專利名稱：一種氧化鉻納米材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于無(wú)機(jī)材料的制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種氧化鉻(Cr2O3)納米材料的制備方法。
背景技術(shù)：
納米氧化鉻是一種重要的無(wú)機(jī)粉末，廣泛的應(yīng)用于催化、氫氣吸收以及儲(chǔ)存，高密度氧化鉻材料、光學(xué)材料、電池陰極材料、陶瓷、高級(jí)透明顏料、功能涂料、有機(jī)合成等等領(lǐng)域。目前納米氧化鉻的制備方法主要是液相制備法，液相制備法主要包括以下三種方法溶膠-凝膠法、鉻酸鈉酸性還原法和鉻酸酐(CrO3)還原法。溶膠-凝膠法需要強(qiáng)力機(jī)械攪拌并加入比較昂貴表面活性劑，該方法的缺點(diǎn)是反應(yīng)物濃度一般比較低，強(qiáng)機(jī)械攪拌導(dǎo)致耗能高，表面活性劑成本高。鉻酸鈉還原法是在酸性下還原得到Cr3+，然后加入表面活性劑和堿性沉淀劑得到Cr (OH) 3,最后煅燒得到納米氧化鉻，這種方法工藝復(fù)雜，需要加入表面活 性劑、調(diào)節(jié)酸度等，需要控制的參數(shù)比較多，工藝復(fù)雜，成本較高。鉻酸酐(CrO3)還原法是采用醇類、醛類或者其他類物質(zhì)進(jìn)行水熱還原反應(yīng)，但是原料毒性大，而且容易引入雜質(zhì)元素，容易殘留CrO3，難以得到高品質(zhì)產(chǎn)品，此外還有非液相法，如氣相沉積法、微波等離子體法、激光誘導(dǎo)熱解法等，但是產(chǎn)量小，制備裝置昂貴，不適合大規(guī)模生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種氧化鉻納米材料的制備方法，首先在中性或者酸性調(diào)節(jié)下，采用硝酸鉻水熱反應(yīng)制備水合氧化鉻前驅(qū)體，然后對(duì)水合氧化鉻前驅(qū)體進(jìn)行熱焙燒處理得到氧化鉻納米材料。制備的納米氧化鉻純度高，分散性好，比表面積大，而且具有優(yōu)良的熱穩(wěn)定性。粒度分布均勻，通過(guò)簡(jiǎn)單的調(diào)節(jié)實(shí)驗(yàn)的酸度或者焙燒溫度可以得到20 200nm不同粒徑的氧化鉻納米顆粒?？梢杂糜诖呋?、氫氣吸收以及儲(chǔ)存，高密度氧化鉻材料、 光學(xué)材料、電池陰極材料、陶瓷、高級(jí)透明顏料、功能涂料、鈔票印制、有機(jī)合成等領(lǐng)域。同時(shí)發(fā)現(xiàn)這種方法制備的氧化鉻具有鐵磁性，可以應(yīng)用于磁記錄材料領(lǐng)域。本發(fā)明以硝酸鉻為鉻源,采用水熱反應(yīng)制備水合氧化鉻前驅(qū)體,然后對(duì)水合氧化鉻前驅(qū)體進(jìn)行熱焙燒處理得到氧化鉻納米材料。本發(fā)明技術(shù)方案如下一種氧化鉻納米材料的制備方法，如圖I所示，包括以下步驟步驟I :配制硝酸鉻溶液。在去離子水中加入硝酸鉻，攪拌直至完全溶解，得淡綠色澄清硝酸鉻溶液。其中硝酸鉻的濃度為0. lmol/L 3mol/L。為了調(diào)節(jié)目標(biāo)產(chǎn)品氧化鉻的粒徑，可首先采用硝酸溶液調(diào)節(jié)硝酸鉻溶液的PH值至(Γ7之間。步驟2 :水熱反應(yīng)生成水合氧化鉻納米顆粒。將步驟I所配制的硝酸鉻溶液轉(zhuǎn)移到聚四氟乙烯內(nèi)襯的水熱釜中，在150 250°C下水熱反應(yīng)6 48小時(shí)。將水熱反應(yīng)后的產(chǎn)物過(guò)濾，去離子水洗滌，105 130°C下烘干，得到水合氧化鉻(CrOOH)納米顆粒。步驟3 :焙燒水合氧化鉻納米顆粒。將步驟2所得水合氧化鉻納米顆粒在300 1000°C下焙燒O. 5 2小時(shí)，即得氧化鉻納米顆粒。本發(fā)明的原理是首先在中性或者酸性條件下通過(guò)水熱反應(yīng)將硝酸鉻水解生成水合氧化鉻納米顆粒，然后進(jìn)行熱焙燒處理水合氧化鉻納米顆粒重新晶化為氧化鉻納米材料。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下優(yōu)點(diǎn)本發(fā)明原料無(wú)毒無(wú)害、不需要還原劑，不需要表面活性劑，不需要加沉淀劑，制備的納米氧化鉻純度高，分散性好，比表面積大，而且具有優(yōu)良的熱穩(wěn)定性。粒度分布均勻，通過(guò)簡(jiǎn)單的調(diào)節(jié)實(shí)驗(yàn)的酸度或者焙燒溫度可以得到20 200nm不同粒徑的氧化鉻納米顆粒。 本方法成本低，生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單，易于工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)，整個(gè)工藝不產(chǎn)生含鉻廢棄物，是一種對(duì)環(huán)境清潔友好的情清潔制備氧化鉻的方法。這種方法制備的氧化鉻可以用于催化、氫氣吸收以及儲(chǔ)存，高密度氧化鉻材料、光學(xué)材料、電池陰極材料、陶瓷、高級(jí)透明顏料、功能涂料、鈔票印制、有機(jī)合成等領(lǐng)域。同時(shí)發(fā)現(xiàn)這種方法制備的氧化鉻具有鐵磁性，可以應(yīng)用于磁記錄材料領(lǐng)域。


圖I為本發(fā)明流程示意圖。圖2為本發(fā)明所制備的氧化鉻納米材料的掃描電鏡照片。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例I在水熱釜中加入120ml的去離子水，然后加入14. 46g Cr (NO3) 3 ·9Η20，攪拌至完全溶解，得淡綠色澄清硝酸鉻溶液。密封好水熱釜，在190°C下水熱反應(yīng)24小時(shí)。將水熱反應(yīng)后的產(chǎn)物過(guò)濾，去離子水洗滌，110°C下烘干，得到水合氧化鉻(CrOOH)納米顆粒。將水合氧化鉻(CrOOH)納米顆粒在400°C下焙燒I小時(shí)，即得氧化鉻納米顆粒。電子顯微鏡下觀察此種納米復(fù)合顆粒直徑為33nm，顆粒球型，均勻，具有很好的分散性，比表面積為55. 6m2/g。XRD測(cè)量結(jié)果表明氧化鉻具有較好的晶型。實(shí)施例2采用上述實(shí)施例I的制備過(guò)程，不同之處在于，將水合氧化鉻(CrOOH)納米顆粒在600°C下焙燒I小時(shí)，得到氧化鉻納米顆粒電子顯微鏡觀察顆粒平均粒徑為52nm，比表面積為39. 5m2/g，XRD測(cè)量結(jié)果表明氧化鉻具有較好的晶型。實(shí)施例3采用上述實(shí)施例I的制備過(guò)程，不同之處在于，將水合氧化鉻(CrOOH)納米顆粒在800°C下焙燒I小時(shí)，得到氧化鉻納米顆粒電子顯微鏡觀察顆粒平均粒徑為70nm，比表面積為28. lm2/g，XRD測(cè)量結(jié)果表明氧化鉻具有較好的晶型。實(shí)施例4在水熱釜中加入IOOml的去離子水，采用加入2mol/L的硝酸溶液20ml，然后加入14. 46gCr (NO3)3 ·9Η20，攪拌至完全溶解，得淡綠色澄清硝酸鉻溶液。密封好水熱法，在160°C下水熱反應(yīng)18小時(shí)。將水熱反應(yīng)后的產(chǎn)物過(guò)濾，去離子水洗滌，110°C下烘干，得到水合氧化鉻(CrOOH)納米顆粒。將水合氧化鉻(CrOOH)納米顆粒在400°C下焙燒I小時(shí)，即得氧化鉻納米顆粒。電子顯微鏡下觀察此種納米復(fù)合顆粒直徑為150nm，顆粒球型，均勻，具有很好的分散性，比表面積為23. 5m2/g。XRD測(cè)量結(jié)果表明氧化鉻具有較好的晶型。實(shí)施例5在水熱釜中加入IOOml的去離子水，采用加入2mol/L的硝酸溶液調(diào)節(jié)溶液P H值為4，然后加入72. 30g Cr (NO3) 3 ·9Η20，攪拌至完全溶解，得淡綠色澄清硝酸鉻溶液。密封好水熱法，在200°C下水熱反應(yīng)20小時(shí)。將水熱反應(yīng)后的產(chǎn)物過(guò)濾，去離子水洗滌，110°C下烘干，得到水合氧化鉻(CrOOH)納米顆粒。將水合氧化鉻(CrOOH)納米顆粒在400°C下焙燒I 小時(shí)，即得氧化鉻納米顆粒。電子顯微鏡下觀察此種納米復(fù)合顆粒直徑為35nm，顆粒球型，均勻，具有很好的分散性，比表面積為49. SmVg15XRD測(cè)量結(jié)果表明氧化鉻具有較好的晶型。
權(quán)利要求
1.一種氧化鉻納米材料的制備方法，包括以下步驟 步驟I :配制硝酸鉻溶液； 在去離子水中加入硝酸鉻，攪拌直至完全溶解，得淡綠色澄清硝酸鉻溶液；其中硝酸鉻的濃度為0. lmol/L 3mol/L ； 步驟2 :水熱反應(yīng)生成水合氧化鉻納米顆粒； 將步驟I所配制的硝酸鉻溶液轉(zhuǎn)移到聚四氟乙烯內(nèi)襯的水熱釜中，在150 250°C下水熱反應(yīng)6 48小時(shí)；將水熱反應(yīng)后的產(chǎn)物過(guò)濾，去離子水洗滌，105 130°C下烘干，得到水合氧化鉻CrOOH納米顆粒； 步驟3 :焙燒水合氧化鉻納米顆粒； 將步驟2所得水合氧化鉻CrOOH納米顆粒在300 1000°C下焙燒O. 5 2小時(shí)，即得氧化鉻納米顆粒。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的氧化鉻納米材料的制備方法，其特征在于，采用硝酸溶液調(diào)節(jié)步驟I所配制的硝酸鉻溶液的PH值至(Γ7之間。
全文摘要
一種氧化鉻(Cr2O3)納米材料的制備方法，屬于無(wú)機(jī)材料的制備技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明以硝酸鉻為原料，首先在中性或者酸性條件下通過(guò)水熱反應(yīng)將硝酸鉻水解生成水合氧化鉻納米顆粒，然后進(jìn)行熱焙燒處理水合氧化鉻納米顆粒重新晶化為氧化鉻納米材料。本發(fā)明原料無(wú)毒無(wú)害、不需要還原劑，不需要表面活性劑，不需要加沉淀劑，制備的納米氧化鉻純度高，分散性好，比表面積大，而且具有優(yōu)良的熱穩(wěn)定性。粒度分布均勻，通過(guò)簡(jiǎn)單的調(diào)節(jié)實(shí)驗(yàn)的酸度或者焙燒溫度可以得到20～200nm不同粒徑的氧化鉻納米顆粒。本方法成本低，生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單，易于工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)，整個(gè)工藝不產(chǎn)生含鉻廢棄物，是一種對(duì)環(huán)境清潔友好的情清潔制備氧化鉻的方法。
文檔編號(hào)C01G37/02GK102826605SQ20121033332
公開(kāi)日2012年12月19日 申請(qǐng)日期2012年9月11日 優(yōu)先權(quán)日2012年9月11日
發(fā)明者祖小濤, 唐永亮 申請(qǐng)人:電子科技大學(xué)