專利名稱：一種氟化鉀的制備方法
技術(shù)領域：
本發(fā)明涉及一種氟化鉀的制備方法，尤其涉及一種由氟化反應副產(chǎn)物氯化鉀或氯 化鉀與氟化鉀混合物制備氟化鉀的方法。
背景技術(shù)：
氟化鉀是一種在有機合成中用途非常廣泛的氟化劑，也可用作玻璃雕刻、食品防 腐、電鍍、殺蟲劑、催化劑、吸收劑及含氟食鹽等。在有機合成做氟化劑所產(chǎn)生的副產(chǎn)物氯 化鉀氟化鉀混合物普遍做法是溶于水后進入污水處理系統(tǒng)，對有限的氟資源來說是一種浪 費，對環(huán)境也會造成較大污染。目前，國內(nèi)最常用的氟化鉀生產(chǎn)方法氫氟酸與氫氧化鉀中和反應制得，成本較聞。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明主要解決的技術(shù)問題是提供一種氟化鉀的制備方法，尤其是用氟化反應 副產(chǎn)物氯化鉀或氯化鉀與氟化鉀混合物制備氟化鉀的方法，其生產(chǎn)成本低，工藝簡單，易于 操作。為了解決上述問題，本發(fā)明的技術(shù)方案是一種氟化鉀的制備方法，其步驟為取 氯化鉀或氯化鉀與氟化鉀的混合物，在30(T500°C，處理1飛小時，除去其中含有的有機廢 物后，加入與氯化鉀等物質(zhì)量的質(zhì)量濃度為5 50Wt. %氟硅酸水溶液，室溫反應2(T30小時， 得到氟硅酸鉀，氟硅酸鉀在9(ri00°C條件下，水解5 24小時，過濾除去二氧化硅，濾液用質(zhì) 量百分含量為10±2Wt. %的氫氧化鉀水溶液調(diào)節(jié)pH=6. (T7. 0，再經(jīng)過濃縮、結(jié)晶、干燥或噴 霧干燥至水分含量低于3000ppm，得到氟化鉀(通常為粉狀)。所述的氯化鉀與氟化鉀混合物中氟化鉀的質(zhì)量百分數(shù)不超過50%。所述氯化鉀或氯化鉀與氟化鉀的混合物為氟化反應的副產(chǎn)物。本發(fā)明的反應如下表示H2SiF6+2KCl — K2SiF6+2HClK2SiF6+2H20 — 2KF HF+2HF+Si02 IKF HF+KOH — 2KF+H20按照國標GBT646_2011，對氯化鉀與氟化鉀的混合物中的氯化鉀質(zhì)量百分含量進 行標定，具體方法如下稱取0. 25g氯化鉀與氟化鉀混合物樣品，精確至0. OOOlg,溶于70mL水中，加10mL 淀粉溶液(10g/L)，在搖動下用硝酸銀標準滴定溶液[c(AgN03)=0. lmol/L]避光滴定，近終 點時，加3滴熒光素指示液(5g/L)，繼續(xù)滴定至乳液呈粉紅色。氯化鉀的質(zhì)量分數(shù)《，數(shù)值以“％”表示，計算公式如下
V x c x MW=-—— X 100
m x 1000
式中V :硝酸銀標準滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；c :硝酸銀標準滴定溶液濃度的準確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)；M :氯化鉀摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol) [M(KC1)=74. 55]；m :樣品質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。本發(fā)明的有益效果是1)本發(fā)明公開的一種氟化鉀的制備方法，工藝簡單，易于操作，氟化鉀的回收率 高，達到95%以上。2)用氟化反應副產(chǎn)物氯化鉀或氯化鉀與氟化鉀混合物制備氟化鉀，使副產(chǎn)物有效 利用，減少污染的同時，降低生產(chǎn)成本低。
具體實施例方式結(jié)合具體實施例做進一步的詳細說明，使本發(fā)明的優(yōu)點更為明顯。應該理解，其中 的內(nèi)容只是用作說明，而絕非對本發(fā)明的保護范圍構(gòu)成限制。下列實施例中未注明具體條 件的實驗方法，通常按照常規(guī)條件，或按照制造廠商所建議的條件進行。除非另外說明，否 則所有的份數(shù)為質(zhì)量份，所有的百分比為質(zhì)量百分比。實施例1將81g經(jīng)過300°C干燥1小時的氟化反應副產(chǎn)物KC1-KF混合鹽(氟化鉀質(zhì)量分數(shù) 8%)加入到1440g5%的氟硅酸水溶液中，攪拌反應20小時，過濾得到96g氟硅酸鉀，將氟硅 酸鉀加入到90°C的熱水中攪拌水解5小時，過濾除去二氧化硅沉淀，濾液用10Wt. %K0H水溶 液調(diào)節(jié)pH值6 7，濃縮結(jié)晶后干燥得到氟化鉀172g，氟回收率為98. 8%。實施例2將88g經(jīng)過400°C干燥3小時的氟化反應副產(chǎn)物KC1-KF混合鹽(氟化鉀質(zhì)量分數(shù) 15%)加入到360g20%的氟硅酸水溶液中，攪拌反應24小時，過濾得到96g氟硅酸鉀，將氟硅 酸鉀加入到95°C的熱水中攪拌水解10小時，過濾除去二氧化硅沉淀，濾液用10Wt. %K0H水 溶液調(diào)節(jié)pH值6 7，濃縮結(jié)晶后干燥得到氟化鉀170g，氟回收率為97. 7%。實施例3將107g經(jīng)過500°C干燥5小時的氟化反應副產(chǎn)物KC1-KF混合鹽(氟化鉀質(zhì)量分數(shù) 30%)加入到240g30%的氟硅酸水溶液中，攪拌反應30小時，過濾得到95g氟硅酸鉀，將氟硅 酸鉀加入到98°C的熱水中攪拌水解24小時，過濾除去二氧化硅沉淀，濾液用10Wt. %K0H水 溶液調(diào)節(jié)pH值6 7，濃縮結(jié)晶后干燥得到氟化鉀168g，氟回收率為96. 6%。應該理解，在閱讀了本發(fā)明的上述講授內(nèi)容之后，本領域技術(shù)人員可以對本發(fā)明 作各種改動或修改，這些等價形式同樣落于本申請所附權(quán)利要求書所限定的范圍。
權(quán)利要求
1.一種氟化鉀的制備方法，其步驟為取氯化鉀或氯化鉀與氟化鉀的混合物，在30(T500°C，處理1飛小時，除去其中含有的有機廢物后，加入與氯化鉀等物質(zhì)量的質(zhì)量濃度為5 50Wt. %氟硅酸水溶液，室溫反應20 30小時，得到氟硅酸鉀，氟硅酸鉀在9(Γ100 條件下，水解5 24小時，過濾除去二氧化硅，濾液用質(zhì)量百分含量為10±2Wt. %的氫氧化鉀水溶液調(diào)節(jié)ΡΗ=6. (Γ7. O，再經(jīng)過濃縮、結(jié)晶、干燥或噴霧干燥至水分含量低于3000ppm，得到氟化鉀。
2.如權(quán)利要求I所述的一種氟化鉀的制備方法，其特征在于所述的氯化鉀與氟化鉀混合物中氟化鉀的質(zhì)量百分數(shù)不超過50%。
3.如權(quán)利要求I所述的一種氟化鉀的制備方法，其特征在于所述氯化鉀或氯化鉀與氟化鉀的混合物為氟化反應的副產(chǎn)物。
4.如權(quán)利要求I所述的一種氟化鉀的制備方法，其特征在于所述氯化鉀與氟化鉀的混合物中氯化鉀的含量，按照國標GBT646-2011對其進行標定。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種氟化鉀的制備方法，其步驟為取氯化鉀或氯化鉀與氟化鉀的混合物，在300~500℃，過熱處理1~5小時，除去其中含有的有機廢物后，加入與氯化鉀等物質(zhì)量的質(zhì)量濃度為5~50Wt.%氟硅酸水溶液，室溫反應20~30小時，得到氟硅酸鉀，氟硅酸鉀在90~100℃條件下，水解5~24小時，過濾除去二氧化硅，濾液用質(zhì)量百分含量為10±2Wt.%的氫氧化鉀水溶液調(diào)節(jié)pH=6.0~7.0，再經(jīng)過濃縮、結(jié)晶、干燥或噴霧干燥至水分含量低于3000ppm，得到氟化鉀。本發(fā)明公開的制備方法，是一種用氟化反應副產(chǎn)物氯化鉀或氯化鉀與氟化鉀混合物制備氟化鉀的方法，其生產(chǎn)成本低，工藝簡單，易于操作，氟化鉀的回收率高，達到95%以上。
文檔編號C01D3/14GK102701236SQ20121023292
公開日2012年10月3日 申請日期2012年7月6日 優(yōu)先權(quán)日2012年7月6日
發(fā)明者周立新, 張麗亞, 張先林, 楊志勇 申請人:張家港市華盛化學有限公司