充分混合。其中，天然鱗片石墨的粒度為150 μ m,碳含量為95wt% ;中間相浙青的軟化點為277. 3°C，殘?zhí)柯蕿?6. 3 wt%，粒度為75 μ m ;短切中間相浙青炭纖維的長度為4mm，直徑為17 μ m,電阻率為15 μ Ω ·πι，拉伸強度為0.8GPa。羥乙基纖維素粒度為105 μ m，粘度為2000mp. S。將混合均勻的漿料真空干燥后裝入石墨模具中，進行熱壓處理。300°C以前按160°C/h的升溫速率，之后以500 V /h的升溫速率升至2500 V，并在最終溫度下加壓至25MPa。自然降溫后出爐，測得最終材料的性能見表I。實施例5
首先將天然鱗片石墨、中間相浙青、短切中間相浙青炭纖維按照65 28 7 (wt%)的比例加入到含O. 9wt%羥乙基纖維素的水溶液中。天然鱗片石墨、中間相浙青他短切中間相浙青纖維原料之和與羥乙基纖維素的水溶液重量比I :2. 8。機械攪拌進行充分混合。其中，天然鱗片石墨的粒度為250 μ m,碳含量為97wt% ;中間相浙青的軟化點為289. 1°C，殘?zhí)柯蕿?9. 2 wt%，粒度為105 μ m ;短切中間相浙青炭纖維的長度為5mm，直徑為13 μ m，電阻率為10 μ Ω ·πι，拉伸強度為I. IGPa0羥乙基纖維素粒度為105 μ m，粘度為2500mp. S。將混合均勻的漿料真空干燥后裝入石墨模具中，進行熱壓處理。300°C以前按140°C/h的升溫速率，之后以600 V /h的升溫速率升至2500 V，并在最終溫度下加壓至25MPa。自然降溫后出爐，測得最終材料的性能見表I。
實施例6
首先將天然鱗片石墨、中間相浙青、短切中間相浙青炭纖維按照63 30 7 (wt%)的比例加入到含O. 9wt%羥乙基纖維素的水溶液中。天然鱗片石墨、中間相浙青他短切中間相浙青纖維原料之和與羥乙基纖維素的水溶液重量比I :2. 9。機械攪拌進行充分混合。其中，各原料的性質(zhì)如例5中所示。將混合均勻的漿料真空干燥后裝入石墨模具中，進行熱壓處理。3000C以前按140°C /h的升溫速率，之后以500°C /h的升溫速率升至2200°C，并在最終溫度下加壓至25MPa。自然降溫后出爐，測得最終材料的性能見表I。實施例7
首先將天然鱗片石墨、中間相浙青、短切中間相浙青炭纖維按照63 30 7 (wt%)的比例加入到含I. 0wt%羥乙基纖維素的水溶液中。天然鱗片石墨、中間相浙青他短切中間相浙青纖維原料之和與羥乙基纖維素的水溶液重量比I :3。機械攪拌進行充分混合。其中，各原料的性質(zhì)如例5中所示。將混合均勻的漿料真空干燥后裝入石墨模具中，進行熱壓處理。3000C以前按120°C /h的升溫速率，之后以600°C /h的升溫速率升至2700°C，并在最終溫度下加壓至25MPa。自然降溫后出爐，測得最終材料的性能見表I。表I材料的主要物理性能參數(shù)
權(quán)利要求
1.一種高導(dǎo)熱高強度石墨的制備方法，其特征在于包括如下步驟 (O按重量百分比組成天然鱗片石墨的含量為63%-71%，中間相浙青的含量為24%-30%，短切中間相浙青炭纖維的含量為4%-8%，將天然鱗片石墨、中間相浙青及短切中間相浙青纖維在含有O. 7-1. Owt%的羥こ基纖維素的水溶液中機械混合，得到混合均勻的漿料，其中，天然鱗片石墨、中間相浙青他短切中間相浙青纖維原料之和與羥こ基纖維素的水溶液按重量比I :2. 5-3進行機械混合； (2)將混合均勻的漿料真空干燥，然后裝模熱壓處理，溫度彡300°C吋，以120-180°C /h，溫度> 300°C時，以300-600°C /h的升溫速率，將溫度從室溫升至2200-2700°C，并在最終溫度下加壓至20-25MPa，自然降溫后制得最終產(chǎn)品。
2.如權(quán)利要求I所述的ー種高導(dǎo)熱高強度石墨的制備方法，其特征在于所述的天然鱗片石墨的粒度在150-380 μ m，碳含量為95_98wt%。
3.如權(quán)利要求I所述的ー種高導(dǎo)熱高強度石墨的制備方法，其特征在于所述的中間相浙青的軟化點為263. 5-289. 1°C，殘?zhí)柯蕿?5. 7-89. 2 wt.%，粒度在150 μ m以下。
4.如權(quán)利要求I所述的ー種高導(dǎo)熱高強度石墨的制備方法，其特征在于所述的短切中間相浙青炭纖維的長度為3-6mm，直徑為13-17 μ m，電阻率為10-15 μ Ω · m，拉伸強度大于O.8GPa。
5.如權(quán)利要求I所述的ー種高導(dǎo)熱高強度石墨的制備方法，其特征在于所述的羥こ基纖維素粒度為75-150 μ m，粘度為1500-2500mp. S。
全文摘要
一種高導(dǎo)熱高強度石墨的制備方法是按重量百分比組成天然鱗片石墨的含量為63%–71%，中間相瀝青的含量為24%-30%，短切中間相瀝青炭纖維的含量為4%-8%，將天然鱗片石墨、中間相瀝青及短切中間相瀝青纖維在含有0.7-1.0wt%的羥乙基纖維素的水溶液中機械混合,得到混合均勻的漿料。將混合均勻的漿料真空干燥，然后裝模熱壓處理，溫度≤300℃時，以120-180℃/h，溫度＞300℃時，以300-600℃/h的升溫速率，將溫度從室溫升至2200-2700℃，并在最終溫度下加壓至20-25MPa,自然降溫后制得最終產(chǎn)品。本發(fā)明具有制備質(zhì)輕、導(dǎo)熱性能和力學(xué)性能良好石墨材料的優(yōu)點。
文檔編號C01B31/04GK102659095SQ201210122630
公開日2012年9月12日 申請日期2012年4月25日 優(yōu)先權(quán)日2012年4月25日
發(fā)明者劉占軍, 劉朗, 史景利, 趙云, 郭全貴 申請人:中國科學(xué)院山西煤炭化學(xué)研究所