專利名稱：一種調(diào)控勃姆石形貌的方法及裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于化工生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種調(diào)控勃姆石形貌的方法及裝置。
背景技術(shù)：
勃姆石又稱一水軟鋁石，英文名稱boehmite，外觀呈現(xiàn)白色粉末，分子式為Y-A100H。勃姆石的重要應(yīng)用價(jià)值是經(jīng)過煅燒后制備エ業(yè)上用途廣泛的氧化鋁粉體，其突出優(yōu)點(diǎn)ー是煅燒前后勃姆石的形貌保持不變，可以方便的獲得與勃姆石形貌相同的氧化鋁產(chǎn)品。ニ是由于從分子結(jié)構(gòu)上比較，勃姆石可以看做是氫氧化鋁(Al(OH)3)失去一分子水的產(chǎn)物，因此從勃姆石出發(fā)，經(jīng)過煅燒制備氧化鋁，在能耗上明顯低于煅燒氫氧化鋁的方法。綜上所述，首先制備不同形貌的勃姆石，是最終獲得相應(yīng)形貌氧化鋁粉體的捷徑。故此，勃姆石也被稱為氧化鋁的前驅(qū)體。 水熱法是制備不同形貌勃姆石的常用方法。例如，采用硝酸鋁/氯化鋁與尿素水熱反應(yīng)體系，作為產(chǎn)物的勃姆石通常是片狀、針狀聚集體形貌(Cai weiquan, Journalof Materials Chemistry 20, (2010)4587 4594 ;Cai weiquan, Crystal Growth &Design 10, (2010) 3977 3982)，而在硫酸鋁/尿素體系中，勃姆石產(chǎn)物通常呈現(xiàn)球形空殼形貌(Cai weiquan, Crystal Growth & Design 10, (2010) 3977 3982 ；Cai weiquan,Microporous and Mesoporous Materials 122, (2009)42 47 ;Wu xiuyong, MaterialsChemistry and Physics 109, (2008) 560 564)。通過對比和去除相同的因素，例如Al3+，尿素和相同的水熱反應(yīng)條件，我們很容易發(fā)現(xiàn)，上述反應(yīng)體系的唯一差別就是陰離子類型不同，因此，可以認(rèn)定陰離子類型對最終的勃姆石產(chǎn)物形貌有重要影響。以往的研究人員都是采用ー種鋁鹽作為原料，另外加添加劑的方式，引入不同的陰離子，進(jìn)行勃姆石形貌調(diào)控，例如He Taobo采用選擇性吸附硫酸根的方式制備了勃姆石納米棒(Langmuir 2008, 24,8284 8289), Cai weiquan等引入硫酸根制備片狀和空殼狀勃姆石(Crystal Growth & Design 10, (2010) 3977 3982),但是同時(shí)也引入了無關(guān)的陽離子，例如K+，NH4+等，這些元素?zé)o法轉(zhuǎn)化為產(chǎn)物，只能作為廢棄物排放，帶來環(huán)境污染和成本提聞的問題。我們考慮，可以采用混合鋁鹽的方式，在保證所需鋁離子總量的情況下，由兩種原料鋁鹽來引入不同的陰離子，并通過調(diào)節(jié)兩種鋁鹽的用量對比值，也就是陰離子的相對量，達(dá)到調(diào)節(jié)產(chǎn)物勃姆石形貌的目的。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供了一種調(diào)控勃姆石形貌的方法及裝置，g在解決現(xiàn)有技術(shù)提供的調(diào)控勃姆石形貌方法的不足，以及目前研究人員一般采用ー種鋁鹽作為原料，另外加添加劑的方式，在調(diào)控勃姆石形貌的同時(shí)，引入了無關(guān)的陽離子，這些無關(guān)的陽離子元素?zé)o法轉(zhuǎn)化為產(chǎn)物，只能作為廢棄物排放，帶來了環(huán)境污染和生產(chǎn)成本提高的問題。本發(fā)明的目的在于提供一種調(diào)控勃姆石形貌的方法，該方法包括以下步驟
將分析純的Al2 (SO4) 3 · 18H20、Al (NO3) 3 · 9H20、AlCl3 · 9H20 分別溶解到去離子水中，制得溶液A、溶液B、溶液C ;從溶液A、溶液B及溶液C中挑選兩種溶液，并將挑選出的兩種溶液按照一定的陰離子摩爾比混合，再加入一定量的沉淀劑，制得溶液D ；將溶液D的填充度控制在67 80%，加入到水熱反應(yīng)儀器中，水熱溫度控制在120 200°C，反應(yīng)6 24小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻到室溫；將沉淀產(chǎn)物以4000轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速離心分離，分別用去離子水及無水こ醇洗滌，并置于80 100°C的真空干燥箱內(nèi)干燥4 8小吋，即獲得不同形貌的勃姆石超細(xì)粉體。進(jìn)ー步，所述溶液A、溶液B及溶液C為Al3+濃度相等或不等的透明溶液。進(jìn)ー步，該方法中可采用尿素作為沉淀劑。進(jìn)ー步，加入一定量的沉淀劑后，繼續(xù)攪拌，以便制得透明溶液D。本發(fā)明的另一目的在于提供一種調(diào)控勃姆石形貌的裝置，該裝置包括用于溶解原料，配制溶液的磁力攪拌器；用于產(chǎn)物制備的水熱反應(yīng)儀器；用于產(chǎn)物分離的離心機(jī)；用于離心后樣品干燥的真空干燥箱。進(jìn)ー步，所述水熱反應(yīng)儀器由水熱反應(yīng)釜和電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱構(gòu)成，所述水熱反應(yīng)釜放置于所述電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱內(nèi)進(jìn)行加熱，達(dá)到并維持物料在指定的反應(yīng)溫度。進(jìn)ー步，所述水熱反應(yīng)釜由內(nèi)膽、鋼制套筒和緊固螺母構(gòu)成。進(jìn)一歩，所述水熱反應(yīng)釜內(nèi)膽采用聚四氟こ烯材質(zhì)制成。進(jìn)ー步，所述水熱反應(yīng)釜內(nèi)膽放置于鋼制套筒的內(nèi)部，擰緊緊固螺母時(shí)，可將水熱反應(yīng)釜內(nèi)膽密封在鋼制套筒內(nèi)；放松緊固螺母時(shí)，可將水熱反應(yīng)釜內(nèi)膽從鋼制套筒內(nèi)取出。本發(fā)明提供的調(diào)控勃姆石形貌的方法及裝置，將分析純的Al2(SO4)3* 18H20、Al (NO3)3 · 9H20、AlCl3 · 9H20分別加入三個(gè)容器中，添加去離子水，在磁力攪拌器上攪拌使其溶解，制得Al3+濃度相等或不等的透明溶液，分別標(biāo)記為溶液A、溶液B、溶液C ;從溶液A、溶液B、溶液C中挑選兩種鋁鹽，按照一定的陰離子摩爾比，加入到水熱反應(yīng)釜中混合，再加入一定量的尿素作為沉淀劑，繼續(xù)攪拌半小時(shí)，制得透明溶液D ;溶液D在水熱反應(yīng)釜中的填充度控制在67 80%，密封水熱反應(yīng)釜，將其置于電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱中，將水熱溫度控制在120 200°C，反應(yīng)6 24小吋，反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻到室溫；打開水熱反應(yīng)釜，將沉淀產(chǎn)物以4000轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速離心分離，用去離子水洗滌后，再用無水こ醇洗滌，使產(chǎn)物顆粒間疏松，并置于80 100°C的真空干燥箱內(nèi)干燥4 8小吋，即可獲得從片狀聚集體到空心球殼等不同形貌的勃姆石超細(xì)粉體；由于制備勃姆石超細(xì)粉體反應(yīng)在液相中一次完成，原料價(jià)廉易得，不需要使用添加剤，形貌控制方法簡便，后處理過程簡單，制備的產(chǎn)物分散均勻，且形貌變化豐富，通過精確調(diào)節(jié)兩種原料鋁鹽的用量對比，可以獲得中間形貌產(chǎn)物，豐富了勃姆石的形貌類型，具有較強(qiáng)的推廣與應(yīng)用價(jià)值。


圖I是本發(fā)明實(shí)施例提供的調(diào)控勃姆石形貌的方法的實(shí)現(xiàn)流程圖；圖2是本發(fā)明實(shí)施例提供的調(diào)控勃姆石形貌的裝置的結(jié)構(gòu)框圖。
圖中11、磁力攪拌器；12、水熱反應(yīng)儀器；121、水熱反應(yīng)釜；122、電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱；13、離心機(jī)；14、真空干燥箱。
具體實(shí)施例方式為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白，以下結(jié)合附圖及實(shí)施例，對本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)ー步的詳細(xì)說明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實(shí)施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定發(fā)明。圖I示出了本發(fā)明實(shí)施例提供的調(diào)控勃姆石形貌的方法的實(shí)現(xiàn)流程。該方法包括以下步驟在步驟SlOl 中，將分析純的 Al2(SO4)3 · 18H20、Al (NO3)3 · 9H20、AlCl3 · 9H20 分別溶解到去離子水中，制得溶液A、溶液B、溶液C ；
在步驟S102中，從溶液A、溶液B及溶液C中挑選兩種溶液，并將挑選出的兩種溶液按照一定的陰離子摩爾比混合，再加入一定量的沉淀劑，制得溶液D ；在步驟S103中，將溶液D的填充度控制在67 80%，水熱溫度控制在120 2000C，反應(yīng)6 24小吋，反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻到室溫；在步驟S104中，將產(chǎn)物以4000轉(zhuǎn)/分鐘離心分離，分別用去離子水及無水こ醇洗滌，并置于80 100°C的真空干燥箱內(nèi)干燥4 8小吋，即獲得不同形貌的勃姆石超細(xì)粉體。在本發(fā)明實(shí)施例中，溶液A、溶液B及溶液C為Al3+濃度相等或不等的透明溶液。在本發(fā)明實(shí)施例中，該方法中可采用尿素作為沉淀劑。在本發(fā)明實(shí)施例中，加入一定量的沉淀劑后，需要繼續(xù)攪拌半小時(shí)，以便制得透明溶液D。圖2示出了本發(fā)明實(shí)施例提供的調(diào)控勃姆石形貌的裝置的結(jié)構(gòu)。為了便于說明，僅不出了與本發(fā)明相關(guān)的部分。該裝置包括磁力攪拌器11、水熱反應(yīng)儀器12、水熱反應(yīng)釜121、電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱122、離心機(jī)13、真空干燥箱14 ；水熱反應(yīng)儀器12由水熱反應(yīng)釜121和電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱122構(gòu)成，水熱反應(yīng)釜121由內(nèi)膽、鋼制套筒和緊固螺母構(gòu)成，內(nèi)膽用于容納反應(yīng)物料，鋼制套筒和緊固螺母用于密封內(nèi)膽，并確保內(nèi)膽中的物料，在反應(yīng)過程中不泄露；電熱鼓風(fēng)干燥箱122用于加熱水熱反應(yīng)釜121，使內(nèi)膽中的物料達(dá)到并維持在指定的反應(yīng)溫度；離心機(jī)13用于離心分離沉淀產(chǎn)物；真空干燥箱14用于離心后樣品的干燥。在本發(fā)明實(shí)施例中，水熱反應(yīng)釜121內(nèi)膽采用聚四氟こ烯材質(zhì)制成。在本發(fā)明實(shí)施例中，水熱反應(yīng)釜121內(nèi)膽放置于鋼制套筒內(nèi)。在本發(fā)明實(shí)施例中，通過擰緊緊固螺母，可以將水熱反應(yīng)釜121中的內(nèi)膽密封在鋼制套筒內(nèi)。在本發(fā)明實(shí)施例中，通過放松緊固螺母，可以將水熱反應(yīng)釜121中的內(nèi)膽從鋼制套筒內(nèi)取出。在本發(fā)明實(shí)施例中，水熱反應(yīng)釜121放置于電熱鼓風(fēng)干燥箱122內(nèi)進(jìn)行加熱。下面結(jié)合附圖及具體實(shí)施例對本發(fā)明的應(yīng)用原理作進(jìn)ー步描述。
如圖I及圖2所示，實(shí)施例I :首先，將分析純的Al2 (SO4) 3 · 18H20，Al (NO3) 3 · 9H20分別加入兩個(gè)容器中，添加去離子水，在磁力攪拌器11上攪拌使其溶解，制得Al3+濃度相等或不等的透明溶液，分別標(biāo)記為溶液A、溶液B;其次，按照I : 9的陰離子摩爾比，也就是S042_ N03_=1 9，加入到水熱反應(yīng)釜121內(nèi)膽中混合，再加入一定量的尿素作為沉淀劑，尿素的加入量為沉淀全部Al3+所需理論需求量的125%，繼續(xù)攪拌半小時(shí)，制得透明溶液C ；然后，將溶液C在水熱反應(yīng)釜121中的填充度控制在80%，密封水熱反應(yīng)釜121，將其置于電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱122中，將水熱溫度控制在120°C，反應(yīng)24小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻到室溫；最后，打開水熱反應(yīng)釜121，將沉淀產(chǎn)物倒入離心試管中，放入離心機(jī)13，以4000轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速離心分離，用去離子水洗滌后，再用無水こ醇洗滌，使產(chǎn)物顆粒間疏松，并置于100°C的真空干燥箱14內(nèi)干燥4小時(shí)，獲得片狀聚集體形貌的勃姆石超細(xì)粉體；實(shí)施例2 :首先，將分析純的Al2 (SO4) 3 · 18H20, Al (NO3) 3 · 9H20分別加入兩個(gè)容器中，添加去離子水，在磁力攪拌器11上攪拌使其溶解，制得Al3+濃度相等或不等的透明溶液，分別標(biāo)記為溶液A、溶液B ;其次，按照I : 4. 5的陰離子摩爾比，也就是S042_ N03_ = I 4. 5，加入到水熱反應(yīng)釜121內(nèi)膽中混合，再加入一定量的尿素作為沉淀劑，尿素的加入量為沉淀全部Al3+所需理論需求量的150%，繼續(xù)攪拌半小吋，制得透明溶液C ;然后，將溶液C在水熱反應(yīng)釜121中的填充度控制在75 %，密封水熱反應(yīng)釜121，將其置于電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱122中，將水熱溫度控制在150°C，反應(yīng)24小吋，反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻到室溫；最后打開水熱反應(yīng)釜121，將沉淀產(chǎn)物倒入離心試管中，放入離心機(jī)13，以4000轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速離心分離，用去離子水洗滌后，再用無水こ醇洗滌，使產(chǎn)物顆粒間疏松，并置于80°C的真空干燥箱14內(nèi)干燥6小時(shí)，獲得花狀聚集體形貌的勃姆石超細(xì)粉體；實(shí)施例3 :首先，將分析純的Al2 (SO4) 3 · 18H20, Al (NO3) 3 · 9H20分別加入兩個(gè)容器中，添加去離子水，在磁力攪拌器11上攪拌使其溶解，制得Al3+濃度相等或不等的透明溶液，分別標(biāo)記為溶液A、溶液B ;其次，按照I : 3的陰離子摩爾比，也就是S042_ N03_ =I 3，加入到水熱反應(yīng)釜121內(nèi)膽中混合，再加入一定量的尿素作為沉淀劑，尿素的加入量為沉淀全部Al3+所需理論需求量的100%，繼續(xù)攪拌半小吋，制得透明溶液C ;然后，將溶液C在水熱反應(yīng)釜121中的填充度控制在70%，密封水熱反應(yīng)釜121，將其置于電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱122中，將水熱溫度控制在180°C，反應(yīng)12小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻到室溫；最后打開水熱反應(yīng)釜121，將沉淀產(chǎn)物倒入離心試管中，放入離心機(jī)13，以4000轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速離心分離，用去離子水洗滌后，再用無水こ醇洗滌，使產(chǎn)物顆粒間疏松，并置于90°C的真空干燥箱14內(nèi)干燥4小時(shí)，獲得空心球殼形貌的勃姆石超細(xì)粉體；實(shí)施例4 :首先，將分析純的Al2(SO4)3 · 18H20, AlCl3 · 9H20分別加入兩個(gè)容器中，添加去離子水，在磁力攪拌器11上攪拌使其溶解，制得Al3+濃度相等或不等的透明溶液，分別標(biāo)記為溶液A、溶液B ;其次，按照I : 18的陰離子摩爾比，也就是S042_ CF = I 18，加入到水熱反應(yīng)釜121內(nèi)膽中混合，再加入一定量的尿素作為沉淀劑，尿素的加入量為沉淀全部Al3+所需理論需求量的125%，繼續(xù)攪拌半小吋，制得透明溶液C ;然后，將溶液C在水熱反應(yīng)釜121中的填充度控制在80 %，密封水熱反應(yīng)釜121，將其置于電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱122中，將水熱溫度控制在120 C，反應(yīng)24小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻到室溫；最后打開水熱反應(yīng)釜121，將沉淀產(chǎn)物倒入離心試管中，放入離心機(jī)13，以4000轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速離心分離，用去離子水洗滌后，再用無水こ醇洗滌，使產(chǎn)物顆粒間疏松，并置于100°C的真空干燥箱14內(nèi)干燥4小時(shí)，獲得片狀聚集體形貌的勃姆石超細(xì)粉體；實(shí)施例5 :首先，將分析純的Al2(SO4)3 · 18H20, AlCl3 · 9H20分別加入兩個(gè)容器中，添加去離子水，在磁力攪拌器11上攪拌使其溶解，制得Al3+濃度相等或不等的透明溶液，分別標(biāo)記為溶液A、溶液B ;其次，按照I : 6的陰離子摩爾比，也就是S042_ CF = I 6，加入到水熱反應(yīng)釜121內(nèi)膽中混合，再加入一定量的尿素作為沉淀劑，尿素的加入量為沉淀全部Al3+所需理論需求量的150%，繼續(xù)攪拌半小時(shí)，制得透明溶液C ;然后，將溶液C在水熱反應(yīng)釜121中的填充度控制在75%，密封水熱反應(yīng)釜121，將其置于電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱122中，將水熱溫度控制在150°C，反應(yīng)24小吋，反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻到室溫；最后打開水熱反應(yīng)釜121，將沉淀產(chǎn)物倒入離心試管中，放入離心機(jī)13，以4000轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速離心分離，用去離子水洗滌后，再用無水こ醇洗滌，使產(chǎn)物顆粒間疏松，并置于80°C的真空干燥箱14內(nèi)干燥6小時(shí)，獲得花狀聚集體形貌的勃姆石超細(xì)粉體；實(shí)施例6 :首先，將分析純的Al2(SO4)3 · 18H20, AlCl3 · 9H20分別加入兩個(gè)容器中，添加去離子水，在磁力攪拌器11上攪拌使其溶解，制得Al3+濃度相等或不等的透明溶液，分別標(biāo)記為溶液A、溶液B ;其次，按照I : 4的陰離子摩爾比，也就是S042_ CF = I 4，加入到水熱反應(yīng)釜121內(nèi)膽中混合，再加入一定量的尿素作為沉淀劑，尿素的加入量為沉淀全部Al3+所需理論需求量的100%，繼續(xù)攪拌半小時(shí)，制得透明溶液C ;然后，將溶液C在水熱反應(yīng)釜121中的填充度控制在70%，密封水熱反應(yīng)釜121，將其置于電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱122中，將水熱溫度控制在180°C，反應(yīng)12小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻到室溫；最后打開水熱反應(yīng)釜121，將沉淀產(chǎn)物倒入離心試管中，放入離心機(jī)13，以4000轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速離心分離，用去離子水洗滌后，再用無水こ醇洗滌，使產(chǎn)物顆粒間疏松，并置于90°C的真空干燥箱14內(nèi)干燥4小時(shí)，獲得空心球殼形貌的勃姆石超細(xì)粉體。本發(fā)明實(shí)施例提供的調(diào)控勃姆石形貌的方法及裝置，將分析純的Al2(SO4)3 · 18H20、Al (NO3) 3 · 9H20、AlCl3 · 9H20分別加入三個(gè)容器中，添加去離子水，在磁力攪拌器11上攪拌使其溶解，制得Al3+濃度相等或不等的透明溶液，分別標(biāo)記為溶液A、溶液B、溶液C ;從溶液A、溶液B、溶液C中挑選兩種鋁鹽，按照一定的陰離子摩爾比，加入到水熱反應(yīng)釜121內(nèi)膽中混合，再加入一定量的尿素作為沉淀劑，繼續(xù)攪拌半小時(shí)，制得透明溶液D ;溶液D在水熱反應(yīng)釜121中的填充度控制在67 80%，密封水熱反應(yīng)釜121，將其置于電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱122中，將水熱溫度控制在120 200°C，反應(yīng)6 24小吋，反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻到室溫；打開水熱反應(yīng)釜121，將沉淀產(chǎn)物倒入離心試管中，放入離心機(jī)13，以4000轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速離心分離，用去離子水洗滌后，再用無水こ醇洗滌，使產(chǎn)物顆粒間疏松，并置于80 100°C的真空干燥箱14內(nèi)干燥4 8小時(shí)，即可獲得從片狀聚集體到空心球殼等不同形貌的勃姆石超細(xì)粉體；由于制備勃姆石超細(xì)粉體反應(yīng)在液相中一次完成，原料價(jià)廉易得，不需要使用添加剤，形貌控制方法簡便，后處理過程簡單，制備的產(chǎn)物分散均勻，且形貌變化豐富，通過精確調(diào)節(jié)兩種原料鋁鹽的用量對比，可以獲得中間形貌產(chǎn)物，豐富了勃姆石的形貌類型，具有較強(qiáng)的推廣與應(yīng)用價(jià)值。以上僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)所作的任何修改、等同替換和改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。權(quán)利要求
1.一種調(diào)控勃姆石形貌的方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟 將分析純的Al2(SO4)3 18H20、A1 (NO3)3 9H20、AlCl3 9H20分別溶解到去離子水中，制得溶液A、溶液B、溶液C ; 從溶液A、溶液B及溶液C中挑選兩種溶液，并將挑選出的兩種溶液按照一定的陰離子摩爾比混合，再加入一定量的沉淀劑，制得溶液D ； 將溶液D的填充度控制在67 80%，加入到水熱反應(yīng)儀器中，水熱溫度控制在120 2000C，反應(yīng)6 24小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻到室溫； 將沉淀產(chǎn)物以4000轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速離心分離，分別用去離子水及無水乙醇洗滌，并置于80 100°C的真空干燥箱內(nèi)干燥4 8小時(shí)，即獲得不同形貌的勃姆石超細(xì)粉體。
2.如權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于，所述溶液A、溶液B及溶液C為Al3+濃度相等或不等的透明溶液。
3.如權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于，所述方法中可采用尿素作為沉淀劑。
4.如權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于，加入一定量的沉淀劑后，繼續(xù)攪拌，以便制得透明溶液D。
5.一種調(diào)控勃姆石形貌的裝置，其特征在于，該裝置包括 用于溶解原料，配制溶液的磁力攪拌器； 用于產(chǎn)物制備的水熱反應(yīng)儀器； 用于產(chǎn)物分離的離心機(jī)； 用于離心后樣品干燥的真空干燥箱。
6.如權(quán)利要求5所述的裝置，其特征在于，所述水熱反應(yīng)儀器由水熱反應(yīng)釜和電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱構(gòu)成，所述水熱反應(yīng)釜放置于所述電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱內(nèi)進(jìn)行加熱，達(dá)到并維持物料在指定的反應(yīng)溫度。
7.如權(quán)利要求6所述的裝置，其特征在于，所述水熱反應(yīng)釜由內(nèi)膽、鋼制套筒和緊固螺母構(gòu)成。
8.如權(quán)利要求7所述的裝置，其特征在于，所述水熱反應(yīng)釜內(nèi)膽采用聚四氟乙烯材質(zhì)制成。
9.如權(quán)利要求7所述的裝置，其特征在于，所述水熱反應(yīng)釜內(nèi)膽放置于鋼制套筒的內(nèi)部，擰緊緊固螺母時(shí)，可將水熱反應(yīng)釜內(nèi)膽密封在鋼制套筒內(nèi)；放松緊固螺母時(shí)，可將水熱反應(yīng)釜內(nèi)膽從鋼制套筒內(nèi)取出。
全文摘要
本發(fā)明屬于化工生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，提供了一種調(diào)控勃姆石形貌的方法及裝置，將分析純的兩種鋁鹽分別溶于去離子水中配制成溶液，按照一定的陰離子摩爾比，將兩種鋁鹽溶液加入到水熱反應(yīng)釜中，再加入一定量的沉淀劑，混合液在水熱反應(yīng)釜中的填充度控制在67～80％，密封水熱反應(yīng)釜，將水熱溫度控制在120～200℃，反應(yīng)6～24小時(shí)；將沉淀產(chǎn)物以4000轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速離心分離，分別用去離子水及無水乙醇洗滌，并置于80～100℃真空干燥箱內(nèi)干燥4～8小時(shí)，獲得不同形貌的勃姆石超細(xì)粉體；制備勃姆石超細(xì)粉體反應(yīng)在液相中一次完成，原料價(jià)廉易得，無需添加劑，形貌控制方法簡便，后處理過程簡單，產(chǎn)物分散均勻、形貌變化豐富。
文檔編號C01F7/02GK102701244SQ20121022750
公開日2012年10月3日 申請日期2012年7月2日 優(yōu)先權(quán)日2012年7月2日
發(fā)明者吳秀勇 申請人:泰山醫(yī)學(xué)院