專利名稱:一種氧化石墨烯納米分散的方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及一種氧化石墨烯納米分散的方法,屬于氧化石墨烯分散技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù):
石墨烯是一種只有一個碳原子厚度的呈蜂巢晶格排列構(gòu)成的單層二維晶體,是目前世界上最薄也是最堅硬的納米材料。石墨烯由于具有良好的導電性,機械性能及物理化學性能而被廣泛的應用在電子工業(yè),傳感器制備,基因測序及其他很多領(lǐng)域,并且由于其獨特的物理性質(zhì)在超薄、超輕納米材料的制備方面具有較大應用潛力。作為一種無機納米材料,石墨烯在溶液中的穩(wěn)定分散性是其能夠得到應用的關(guān)鍵問題之一。目前,大多數(shù)研究者將石墨烯經(jīng)過強酸/強氧化劑處理制備表面帶有羥基、羰基、羧基等親水性基團的氧化石墨烯,從而使其在溶液中具有較好的分散性。然而,由于這些親水性基團大部分存在于氧化 石墨烯的邊緣,因此氧化石墨烯可以看成是一種具有疏水性基體和親水性邊緣的兩親性物質(zhì),其親水性受到氧化石墨烯尺寸大小及溶液pH值的影響。目前氧化石墨烯的尺寸大都在微米范圍內(nèi),采用超聲等方法可以降低氧化石墨烯的尺寸,使其在溶液中分散,然而在靜置一定時間后氧化石墨烯碎片會互相團聚并發(fā)生沉降。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種用于石墨烯在溶液中穩(wěn)定分散的方法,可以使石墨烯在溶液中長時間穩(wěn)定分散,并且能夠使石墨烯表面得到修飾從而帶有不同功能性基團,使GO從微米尺寸減小到納米尺度,并利用外層聚電解質(zhì)間的靜電斥力,避免GO間的硬團聚,實現(xiàn)其在溶液中穩(wěn)定分散的方法。為實現(xiàn)上述目的,本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下。該方法包括以下步驟(I)配制氧化石墨烯溶液,其濃度為O. 01g/L-lg/L,加入陽離子聚電解質(zhì),攪拌使其混合均勻;(2)將混合后的聚電解質(zhì)/氧化石墨烯溶液超聲破碎即可得到穩(wěn)定分散的石墨烯溶液。在本發(fā)明的方法中,所述的陽離子聚電解質(zhì)為聚乙烯亞胺、聚二甲基二丙烯氯化銨、聚乙烯胺、殼聚糖、聚烯丙胺鹽酸鹽等。在本發(fā)明的方法中,所述的氧化石墨烯陽離子聚電解質(zhì)質(zhì)量比優(yōu)選為I :(I 100)。在本發(fā)明的方法中,步驟(I)攪拌時間優(yōu)選為l(T240min。在本發(fā)明的方法中,步驟(2)超聲時間優(yōu)選為l(Tl20min。上述氧化石墨烯優(yōu)選為表面帶有羧基、羥基或羰基等親水性基團的石墨烯。本發(fā)明技術(shù)方案的原理是氧化石墨烯為兩親性物質(zhì),其表面帶有少量羧基等從而顯示負電性,帶有電荷量的多少受到氧化石墨烯尺寸大小的影響。將GO在超聲作用下分散于聚電解質(zhì)溶液中,在氧化石墨烯片斷裂成納米碎片的同時利用陽離子聚電解質(zhì)與氧化石墨烯之間的靜電作用形成穩(wěn)定的有機無機納米雜化復合物。由于氧化石墨烯表面被陽離子聚電解質(zhì)覆蓋,表面帶有大量正電荷,因此氧化石墨烯碎片之間被相同電荷所排斥,并且大大增加了表面親水性基團的數(shù)量,從而使其能夠在溶液中穩(wěn)定存在;未經(jīng)修飾的氧化石墨烯從制備后的I小時開始沉淀,48小時沉淀完全,而本發(fā)明在超聲作用下聚電解質(zhì)修飾改性氧化石墨烯在靜置30天后并未發(fā)生沉降。本發(fā)明提供一種在超聲作用下聚電解質(zhì)修飾改性氧化石墨烯,該法可使氧化石墨烯從微米尺度減小到納米尺度,并實現(xiàn)穩(wěn)定分散。
圖I聚電解質(zhì)修飾前后的氧化石墨烯溶液超聲后靜置48h對比圖;圖2聚電解質(zhì)修飾前的氧化石墨烯片透射電鏡圖;圖3聚電解質(zhì)修飾后的氧化石墨烯片透射電鏡圖。
具體實施例方式下面給出具體實例對本發(fā)明作詳細的說明。實施例I采用聚乙烯亞胺為陽離子聚電解質(zhì),配制O. lg/L的氧化石墨烯溶液500mL,向其中添加I. 25g聚乙烯亞胺(氧化石墨烯聚乙烯亞胺質(zhì)量比為I : 25),攪拌120min使其混合均勻,將混合后的聚電解質(zhì)/氧化石墨烯溶液超聲破碎30min即可得到穩(wěn)定分散的石墨烯溶液。采用本方法對聚電解質(zhì)修飾前后的氧化石墨烯溶液超聲后靜置48h進行對比(圖
1),未經(jīng)過修飾的氧化石墨烯溶液超聲后靜置48h后,可以看出未經(jīng)過修飾的氧化石墨烯完全沉淀,并有了明顯的固液層面,上層為清澈的純液體,下層為沉淀的固體層;采用聚乙烯亞胺修飾的氧化石墨烯溶液超聲后靜置48h,可以看出本發(fā)明的改性石墨烯溶液并未發(fā)生沉淀,通過對比可以看出,經(jīng)過聚電解質(zhì)修飾的氧化石墨烯超聲后可在溶液中長時間穩(wěn)定分散。圖2為未經(jīng)過修飾的氧化石墨烯超聲后的TEM圖,圖3為采用聚乙烯亞胺修飾的氧化石墨烯超聲后的TEM圖,從圖中可以看出,采用聚電解質(zhì)修飾后的氧化石墨烯超聲后尺寸從微米級降低到納米級,因此更有利于氧化石墨烯碎片的分散。實施例2采用聚乙烯亞胺為陽離子聚電解質(zhì),配制O. lg/L的氧化石墨烯溶液500mL,向其中添加2. 5g聚乙烯亞胺(氧化石墨烯聚乙烯亞胺質(zhì)量比為I : 50),攪拌180min使其混合均勻,將混合后的聚電解質(zhì)/氧化石墨烯溶液超聲破碎45min即可得到穩(wěn)定分散的石墨烯溶液。分散后的結(jié)果與實施例I相同。實施例3采用聚乙烯亞胺為陽離子聚電解質(zhì),配制O. lg/L的氧化石墨烯溶液500mL,向其中添加3. 75g聚乙烯亞胺(氧化石墨烯聚乙烯亞胺質(zhì)量比為I : 75),攪拌180min使其混合均勻,將混合后的聚電解質(zhì)/氧化石墨烯溶液超聲破碎60min即可得到穩(wěn)定分散的石墨烯溶液。分散后的結(jié)果與實施例I相同。
實施例4采用聚二甲基二丙烯氯化銨為陽離子聚電解質(zhì),配制O. lg/L的氧化石墨烯溶液500mL,向其中添加5g聚二甲基二丙烯氯化銨(氧化石墨烯聚二甲基二丙烯氯化銨質(zhì)量比為I : 100),攪拌240min使其混合均勻,將混合后的聚電解質(zhì)/氧化石墨烯溶液超聲破碎120min即可得到穩(wěn)定分散的石墨烯溶液。分散后的結(jié)果與實 施例I相同。
權(quán)利要求
1.ー種氧化石墨烯納米分散的方法,其特征在于,包括以下步驟 (O配制氧化石墨烯溶液,其濃度為O. Olg/L-lg/L,加入陽離子聚電解質(zhì),攪拌使其混合均勻; (2)將混合后的聚電解質(zhì)/氧化石墨烯溶液超聲破碎即可得到穩(wěn)定分散的氧化石墨烯溶液。
2.按照權(quán)利要求I的方法,其特征在于,所述的陽離子聚電解質(zhì)為聚こ烯亞胺、聚ニ甲基ニ丙烯氯化銨、聚こ烯胺、殼聚糖或聚烯丙胺鹽酸鹽。
3.按照權(quán)利要求I的方法,其特征在于,所述的氧化石墨烯陽離子聚電解質(zhì)質(zhì)量比優(yōu)選為I : (I 100)。
4.按照權(quán)利要求I的方法,其特征在于,步驟(I)攪拌時間優(yōu)選為l(T240min。
5.按照權(quán)利要求I的方法,其特征在于,步驟(2)超聲時間優(yōu)選為l(Tl20min。
全文摘要
一種氧化石墨烯納米分散的方法,屬于氧化石墨烯分散技術(shù)領(lǐng)域。配制氧化石墨烯溶液,其濃度為0.01g/L-1g/L,加入陽離子聚電解質(zhì),攪拌使其混合均勻;將混合后的聚電解質(zhì)/氧化石墨烯溶液超聲破碎即可得到穩(wěn)定分散的石墨烯溶液。該法可使氧化石墨烯從微米尺度減小到納米尺度,并實現(xiàn)穩(wěn)定分散。
文檔編號C01B31/04GK102701189SQ20121014762
公開日2012年10月3日 申請日期2012年5月11日 優(yōu)先權(quán)日2012年5月11日
發(fā)明者張國俊, 李 杰, 汪林, 王乃鑫, 紀樹蘭 申請人:北京工業(yè)大學