一種手性CdTe量子點(diǎn)的制備方法及用于光學(xué)異構(gòu)化合物對(duì)映體的檢測(cè)的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種手性CdTe量子點(diǎn)的制備方法及用于光學(xué)異構(gòu)化合物對(duì)映體的檢測(cè)，包括采用惰性氣體載流反應(yīng)器制備前驅(qū)體，并經(jīng)反應(yīng)器輸出管導(dǎo)流到含鎘源和手性穩(wěn)定劑混合液中反應(yīng)得到手性量子點(diǎn)，離心分離后重新溶解，用于檢測(cè)光學(xué)異構(gòu)對(duì)映體標(biāo)準(zhǔn)溶液或樣品溶液的熒光光譜。采用特殊的載流反應(yīng)系統(tǒng)制備量子點(diǎn)，完全消除了現(xiàn)有技術(shù)普遍存在的碲氫化鈉因氧化變質(zhì)造成量子點(diǎn)不純的問題，從而顯著提高了量子點(diǎn)的熒光強(qiáng)度和穩(wěn)定性。由于手性量子點(diǎn)與光學(xué)異構(gòu)對(duì)映體之間的相互作用產(chǎn)生迅速且特異性的分子識(shí)別，對(duì)映體的檢測(cè)在分析時(shí)間、成本和重現(xiàn)性方面明顯優(yōu)于HPLC法，可廣泛應(yīng)用于藥物中光學(xué)活性對(duì)映體的快速檢測(cè)。
【專利說明】一種手性CdTe量子點(diǎn)的制備方法及用于光學(xué)異構(gòu)化合物對(duì)映體的檢測(cè)
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于化工領(lǐng)域，特別涉及一種手性CdTe量子點(diǎn)的制備方法及用于光學(xué)異構(gòu)化合物對(duì)映體的檢測(cè)。
【背景技術(shù)】
[0002]量子點(diǎn)是由少量原子構(gòu)成的準(zhǔn)零維納米材料，它的三個(gè)維度的尺寸都在IOOnm以下，其內(nèi)部電子在各個(gè)方向上的運(yùn)動(dòng)受到局限，表現(xiàn)出顯著的量子局限效應(yīng)。因量子產(chǎn)率高、發(fā)射峰窄、波長(zhǎng)可調(diào)和化學(xué)穩(wěn)定，量子點(diǎn)在納米技術(shù)、生傳傳感等領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用(Wang Q, Liu Y, Ke Y, Yan H.Angew.Chem.，Int.Ed.2008，47:316-319)。目前，量子點(diǎn)以水相制備為主。方法不僅簡(jiǎn)單、低廉、綠色，而且所得到的量子點(diǎn)水溶性好(徐海娥，閨翠娥，化學(xué)進(jìn)展，2005，17 (5):800-804)。在水相合成中，選擇合適的化合物對(duì)量子點(diǎn)表面進(jìn)行修飾致關(guān)重要(徐萬幫，汪勇先，許榮輝等，無機(jī)材料學(xué)報(bào)，2006，21 (5):1031-1034) 0既降低量子點(diǎn)表面缺陷，提高納米晶體的穩(wěn)定性，又引入了特定基團(tuán)以識(shí)別分析對(duì)象。最近，研究人員以手性試劑作為修飾劑成功開發(fā)出具有光學(xué)活性的手性量子點(diǎn)(Cao H.J, HuL.Physics LettersA.2008，372:2971-2975)，它與對(duì)映體化合物之間通過弱鍵相互作用產(chǎn)生了特異的分子識(shí)別效應(yīng)(Romen Carrillo, Andres Feher-Voelger, and Tomas Martin.Angew.Chem., Int.Ed.2011, 50:1_6)。光學(xué)活性化合物的開發(fā)仍是藥學(xué)研究的熱點(diǎn)領(lǐng)域。手性化合物進(jìn)入生物體內(nèi)，它與生物活性分子之間通過氫鍵、范德華力等相互作用產(chǎn)生特異性的分子識(shí)別效應(yīng)。研究表明，互為光學(xué)異構(gòu)性的兩種對(duì)映體往往呈現(xiàn)截然不同的生理作用，導(dǎo)致不同療效。更有甚者，互為光學(xué)活性化合物的一種對(duì)映體具有十分理想的藥效，而它的另一種對(duì)映體卻表現(xiàn)為極高毒性。
[0003]目前，手性化合物中對(duì)映體檢測(cè)方法主要是毛細(xì)管電泳、液相色譜、電化學(xué)和光度法。然而，這些方法在對(duì)映體分析前均須進(jìn)行對(duì)映體拆分。這需要使用特殊設(shè)備和試劑，使分析成本增加。因此，建立起對(duì)映體快速檢測(cè)新方法勢(shì)在必行。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明要解決的技術(shù)問題就是針對(duì)現(xiàn)有的手性化合物檢測(cè)均需進(jìn)行手性拆分和方法重現(xiàn)性差的不足，提供一種新的手性CdTe量子點(diǎn)的制備方法及用于光學(xué)異構(gòu)化合物對(duì)映體的檢測(cè)。水相制備量子點(diǎn)方法，其較高的熒光強(qiáng)度和熒光穩(wěn)定性顯著地改善了檢測(cè)的穩(wěn)定性、靈敏度和精密度，還綠色環(huán)保，不會(huì)造成環(huán)境污染。
[0005]本發(fā)明人經(jīng)過廣泛的研究和反復(fù)的試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，采用手性化合物為穩(wěn)定劑，水相制備出CdTe量子點(diǎn)手性量子點(diǎn)，然后利用對(duì)映體間的特殊的相互識(shí)別作用，實(shí)現(xiàn)了光學(xué)活性對(duì)映體的快速檢測(cè)。本發(fā)明人進(jìn)一步對(duì)量子點(diǎn)制備件以及對(duì)映體檢測(cè)進(jìn)行優(yōu)化選擇，終于實(shí)現(xiàn)了提高手性量子點(diǎn)應(yīng)用于光學(xué)異構(gòu)化合物對(duì)映體檢測(cè)的穩(wěn)定性和重現(xiàn)性的目的。
[0006]本發(fā)明解決上述技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是:一種手性CdTe量子點(diǎn)的制備方法及用于光學(xué)異構(gòu)化合物對(duì)映體的檢測(cè)，包括
[0007]I)打開惰性氣體載流反應(yīng)器的進(jìn)氣開關(guān)，加入碲源、硼氫化鈉、無水乙醇和二次去蒸餾水，此反應(yīng)器置入恒溫水浴，超聲反應(yīng)一段時(shí)間，
[0008]2)將鎘源化合物溶于二次蒸餾水，轉(zhuǎn)移至三口燒瓶中，加入手性穩(wěn)定劑，攪拌下反應(yīng)一段時(shí)間，用NaOH溶液調(diào)節(jié)pH，
[0009]3)增加惰性氣體壓力，將I)制得的前驅(qū)體溶液經(jīng)載流反應(yīng)器的輸出管導(dǎo)流到2)所制得的含有鎘源和手性穩(wěn)定劑的溶液中，加熱回流反應(yīng)一段時(shí)間，
[0010]4)在3)所得到的手性量子點(diǎn)中，加入有機(jī)試劑，離心分離，收集沉淀，重復(fù)以上操作3次,真空干燥， [0011]5)將4)所得的手性量子點(diǎn)溶解于二次蒸餾水，取適量此量子點(diǎn)溶液加入到含有光學(xué)異構(gòu)對(duì)映體的標(biāo)準(zhǔn)溶液或樣品溶液，搖勻，室溫放置一段時(shí)間，在熒光分光光度計(jì)上測(cè)定溶液的突光光譜或最大發(fā)射波長(zhǎng)下的突光強(qiáng)度。
[0012]步驟I)所述的惰性氣體選氬氣和氫氣混合的還原性氣體。所述的氬氣和氫氣較佳的體積比為1:1~95: 1.[0013]步驟I)所述的碲源是選自以碲粉、二氧化碲、亞碲酸鈉中的任何一種。
[0014]步驟I)所述的恒溫水浴較佳的反應(yīng)溫度和時(shí)間分別是30~50°C和20~60min。
[0015]步驟2)所述的鎘源是選自以氯化鎘、硫酸鎘、硝酸鎘中的任何一種。
[0016]步驟2)所述的攪拌較佳的時(shí)間為20~40min。
[0017]步驟2)所述的手性穩(wěn)定劑選自以巰基琥珀酸、甲巰丙脯酸、青霉胺中的任何一種。
[0018]步驟2)所述的調(diào)節(jié)pH較佳的范圍為7~12。
[0019]步驟2)所述的鎘源和碲源較佳的物質(zhì)的量比為1:1~4:1。所述的手性穩(wěn)定劑與鎘源較佳的用量比為1.2:1~2.8:1。
[0020]步驟3)所述的回流反應(yīng)較佳的溫度和時(shí)間分別是60~100°C和10~120min。
[0021]步驟4)所述的試劑為異丙醇、乙醇、甲醇或丙酮中的任何一種或者它們的混合物。
[0022]步驟5)所述的用于對(duì)映體檢測(cè)的手性化合物為天冬堿、青霉胺、酮洛芬或其它手性化合物中的任何一種。所述的放置時(shí)間較佳的是2~3min。
[0023]本發(fā)明的一種手性CdTe量子點(diǎn)的制備方法及用于光學(xué)異構(gòu)化合物對(duì)映體的檢測(cè)較佳實(shí)施例包括以下步驟:
[0024]I)打開惰性氣體載流反應(yīng)器的進(jìn)氣開關(guān)，加入碲粉(0.1~0.2mmol)、硼氫化鈉(0.3mmol)、無水乙醇(IOmL)和二次蒸懼水(3mL),此反應(yīng)器置入30~50°C的恒溫水浴,超聲反應(yīng)20~60min,
[0025]2)將氯化鎘(鎘源:碲源為1:1~4:1)溶于二次蒸餾水，轉(zhuǎn)移至三口燒瓶中，加入巰基琥珀酸手性穩(wěn)定劑(巰基琥珀酸:鎘源為1.2: I~2.8: 1)，攪拌下反應(yīng)20~40min,用Imol.L4NaOH溶液調(diào)節(jié)溶液的pH至7~12，
[0026]3)增加惰性氣體壓力，將I)制得的前驅(qū)體溶液經(jīng)載流反應(yīng)器的輸出管導(dǎo)流到2)所制得的含有鎘源和手性穩(wěn)定劑的溶液中，60~100°C下回流反應(yīng)10~120min，
[0027]4)在3)所得到的手性量子點(diǎn)中，加入過量異丙醇，離心，收集沉淀，重復(fù)以上操作3次，真空干燥，
[0028]5)將4)所得的手性量子點(diǎn)溶解于二次蒸餾水，取適量此量子點(diǎn)溶液加入到含有光學(xué)異構(gòu)對(duì)映體的標(biāo)準(zhǔn)溶液或樣品溶液，搖勻，室溫放置2~3min，在熒光分光光度計(jì)上測(cè)定溶液的突光光譜或最大發(fā)射波長(zhǎng)下的突光強(qiáng)度。
[0029]在該較佳實(shí)施例中，以硼氫化鈉還原碲粉制得量子點(diǎn)前驅(qū)體碲氫化鈉溶液，以手性巰基琥珀酸為穩(wěn)定劑，氯化鎘為鎘源制備手性CdTe量子點(diǎn)。將所得到的量子點(diǎn)用過量異丙醇，離心，收集沉淀，真空干燥后重新分散于二次蒸餾水中，并加入一定量不同旋光性的青霉胺標(biāo)準(zhǔn)溶液或樣品溶液，在熒光分光光度計(jì)進(jìn)行熒光光譜掃描。研究表明，所得到的手性量子點(diǎn)對(duì)不同旋光性化合物有很好的識(shí)別作用，其檢測(cè)限達(dá)3.3X IO-6Himol.L'
[0030]本發(fā)明所用的原料或試劑除特別說明之外，均市售可得。
[0031 ] 本發(fā)明的各優(yōu)選方案和互相組合使用。
[0032]相比于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明的有益效果如下:
[0033](I)采用特殊的惰性氣體載流反應(yīng)系統(tǒng)制備量子點(diǎn)，為碲氫化鈉的合成創(chuàng)造一個(gè)還原性氣氛，避免了它與空氣或溶液中的溶解氧發(fā)生反應(yīng)而導(dǎo)致其氧化變質(zhì)，反應(yīng)器的導(dǎo)流出口安裝的微孔濾膜防止了反應(yīng)中生成的硼砂及未反應(yīng)的碲粉進(jìn)入后續(xù)量子點(diǎn)晶核的形成與生長(zhǎng)階段，從而使所得到的手性量子點(diǎn)在熒光強(qiáng)度和穩(wěn)定性方面明顯優(yōu)于現(xiàn)有技術(shù)。
[0034](2)手性量子點(diǎn)與光學(xué)異構(gòu)對(duì)映體相互作用產(chǎn)生了迅速且特異性的分子識(shí)別，因此對(duì)映體的檢測(cè)在分析時(shí)間、成本和重現(xiàn)性方面明顯優(yōu)于HPLC法，可廣泛應(yīng)用于藥物中光學(xué)活性分子對(duì)映體的快速檢測(cè)。`【具體實(shí)施方式】
[0035]下面用實(shí)施例來進(jìn)一步說明本發(fā)明，但本發(fā)明并不受其限制。下列實(shí)施例中未注明具體條件的實(shí)驗(yàn)方法，通常按照常規(guī)條件，或按照制造廠商所建議的條件。本發(fā)明中所述的“室溫”、“常壓”是指日常操作間的溫度和氣壓，一般為25 °C，一大氣壓。
[0036]下述實(shí)施例中，所用的RF-5301型熒光分光光度計(jì)，選擇激發(fā)波長(zhǎng)為350nm，熒光光譜波長(zhǎng)掃描范圍在460~660nm之間，狹縫寬度為5nm。
[0037]實(shí)施例1
[0038]打開惰性氣體載流反應(yīng)器的進(jìn)氣開關(guān)，加入碲粉(0.lmmol)、硼氫化鈉(0.3mmol)、無水乙醇(IOmL)和二次蒸懼水(3mL),此反應(yīng)器置入40°C的恒溫水浴,超聲反應(yīng)20min，得到前驅(qū)體溶液NaHTe (上層清液)，將氯化鎘(0.2mmol)溶于二次蒸餾水，轉(zhuǎn)移至三口燒瓶中，加入L-巰基琥拍酸穩(wěn)定劑(0.4mmol),攪拌下反應(yīng)20min,用Imol.L^1NaOH溶液調(diào)節(jié)溶液的PH至11，增加惰性氣體壓力，將前驅(qū)體溶液經(jīng)載流反應(yīng)器的輸出管導(dǎo)流到含有鎘源和手性穩(wěn)定劑的溶液中，體系顏色變?yōu)樽攸S色，加熱至70°C回流反應(yīng)50min，得到手性量子點(diǎn)，將所得到的手性量子點(diǎn)用過量異丙醇，離心，收集沉淀，重復(fù)以上操作3次，真空干燥后重新溶解在二次蒸餾水中，取適量此量子點(diǎn)并加入一定量不同濃度的D-青霉胺對(duì)映體進(jìn)行對(duì)映體檢測(cè)，搖勻，2min后在熒光分光光度計(jì)進(jìn)行熒光光譜掃描，所得到D-青霉胺檢測(cè)限為3.3X 10_6mmol.L' 20次重復(fù)測(cè)定相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.1 %。
[0039]實(shí)施例2[0040]打開惰性氣體載流反應(yīng)器的進(jìn)氣開關(guān)，加入二氧化碲(0.2mmol)、硼氫化鈉(0.3mmol)、無水乙醇(IOmL)和二次蒸懼水(3mL),此反應(yīng)器置入30°C的恒溫水浴,超聲反應(yīng)40min，得到前驅(qū)體溶液NaHTe (上層清液)，將硝酸鎘(0.2mmol)溶于二次蒸餾水，轉(zhuǎn)移至三口燒瓶中，加L-青霉胺穩(wěn)定劑(0.3mmol)攪拌下反應(yīng)20min,,用Imol.L4NaOH溶液調(diào)節(jié)溶液的PH至8，增加惰性氣體壓力，將前驅(qū)體溶液經(jīng)載流反應(yīng)器的輸出管導(dǎo)流到含有鎘源和手性穩(wěn)定劑的溶液中，體系顏色變?yōu)樽攸S色，加熱至60°C回流反應(yīng)20min，得到手性量子點(diǎn)，將所得到的手性量子點(diǎn)用過量丙酮，離心，收集沉淀，重復(fù)以上操作3次，真空干燥后重新溶解在二次蒸餾水中，取適量此量子點(diǎn)并加入一定量不同濃度的D-天冬堿對(duì)映體進(jìn)行對(duì)映體檢測(cè)，搖勻，反應(yīng)3min后在熒光分光光度計(jì)進(jìn)行熒光光譜掃描，所得到D-天冬堿的檢測(cè)限為2.0X l(T7mmol.L' 20次重復(fù)測(cè)定相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.0%。
[0041]實(shí)施例3
[0042]打開惰性氣體載流反應(yīng)器的進(jìn)氣開關(guān)，加入碲粉(0.lmmol)、硼氫化鈉(0.3mmol)、無水乙醇(IOmL)和二次蒸懼水(3mL),此反應(yīng)器置入30°C的恒溫水浴,超聲反應(yīng)40min，得到前驅(qū)體溶液NaHTe (上層清液)，將氯化鎘(0.4mmol)溶于二次蒸餾水，轉(zhuǎn)移至三口燒瓶中，加D-巰基琥拍酸手性穩(wěn)定劑(0.8mmol)攪拌下反應(yīng)30min,用Imol.L^1NaOH溶液調(diào)節(jié)溶液的PH至9，增加惰性氣體壓力，將前驅(qū)體溶液經(jīng)載流反應(yīng)器的輸出管導(dǎo)流到含有鎘源和手性穩(wěn)定劑的溶液中，體系顏色變?yōu)樽攸S色，加熱至80°C回流反應(yīng)30min，得到手性量子點(diǎn)，將所得到的手性量子點(diǎn)用過量異丙醇，離心，收集沉淀，重復(fù)以上操作3次，真空干燥后重新溶解在二次蒸餾水中，取適量此量子點(diǎn)并加入一定量不同濃度的L-青霉胺對(duì)映體進(jìn)行對(duì)映體檢測(cè)，搖勻，反應(yīng)3miin后在分光光度計(jì)進(jìn)行熒光光譜掃描，所得到L-青霉胺檢測(cè)限為1.0X l(T6mmol.L' 20次重復(fù)測(cè)定相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.0%。
[0043]實(shí)施例4
[0044]打開惰性氣體載流反應(yīng)器的進(jìn)氣開關(guān)，加入亞碲酸鈉(0.lmmol)、硼氫化鈉(0.3mmol)、無水乙醇(IOmL)和二次蒸餾水(3mL)，此反應(yīng)器置入20°C的恒溫水浴，超聲反應(yīng)60min，得到前驅(qū)體溶液NaHTe (上層清液)，將硫酸鎘(0.3mmol)溶于二次蒸餾水，轉(zhuǎn)移至三口燒瓶中，加L-甲巰丙脯酸穩(wěn)定`劑(0.66mmol)攪拌下反應(yīng)30min,用Imol.!/1NaOH溶液調(diào)節(jié)溶液的PH至9，增加惰性氣體壓力，將前驅(qū)體溶液經(jīng)載流反應(yīng)器的輸出管導(dǎo)流到含有鎘源和手性穩(wěn)定劑的溶液中，體系顏色變?yōu)樽攸S色，加熱至80°C回流反應(yīng)30min，得到手性量子點(diǎn)，將所得到的手性量子點(diǎn)用過量異丙醇，離心，收集沉淀，重復(fù)以上操作3次，真空干燥后重新溶解在二次蒸餾水中，取適量此量子點(diǎn)并加入一定量不同D-天冬堿對(duì)映體進(jìn)行對(duì)映體檢測(cè)，搖勻，反應(yīng)2min后在熒光分光光度計(jì)進(jìn)行熒光光譜掃描，所得到D-天冬堿檢測(cè)限為3.5X IO^mmol.L-1。20次重復(fù)測(cè)定相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.8%0
[0045]實(shí)施例5
[0046]打開惰性氣體載流反應(yīng)器的進(jìn)氣開關(guān)，加入二氧化碲(0.2mmol)、硼氫化鈉(0.3mmol)、無水乙醇(IOmL)和二次蒸懼水(3mL),此反應(yīng)器置入30°C的恒溫水浴,超聲反應(yīng)60min，得到前驅(qū)體溶液NaHTe (上層清液)，將氯化鎘(0.6mmol)溶于二次蒸餾水后，轉(zhuǎn)移至三口燒瓶中，加D-青霉胺穩(wěn)定劑(0.72mmol)攪拌下反應(yīng)40min，用Imol.T1NaOH溶液調(diào)節(jié)溶液的PH至12，增加惰性氣體壓力，將前驅(qū)體溶液經(jīng)載流反應(yīng)器的輸出管導(dǎo)流到含有鎘源和手性穩(wěn)定劑的溶液中，體系顏色變?yōu)樽攸S色，加熱至60°C回流反應(yīng)20，得到手性量子點(diǎn)，將所得到的手性量子點(diǎn)用過量乙醇，離心，收集沉淀，重復(fù)以上操作3次，真空干燥后重新溶解在二次蒸餾水水中，取適量此量子點(diǎn)并加入一定量L-酮洛芬對(duì)映體進(jìn)行對(duì)映體檢測(cè)，搖勻，反應(yīng)2min后在熒光分光光度計(jì)進(jìn)行熒光光譜掃描，所得到L-酮洛芬檢測(cè)限為2.1XlO^mmol.L' 20次重復(fù)測(cè)定相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.0%。
[0047]實(shí)施例6
[0048]打開惰性氣體載流反應(yīng)器的進(jìn)氣開關(guān)，加入碲粉(0.lmmol)、硼氫化鈉(0.3mmol)、無水乙醇(IOmL)和二次蒸懼水(3mL),此反應(yīng)器置入40°C的恒溫水浴,超聲反應(yīng)30min，得到前驅(qū)體溶液NaHTe (上層清液)，將氯化鎘(0.1mmol)溶于二次蒸餾水，轉(zhuǎn)移至三口燒瓶中，加L-巰基琥拍酸穩(wěn)定劑(0.16mmol),攪拌下反應(yīng)30min,用Imol ^L4NaOH溶液調(diào)節(jié)溶液的PH至10，增加惰性氣體壓力，將前驅(qū)體溶液經(jīng)載流反應(yīng)器的輸出管導(dǎo)流到含有鎘源和手性穩(wěn)定劑的溶液中，體系顏色變?yōu)樽攸S色，加熱至80°C回流反應(yīng)40min，得到手性量子點(diǎn)，將所得到的手性量子點(diǎn)用過量異丙醇，離心，收集沉淀，重復(fù)以上操作3次，真空干燥后重新溶解在二次蒸餾水中，取適量此量子點(diǎn)并加入一定量不同濃度D-青霉胺對(duì)映體進(jìn)行對(duì)映體檢測(cè)，搖勻，反應(yīng)3min后在熒光分光光度計(jì)進(jìn)行熒光光譜掃描，所得到D-青霉胺檢測(cè)限為1.lXl(T6mmol.L' 20次重復(fù)測(cè)定相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.1%.
【權(quán)利要求】
1.一種手性CdTe量子點(diǎn)的制備方法及用于光學(xué)異構(gòu)化合物對(duì)映體的檢測(cè)，包括 1)打開惰性氣體載流反應(yīng)器的進(jìn)氣開關(guān)，加入碲源、硼氫化鈉、無水乙醇和二次蒸餾水，此反應(yīng)器置入恒溫水浴，超聲反應(yīng)一段時(shí)間， 2)將鎘源化合物溶于二次蒸餾水，轉(zhuǎn)移至三口燒瓶中，加入手性穩(wěn)定劑，攪拌下反應(yīng)一段時(shí)間，用NaOH溶液調(diào)節(jié)pH， 3)增加惰性氣體壓力，將I)制得的前驅(qū)體溶液經(jīng)載流反應(yīng)器的輸出管導(dǎo)流到2)所制得的含有鎘源和手性穩(wěn)定劑的溶液中，加熱回流反應(yīng)一段時(shí)間， 4)在3)所得到的手性量子點(diǎn)中，加入有機(jī)試劑，離心分離，收集沉淀，重復(fù)以上操作3次，真空干燥， 5)將4)所得的手性量子點(diǎn)溶解于二次蒸餾水，取適量此量子點(diǎn)溶液加入到含有光學(xué)異構(gòu)對(duì)映體的標(biāo)準(zhǔn)溶液或樣品溶液，搖勻，室溫放置一段時(shí)間，在熒光分光光度計(jì)上測(cè)定溶液的熒光光譜或最大發(fā)射波長(zhǎng)下的熒光強(qiáng)度。
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟I)所述的惰性氣體選自氬氣和氫氣的混合氣體，碲源是選自以碲粉、二氧化碲、亞碲酸鈉中的任何一種；恒溫水浴溫度為30~50 0C ;反應(yīng)時(shí)間為20~60min。
3.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟2)所述的鎘源是選自以氯化鎘、硫酸鎘、硝酸鎘中的任何一種；攪拌時(shí)間為20~40min ;手性穩(wěn)定劑選自以巰基琥珀酸、甲巰丙脯酸、青霉胺中的任何一種；pH調(diào)節(jié)范圍為7~12。
4.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟3)所述的回流溫度為60~100°C，回流反應(yīng)時(shí)間為10~120min。`
5.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟4)所述的試劑為異丙醇、乙醇、甲醇或丙酮中的任何一種，或者它們的混合物。
6.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟5)所述的用于對(duì)映體檢測(cè)的手性化合物為天冬堿、青霉胺、酮洛芬或其它手性化合物中的任何一種；反應(yīng)時(shí)間為2~3min。
7.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，鎘源和碲源的物質(zhì)的量比為1:1~4: I。
8.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，手性穩(wěn)定劑與鎘源的用量比為1.2: I~`2.8: I。
【文檔編號(hào)】C01B19/04GK103663390SQ201210359038
【公開日】2014年3月26日 申請(qǐng)日期:2012年9月25日 優(yōu)先權(quán)日:2012年9月25日
【發(fā)明者】李在均, 周曉燕, 張樂 申請(qǐng)人:江南大學(xué)