專利名稱：一種五氧化二釩納米纖維的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于無(wú)機(jī)材料的制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及五氧化二釩納米纖維的制備方法。
背景技術(shù)：
V2O5是一種重要的無(wú)機(jī)材料，在鋰離子電池的陰極材料、電致顯色、化學(xué)傳感器等領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景。V2O5在加熱下容易分解為氧和四氧化二釩，是一種強(qiáng)氧化劑，易被還原成各種低價(jià)氧化物；％05也是一種重要的催化劑，用于無(wú)機(jī)和有機(jī)催化反應(yīng)中。一維結(jié)構(gòu)V2O5納米線(纖維)具有獨(dú)特的物理化學(xué)性質(zhì)，具有強(qiáng)的氧化還原能力，具有大的比表面積，較強(qiáng)的吸附能力，這些都有助于其性能的提高，除了可以用于鋰離子電池的陰極材料、 電致顯色、化學(xué)傳感器和催化劑外，還有望用于傳感器、場(chǎng)效應(yīng)晶體管、納米刻蝕模板、電動(dòng)裝置等領(lǐng)域。目前制備V2O5納米纖維的方法主要是液相法，如溶劑熱法、電沉積法、溶膠-凝膠法等。水熱法是其中重要的一種方法，一般都采樣V2O5或者NH4VO3為釩源。如以NH4VO3為原料，加入表面活性劑P123，在鹽酸水溶液中，攪拌7小時(shí)，120°C下水熱反應(yīng)24小時(shí)，所得到的V2O5納米纖維長(zhǎng)30微米，直徑10 20nm參照，Chunrong Xiong等，F(xiàn)abricationof Silver Vanadium Oxide and V205 Nanowires for Electrochromics， ACSNAN0,2 (2)293-301 (2008)。另一種V2O5納米纖維的制備方法以NH4VO3為原料，在酸性條件下140°C下水解，得到的V2O5納米纖維長(zhǎng)10 μ m，直徑為IOOn參照，Ning Ding等，Hydrothermal Growthand Characterization of Nanostructured Vanadium-Based Oxides, Crystal Growth &Design, CRYSTAL GROWTH & DESIGN，9 (4) 1723-1728 (2009)。另外以商業(yè)化的V2O5粉為原料，加入表面活性劑TritonX-100，超聲處理20分鐘，然后170°C下水熱反應(yīng)，干燥，400°C下焙燒，所得V2O5納米纖維長(zhǎng)20微米，直徑50_300nm。該制備過(guò)程在沒(méi)有表面活性劑下，不能生成V2O5納米纖維。參照，Shu-Lei Chou等，HighCapacity, Safety, and Enhanced Cyclability of Lithium Metal, Battery Using aV2O5 NanomaterialCathode and Room Temperature Ionic Liquid Electrolyte, CHEM.MATER.，20，7044-7051 (2008)]但是上述液相法制備V2O5納米纖維的過(guò)程復(fù)雜，多需加入大量的昂貴的表面活性齊U，而且生成的納米線直徑多大于100nm。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供一種更為簡(jiǎn)單易行的五氧化二釩納米纖維的制備方法。本發(fā)明將商業(yè)二氧化釩粉體在在者酸性下水熱反應(yīng)直接制備得到五氧化二釩納米纖維。所制備的五氧化二釩納米纖維直徑約為10 50nm，長(zhǎng)10 60 μ m，為單相正交結(jié)構(gòu)，結(jié)晶度好、純度高，同一制備條件下得到的產(chǎn)品形狀一致。
本發(fā)明技術(shù)方案如下一種五氧化二釩納米纖維的制備方法，包括以下步驟步驟I :配制硝酸溶液。在去離子水中加入硝酸溶液，配制成濃度為O.Olmol/L
2.OmoI/L的硝酸溶液。步驟2 :將步驟I所配制的硝酸溶液轉(zhuǎn)移至具有聚四氟乙烯內(nèi)襯的水熱釜中，然后加入VO2粉體，VO2粉體加入量為2g/L 50g/L。步驟3 :水熱反應(yīng)。將步驟2所準(zhǔn)備的反應(yīng)體系在140 250°C下水熱反應(yīng)10 72小時(shí)。步驟4 :后處理。將步驟3水熱反應(yīng)所得固體產(chǎn)物過(guò)濾，去離子水洗滌，50 80°C下烘干，得到五氧化二釩納米纖維。 本發(fā)明主要原理是以VO2粉體為原料，在硝酸溶液中通過(guò)水熱反應(yīng)，VO2重新結(jié)晶形成五氧化二釩納米纖維。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下優(yōu)點(diǎn)本發(fā)明不需要表面活性劑，不需要煅燒處理，生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單，易于工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)。制備的五氧化二釩納米線直徑細(xì)，直徑約為10 50nm，長(zhǎng)度為10 60 μ m。結(jié)晶度好，純度高，同一制備條件下得到的產(chǎn)品直徑一致?？梢杂糜诖呋瘎?、鋰離子電池的陰極材料、電致顯色、化學(xué)傳感器等領(lǐng)域，還有希望應(yīng)用于傳感器、場(chǎng)效應(yīng)晶體管、納米刻蝕模板、電動(dòng)
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圖I為本發(fā)明制備的五氧化二釩納米纖維的掃描電鏡照片。圖2為本發(fā)明制備的五氧化二釩納米纖維的X射線衍射譜。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例I在聚四氟乙烯內(nèi)襯的水熱釜中加入在IOOOml去離子水，然后加入硝酸溶液配制成濃度為O. 01mol/L 2. 0mol/L的硝酸溶液。然后加入I克VO2粉末。密封水熱釜，190°C下水熱反應(yīng)48小時(shí)h，得到黃色沉淀物。將沉淀過(guò)濾，去離子水洗滌，60°C下烘干后為亮黃色的蓬松的五氧化二釩納米纖維。X射線衍射譜證明其為單相正交結(jié)構(gòu)，結(jié)晶度好，純度高。電鏡觀察證明是納米纖維，直徑為18nm，長(zhǎng)度為20-60 μ m，成束狀結(jié)構(gòu)。實(shí)施例2在聚四氟乙烯內(nèi)襯的水熱釜中加入在1000ml去離子水，然后加入硝酸溶液配制成濃度為O.Olmol/L 2. Omol/L的硝酸溶液。然后加入20克VO2粉末。密封水熱釜，200°C下下水熱反應(yīng)36h，得到黃色沉淀物。將沉淀過(guò)濾，去離子水洗滌，60°C下烘干后為亮黃色的蓬松的五氧化二釩納米纖維。X射線衍射譜證明其為單相正交結(jié)構(gòu)，結(jié)晶度好，純度高。電鏡觀察證明是納米纖維，直徑為25nm，長(zhǎng)度為20 60 μ m，成束狀結(jié)構(gòu)。實(shí)施例3在聚四氟乙烯內(nèi)襯的水熱釜中加入在1000ml去離子水，然后加入硝酸溶液配制成濃度為0. Olmol/L 2. 0mol/L的硝酸溶液。然后加入15克VO2粉末。密封水熱釜，180°C下水熱反應(yīng)15小時(shí)，得到黃色沉淀物。將沉淀過(guò)濾，去離子水洗滌，50°C下烘干后為亮黃色的蓬松的五氧化二釩納米纖維。X射線衍射譜證明其為單相正交結(jié)構(gòu)，結(jié)晶度好，純度高。 電鏡觀察證明是納米纖維，直徑為20nm，長(zhǎng)度為20 60 μ m，成束狀結(jié)構(gòu)。
權(quán)利要求
1.一種五氧化二釩納米纖維的制備方法，包括以下步驟 步驟I :配制硝酸溶液；在去離子水中加入硝酸溶液，配制成濃度為0. 01mol/L .2. Omol/L的硝酸溶液； 步驟2:將步驟I所配制的硝酸溶液轉(zhuǎn)移至具有聚四氟乙烯內(nèi)襯的水熱釜中，然后加入VO2粉體，VO2粉體加入量為2g/L 50g/L ； 步驟3 :水熱反應(yīng)；將步驟2所準(zhǔn)備的反應(yīng)體系在140 250°C下水熱反應(yīng)10 72小時(shí)； 步驟4 :后處理；將步驟3水熱反應(yīng)所得固體產(chǎn)物過(guò)濾，去離子水洗滌，50 80°C下烘干，得到五氧化二釩納米纖維。
全文摘要
一種五氧化二釩納米纖維的制備方法，屬于無(wú)機(jī)材料的制備技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明以氧化釩粉(VO2)為原料，在硝酸溶液中通過(guò)水熱反應(yīng)，VO2重新結(jié)晶形成五氧化二釩納米纖維。所制備的五氧化二釩納米纖維長(zhǎng)直徑為10～50nm，長(zhǎng)度為10～60μm，具有單相正交結(jié)構(gòu)，結(jié)晶度好、純度高，同一制備條件下得到的產(chǎn)品直徑一致。本發(fā)明原料無(wú)毒無(wú)害、不需要還原劑、不需要煅燒處理，成本低，生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單，易于工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)。所制備的五氧化二釩納米纖維長(zhǎng)可以用于催化劑、鋰離子電池的陰極材料、電致顯色、傳感器，場(chǎng)效應(yīng)晶體管、納米刻蝕模板、電動(dòng)裝置等領(lǐng)域。
文檔編號(hào)C01G31/02GK102826603SQ201210352298
公開(kāi)日2012年12月19日 申請(qǐng)日期2012年9月20日 優(yōu)先權(quán)日2012年9月20日
發(fā)明者李志杰, 祖小濤 申請(qǐng)人:電子科技大學(xué)