專(zhuān)利名稱(chēng)：一種硅錠切割廢油砂中硅的處理方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種硅錠切割廢油砂中硅的處理方法，屬于硅回收利用技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
近年來(lái)，光電材料技術(shù)和太陽(yáng)能光伏產(chǎn)業(yè)在全球得到迅速發(fā)展，隨之而來(lái)的是對(duì)硅片的大量需求，需要將大量的單晶硅或多晶硅硅錠切 割成符合要求的硅片。
在エ業(yè)上硅片的切割常采用線切エ藝，在線切割過(guò)程中，會(huì)有部份晶體硅被切磨為硅粉進(jìn)入到切割料漿中，這就產(chǎn)生了大量的切削廢液(硅錠切割廢砂漿)。硅錠切割廢砂漿是由液體和固體混合構(gòu)成ー種灰黑色物質(zhì)，其中液體是由大量的聚こニ醇(PEG )和少量的水、切磨助劑組成；固體(廢油砂)包括金剛砂(SiC)、硅粉及鐵、銅等微粒組成。對(duì)硅錠切割廢砂漿進(jìn)行綜合回收和利用，不僅能提高資源的利用率、減少原料消耗和降低相關(guān)企業(yè)的生產(chǎn)成本，而且還能解決廢料的環(huán)境污染問(wèn)題，將產(chǎn)生巨大的經(jīng)濟(jì)效益和環(huán)境效益，是ー項(xiàng)具有良好前景的產(chǎn)業(yè)。近年來(lái)國(guó)內(nèi)外已公開(kāi)報(bào)道的有關(guān)硅錠切割廢砂漿回收和利用的文獻(xiàn)資料，有2大特點(diǎn)關(guān)注硅錠切割廢砂漿中切削液(PEG)和碳化硅回收利用的較多，關(guān)注硅粉回收利用的較少；注重眼前經(jīng)濟(jì)利益的較多，注重環(huán)境效益和可持續(xù)發(fā)展的較少。現(xiàn)有技術(shù)基本分為直接法和間接法。直接法的エ藝復(fù)雜、能耗高。廢砂漿中部分固體顆粒粒徑< 15 Um5SiC粉與Si粉的理化性質(zhì)相近，且兩種顆粒粒度尺寸有重疊；硅粉的粒徑小、比表面積大、化學(xué)反應(yīng)活性高，因此在氣流分選、旋流分離、相分離等操作過(guò)程中，硅粉易氧化而不易得到高純硅粉。相對(duì)直接法而言，間接法不失為ー種好的辦法，可使硅切割廢砂漿中的硅粉回收更加經(jīng)濟(jì)合理。但現(xiàn)有的間接法在處理切削廢液、SiC清洗和硅的回收時(shí)產(chǎn)生的廢酸或廢堿及大量廢水，存在硅粉回收不完全和環(huán)境污染等問(wèn)題。盡管當(dāng)前所報(bào)道的這些硅回收利用エ藝各有其特點(diǎn)，但基本上都存在エ藝流程繁雜，效率低、能耗高和處理周期長(zhǎng)，特別是環(huán)境污染嚴(yán)重等不足，成為制約硅錠切割廢砂漿回收利用技術(shù)發(fā)展和應(yīng)用的關(guān)鍵因素。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是克服現(xiàn)有的缺陷，提供了一種硅錠切割廢油砂中硅的處理方法，可以克服當(dāng)前硅回收利用エ藝中普遍存在的エ藝流程繁雜，效率低、能耗高、處理周期長(zhǎng)和環(huán)境污染嚴(yán)重等不足，而且可有效解決行業(yè)內(nèi)廢渣堆積和環(huán)境污染的社會(huì)問(wèn)題。為了解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明提供了如下的技術(shù)方案
一種硅錠切割廢油砂中硅的處理方法，用一定濃度的堿液將廢油砂逆流清洗一定時(shí)間，將其中硅粉、少量鐵、銅及殘留PEG溶解，分離得到廢油砂固體及清洗后的液體，清洗后的液體加堿至一定濃度后再次對(duì)廢油砂進(jìn)行清洗，再次分離得到廢油砂固體及清洗后的液體。循環(huán)數(shù)次，最后用純水再次清洗分離后的廢油砂固體，再次分離得到固體SiC及清洗后的液體。對(duì)經(jīng)純水清洗分離后所得的固體SiC進(jìn)行干燥回收；純水清洗固體SiC后的得到的清洗后的液體加堿后作為清洗其他廢油砂的清洗液。當(dāng)清洗后的液體中硅濃度達(dá)到所需濃度吋，收集 制備硅溶膠。利用液體中PEG的分散性和金屬離子的極性，制備高性能特種硅溶膠。進(jìn)ー步的，堿液濃度為I. 0%-5. 0%，優(yōu)選為2. 0-3. 0%。進(jìn)ー步的，堿液溫度為50-95°C，優(yōu)選為60_90°C。進(jìn)ー步的，堿液每次清洗時(shí)間為l_5h，優(yōu)選為2_4h。進(jìn)ー步的，當(dāng)清洗后的液體中硅濃度達(dá)20%_40%吋，收集，制備含有少量PEG和金屬離子的硅溶膠。進(jìn)ー步的，對(duì)廢油砂的清洗次數(shù)為1-4次，優(yōu)選為3次。本發(fā)明ー種硅錠切割廢油砂中硅的處理方法，整個(gè)處理過(guò)程采用物料閉合循環(huán)，用堿液清洗廢油砂，硅粉先溶解轉(zhuǎn)化，且清洗后的液體可用于制備硅溶膠，殘留于廢油砂中的PEG和金屬離子都可作為硅溶膠產(chǎn)品中的有效成分利用，沒(méi)有“三廢”排放。使SiC易清洗回收，由硅錠切割廢油砂生產(chǎn)硅溶膠，且生產(chǎn)處理過(guò)程清潔環(huán)保，無(wú)廢水產(chǎn)生和排出。由于一次清洗可能無(wú)法將廢油砂中的SiC與其他物質(zhì)分離，故采取多次清洗的方法?？衫帽景l(fā)明所獲得的硅溶膠中含有少量PEG的分散作用和金屬離子的極性，進(jìn)一步通過(guò)多種技術(shù)(如離子交換、接枝、修飾、復(fù)合等)組合，制備高性能特種硅溶膠。
本發(fā)明所提出的エ藝線路，使硅錠切割廢油砂中硅的整個(gè)處理過(guò)程實(shí)現(xiàn)物料閉合循環(huán)、清潔環(huán)保(無(wú)廢水產(chǎn)生和排出)和低耗經(jīng)濟(jì)。不僅可以克服當(dāng)前硅回收利用エ藝中普遍存在的エ藝流程繁雜，效率低、能耗高、處理周期長(zhǎng)和環(huán)境污染嚴(yán)重等不足，而且可有效解決行業(yè)內(nèi)廢渣堆積和環(huán)境污染的問(wèn)題，推動(dòng)行業(yè)的可持續(xù)發(fā)展，產(chǎn)生巨大的社會(huì)和經(jīng)濟(jì)效益。


附圖用來(lái)提供對(duì)本發(fā)明的進(jìn)ー步理解，并且構(gòu)成說(shuō)明書(shū)的一部分，與本發(fā)明的實(shí)施例一起用于解釋本發(fā)明，并不構(gòu)成對(duì)本發(fā)明的限制。在附圖中
圖I是本發(fā)明的流程圖。
具體實(shí)施例方式以下結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例進(jìn)行說(shuō)明，應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的優(yōu)選實(shí)施例僅用于說(shuō)明和解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。實(shí)施例I
含硅15. 7%的廢油砂100g，加2. 0%的堿液(固液比I :1)，65°C攪拌清洗2h，離心分離。分離后液體含硅10. 2% (硅轉(zhuǎn)化率65%)及鐵、銅等金屬和少量PEG。在液體中補(bǔ)充固堿至濃度為2%，重復(fù)清洗上述分離后的廢油砂固體3次。離心分離后，液體中含硅15. 5% (硅總轉(zhuǎn)化率為99%)。最后用純水清洗分離后的廢油砂固體,干燥回收固體SiC。清洗后的液體中補(bǔ)充固堿至濃度為2%，仍可作為清洗液處理廢油砂。分離所得的清洗后的液體循環(huán)使用至硅濃度約30%，調(diào)酸度，得穩(wěn)定硅溶膠。實(shí)施例2
含硅15. 7%的廢油砂100g，加2. 5%的堿液(固液比I :3)，85°C攪拌清洗3h，離心分離。分離所得清洗后的液體中含硅11.9% (硅轉(zhuǎn)化率76%)及鐵、銅等金屬和少量PEG。在液體中補(bǔ)充固堿至濃度為2. 5%，重復(fù)清洗上述分離后的廢油砂固體2次。離心分離后，所得的清洗后的液體中含硅15. 5% (硅總轉(zhuǎn)化率為99%)。用純水清洗分離后的固體，干燥回收SiC。清洗后的液體中補(bǔ)充固堿至濃度為2. 5%，仍可作為清洗液處理廢油砂。液體循環(huán)使用至硅濃度達(dá)到約30%，調(diào)酸度，得穩(wěn)定硅溶膠。最后應(yīng)說(shuō)明的是以上所述僅為本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例而已，并不用于限制本發(fā)明， 盡管參照前述實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)的說(shuō)明，對(duì)于本領(lǐng)域的技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，其依然可以對(duì)前述各實(shí)施例所記載的技術(shù)方案進(jìn)行修改，或者對(duì)其中部分技術(shù)特征進(jìn)行等同替換。凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種硅錠切割廢油砂中硅的處理方法，在處理裝置中用堿液對(duì)廢油砂清洗、分離，其特征在于 整個(gè)處理過(guò)程物料閉合循環(huán)，最后分離得到固體SiC和一定濃度的含PEG和金屬離子的液體，對(duì)固體SiC干燥回收，對(duì)液體進(jìn)行硅溶膠的制備，利用其中PEG的分散性和金屬離子的極性制備高性能特種硅溶膠； 即用一定濃度的堿液將廢油砂逆流清洗一定時(shí)間，將其中硅粉、少量鐵、銅及殘留PEG溶解，分離得到廢油砂固體及清洗后的液體， 清洗后的液體加堿至一定濃度后再次對(duì)廢油砂進(jìn)行清洗，再次分離得到廢油砂固體及清洗后的液體， 循環(huán)數(shù)次，最后用純水再次清洗分離后的廢油砂固體，再次分離得到固體SiC及清洗后的液體， 對(duì)經(jīng)純水清洗分離后所得的固體SiC進(jìn)行干燥回收； 純水清洗固體SiC后的得到的清洗后的液體加堿后作為清洗其他廢油砂的清洗液， 當(dāng)清洗后的液體中硅濃度達(dá)到所需濃度吋，收集制備硅溶膠； 利用液體中PEG的分散性和金屬離子的極性，制備高性能特種硅溶膠。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的ー種硅錠切割廢油砂中硅的處理方法，其特征在于堿液濃度為 I. 0%-5. 0%，優(yōu)選為 2. 0-3. 0%。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的ー種硅錠切割廢油砂中硅的處理方法，其特征在于堿液溫度為 50-95°C，優(yōu)選為 60-90°C。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的ー種硅錠切割廢油砂中硅的處理方法，其特征在于堿液每次清洗時(shí)間為l_5h，優(yōu)選為2-4h。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的ー種硅錠切割廢油砂中硅的處理方法，其特征在于當(dāng)清洗后的液體中硅濃度達(dá)20%-40%時(shí)，收集，制備含有少量PEG和金屬離子的硅溶膠。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的ー種硅錠切割廢油砂中硅的處理方法，其特征在于對(duì)廢油砂的清洗次數(shù)為1-4次，優(yōu)選為3次。
全文摘要
本發(fā)明提供一種硅錠切割廢油砂中硅的處理方法，用堿液將廢油砂逆流清洗一定時(shí)間,將其中硅粉、少量鐵、銅及殘留PEG溶解，分離得到廢油砂固體及清洗后的液體，清洗后的液體加堿至一定濃度后再次對(duì)廢油砂進(jìn)行清洗，循環(huán)數(shù)次，最后用純水再次清洗，分離得到固體SiC及清洗后的液體，對(duì)SiC進(jìn)行干燥回收；清洗后的液體加堿后作為清洗其他廢油砂的清洗液，當(dāng)清洗后的液體中硅濃度達(dá)到所需濃度時(shí)，收集制備硅溶膠。在整個(gè)處理過(guò)程實(shí)現(xiàn)物料閉合循環(huán)、清潔環(huán)保(無(wú)廢水產(chǎn)生和排出)和低耗經(jīng)濟(jì)。克服了當(dāng)前硅回收利用工藝中普遍存在的工藝流程繁雜，效率低、能耗高、處理周期長(zhǎng)和環(huán)境污染嚴(yán)重等不足，也有效解決行業(yè)內(nèi)廢渣堆積和環(huán)境污染的問(wèn)題。
文檔編號(hào)C01B31/36GK102689905SQ20121018064
公開(kāi)日2012年9月26日 申請(qǐng)日期2012年6月4日 優(yōu)先權(quán)日2012年6月4日
發(fā)明者丁玉強(qiáng), 朱振中, 王娟, 王慶 申請(qǐng)人:無(wú)錫和榮科技有限公司, 江南大學(xué)