一種膜吸收法制備超凈高純氨水的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種膜吸收法制備超凈高純氨水的方法，其特征在于，具體步驟為：(1)將液氨汽化成氣氨；(2)對步驟(1)中的氣氨進行除油；具體為采用膜法脫除氣氨中的高碳油份，化學法脫除氣氨中的低碳油份，樹脂法脫除氣氨中的水溶性油份；(3)對步驟(2)中除油后的氣氨進行膜過濾，以除去雜質；(4)對步驟(3)中過濾后的氣氨進行膜吸收，以制備出高純氨水。本發(fā)明的優(yōu)點：采用本方法制備的超凈高純氨水質量達到SEMI-C12氨水技術，其金屬雜質含量≤0.1ppb；非金屬雜質含量≤30ppb；顆粒(≥0.2μm)≤25個/mL；具有工藝簡單、產品純度高、生產成本低等一系列優(yōu)點。
【專利說明】一種膜吸收法制備超凈高純氨水的方法
【【技術領域】】
[0001]本發(fā)明涉及超凈高純電子化學品【技術領域】，具體地說，是一種膜吸收法制備超凈高純氨水的方法。
【【背景技術】】
[0002]電子化學品是為電子工業(yè)配套的專用化工材料，質量要求高，產品更新?lián)Q代快，投資回報率高。超凈高純試劑是集成電路(IC)生產工序中的重要電子化工材料。為了規(guī)范超凈高純試劑的標準，國際半導體設備與材料組織(SEMI)將超凈高純試劑的標準按應用范圍分為下列4個等到級:①SEM1-Cl標準(適用于> 1.2μπι IC工藝技術的制造)；②SEM1-C7標準(適用于0.8~1.2 μ m IC工藝技術的制造)SEM1-C8標準(適用于
0.2~0.6 μ m IC工藝技術的制造)SEM1-C12標準(適用于0.09~0.2 μ m IC工藝技術的制造)。
[0003]在技術方面,美國、德國、日本及我國臺灣目前已經在規(guī)模生產0.2~0.6 μ m技術用超凈高純試劑、0.09~0.2μπι技術用超凈高純試劑方面完成實驗室研究并開始規(guī)模生產。而我國的超凈高純化學品規(guī)格與品種級別主要有MOS級和SEM1-C7級兩個級別的超凈高純化學品，其中MOS級超凈高純化學品主要用于中小規(guī)模集成電路及分立器件的制作，SEM1-C7級超凈高純化學品主要用于0.8~1.2 μ m IC工藝技術的制作。國內超純化學品的生產能力，無法適應國內IC行業(yè)發(fā)展需要，這與我國想要發(fā)展成為半導體產業(yè)大國的目標極不相稱，因此必須盡快解決這些問題，加速發(fā)展我國自己的超凈高純化學化學品產業(yè)。
[0004]目前國內關于高純氨水 制備的專利僅有三項，分別屬于江陰市潤瑪電子材料有限公司(超高純氨水的生產工藝，發(fā)明專利CN 101143728A;超高純氨水的生產系統(tǒng)，實用新型專利CN 201473330U)和江蘇達諾爾半導體超純科技有限公司(一種超高純氨水中微量鈣離子的檢測方法，CN 102455321A)。但此三項專利均未采用膜吸收法且未達到SEM1-C12標準。
【
【發(fā)明內容】
】
[0005]本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術的不足，提供一種膜吸收法制備超凈高純氨水的方法。
[0006]本發(fā)明的目的是通過以下技術方案來實現(xiàn)的:
[0007]—種膜吸收法制備超凈高純氨水的方法，其具體步驟為:
[0008](I)將液氨汽化成氣氨；
[0009](2)對步驟(I)中的氣氨進行除油；具體為采用膜法脫除氣氨中的高碳油份，化學法脫除氣氨中的低碳油份，樹脂法脫除氣氨中的水溶性油份；
[0010]所述的采用膜法脫除氣氨中的高碳油份，其具體過程為:用疏油性膜脫除氣氨中的高碳油份，包括但不限于疏油性膜如PVDF等；
[0011]所述的化學法脫除氣氨中的低碳油份，其具體過程為:用堿性物質脫除氣氨中的低碳油份，包括但不限于氫氧化鈉等；
[0012]所述的樹脂法脫除氣氨中的水溶性油份，其具體過程為:用樹脂脫除氣氨中的水溶性油份，包括但不限于大孔吸附樹脂等；
[0013](3)對步驟⑵中除油后的氣氨進行膜過濾，以除去雜質；
[0014](4)對步驟(3)中過濾后的氣氨進行膜吸收，以制備高純氨水；
[0015]所述膜吸收法的氨水溫度為O~40°C。
[0016]所述膜吸收法的氨水壓力為O~0.1MPa0
[0017]所述膜吸收法的吸收時間為0.1~8h。
[0018]根據膜材料的疏水和吸水性能及吸收劑性能的差異，主要膜材料有PTFE、PVDF、PP等;
[0019]所述微孔膜的孔徑為50~200nm，具體材料為聚醚砜(PES)、聚偏氟乙烯(PVDF)、聚四氟乙烯(PTFE)、聚丙烯(PP)等。
[0020]按兩種方式實現(xiàn)膜吸收過程，即氣體充滿膜孔的膜吸收過程和液體充滿膜孔的膜吸收過程；
[0021]與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明的積極效果是:
[0022]采用本方法制備的超凈高純氨水質量達到SEM1-C12氨水技術，其金屬雜質含量(0.1ppb ;非金屬雜質含量< 30ppb ;顆粒( 0.2 μ m) < 25個/mL。本方法具有工藝簡單、產品純度高、生產成本 低 等一系列優(yōu)點。
【【專利附圖】

【附圖說明】】
[0023]圖1超凈高純氨水工藝流程圖；
[0024]圖2膜吸收法制備超凈高純氨水示意圖；
[0025]圖3氨水溫度對膜吸收法制備超凈高純氨水濃度的影響；
[0026]圖4氨氣壓力對膜吸收法制備超凈高純氨水濃度的影響；
[0027]圖5吸收時間對膜吸收法制備超凈高純氨水濃度的影響。
【【具體實施方式】】
[0028]以下提供本發(fā)明一種膜吸收法制備超凈高純氨水的方法的【具體實施方式】。
[0029]實施例1
[0030]實施工藝流程如圖1所示。
[0031]通常，一等品以上液氨中油含量5_20ppm(高低碳有機物)。要獲得SEM1-C12技術指標氨水的油含量小于lppm，必須對液氨汽化的氣氨進行脫油。膜法對氨氣中脫除油主要去除高碳油份，化學法對低碳油份脫除有一定的效果，樹脂法對水溶性油份脫除有一定的效果。因此，選用膜法-化學法-樹脂法集成過程對氨氣中油進行脫除，其結果表明:可達到SEM1-C12氨水技術指標，即油含量小于lppm。
[0032]液氨經氣化、脫雜質后通過微孔膜擴散到另一側的超純水中，制備超凈高純氨水，如圖2所示。根據膜材料的疏水和吸水性能及吸收劑性能的差異，主要膜材料有PTFE、PVDF, PP等。按兩種方式實現(xiàn)膜吸收過程，即氣體充滿膜孔的膜吸收過程和液體充滿膜孔的膜吸收過程。氨水溫度低有利于提高膜吸收法制備超凈高純氨水的濃度，氨水溫度過低，冷卻能耗大，其適宜的氨水溫度為10°c，如圖3所示；氨氣壓力過高，沒被吸收的氨氣濃度大，原料消耗大，成本大，且不利于環(huán)境，其適宜的氨氣壓力為0.05MPa，如圖4所示；吸收時間長有利于提高膜吸收法制備超凈高純氨水的濃度，但吸收時間過長，生產能力小，其適宜的吸收時間為4h，如圖5所示。超凈高純氨水質量達到SEM1-C12氨水技術，其金屬雜質含量≤0.1ppb ;非金屬雜質含量≤30ppb ;顆粒(≥0.2 μ m)≤25個/mL。
[0033]以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實施方式，應當指出，對于本【技術領域】的普通技術人員，在不脫離本發(fā)明構思的前提下，還可以做出若干改進和潤飾，這些改進和潤飾也應視為本發(fā)明的保護范圍內。
【權利要求】
1.一種膜吸收法制備超凈高純氨水的方法，其特征在于，具體步驟為: (1)將液氨汽化成氣氨； (2)對步驟(I)中的氣氨進行除油；具體為采用膜法脫除氣氨中的高碳油份，化學法脫除氣氨中的低碳油份，樹脂法脫除氣氨中的水溶性油份； (3)對步驟(2)中除油后的氣氨進行膜過濾，以除去雜質； (4)對步驟(3)中過濾后的氣氨進行膜吸收，以制備出高純氨水。
2.如權利要求1所述的一種膜吸收法制備超凈高純氨水的方法，其特征在于，所述微孔膜的孔徑為50~200nm，具體材料為聚醚砜(PES)、聚偏氟乙烯(PVDF)、聚四氟乙烯(PTFE)、聚丙烯(PP)。
3.如權利要求1所述的一種膜吸收法制備超凈高純氨水的方法，其特征在于，在所述的步驟(4)中，所述膜吸收法的氨水溫度為O~40°C。
4.如權利要求1所述的一種膜吸收法制備超凈高純氨水的方法，其特征在于，在所述的步驟(4)中，所述膜吸收法的氨水壓力為O~0.1MPa。
5.如權利要求1所述的 一種膜吸收法制備超凈高純氨水的方法，其特征在于，在所述的步驟(4)中，所述膜吸收法的吸收時間為0.1~8h。
【文檔編號】C01C1/12GK103466656SQ201210183666
【公開日】2013年12月25日 申請日期:2012年6月6日 優(yōu)先權日:2012年6月6日
【發(fā)明者】許振良, 魏永明, 劉志平, 李金榮, 馬曉華 申請人:華東理工大學