專利名稱：高純硫化鉍的制備工藝的制作方法
技術領域：
本發(fā)明屬于精細化工領域，具體涉及一種高純硫化鉍的制備工藝。
背景技術：
硫化鉍(Bi2S3)作為一種重要的半導體材料，廣泛用于可見光波段光電器件，自動照相機控制照度計，光導鼓，太陽能電池，激光調制池，可見光探測器，激光窗口材料，紅外雙色探測器，光致發(fā)光，電致發(fā)光，陰極射線發(fā)光材料的制造?；赑eltier效應，硫化鉍在熱電冷卻技術領域具有廣泛應用。納米級的硫化鉍不僅能使紫外可見吸收波長與熒光發(fā)射波長發(fā)生藍移，還能產生非線性光學響應，增強納米粒子的氧化還原能力，同時也具有優(yōu)異的光電催化性能，在發(fā)光材料、非線性光學材料、光催化材料等方面有著廣泛的應用前景。有關硫化秘的研究主要集中于硫化秘納米材料的制備及應用，每種納米硫化秘材料都是針對特定用途而開發(fā)的。目前，用于硫化鉍制備的方法包括溶劑熱、微波法、各種沉積法和超聲法等。2009年7月29日中國發(fā)明專利授權公開號CN 101492179A,公開了一種硫化鉍材料及其合成方法，是將硝酸鉍溶解在乙二醇中，攪拌使硝酸鉍溶解，得溶液A ;將硫脲或硫脲溶于硝酸溶液后所得溶液B加入到溶液A中，攪拌16小時，得溶液C ;溶液C用超聲儀進行超聲處理，每次2分鐘，間隔2分鐘，共超聲處理5次；然后放置2小時，所得產物用水和乙醇交替離心洗滌，然后60°C干燥4小時，得到所述硫化鉍材料。該方法工藝復雜，生產條件要使用超聲儀進行超聲處理，工藝不通用。

發(fā)明內容
本發(fā)明所要解決的技術問題是提供一種通用型的高純硫化鉍的制備工藝，該工藝條件要求低，工藝控制易于控制，步驟簡單，生產成本低。本發(fā)明的技術方案是一種高純硫化鉍的制備工藝，將高純氧化鉍用優(yōu)質純鹽酸溶解，制得氯化鉍溶液，開動攪拌，加入化學計量I. 01倍的硫代乙酰胺，室溫反應2小時，再升溫至60°C，攪拌保溫I小時，用去離子水傾析法洗滌，過濾，濾餅于60°C下O. OSMpa真空干燥，制得99. 99%的硫化鉍；詳細工藝過程如下
①化鉍
將優(yōu)質純鹽酸用去離子水配成質量百分比濃度為15%的溶液，加入在反應釜中，按化學計量的O. 8倍質量投入高純氧化鉍；開動攪拌機攪拌使氧化鉍溶解，反應溫度為室溫，得氯化鉍溶液；不停攪拌機,繼續(xù)攪拌；
②合成
待氯化鉍溶液達到清亮時，立即加入化學計量I. 01倍的硫代乙酰胺，繼續(xù)攪拌，室溫反應2小時，再升溫至60°C，攪拌保溫I小時；
③傾析洗滌
小心傾去上清液,加入去離子水,攪勻,靜置,再傾去上清液,重復6 8次，一直溶液pH至7為止；
④真空抽濾、水洗
將所得濾餅真空抽濾，抽干后，加與餅同體積的去離子水，洗一遍，取出濾餅；
⑤干燥
將濾餅于60°C下，O. 08Mpa真空干燥，得黑色粉末高純硫化鉍，質量百分比含量99. 99%以上。所述的高純氧化鉍是指質量百分比含量99. 99%以上的氧化鉍。所述的優(yōu)質純鹽酸，按GB 622的技術指標是HC1含量36. O 38. 0%，外觀合格，灼燒硫酸鹽殘渣彡O. 0005%，游離氯彡O. 00005%，硫酸鹽彡O. 0001%，亞硫酸鹽彡O. 0001%, 鐵彡 O. 00001%，鉛彡 O. 00005%，砷彡 O. 000003%，錫彡 O. 0001%。本發(fā)明的有益效果是在簡單的反應體系中，通過控制硫代乙酰胺的反應時間和溫度，實現(xiàn)了硫化鉍的可控合成。本發(fā)明方法所用試劑常用、便宜，低成本；合成步驟簡單、易于工業(yè)化生產；產物形貌單一、可控。


圖I是本發(fā)明的工藝示意圖。
具體實施例方式下面結合附圖和具體實施方式
對本發(fā)明作進一步詳細的說明。實施例圖I表示高純硫化鉍的實施工藝，取15%的鹽酸溶液200 g于反應釜中，開啟攪拌，加入高純氧化鉍50g，直至全部溶解，清液清亮。加入硫化乙酰胺24. 5g，室溫反應2小時，然后升溫至60°C，攪拌保溫I小時，靜置，小心傾出上層清液，加入去離子水攪拌均勻，靜置。重復洗滌6 8次，直至溶液pH約為7為止，然后將物料真空抽濾，抽干后，用30ml去離子水洗濾餅兩次，取出濾餅，放入真空干燥箱中，控制溫度低于60°C，真空度為
O.08Mpa，烘干，得產品54g，直收率為98%。
權利要求
1.一種高純硫化鉍的制備工藝，其特征是將高純氧化鉍用優(yōu)質純鹽酸溶解，制得氯化鉍溶液，開動攪拌，加入化學計量I. Ol倍的硫代乙酰胺，室溫反應2小時，再升溫至60°C，攪拌保溫I小時，用去離子水傾析法洗滌，過濾，濾餅于60°C下O. OSMpa真空干燥，制得.99. 99%的硫化鉍；詳細工藝過程如下 ①化鉍 將優(yōu)質純鹽酸用去離子水配成質量百分比濃度為15%的溶液，加入在反應釜中，按化學計量的O. 8倍質量投入高純氧化鉍；開動攪拌機攪拌使氧化鉍溶解，反應溫度為室溫，得氯化鉍溶液；不停攪拌機,繼續(xù)攪拌； ②合成 待氯化鉍溶液達到清亮時，立即加入化學計量I. 01倍的硫代乙酰胺，繼續(xù)攪拌，室溫反應2小時，再升溫至60°C，攪拌保溫I小時； ③傾析洗滌 小心傾去上清液,加入去離子水,攪勻,靜置,再傾去上清液,重復6 8次，一直溶液pH至7為止； ④真空抽濾、水洗 將所得濾餅真空抽濾，抽干后，加與餅同體積的去離子水，洗一遍，取出濾餅； ⑤干燥 將濾餅于60°C下，O. 08Mpa真空干燥，得黑色粉末高純硫化鉍，質量百分比含量99. 99%以上。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種高純硫化鉍的制備工藝，屬于精細化工領域。將高純氧化鉍用優(yōu)質純鹽酸溶解，制得氯化鉍溶液，開動攪拌，加入化學計量1.01倍的硫代乙酰胺，室溫反應2小時，再升溫至60℃，攪拌保溫1小時，用去離子水傾析法洗滌，過濾，濾餅于60℃下0.08MPa真空干燥，制得99.99%的硫化鉍；本發(fā)明工藝條件要求低，工藝控制易于控制，步驟簡單，生產成本低 。
文檔編號C01G29/00GK102689926SQ20121020528
公開日2012年9月26日 申請日期2012年6月21日 優(yōu)先權日2012年6月21日
發(fā)明者吳祖祥, 曹永燃, 李翔 申請人:湖南金旺鉍業(yè)股份有限公司