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      濕法磷酸生產(chǎn)飼料級磷酸二氫鈣的方法

      文檔序號:3458991閱讀:621來源:國知局
      專利名稱:濕法磷酸生產(chǎn)飼料級磷酸二氫鈣的方法
      技術(shù)領(lǐng)域
      本發(fā)明屬于磷礦資源新技術(shù)開發(fā)利用領(lǐng)域,具體涉及一種生產(chǎn)飼料級磷酸二氫鈣的方法,特別通過濕法磷酸生產(chǎn)飼料級磷酸二氫鈣的方法。
      背景技術(shù)
      磷酸二氫鈣是一種優(yōu)良的高效性磷酸鹽飼料添加劑,主要用于水產(chǎn)動物飼料添加齊U,由于磷酸二氫鈣水溶性磷含量較高,含量占總磷90wt%以上,有利于水產(chǎn)動物對鈣磷的吸收,消化吸收率在90%以上,排泄量少,有利于環(huán)境保護(hù)等特點。在國內(nèi)外得到廣泛運用。 目前飼料級磷酸二氫鈣(Ca(H2PO4)2· H2O)主要有三種生產(chǎn)方法一種方法是將熱法磷酸加水稀釋至P2O5含量54wt%,與含量鈣化合物(碳酸鈣、氧化鈣、氫氧化鈣、脫氟磷酸三鈣)干粉或者液相中和反應(yīng),生成磷酸二氫鈣漿料,再將漿料進(jìn)行噴霧干燥或氣流閃蒸干燥生成半成品,半成品熟化轉(zhuǎn)窯烘干,獲得成品。第二種方法是部分企業(yè)采取濕法濃縮凈化磷酸,添加50wt%的熱法磷酸,配制成低雜質(zhì)含量的P2O5含量54wt%的磷酸,再與與含量鈣化合物(氧化鈣、氫氧化鈣、脫氟磷酸三鈣)干粉或者液相中和反應(yīng),生成磷酸二氫鈣漿料,再將漿料進(jìn)行噴霧干燥或閃蒸干燥生成半成品,半成品熟化回轉(zhuǎn)或閃蒸烘干,獲得成品。第三種方法是分兩步進(jìn)行生產(chǎn),第一步,磷礦采用無機酸(硫酸、鹽酸)萃取出稀磷酸,稀磷酸加含鈣化合物(氧化鈣、氫氧化鈣)液相中和反應(yīng)脫氟,脫氟酸漿采取機械過濾分離含氟化合物(CaF2、CaSiF6)同時生成Ca(H2PO4)2 · H20、Fe3 (PO4) 2、AlPO4等,過濾酸渣生產(chǎn)肥級磷酸氫鈣用,獲得脫氟磷酸,脫氟稀磷酸與液相含鈣化合物(碳酸鈣、氧化鈣、氫氧化鈣、脫氟磷酸三鈣)生成磷酸氫鈣CaHPO4 · 2H20含濕半成品,烘干獲得磷酸氫鈣成品。第二步,在磷酸氫鈣CaHPO4 · 2H20含濕半成品或成品中加入P2O5含量54wt%熱法磷酸30wt%和20wt%濕法脫氟濃縮磷酸,發(fā)生液固反應(yīng),生成磷酸二氫鈣料漿或磷酸二氫鈣含濕半成品,分別經(jīng)噴霧干燥或閃蒸干燥,獲得成品。上述現(xiàn)行生產(chǎn)工藝方法存在以下缺點第一、二種工藝生產(chǎn)方法缺點在于熱法磷酸的生產(chǎn)過程中能耗太高,導(dǎo)至熱發(fā)磷酸生產(chǎn)成本高,生飼料級磷酸二氫鈣不經(jīng)濟,同時產(chǎn)品結(jié)晶細(xì)小,流動性差,易結(jié)塊。第三種工藝生產(chǎn)方法此方法,也是目前飼鈣生產(chǎn)普遍使用的生產(chǎn)方法。生產(chǎn)過程中生成低附加值的肥料級磷酸氫鈣量占磷酸二氫鈣成品總量的30wt%,磷收率低,產(chǎn)品結(jié)晶細(xì)小,流動性差,易結(jié)塊。為了保證水溶性磷在總磷中的比例大于90wt%,而添加的熱法磷酸占總用磷酸量的30wt%以上,熱發(fā)磷酸高成本直接增加磷酸二氫鈣生產(chǎn)成本。該工藝過程的反應(yīng)機理如下脫氟濃磷酸與含鈣化合物干粉反應(yīng)生成磷酸氫鈣和磷酸二氫鈣的混合物2H3P04 + CaCO3 + H2O=Ca (H2PO4) 2 · H2O + CO2 f + H2O
      發(fā)明內(nèi)容
      本發(fā)明的目的在于解決現(xiàn)有工業(yè)技術(shù)生產(chǎn)飼料級磷酸二氫鈣中存在的上述不足,提供一種全部使用濕法濃縮凈化磷酸,無白肥工藝生產(chǎn)飼料級磷酸二氫鈣的方法。本發(fā)明磷收率高,脫雜效果好,成本低,產(chǎn)品結(jié)晶粗大,流動性好,產(chǎn)品不易結(jié)塊。特別是此方法取替了長期以來熱法磷酸生產(chǎn)飼料級磷酸二氫鈣的技術(shù)方法,在節(jié)能減排降低生產(chǎn)成本,改善磷酸二氫鈣物料粘結(jié)性,物料流動性等方面具有明顯優(yōu)勢。為了實現(xiàn)上述發(fā)明目的,本發(fā)明采取技術(shù)方案如下一種濕法磷酸生產(chǎn)飼料級磷酸二氫鈣的新技術(shù)方法,其特征在于包括如下順序工藝步驟步驟I. I :采用天然磷礦石,破碎、研磨制成漿體得到磷礦石料漿,將所述磷礦石料漿經(jīng)反浮選去工藝去除磷礦中的Fe、MgO等雜質(zhì)獲得磷精礦,將所述磷精礦與工業(yè)級98wt%的濃硫酸在萃取槽中反應(yīng)并采取二水法萃取脫硫獲得稀磷酸,將所述稀磷酸陳化沉清后,經(jīng)蒸汽換熱真空濃縮至P2O5濃度4(T50wt%的濃磷酸。本專利選用二水法萃取磷酸生 成二水硫酸鈣結(jié)晶物,與其他濕法磷酸相比二水法結(jié)晶粗大,磷收率高。另外本專利在二水法之前增加了反浮選步驟,能大幅提高磷礦的品味和磷酸的純度,保證最后飼料級磷酸二氫鈣產(chǎn)品的質(zhì)量,比如磷酸原MgO的質(zhì)量百分比為3. 5^5. 0%,經(jīng)過反浮選后磷精礦的MgO的質(zhì)量百分比小于I. 5%。反浮選結(jié)合后續(xù)陳化沉清工藝可使磷酸固含量小于2%,氟硅酸鋁鹽等有害雜質(zhì)會明顯減少。步驟I. 2 :將步驟I. I獲得的濃縮磷酸第一次過濾除雜,將第一次過濾獲得的含磷酸渣返回步驟I. I中的萃取槽分解回收P2O5,將第一次過濾獲得的濾酸進(jìn)入凈化反應(yīng)槽進(jìn)行沉淀除雜獲得反應(yīng)酸漿。步驟I. 3 :將步驟I. 2中經(jīng)凈化反應(yīng)槽沉淀除雜獲得的反應(yīng)酸漿進(jìn)行第二次過濾獲得凈化磷酸,將第二次過濾獲得的含磷濾渣返回步驟1.1中的萃取槽分解回收p205。步驟2. I :將石灰石礦破碎、研磨成細(xì)度過-100目泰勒篩大于95wt%的碳酸鈣粉體,再將所述碳酸鈣粉體加水配制成碳酸鈣漿體,將所述碳酸鈣漿體與步驟I. 3中獲得的凈化磷酸經(jīng)兩級反應(yīng)生成磷酸二氫鈣料漿,其中所述的兩級反應(yīng)為將所述碳酸鈣漿體與凈化磷酸一起送入高速反應(yīng)器進(jìn)行轉(zhuǎn)速> 200轉(zhuǎn)/分鐘的第一級高速反應(yīng),再將第一級高速反應(yīng)獲得料漿送入轉(zhuǎn)速< 100轉(zhuǎn)/分鐘的低速反應(yīng)器中進(jìn)行第二級低速反應(yīng);其中將碳酸鈣粉體的細(xì)度控制在過一 100目泰勒篩大于95被%可大幅縮短碳酸鈣漿體與凈化磷酸的反應(yīng)時間,產(chǎn)品結(jié)晶效果好,有利于保持產(chǎn)品很好的流動性?,F(xiàn)有常規(guī)技術(shù)通常采用轉(zhuǎn)速在60-80轉(zhuǎn)/分鐘的低速反應(yīng),如果采用120轉(zhuǎn)/分鐘已算現(xiàn)有技術(shù)的高速反應(yīng)了,但本專利要求二級反應(yīng)中高速反應(yīng)轉(zhuǎn)速> 200轉(zhuǎn)/分鐘,該高速反應(yīng)為二級反應(yīng)的主反應(yīng),反應(yīng)速度快,5-10秒即可,快速反應(yīng)可完成全反應(yīng)的80%,放熱和放出二氧化碳,有利于擴散反應(yīng),慢速反應(yīng)為輔助反應(yīng),同時完成結(jié)晶長大過程。步驟2. 2 :將步驟2. I中的磷酸二氫鈣料漿經(jīng)干燥獲得飼料級磷酸二氫鈣初產(chǎn)品,將所述飼料級磷酸二氫鈣初產(chǎn)品經(jīng)熟化獲得粉狀飼料級磷酸二氫鈣成品。作為優(yōu)選方案,步驟I. I中的天然磷礦石品位應(yīng)達(dá)到如下指標(biāo)=P2O5含量彡24wt%,MgO ( 5. 0wt%, Fe203+Al203 ( 3. 5wt%。在步驟I. I的反浮工藝中采用Na鹽、K鹽作為捕收劑,用量為580-620克/噸礦,經(jīng)反浮選工藝獲得P2O5含量彡30wt%, MgO ( O. 5wt%,F(xiàn)e203+Al203 ( I. 8wt%的磷精礦。所述的萃取槽為方格多槽反應(yīng)槽。步驟I. I中采用二水法萃取獲得稀磷酸的工藝條件是萃取槽濾酸P2O5濃度2(T30wt%,液固比2. O 3. 0,反應(yīng)溫度75 85°C,分解磷精礦再經(jīng)過濾獲得磷酸P2O5濃度20 30wt%的稀磷酸,將所述的稀磷酸放置于沉清池中沉清。所述沉清后的稀磷酸采用蒸汽換熱真空濃縮方式將磷酸P2O5濃度濃縮至40 50wt%,可采用二次蒸汽與冷卻水直接接觸而冷凝的直接換熱方式,也可采用二次蒸汽與冷卻水間接接觸的間接換熱方式,本專利優(yōu)選采用冷卻水可回收利用的間接換熱方式。作為優(yōu)選方案,在步驟I. 2所述的凈化反應(yīng)槽中加入脫氟、脫砷、脫鉛藥劑,并滿足工藝條件溫度30 50°C,反應(yīng)時間3 5h。常用的脫氟藥劑為碳酸鈣、石灰中的一種或組合,常規(guī) 的脫砷、脫鉛藥劑為五硫化磷、硫化鉀、硫化鈉中的一種或組合。在本專利中,最優(yōu)選的脫氟、脫砷、脫鉛藥劑含有純堿、元明粉、二氧化硅和硫化鈉,該組合可大幅提高凈化效果,使磷收率提高10%。在凈化反應(yīng)槽沉淀除雜后的脫氟、脫砷、脫鉛反應(yīng)料漿P2O5含量與F含量比值大于350,砷(As)、鉛(Pb)均小于lOPPm。作為優(yōu)選方案,步驟2. I中,碳酸鈣粉體工藝要求=CaCO3含量大于98. 0wt%, MgCO3含量小于O. 5wt%,將碳酸I丐粉加水配制成40 50wt%固含量的衆(zhòng)體,與凈化磷酸一起進(jìn)入高速反應(yīng)器,再進(jìn)入慢速反應(yīng)器,生產(chǎn)飼料級磷酸二氫鈣料漿,其中,碳酸鈣粉漿體與凈化磷酸按重量比1:1. 4—1:1. 22配比。作為優(yōu)選方案,在步驟2. 2中,飼料級磷酸二氫鈣料漿經(jīng)噴霧干燥獲得磷酸二氫鈣產(chǎn)品,料漿噴霧干燥烘干溫度500 700°C,干燥塔出口溫度80 100°C。經(jīng)干燥獲得磷酸二氫鈣產(chǎn)品的熟化條件為溫度20 40°C,熟化15 20天后,篩分獲得過-40目泰勒篩大于95wt%的粉狀飼料級磷酸二氫鈣成品。采用上述工藝生產(chǎn)飼料級磷酸二氫鈣,反浮選工藝結(jié)合陳化沉清工藝有害雜質(zhì)明顯減少,磷酸固含量低,凈化反應(yīng)裝置小,工藝流程短,一次中和效率高,磷損失小,將酸與堿直接進(jìn)行快速和慢速兩級反應(yīng),反應(yīng)速度快,工藝料漿水分低,產(chǎn)品流動性好,結(jié)晶粗大,不會產(chǎn)生包裹現(xiàn)象,基本不結(jié)塊,產(chǎn)品中的一氫鈣、三鈣含量低,產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定。說明書附I是本發(fā)明一個具體實施方式
      的工藝流程圖。
      具體實施例方式下面結(jié)合本發(fā)明的具體實施例,進(jìn)一步說明本發(fā)明所述的采用濕法磷酸生產(chǎn)飼料級磷酸二氫鈣的技術(shù)方法的具體實施方式
      。通過對具體實施方式
      的描述,本發(fā)明的優(yōu)點將變得更清楚和易于理解。品位P2O5 含量彡 24wt%, MgO ^ 5. 0wt%, Fe203+Al203 < 3. 5wt% 的天然磷礦石,破碎、研磨成漿體,反浮選除去部雜質(zhì)獲得磷精礦。例如,在反浮選中按580-630克/噸礦加K鹽、Na鹽作為捕收劑,優(yōu)選按600克/噸礦加入K鹽、Na鹽,獲得P2O5含量彡30wt%,MgO ( O. 5wt%, Fe203+Al203 ( I. 5wt%的磷精礦。這些K鹽、Na鹽只是浮選藥劑,浮選后藥劑作用結(jié)束,對后續(xù)磷礦萃取工藝不起任何作用。磷精礦與98wt%的工業(yè)硫酸反應(yīng),采取二水法石膏萃取稀磷酸P2O5含量20 30wt%,其中,萃取槽濾酸P2O5濃度2(T30wt%,液固比
      2.O 3. 0,反應(yīng)溫度75 85°C。稀磷酸自然狀態(tài)放置24小時陳化沉清后,經(jīng)蒸汽間接換熱真空濃縮至磷酸P2O5濃度4(T50wt%,第一次過濾除雜,期間無需調(diào)整PH值,含量磷酸渣返回萃取槽回收P2O5,濾酸進(jìn)入浄化反應(yīng)槽,加K鹽、Na鹽脫氟脫砷鉛藥劑脫氟、脫神、脫鉛等除雜,溫度30 50°C,反應(yīng)時間3 5h。最優(yōu)選的方案是脫氟、脫神、脫鉛藥劑含有純堿、元明粉、ニ氧化硅和硫化鈉,反應(yīng)酸進(jìn)行第二次過濾,獲得質(zhì)量指標(biāo)合格的凈化磷酸,含磷濾渣返回萃取槽回收P2O5。然后,選取CaCO3含量> 98. 0wt%%石灰石礦,破碎、研磨成粉體,細(xì)度過一 100目泰勒篩大于95wt%,碳酸鈣粉加工藝水配制成含固量40 50wt%的漿體,與第二次過濾獲得凈化磷酸一起經(jīng)兩級反應(yīng),第一級為200轉(zhuǎn)/分的快反應(yīng),第二級為80轉(zhuǎn)/分慢反應(yīng),生成磷酸ニ氫鈣料漿,作為優(yōu)選方案碳酸鈣粉漿體與浄化磷酸按重量比I: I. 4一1:1.22配比。該料漿噴霧干燥,獲得飼料級磷酸ニ氫鈣產(chǎn)品,該產(chǎn)品熟化15 20天后,篩分裝包獲得飼料級磷酸ニ氫I丐成品。本發(fā)明在磷礦精選,磷酸萃取濃縮,磷酸凈化三個階段除雜,并在料漿中和反應(yīng)階段具有自己的特點。通過酸渣返溶提高磷收率達(dá)到90%wt以上,石灰石礦磨粉使用,不經(jīng)過石灰鍛燒節(jié)約能耗,輔料藥劑鉀、鈉鹽價格便宜,獲得方便成本低。下面結(jié)合第二實施例說明本發(fā)明的エ藝方法,采用表I所述的天然磷礦石,破碎、研磨制成漿體得到磷礦石料漿,將所述磷礦石料漿經(jīng)反浮選去エ藝去除磷礦中的雜質(zhì)獲得 如表2所述的磷精礦,其中,反浮エ藝中采用Na鹽、K鹽作為捕收劑,用量為580克/噸礦。將所述磷精礦與エ業(yè)級98wt%的濃硫酸在萃取槽中反應(yīng)并采取ニ水法萃取脫硫獲得稀磷酸,所述的萃取槽優(yōu)選為方格多槽反應(yīng)槽,將所述稀磷酸陳化沉清后,經(jīng)蒸汽換熱真空濃縮至P2O5濃度45飛0wt%的濃磷酸。將濃縮磷酸第一次過濾除雜,將第一次過濾獲得的含磷酸渣返回萃取槽分解回收P2O5,將第一次過濾獲得的濾酸進(jìn)入浄化反應(yīng)槽進(jìn)行沉淀除雜獲得反應(yīng)酸漿,作為優(yōu)選方案在浄化反應(yīng)槽中加入含有純堿、元明粉、ニ氧化硅和硫化鈉的脫氟、脫神、脫鉛藥劑;將反應(yīng)酸漿進(jìn)行第二次過濾獲得表3所述的凈化磷酸,將第二次過濾獲得的含磷濾渣返回萃取槽分解回收p2o5。表I磷礦原礦主要化學(xué)成分指標(biāo)表(wt%)
      P2O5 F |_ CaO [ F2O3 I Al2O3 「MgO I SiO225. 5 2.93 43.6 1.23 I. 31 4.23 17.8表2浮選精磷礦主要化學(xué)成分指標(biāo)表(wt%)
      P2O5 F |_ CaO [ F2O3 I Al2O3 「MgO I SiO232. 5 2.94 46.6 0.89 0.91 0.46 20.8表3凈化磷酸主要化學(xué)成分指標(biāo)表(wt%)
      P2O5 F |_ CaO [ F2O3 I Al2O3 「MgO I SiO246. 5 0. 13 0. 31 0. 71 0.66 0.90 0. 5將表4所述成分的石灰石礦破碎、研磨成細(xì)度過一 100目泰勒篩大于95wt%的碳酸鈣粉體,再將所述碳酸鈣粉體加水配制成含固量為45%-50wt%的碳酸鈣漿體,將所述碳酸鈣漿體與P2O5含量在45%-50%的凈化磷酸一起送入高速反應(yīng)器進(jìn)行轉(zhuǎn)速220轉(zhuǎn)/分鐘的第一級高速反應(yīng),反應(yīng)時間在5-10秒,再將第一級高速反應(yīng)獲得料漿送入轉(zhuǎn)速60轉(zhuǎn)/分鐘的低速反應(yīng)器中進(jìn)行第二級低速反應(yīng),本發(fā)明的漿料含水量低,酸濃高,反應(yīng)速度快,且結(jié)晶粗大,產(chǎn)品流動性好。將磷酸ニ氫鈣料漿經(jīng)干燥獲得飼料級磷酸ニ氫鈣初產(chǎn)品,將所述飼料級磷酸ニ氫鈣初產(chǎn)品經(jīng)熟化獲得如表5所述成分的粉狀飼料級磷酸ニ氫鈣成品。其中,料漿噴霧干燥烘干溫度500 700°C,干燥塔出ロ溫度80 100°C。經(jīng)干燥獲得磷酸ニ氫鈣產(chǎn)品的熟化條件為溫度20 40°C,熟化15 20天后,篩分獲得過ー 40目泰勒篩大于95wt%的粉狀飼料級磷酸ニ氫鈣成品。表4石灰石礦主要化學(xué)成分指標(biāo)表(wt%)
      權(quán)利要求
      1.一種濕法磷酸生產(chǎn)飼料級磷酸二氫鈣的方法,該方法包括如下工藝步驟 步驟1.1:采用天然磷礦石,破碎、研磨制成漿體得到磷礦石料漿,將所述磷礦石料漿經(jīng)反浮選工藝獲得磷精礦,將所述磷精礦與工業(yè)級98wt%的濃硫酸在萃取槽中反應(yīng)并采取二水法萃取獲得稀磷酸,將所述稀磷酸陳化沉清后,經(jīng)蒸汽換熱真空濃縮至P2O5濃度40 50wt%的濃磷酸; 步驟I. 2 :將步驟I. I獲得的濃縮磷酸第一次過濾除雜,將第一次過濾獲得的含磷酸渣返回步驟I. I中的萃取槽分解回收P2O5,將第一次過濾獲得的濾酸進(jìn)入凈化反應(yīng)槽進(jìn)行沉淀除雜獲得反應(yīng)酸漿; 步驟I. 3 :將步驟I. 2中經(jīng)凈化反應(yīng)槽沉淀除雜獲得的反應(yīng)酸漿進(jìn)行第二次過濾獲得凈化磷酸,將第二次過濾獲得的含磷濾渣返回步驟I. I中的萃取槽分解回收P2O5 ; 步驟2. I :將石灰石礦破碎、研磨成細(xì)度過-100目泰勒篩大于95wt%的碳酸鈣粉體,再將所述碳酸鈣粉體加水配制成碳酸鈣漿體,將所述碳酸鈣漿體與步驟I. 3中獲得的凈化磷酸經(jīng)兩級反應(yīng)生成磷酸二氫鈣料漿,其中所述的兩級反應(yīng)為將所述碳酸鈣漿體與凈化磷酸一起送入高速反應(yīng)器進(jìn)行轉(zhuǎn)速> 200轉(zhuǎn)/分鐘的第一級高速反應(yīng),再將第一級高速反應(yīng)獲得料漿送入轉(zhuǎn)速< 100轉(zhuǎn)/分鐘的低速反應(yīng)器中進(jìn)行第二級低速反應(yīng); 步驟2. 2 :將步驟2. I中的磷酸二氫鈣料漿經(jīng)干燥獲得飼料級磷酸二氫鈣初產(chǎn)品,將所述飼料級磷酸二氫鈣初產(chǎn)品經(jīng)熟化獲得粉狀飼料級磷酸二氫鈣成品。
      2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的濕法磷酸生產(chǎn)飼料級磷酸二氫鈣的方法,其特征在于步驟I. I中的天然磷礦石品位應(yīng)達(dá)到如下指標(biāo)P;A含量彡24wt%, MgO ( 5. 0wt%,Fe203+Al203 ^ 3. 5wt%。
      3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的濕法磷酸生產(chǎn)飼料級磷酸二氫鈣的方法,其特征在于在步驟I. I的反浮工藝中采用Na鹽、K鹽捕收劑獲得P2O5含量彡30wt%, MgO ( O. 5wt%,Fe203+Al203 ^ I. 5wt% 的憐精礦。
      4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的濕法磷酸生產(chǎn)飼料級磷酸二氫鈣的方法,其特征在于步驟1.1所述的萃取槽為方格多槽反應(yīng)槽;步驟1.1中采用二水法萃取獲得稀磷酸的工藝條件是萃取槽濾酸P2O5濃度20 30wt%,液固比2. O 3. 0,反應(yīng)溫度75 85°C,分解磷精礦再經(jīng)過濾獲得磷酸P2O5濃度20 30wt%的稀磷酸,將所述的稀磷酸放置于沉清池中沉清。
      5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的濕法磷酸生產(chǎn)飼料級磷酸二氫鈣的方法,其特征在于步驟1.I所述的沉清后的稀磷酸采用蒸汽間接換熱真空濃縮方式將磷酸P2O5濃度濃縮至40 50wt%o
      6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的濕法磷酸生產(chǎn)飼料級磷酸二氫鈣的方法,其特征在于在步驟I. 2所述的凈化反應(yīng)槽中加入脫氟、脫砷(鉛)藥劑,并滿足工藝條件溫度30 50°C,反應(yīng)時間3 5h。
      7.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種濕法磷酸生產(chǎn)飼料級磷酸二氫鈣的新方法,其特征在于步驟I. 2中凈化反應(yīng)槽中脫氟、脫砷、脫鉛后反應(yīng)料漿=P2O5含量與F含量比值大于350,石申(As) Jg(Pb)均小于 IOPPm0
      8.根據(jù)權(quán)利要求I所述的濕法磷酸生產(chǎn)飼料級磷酸二氫鈣的方法,其特征在于步驟2.I中,碳酸鈣粉體工藝要求=CaCO3含量大于98. 0wt%, MgCO3含量小于O. 5wt%。
      9.根據(jù)權(quán)利要求2所述的濕法磷酸生產(chǎn)飼料級磷酸二氫鈣的方法,其特征在于在步驟2. I中,將碳酸鈣粉加水配制成40 50wt%固含量的漿體,與凈化磷酸一起進(jìn)入高速反應(yīng)器,再進(jìn)入慢速反應(yīng)器,生產(chǎn)飼料級磷酸二氫鈣料漿。
      10.根據(jù)權(quán)利要求I所述的濕法磷酸生產(chǎn)飼料級磷酸二氫鈣的方法,其特征在于在步驟2. 2中,飼料級磷酸二氫鈣料漿經(jīng)噴霧干燥獲得磷酸二氫鈣產(chǎn)品,料漿噴霧干燥烘干溫度500 700°C,干燥塔出口溫度80 100°C。
      11.根據(jù)權(quán)利要求I所述的濕法磷酸生產(chǎn)飼料級磷酸二氫鈣的方法,其特征在于在步驟2. 2中,經(jīng)干燥獲得磷酸二氫鈣產(chǎn)品的熟化條件為溫度20 40°C,熟化15 20天后,篩分獲得過-40目泰勒篩大于95wt%的粉狀飼料級磷酸二氫鈣成品。
      全文摘要
      一種濕法磷酸生產(chǎn)飼料級磷酸二氫鈣的方法采用天然磷礦石制漿后經(jīng)反浮選獲得磷精礦,再采取二水法萃取脫硫獲得稀磷酸,陳化沉清濃縮獲得濃磷酸;將濃縮磷酸過濾除雜,酸渣萃取步驟,濾酸沉淀除雜后第二次過濾獲得凈化磷酸,濾渣返回萃取步驟;將石灰石礦研磨成細(xì)度過-100目泰勒篩大于95wt%的碳酸鈣粉體,加水配制漿后與凈化磷酸經(jīng)高速、低速兩級反應(yīng)生成磷酸二氫鈣料漿,料漿經(jīng)干燥、熟化獲得粉狀飼料級磷酸二氫鈣成品。此方法磷收率高,脫雜效果好,成本低,產(chǎn)品結(jié)晶粗大,流動性好,產(chǎn)品不易結(jié)塊,取代了熱法磷酸生產(chǎn)飼料級磷酸二氫鈣的技術(shù)方法,在節(jié)能減排降低生產(chǎn)成本,改善磷酸二氫鈣物料粘結(jié)性,物料流動性等方面具有優(yōu)勢。
      文檔編號C01B25/32GK102815681SQ20121020632
      公開日2012年12月12日 申請日期2012年6月21日 優(yōu)先權(quán)日2012年6月21日
      發(fā)明者羅顯明, 楊斌, 唐躍全, 周加勤, 馬先林 申請人:中化云龍有限公司
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