專利名稱：二苯甲酰甲烷生產(chǎn)中副產(chǎn)物氯化鈉的提純方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及ー種化工產(chǎn)品生產(chǎn)中副產(chǎn)物的提純方法，特別是涉及ー種ニ苯甲酰甲烷生產(chǎn)中副產(chǎn)物氯化鈉的提純方法。
背景技術(shù)：
ニ苯甲酰甲烷具有β_ ニ酮結(jié)構(gòu)，是ー種重要的熱塑性塑料用光、熱穩(wěn)定劑，產(chǎn)品無毒無味，廣泛應(yīng)用于PVC塑料和ABS樹脂中。ニ苯甲酰甲烷對紫外線有較寬的吸收性及較低的透射率，紫外線吸收性能優(yōu)于常用的ニ苯甲酮類及苯并三唑類紫外線吸收劑，并且具有良好的熱穩(wěn)定性、化學(xué)穩(wěn)定性和光穩(wěn)定性，無毒無味、不污染制品。
ニ苯甲酰甲烷合成的エ藝路線為采用苯甲酸甲酯與苯こ酮為原料，以こ醇/こ醇鈉為催化劑，以ニ甲苯為溶劑進(jìn)行克萊森酮酯縮合法合成制備。隨著產(chǎn)量規(guī)模的増大，在生產(chǎn)過程中伴生大量氯化鈉副產(chǎn)物。由于該反應(yīng)是在ニ甲苯溶劑中進(jìn)行，因此副產(chǎn)物氯化鈉固體顆粒表面粘附有一定量的ニ甲苯和ニ苯甲酰甲烷，氣味重，含有ニ甲苯和ニ苯甲酰甲烷的氯化納副產(chǎn)物不僅污染環(huán)境，也浪費(fèi)氯化納資源。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種ニ苯甲酰甲烷生產(chǎn)中副產(chǎn)物氯化鈉的提純方法，提純后的氯化鈉能達(dá)到ー級エ業(yè)鹽國家標(biāo)準(zhǔn)，實現(xiàn)了副產(chǎn)物的回收利用，而且該處理過程不會形成二次污染。一種ニ苯甲酰甲烷生產(chǎn)中副產(chǎn)物氯化鈉的提純方法，包括以下步驟(I)將ニ苯甲酰甲烷生產(chǎn)中的副產(chǎn)物氯化鈉作為原料在450_500°C溫度下于隧道窯中煅燒20-30min ;副產(chǎn)物氯化鈉固體顆粒表面粘附有ニ甲苯和ニ苯甲酰甲烷，經(jīng)煅燒后固體呈淺灰色并混有少量黑色微粒，經(jīng)檢測煅燒后除了氯化鈉以外的主要成分為ニ苯甲酰甲烷煅燒后的殘余物，該殘余物不溶解于水，黒色微粒為有機(jī)物煅燒產(chǎn)生的碳黑微粒；處理量的大小依據(jù)隧道窯的處理能力而定而不受煅燒條件的限制。(2)將煅燒所得的固體置于水中溶解得到溶液，保持溶液溫度在60-80°C并靜置，溶液中煅燒后的殘余物發(fā)生沉淀并有黑色微粒浮于液面，分離下層沉淀物及浮于液面的黑色微粒，取澄清液；經(jīng)檢驗煅燒后的殘余物主要為ニ苯甲酰甲烷煅燒后的殘余物，將煅燒所得固體置于水中溶解，是為了將溶于水的氯化鈉和不溶于水的ニ苯甲酰甲烷煅燒后的殘余物以及黑色微粒進(jìn)行分離，和溶解所得溶液的濃度無關(guān)；(3)濃縮蒸發(fā)澄清液，然后降溫、結(jié)晶；濃縮蒸發(fā)及降溫、結(jié)晶是采用氯化鈉提純的普通條件；( 4 )離心過濾，獲得晶體顆粒，干燥得成品氯化鈉。本發(fā)明ニ苯甲酰甲烷生產(chǎn)中副產(chǎn)物氯化鈉的提純方法，其中所述容器是陶土制備的。該容器不能用金屬材質(zhì)的，避免在煅燒過程中有金屬離子進(jìn)入。本發(fā)明ニ苯甲酰甲烷生產(chǎn)中副產(chǎn)物氯化鈉的提純方法，其中所述濃縮蒸發(fā)澄清液是在降膜式蒸發(fā)器中進(jìn)行。本發(fā)明ニ苯甲酰甲烷生產(chǎn)中副產(chǎn)物氯化鈉的提純方法，其中所述離心過濾得到的液體用于溶解下ー批原料，循環(huán)使用。本發(fā)明ニ苯甲酰甲烷生產(chǎn)中副產(chǎn)物氯化鈉的提純方法用煅燒法有效去除無機(jī)鹽氯化鈉表面粘附的有機(jī)物，再經(jīng)過溶解、沉淀、濃縮結(jié)晶、離心過濾和干燥，制得高純度氯化鈉。本方法不僅解決了副產(chǎn)鹽的環(huán)境污染，而且充分利用了資源，提純后的エ業(yè)副產(chǎn)鹽達(dá)到國家ー級エ業(yè)鹽標(biāo)準(zhǔn)，本發(fā)明在處理過程中只有離心過濾步驟有外排水，但該母液是循環(huán)使用，因此無廢水排放，不形成二次污染，且處理過程成本低，該方法中能量消耗主要包括兩部分其ー是在煅燒階段，煤炭消耗量約在20-25kg/噸原料，根據(jù)煤炭1000元/噸，大約需要20-25元，消耗能量的第二部分是母液的濃縮，該濃縮部分僅是通過蒸發(fā)部分水分得到過飽和溶液，其能耗費(fèi)用也大約為20-25元/噸，綜合上述兩部分能耗，處理每噸原料基本費(fèi)用約為40-50元/噸。
具體實施方式
實施例I(I)取30g ニ苯甲酰甲烷生產(chǎn)中的副產(chǎn)物氯化鈉裝入陶土容器中，在480°C的溫度下于隧道窯中煅燒25min，經(jīng)煅燒后固體呈淺灰色并混有少量黑色微粒；(2)將煅燒所得的固體置于水中溶解得到溶液，按照每IOOg水中溶解35g氯化鈉計算用水量，溶液用熱水或蒸汽加熱，保持液體溫度在70°C，靜置Ih使ニ苯甲酰甲烷煅燒后的殘余物沉淀及黑色微粒浮于液面，分離下層沉淀物及浮于液面的黑色微粒，取澄清液；(3)在降膜式蒸發(fā)器中濃縮蒸發(fā)至稠粥狀，然后降至室溫、結(jié)晶；(4)離心過濾，獲得晶體顆粒，將晶體顆粒在食鹽干燥機(jī)上干燥，所得氯化鈉達(dá)到ー級エ業(yè)鹽國家標(biāo)準(zhǔn)。實施例2(I)取IOOg ニ苯甲酰甲烷生產(chǎn)中的副產(chǎn)物氯化鈉裝入陶土容器中，在500°C的溫度下于隧道窯中煅燒30min，經(jīng)煅燒后固體呈淺灰色并混有少量黑色微粒；(2)將煅燒所得的固體置于水中溶解得到溶液，按照每IOOg水中溶解35g氯化鈉計算用水量，溶液用熱水或蒸汽加熱，保持液體溫度在80°C，靜置Ih使ニ苯甲酰甲烷煅燒后的殘余物沉淀及黑色微粒浮于液面，分離下層沉淀物及浮于液面的黑色微粒，取澄清液；(3)在降膜式蒸發(fā)器中濃縮蒸發(fā)至稠粥狀，然后降至室溫、結(jié)晶；(4)離心過濾，獲得晶體顆粒，將晶體顆粒在食鹽干燥機(jī)上干燥，所得氯化鈉達(dá)到ー級エ業(yè)鹽國家標(biāo)準(zhǔn)。實施例3(I)取200g ニ苯甲酰甲烷生產(chǎn)中的副產(chǎn)物氯化鈉裝入陶土容器中，在450°C的溫度下于隧道窯中煅燒30min，經(jīng)煅燒后固體呈淺灰色并混有少量黑色微粒；(2)將煅燒所得的固體置于水中溶解得到溶液，按照每IOOg水中溶解35g氯化鈉計算用水量，溶液用熱水或蒸汽加熱，保持液體溫度在75°C，靜置Ih使ニ苯甲酰甲烷煅燒后的殘余物沉淀及黑色微粒浮于液面，分離下層沉淀物及浮于液面的黑色微粒，取澄清液；(3)在降膜式蒸發(fā)器中濃縮蒸發(fā)至稠粥狀，然后降至室溫、結(jié)晶；(4)離心過濾，獲得晶體顆粒，將晶體顆粒在食鹽干燥機(jī)上干燥，所得氯化鈉達(dá)到ー級エ業(yè)鹽國家標(biāo)準(zhǔn)。以上所述的實施例僅僅是對本發(fā)明的優(yōu)選實施方式進(jìn)行描述，并非對本發(fā)明的范 圍進(jìn)行限定，在不脫離本發(fā)明設(shè)計精神的前提下，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員對本發(fā)明的技術(shù)方案作出的各種變形和改進(jìn)，均應(yīng)落入本發(fā)明權(quán)利要求書確定的保護(hù)范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種二苯甲酰甲烷生產(chǎn)中副產(chǎn)物氯化鈉的提純方法，其特征在于包括以下步驟 (1)將二苯甲酰甲烷生產(chǎn)中的副產(chǎn)物氯化鈉作為原料在450-500°C溫度下于隧道窯中煅燒 20-30min ； (2)將煅燒所得的固體置于水中溶解得到溶液，保持溶液溫度在60-80°C并靜置，溶液中煅燒后的殘余物發(fā)生沉淀并有黑色微粒浮于液面，分離下層沉淀物及浮于液面的黑色微粒，取澄清液； (3)濃縮蒸發(fā)澄清液，然后降溫、結(jié)晶； (4)離心過濾,獲得晶體顆粒,干燥得成品氯化鈉。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的二苯甲酰甲烷生產(chǎn)中副產(chǎn)物氯化鈉的提純方法，其特征在于所述容器是陶土制備的。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的二苯甲酰甲烷生產(chǎn)中副產(chǎn)物氯化鈉的提純方法，其特征在于所述濃縮蒸發(fā)澄清液是在降膜式蒸發(fā)器中進(jìn)行。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的二苯甲酰甲烷生產(chǎn)中副產(chǎn)物氯化鈉的提純方法，其特征在于所述離心過濾得到的液體用于溶解下一批原料，循環(huán)使用。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種二苯甲酰甲烷生產(chǎn)中副產(chǎn)物氯化鈉的提純方法，其優(yōu)點(diǎn)在于提純后的氯化鈉能達(dá)到一級工業(yè)鹽國家標(biāo)準(zhǔn)，實現(xiàn)了副產(chǎn)物的回收利用，而且該處理過程不會形成二次污染。本發(fā)明包括以下步驟1)將二苯甲酰甲烷生產(chǎn)中的副產(chǎn)物氯化鈉作為原料在450-500℃溫度下于隧道窯中煅燒20-30min；2)將煅燒所得的固體置于水中溶解得到溶液，保持溶液溫度在60-80℃并靜置，溶液中煅燒后的殘余物發(fā)生沉淀并有黑色微粒浮于液面，分離下層沉淀物及浮于液面的黑色微粒，取澄清液；3)濃縮蒸發(fā)澄清液，然后降溫、結(jié)晶；4)離心過濾，獲得晶體顆粒，干燥得成品氯化鈉。
文檔編號C01D3/14GK102815726SQ20121031900
公開日2012年12月12日 申請日期2012年8月31日 優(yōu)先權(quán)日2012年8月31日
發(fā)明者孫逸玫, 胡云虎 申請人:淮南師范學(xué)院