專利名稱：高純電鍍級硫酸銅除鎳工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及屬于化工領(lǐng)域，具體涉及一種高純電鍍級硫酸銅除鎳工藝。
背景技術(shù)：
硫酸銅是銅化合物中最重要的一種銅鹽，用途廣泛。工業(yè)上，以硫酸銅為原料可以制備銅及一系列銅的化合物，是重要的化工原料；農(nóng)業(yè)上，硫酸銅是重要的無機農(nóng)藥原料，還是動物飼料中重要的微量元素添加劑；硫酸銅還可以用作織品的媒染劑、木材防腐劑、涂料等。電鍍級硫酸銅在電鍍行業(yè)中有著重要的應(yīng)用，隨著我國非金屬電鍍、裝飾性電鍍和印刷電路板行業(yè)的迅速發(fā)展，對電鍍級硫酸銅的需求量迅速增加。電鍍級硫酸銅要求硫酸銅的純度高，雜質(zhì)含量低，特別是Fe、Zn、Pb、Ca、Mg、Ni等金屬雜質(zhì)。PCB (印制電路板)行業(yè)的迅速發(fā)展產(chǎn)生大量的蝕刻廢液，實現(xiàn)蝕刻廢液中銅的回 收利用具有重要的經(jīng)濟價值和環(huán)境效益。但是由于含銅蝕刻廢液中同時還含有很多的金屬雜質(zhì)，如Fe、Zn、Pb、Ca、Mg、Ni等，在回收利用含銅蝕刻廢液中的銅制備高純電鍍級硫酸銅的過程中首先需要考慮的是雜質(zhì)的去除問題。

發(fā)明內(nèi)容
目的本發(fā)明針對含銅蝕刻廢液中鎳含量高，導(dǎo)致以含銅蝕刻廢液為原料制備電鍍級硫酸銅時硫酸銅中鎳含量過高的問題，本發(fā)明提供一種高純電鍍級硫酸銅除鎳工藝，使最終制備出的電鍍級硫酸銅中的鎳含量不大于lOppm，并且具有生產(chǎn)成本低，工藝簡單等優(yōu)點。技術(shù)方案為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為1.高純電鍍級硫酸銅除鎳工藝，其特征在于該工藝包括以下步驟
(1)將酸性蝕刻廢液和堿性蝕刻廢液分別壓濾，除去機械雜質(zhì)；
(2)分別對酸性和堿性蝕刻廢液進行除鉛砷工藝；
(3)攪拌下，用堿性溶液調(diào)節(jié)酸性蝕刻廢液的pH；
(4)對酸性蝕刻廢液進行除鈣、鎂工藝；
(5)對堿性蝕刻廢液進行除鈣、鎂工藝；
(6)將反應(yīng)完成之后的酸性蝕刻廢液和堿性蝕刻廢液沉降，過濾；
(7)中和酸性蝕刻廢液和堿性蝕刻廢液生成中間體，除鎳；
(8)攪拌陳化，過濾；
(9)洗漆；
(10)酸化；
(11)冷卻結(jié)晶。
所述步驟(2)中采用氯化鎂除砷，用硫酸鈉和氯化鋇除鉛。所述步驟(3)中堿性溶液為Na2CO3或NaOH溶液，調(diào)節(jié)酸性蝕刻廢液的pH為
2.0 3. O。
所述步驟(6)中加入聚鐵起到絮凝助濾的作用；過濾采用板框壓濾，濾布濾布的規(guī)格為600 1000目。所述步驟(7)中酸性和堿性蝕刻廢液的中和需要緩沖溶液，預(yù)先在反應(yīng)釜中加入NH4Cl溶液或母液做緩沖溶液。所述步驟(7)中酸性蝕刻廢液和堿性蝕刻廢液的中和采用并流加料的方式，反應(yīng)溫度控制60 75。。，過程pH值控制在3. 5 4. 3。所述步驟(8)中攪拌陳化時間為10分鐘 I小時；過濾采用板框過濾，濾液收集做緩沖溶液用。所述步驟(9)中洗滌采用打漿洗滌的方式，洗滌水采用純水；洗滌次數(shù)不少于2 次。所述步驟(10)中采用濃硫酸酸化。有益效果本發(fā)明所述的高純電鍍級硫酸銅除鎳工藝，凈化除鎳率高，通過形成中間體達到對鎳的去除效果，使最終生成的電鍍級硫酸銅中的鎳含量不大于IOppm ;且本發(fā)明工藝具有生產(chǎn)成本低，工藝簡單，生產(chǎn)出的硫酸銅純度高等優(yōu)點。


圖I為本發(fā)明生產(chǎn)過程流程圖。
具體實施例方式下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進一步的說明。實例I :高純電鍍級硫酸銅除鎳工藝，包括以下步驟
(1)將酸性蝕刻廢液和堿性蝕刻廢液分別壓濾，除去機械雜質(zhì)；
(2)分別對酸性和堿性蝕刻廢液進行除鉛砷工藝；
(3)攪拌下，用堿性溶液調(diào)節(jié)酸性蝕刻廢液的pH為2.0 3. 0 ;
(4)對酸性蝕刻廢液進行除鈣、鎂工藝；
(5)對堿性蝕刻廢液進行除鈣、鎂工藝；
(6)將反應(yīng)完成之后的酸性蝕刻廢液和堿性蝕刻廢液沉降，過濾；
(7)預(yù)先在反應(yīng)釜中加入NH4C1溶液做緩沖溶液，中和酸性蝕刻廢液和堿性蝕刻廢液生成中間體，中和采用并流加料的方式，反應(yīng)溫度控制60°C，過程pH值控制在3. 5，除鎳；
(8)攪拌陳化10分鐘 I小時，采用板框過濾；
(9)用純水洗漆2次；
(10)采用濃硫酸酸化；
(11)冷卻結(jié)晶。
以此高純電鍍級硫酸銅除鎳工藝的最終生成的電鍍級硫酸銅中的鎳離子含量不大于IOppm,合格。實例2-實施例6:
使用與實施例I相同的工藝除鉛，并且進行測試試驗。不同之處在于分別使用表I中所列出的中和反應(yīng)溫度、中和反應(yīng)PH值、攪拌陳化時間、洗滌次數(shù)的不同；所制得的電鍍級硫酸銅的測試實驗結(jié)果也示于表I中。
表I
權(quán)利要求
1.高純電鍍級硫酸銅除鎳工藝，其特征在于該工藝包括以下步驟 (1)將酸性蝕刻廢液和堿性蝕刻廢液分別壓濾，除去機械雜質(zhì)； (2)分別對酸性和堿性蝕刻廢液進行除鉛砷工藝； (3)攪拌下，用堿性溶液調(diào)節(jié)酸性蝕刻廢液的pH； (4)對酸性蝕刻廢液進行除鈣、鎂工藝； (5)對堿性蝕刻廢液進行除鈣、鎂工藝； (6)將反應(yīng)完成之后的酸性蝕刻廢液和堿性蝕刻廢液沉降，過濾； (7)中和酸性蝕刻廢液和堿性蝕刻廢液生成中間體，除鎳； (8)攪拌陳化，過濾； (9)洗漆； (10)酸化； (11)冷卻結(jié)晶。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的高純電鍍級硫酸銅除鎳工藝，其特征在于所述步驟(2)中采用氯化鎂除砷，用硫酸鈉和氯化鋇除鉛。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的高純電鍍級硫酸銅除鎳工藝，其特征在于所述步驟(3)中堿性溶液為Na2CO3或NaOH溶液，調(diào)節(jié)酸性蝕刻廢液的pH為2. 0 3. O。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的高純電鍍級硫酸銅除鎳工藝，其特征在于所述步驟(6)中加入聚鐵起到絮凝助濾的作用；過濾采用板框壓濾，濾布濾布的規(guī)格為600 1000目。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的高純電鍍級硫酸銅除鎳工藝，其特征在于所述步驟(7)中酸性和堿性蝕刻廢液的中和需要緩沖溶液，預(yù)先在反應(yīng)釜中加入NH4Cl溶液或母液做緩沖溶液。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的高純電鍍級硫酸銅除鎳工藝，其特征在于所述步驟(7)中酸性蝕刻廢液和堿性蝕刻廢液的中和采用并流加料的方式，反應(yīng)溫度控制60 75°C，過程pH值控制在3. 5 4. 3。
7.根據(jù)權(quán)利要求I所述的高純電鍍級硫酸銅除鎳工藝，其特征在于所述步驟(8)中攪拌陳化時間為10分鐘 I小時；過濾采用板框過濾,濾液收集做緩沖溶液用。
8.根據(jù)權(quán)利要求I所述的高純電鍍級硫酸銅除鎳工藝，其特征在于所述步驟(9)中洗滌采用打漿洗滌的方式，洗滌水采用純水；洗滌次數(shù)不少于2次。
9.根據(jù)權(quán)利要求I所述的高純電鍍級硫酸銅除鎳工藝，其特征在于所述步驟(10)中采用濃硫酸酸化。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種高純電鍍級硫酸銅除鎳工藝，是以含銅蝕刻廢液為原料，經(jīng)過凈化除雜工藝除去鎳雜質(zhì)，使最終生成的電鍍級硫酸銅中的鎳離子含量不大于10ppm。其特征在于包括以下步驟(1)含銅蝕刻廢液的過濾去除機械雜質(zhì)；(2)凈化除鉛砷；(3)調(diào)pH除鐵；(4)除鈣鎂；(5)酸堿中和生成銅鹽沉淀；(6)銅鹽沉淀洗滌純化；(7)濃硫酸酸化；(8)冷卻結(jié)晶。本發(fā)明工藝具有生產(chǎn)成本低，工藝簡單，生產(chǎn)出的硫酸銅純度高，鎳含量低等優(yōu)點。
文檔編號C01G3/10GK102730745SQ20121023528
公開日2012年10月17日 申請日期2012年7月9日 優(yōu)先權(quán)日2012年7月9日
發(fā)明者姚明輝, 莊永, 薛克艷, 鄒鴻圖, 金梁云 申請人:昆山市千燈三廢凈化有限公司