專利名稱：一種微米級碳化硅微粉的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于無機非金屬材料制備領(lǐng)域，涉及一種無機非金屬材料微粉的制備方法，具體涉及一種微米級碳化硅微粉的制備方法。
背景技術(shù)：
碳化硅陶瓷具有高溫強度和抗氧化性好、耐磨性能和熱穩(wěn)定性高、熱膨脹系數(shù)小、熱導(dǎo)率高、化學(xué)穩(wěn)定性好等優(yōu)點，在航空、航天、汽車、機械、石化、冶金和電子等行業(yè)得到了廣泛的應(yīng)用，并具有很大的發(fā)展?jié)摿ΑＷ鳛樯a(chǎn)碳化硅陶瓷的重要原料碳化硅粉體，其商業(yè)需求也在逐年上漲，呈現(xiàn)供不應(yīng)求的趨勢。然而傳統(tǒng)制備碳化硅粉體的工藝方法流程復(fù)雜， 所用原料價格昂貴。例如專利《一種碳化硅粉體及其制備方法》(申請?zhí)?01110404099. 8，公開號102491333A，
公開日2012-06-13)原料中所用的納米二氧化硅價格昂貴，導(dǎo)致生產(chǎn)成本較大，難以進行大規(guī)模生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種微米級碳化硅微粉的制備方法，解決了現(xiàn)有制備碳化硅粉體技術(shù)中使用原料價格昂貴，不易大規(guī)模生產(chǎn)的問題。本發(fā)明的技術(shù)方案是一種微米級碳化硅微粉的制備方法，按照以下步驟具體實施步驟I、將可溶性的三氯化鐵溶解于去離子水中形成三氯化鐵溶液，溶液中三氯化鐵的質(zhì)量百分比為40%，步驟2、按照鹽酸三氯化鐵一甲基三乙基硅烷為O. 5 I Γ5 :95 99的摩爾比例，在5(T80°C的加熱溫度下邊攪拌邊將三氯化鐵溶液和稀鹽酸溶液依次滴入一甲基三乙基硅烷中形成混合溶液，此過程在10分鐘內(nèi)完成，得到凝膠狀物質(zhì)；步驟3、將凝膠狀物質(zhì)置于烘箱中以12(T150°C的溫度進行烘干，得到干燥的凝膠物質(zhì)；步驟4、將步驟3中干燥的凝膠物質(zhì)置于行星球磨機中球磨8 24h，得到干燥凝膠的粉末；步驟5、將步驟4得到干燥凝膠的粉末置于石墨坩堝中，將石墨坩堝放入高溫氣氛爐中，充入保護氣體的同時并開始加熱，當(dāng)加熱溫度升至140(Tl70(TC時停止升溫并保溫3^5h后，停止通入保護氣體，隨爐冷卻后得到初始粉末；步驟6、將步驟5得到初始粉末置于陶瓷坩堝中，將陶瓷坩堝放入馬弗爐中，設(shè)定溫度升至60(T700°C時停止加熱，并保溫O. 5^1h,隨爐冷卻，得到處理后的粉末；步驟7、將步驟6得到的處理后的粉末邊攪拌邊加入混合酸溶液中得到混合溶液，其中處理后的粉末與混合酸溶液的體積比為I :10，攪拌時間為5 8h ；步驟8、將步驟7的混合溶液放入烘箱中以12(T160°C的烘干溫度將混合溶液烘干，即得碳化硅粉體；
其中，步驟2中的鹽酸體積濃度為30%，一甲基三乙基硅烷質(zhì)量純度不低于99% ；其中，步驟5的保護氣體為氮氣；其中，步驟7的混合酸溶液由體積濃度為10%的氫氟酸和體積濃度為30%的稀鹽酸以1:1的體積比例配制而成。本發(fā)明的有益效果是，本發(fā)明的原料采用價格較為低廉的原料制備微米級碳化硅微粉，制備流程簡單，不需要專門的設(shè)備即可進行生產(chǎn)，降低了生產(chǎn)的成本。


圖I是本發(fā)明一種微米級碳化硅微粉的制備方法制備出的微米級碳化硅微粉的XRD 圖； 圖2是本發(fā)明一種微米級碳化硅微粉的制備方法制備出的微米級碳化硅微粉的掃描電鏡圖。
具體實施例方式下面結(jié)合附圖及具體實施方式
對本發(fā)明進行詳細的說明。一種微米級碳化硅微粉的制備方法，按照以下步驟具體實施步驟I、將可溶性的三氯化鐵溶解于去離子水中形成三氯化鐵溶液，溶液中三氯化鐵的質(zhì)量百分比為40%，步驟2、按照鹽酸三氯化鐵一甲基三乙基硅烷為O. 5 I Γ5 :95 99的摩爾比例，在5(T80°C的加熱溫度下邊攪拌邊將三氯化鐵溶液和稀鹽酸溶液依次滴入一甲基三乙基硅烷中，此過程在10分鐘內(nèi)完成，得到凝膠狀物質(zhì)，其中鹽酸的體積濃度為30%，一甲基三乙基硅烷質(zhì)量純度不低于99% ；步驟3、將凝膠狀物質(zhì)置于烘箱中以12(T150°C的溫度進行烘干，得到干燥的凝膠物質(zhì)；步驟4、將步驟3中干燥的凝膠物質(zhì)置于行星球磨機中球磨8 24h，得到干燥凝膠的粉末；步驟5、將步驟4得到干燥凝膠粉末置于石墨坩堝中，將石墨坩堝放入高溫氣氛爐中，充入氮氣作為保護氣體同時開始加熱，當(dāng)加熱溫度升至140(Tl70(rC時停止升溫并保溫3^5h后，停止通入氮氣，隨爐冷卻后得到初始粉末；步驟6、將步驟5得到初始粉末置于陶瓷坩堝中，將陶瓷坩堝放入馬弗爐中，設(shè)定溫度升至60(T700°C時停止加熱，并保溫O. 5^1h,隨爐冷卻，得到處理后的粉末；步驟7、將步驟6得到的處理后的粉末邊攪拌邊加入由體積濃度為10%的氫氟酸和體積濃度為30%的稀鹽酸以1:1的體積比例配制而成的混合酸溶液中得到混合溶液，其中處理后的粉末與混合酸溶液的體積比為I :10，攪拌時間為5 8h ；步驟8、將步驟7的混合溶液放入烘箱中以12(T160°C的烘干溫度將混合溶液烘干，即得碳化硅粉體。實施例I將可溶性的三氯化鐵溶解于去離子水中形成三氯化鐵溶液，溶液中三氯化鐵的質(zhì)量百分比為40%。按照鹽酸三氯化鐵一甲基三乙基硅烷為O. 5 :1 :95的摩爾比例，在50°C的加熱溫度下邊攪拌邊將三氯化鐵溶液和稀鹽酸溶液依次滴入一甲基三乙基硅烷中，此過程在10分鐘內(nèi)完成，得到凝膠狀物質(zhì)，其中鹽酸的體積濃度為30%，一甲基三乙基硅烷質(zhì)量純度不低于99%。 將凝膠狀物質(zhì)置于烘箱中以120°C的溫度進行烘干，得到干燥的凝膠物質(zhì)，將干燥的凝膠物質(zhì)置于行星球磨機中球磨8h，得到干燥凝膠的粉末。將干燥凝膠的粉末粉末置于石墨坩堝中，將石墨坩堝放入高溫氣氛爐中，充入氮氣作為保護氣體同時開始加熱，當(dāng)加熱溫度升至1400°C時停止升溫并保溫5h后，停止通入氮氣，隨爐冷卻后得到初始粉末。將初始粉末置于陶瓷坩堝中，將陶瓷坩堝放入馬弗爐中，設(shè)定溫度升至600°C時停止加熱，并保溫lh，隨爐冷卻，得到處理后的粉末。將處理后的粉末邊攪拌邊加入由體積濃度為10%的氫氟酸和體積濃度為30%的稀鹽酸以I: I的體積比例配制而成的混合酸溶液中 得到混合溶液，其中處理后的粉末與混合酸溶液的體積比為I :10，攪拌時間為5h。將混合溶液放入烘箱中以160°C的烘干溫度將混合溶液烘干，即得碳化硅粉體。實施例2將可溶性的三氯化鐵溶解于去離子水中形成三氯化鐵溶液，溶液中三氯化鐵的質(zhì)量百分比為40%。按照鹽酸三氯化鐵一甲基三乙基硅烷為0.6 :4 :96的摩爾比例，在65°C的加熱溫度下邊攪拌邊將三氯化鐵溶液和稀鹽酸溶液依次滴入一甲基三乙基硅烷中，此過程在10分鐘內(nèi)完成，得到凝膠狀物質(zhì)，其中鹽酸的體積濃度為30%，一甲基三乙基硅烷質(zhì)量純度不低于99%。將凝膠狀物質(zhì)置于烘箱中以140°C的溫度進行烘干，得到干燥的凝膠物質(zhì)，將干燥的凝膠物質(zhì)置于行星球磨機中球磨16h，得到干燥凝膠的粉末。將干燥凝膠的粉末粉末置于石墨坩堝中，將石墨坩堝放入高溫氣氛爐中，充入氮氣作為保護氣體同時開始加熱，當(dāng)加熱溫度升至1500°C時停止升溫并保溫3. 5h后，停止通入氮氣，隨爐冷卻后得到初始粉末。將初始粉末置于陶瓷坩堝中，將陶瓷坩堝放入馬弗爐中，設(shè)定溫度升至650°C時停止加熱，并保溫O. 7h，隨爐冷卻，得到處理后的粉末。將處理后的粉末邊攪拌邊加入由體積濃度為10%的氫氟酸和體積濃度為30%的稀鹽酸以I: I的體積比例配制而成的混合酸溶液中得到混合溶液，其中處理后的粉末與混合酸溶液的體積比為I :10，攪拌時間為6h。將混合溶液放入烘箱中以140°C的烘干溫度將混合溶液烘干，即得碳化硅粉體。實施例3將可溶性的三氯化鐵溶解于去離子水中形成三氯化鐵溶液，溶液中三氯化鐵的質(zhì)量百分比為40%。按照鹽酸三氯化鐵一甲基三乙基硅烷為I :5 99的摩爾比例，在80°C的加熱溫度下邊攪拌邊將三氯化鐵溶液和稀鹽酸溶液依次滴入一甲基三乙基硅烷中，此過程在10分鐘內(nèi)完成，得到凝膠狀物質(zhì)，其中鹽酸的體積濃度為30%，一甲基三乙基硅烷質(zhì)量純度不低于99%。將凝膠狀物質(zhì)置于烘箱中以150°C的溫度進行烘干，得到干燥的凝膠物質(zhì)，將干燥的凝膠物質(zhì)置于行星球磨機中球磨22h，得到干燥凝膠的粉末。將干燥凝膠的粉末粉末置于石墨坩堝中，將石墨坩堝放入高溫氣氛爐中，充入氮氣作為保護氣體同時開始加熱，當(dāng)加熱溫度升至1700°C時停止升溫并保溫3h后，停止通入氮氣，隨爐冷卻后得到初始粉末。將初始粉末置于陶瓷坩堝中，將陶瓷坩堝放入馬弗爐中，設(shè)定溫度升至700°C時停止加熱，并保溫O. 5h，隨爐冷卻，得到處理后的粉末。將處理后的粉末邊攪拌邊加入由體積濃度為10%的氫氟酸和體積濃度為30%的稀鹽酸以I: I的體積比例配制而成的混合酸溶液中得到混合溶液，其中處理后的粉末與混合酸溶液的體積比為I :10，攪拌時間為8h。將混合溶液放入烘箱中以120°C的烘干溫度將混合溶液烘干，即得碳化硅粉體。圖I是本發(fā)明的制備方法制備出的微米級碳化硅微粉的XRD圖，從圖中可以看出，本制備方法制備出的粉體物相中均為β -SiC相，未發(fā)現(xiàn)其他物相，純度較高，質(zhì)量分?jǐn)?shù)達到99%以上，圖2是本發(fā)明的制備方法制備出的微米級碳化硅微粉的掃描電鏡圖，從圖中可以看出微粉的粒徑約為O. 5 1. 2 μ m之間，且微粉的形狀規(guī)則。本發(fā)明一種微米級碳化硅微粉的制備方法無需使用昂貴的納米級原料，制備過程 不需要專門的儀器，制備方法簡單，易操作，并且成本低廉，制備出的碳化硅微粉從掃描電鏡下看形狀規(guī)則，粒徑分布均勻且制備出碳化硅微粉的純度較高。
權(quán)利要求
1.一種微米級碳化硅微粉的制備方法，其特征在于，按照以下步驟具體實施 步驟I、將可溶性的三氯化鐵溶解于去離子水中形成三氯化鐵溶液，溶液中三氯化鐵的質(zhì)量百分比為40%， 步驟2、按照鹽酸三氯化鐵一甲基三乙基硅烷為O. 5 I Γ5 :95 99的摩爾比例，在5(T80°C的加熱溫度下邊攪拌邊將三氯化鐵溶液和稀鹽酸溶液依次滴入一甲基三乙基硅烷中形成混合溶液，此過程在10分鐘內(nèi)完成，得到凝膠狀物質(zhì)； 步驟3、將凝膠狀物質(zhì)置于烘箱中以12(T15(TC的溫度進行烘干，得到干燥的凝膠物質(zhì)； 步驟4、將步驟3中干燥的凝膠物質(zhì)置于行星球磨機中球磨8 24h，得到干燥凝膠的粉末； 步驟5、將步驟4得到干燥凝膠的粉末置于石墨坩堝中，將石墨坩堝放入高溫氣氛爐中，充入保護氣體的同時并開始加熱，當(dāng)加熱溫度升至140(Tl70(TC時停止升溫并保溫3^5h后，停止通入保護氣體，隨爐冷卻后得到初始粉末； 步驟6、將步驟5得到初始粉末置于陶瓷坩堝中，將陶瓷坩堝放入馬弗爐中，設(shè)定溫度升至60(T70(TC時停止加熱，并保溫O. 5^1h,隨爐冷卻，得到處理后的粉末； 步驟7、將步驟6得到的處理后的粉末邊攪拌邊加入混合酸溶液中得到混合溶液，其中處理后的粉末與混合酸溶液的體積比為I :10，攪拌時間為5 8h ； 步驟8、將步驟7的混合溶液放入烘箱中以12(T16(TC的烘干溫度將混合溶液烘干，SP得碳化娃粉體。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種微米級碳化硅微粉的制備方法，其特征在于，步驟2中所述的鹽酸體積濃度為30%，一甲基三乙基硅烷質(zhì)量純度不低于99%。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種微米級碳化硅微粉的制備方法，其特征在于，步驟5所述保護氣體為氮氣。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種微米級碳化硅微粉的制備方法，其特征在于，步驟7所述混合酸溶液由體積濃度為10%的氫氟酸和體積濃度為30%的稀鹽酸以I: I的體積比例配制。
全文摘要
本發(fā)明的目的是提供一種微米級碳化硅微粉的制備方法，原料采用價格較為低廉的原料制備微米級碳化硅微粉，制備流程簡單，不需要專門的設(shè)備即可進行生產(chǎn)，降低了生產(chǎn)的成本。
文檔編號C01B31/36GK102838117SQ201210310178
公開日2012年12月26日 申請日期2012年8月28日 優(yōu)先權(quán)日2012年8月28日
發(fā)明者蘇曉磊, 王俊勃, 賈艷, 賀辛亥, 徐潔, 付翀, 劉松濤 申請人:西安工程大學(xué)