甲胺法制備高純氧化鋁的制作方法
【專利摘要】一種甲胺法制備高純氧化鋁的方法，其特征是該方法采用甲胺與高純鋁反應制取甲胺化鋁，甲胺化鋁水解再生成氫氧化鋁和甲胺，將生成的氫氧化鋁經(jīng)過過濾、洗滌、烘干、煅燒、粉碎等處理后制得高純氧化鋁。本發(fā)明具有產(chǎn)品純度高、工藝簡單、成本低、零排放等突出優(yōu)點。本發(fā)明制備的高純氧化鋁適合于LED藍寶石長晶體、激光晶體、透明陶瓷、鈉燈管等領域。
【專利說明】甲胺法制備高純氧化鋁
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種用甲胺和高純鋁反應制備高純氧化鋁的方法。
技術背景
[0002]高純氧化鋁主要應用于LED藍寶石長晶體、激光晶體、透明陶瓷、鈉燈管等領域。高純氧化鋁一般是指純度> 99.99%的氧化鋁，且硫化物氯化物對其質量也有較嚴重的影響。
[0003]目前制備高純氧化鋁主要有以下方法:
[0004]中國專利文獻95103368.9和中國專利文獻95105843.6涉及一種鹽析法生產(chǎn)高純
氧化鋁，其缺點是環(huán)境污染嚴重，且難以得到高純度產(chǎn)品。
[0005]中國專利文獻91111373.8和中國專利文獻97103240.8涉及一種低碳醇鋁水解反
應制取高純氧化鋁的方法。此種方法需要大量的醇儲備及蒸餾系統(tǒng)，在實際生產(chǎn)操作中存在著火爆炸的潛在危險。
[0006]中國專利文獻92104368.6利用0.5%的氯化萊水溶液活化金屬招,再放入蒸懼水中水解，最后用高溫熱處理來控制氧化鋁納米顆粒的尺寸和相。該方法的致命缺點是在生產(chǎn)操作中汞對人及環(huán)境的嚴重危害。
[0007]中國專利文獻02108991.4利用膽堿和高純招反應生成膽堿化招,再水解煅燒得到高純氧化鋁。該方法由于在反應過程中膽堿表現(xiàn)出的反應活性較低，反應較慢。具體表現(xiàn)在它們要求鋁箔厚度0.1mm，且需要反應24小時。經(jīng)濟效益較差。另外，由于該法采用的膽堿只能由氯化膽堿通過強陰離子交`換樹脂轉換而來，勢必在產(chǎn)品中會帶入氯離子從而影響產(chǎn)品質量。而為了降低氯離子的殘留量又需要大量的純水洗料，增加了用水量和生產(chǎn)成本。
【發(fā)明內容】
[0008]本發(fā)明的目的是提供一種具有產(chǎn)品純度高、工藝簡單、成本低、零排放的高純氧化鋁生產(chǎn)方法。
[0009]為實現(xiàn)以上目的，本發(fā)明采用甲胺和高純金屬鋁反應來制備高純氧化鋁，具體方法如下:采用甲胺與高純鋁反應制取甲胺化鋁，甲胺化鋁水解再生成氫氧化鋁和甲胺，將生成的氫氧化鋁經(jīng)過過濾、洗滌、烘干、煅燒、粉碎等處理后制得高純氧化鋁。其中金屬鋁純度為99.99%以上的招1?、招屑或招徒。
[0010]所述的甲胺與高純金屬鋁的反應溫度是10~100°C，甲胺濃度是I~14M的甲胺水溶液。
[0011]所述的甲胺與金屬鋁的摩爾比是1: 0.1~10。
[0012]所述的甲胺與金屬鋁的反應時間為I~5h。
[0013]所述的反應過程在耐堿的塑料容器或搪瓷反應釜通過攪拌實現(xiàn)。
[0014]值得說明的是:在實際生產(chǎn)過程中由于甲胺易揮發(fā)，所以在生產(chǎn)過程中會發(fā)生甲胺反應不完全而直接揮發(fā)出去的現(xiàn)象，既污染環(huán)境又使得甲胺的利用率降低。在此我們應采用一套甲胺回收裝置，用純水吸收揮發(fā)出的甲胺，再把得到的回收甲胺水溶液重新用到生產(chǎn)中。這樣整個生產(chǎn)過程其實甲胺并沒有消耗，只是起到了催化劑的作用，從而真正實現(xiàn)了綠色化學零排放。
【具體實施方式】
[0015]取0.3mm厚高純鋁箔20g，放入2L聚四氟乙烯大燒杯中，加入12mol/L甲胺水溶液500mL。在塑料攪拌槳攪拌下于水浴鍋80°C反應5h，此時絕大多數(shù)的高純鋁箔已經(jīng)轉化為氫氧化鋁沉淀，用50目篩網(wǎng)篩去未反應的鋁箔殘渣，烘干稱得鋁箔殘渣約lg，將得到的氫氧化鋁沉淀放入洗滌槽，用純水洗滌3分鐘，收集洗滌后得到的氫氧化鋁，放入低鈉剛玉坩堝，在110°C烘箱里干燥24小時，再放入馬弗爐在1200°C下煅燒2小時，即得到99.999%以上的高純氧化鋁36g。
【權利要求】
1.一種甲胺法制備高純氧化鋁的方法，其特征是該方法采用甲胺與高純鋁反應制備甲胺化鋁，甲胺化鋁水解再生成氫氧化鋁和甲胺，將生成的氫氧化鋁經(jīng)過過濾、洗滌、烘干、煅燒、粉碎等處理后制得高純氧化鋁，其中金屬鋁純度為99.99%以上的鋁箔、鋁屑或鋁錠。
2.根據(jù)權利要求1所述的高純氧化鋁制備辦法，其特征是:甲胺與高純金屬鋁的反應溫度是10~100°C，甲胺濃度是I~14M的甲胺水溶液。
3.根據(jù)權利要求1或2所述的高純氧化鋁制備辦法，其特征是:甲胺與金屬鋁的摩爾比是I: 0.1~10。
4.根據(jù)權利要求1或2所述的高純氧化鋁制備辦法，其特征是:甲胺與金屬鋁的反應時間為I~5h。
5.根據(jù)權利要求1或2所述的高純氧化鋁制備辦法，其特征是:反應過程在耐堿的塑料容器或搪瓷反應釜通過攪拌實現(xiàn)。
【文檔編號】C01F7/42GK103663525SQ201210357790
【公開日】2014年3月26日 申請日期:2012年9月24日 優(yōu)先權日:2012年9月24日
【發(fā)明者】韓香娟 申請人:韓香娟