專利名稱：利用鹽酸浸取直接還原熔分渣制備酸溶性鈦渣的方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種釩鈦磁鐵礦直接還原熔分渣的應用方法，具體涉及一種利用鹽酸浸取直接還原熔分渣制備酸溶性鈦渣的方法。
背景技術：
直接還原熔分渣是釩鈦磁鐵礦經(jīng)轉(zhuǎn)底爐直接還原-電爐熔分分離得到的副產(chǎn)品，其TiO2含量為通常在50%左右，與鈦精礦品位相似。巖相由黑鈦石、金紅石、硅酸鹽相、金屬鐵和硫化鐵組成，主要物相是黑鈦石和硅酸鹽相，與酸溶性鈦渣的巖相相似?，F(xiàn)有的資料表明，有關新流程利用熔分渣制取富鈦料的報道較少，目前基本上都是以高爐渣、鈦精礦或 酸溶性鈦渣為原料進行富鈦料的研究工作。直接還原熔分渣作為釩鈦磁鐵礦直接還原工藝副產(chǎn)品中鈦含量較高的鈦資源，對其進行進一步研究利用變得尤為重要。直接還原熔分渣巖相由黑鈦石、金紅石、硅酸鹽相、金屬鐵和硫化鐵組成，主要物相是黑鈦石和硅酸鹽相。黑鈦石等物相呈大小不等的粒狀結構為主，次為厚板狀及薄片狀結構，一般粒徑為O. 03 O. 15mm左右，大者可達O. 2 O. 3mm左右。晶粒上有的可見到細粒鐵粒，金紅石為細粒狀結構，分布在部分黑鈦石的邊部，硅酸鹽相為不規(guī)則的粒狀結構，次為柱狀結構，少許填充在黑鈦石的間隙中外，多為獨立相存在。以攀枝花紅格礦區(qū)釩鈦鐵精礦為原料，采用轉(zhuǎn)底爐直接還原得到的熔分渣與攀枝花酸溶性鈦渣、鈦精礦化學成分的比較見表I。表I熔分渣和酸溶性鈦渣、鈦精礦主要成分(％)
成分_TFe TiQ2 V2Cb Cr辦 Ai2O.; SiQ2 CaO MgQ
銖精礦 28.30 47.10 0.057 0.010 1.790 3.960 1.15 1.78 酸溶性欽濟 3.44 72-74 0.067 0.018 1.80 2.69 0.332 1.05 熔分渣2~4 -50 0.3-0.5 0.1-0.3 9-13 12-15 4-8 9-10從表I中可以看出，釩鈦磁鐵礦直接還原得到的熔分渣具有以下特點(I)TiO2的品位與鈦精礦相當或稍高，而遠低于酸溶性鈦渣(729Γ7490 ；(2)鐵的含量比較少，鐵的含量大大低于鈦精礦，接近酸溶性鈦渣。由于鐵含量少，會導致反應放出的熱量減少，因而在酸解反應的初始階段還需提供部分熱量。(3)釩和鉻含量是普通鈦礦的5 10倍以上，而釩、鉻是影響鈦白質(zhì)量的主要有害元素。(4)鋁、鎂的含量也是普通鈦礦的10倍以上，鋁、鎂含量過高，不僅影響鈦液的沉降和凈化效果，而且當黑鈦液溫度降低時，會導致濃鈦液凝聚成膏狀，使生產(chǎn)難以連續(xù)進行。(5)硅、鈣含量是鈦精礦和酸溶性鈦渣的幾倍，雖然兩者對酸解反應影響不太明顯，但會影響酸解沉降效果以及增加酸解后的堆渣。
中國專利申請?zhí)?00510048754. 5公開了一種用電爐鈦渣制取富鈦料的方法，該工藝的主要流程為1.在溫度120°C 145°C，壓力O. 2 O. 4MPa條件下，濃度為3(Tl80g/l的NaOH溶液中破壞鈦渣(80°/Γ87%)固溶體結構，除去溶出的SiO2，鈦渣雜質(zhì)含量降低2 3% ；
2.在溫度7(T90°C，對固溶體結構已破壞的鈦渣用濃度為2(Tl00g/l的H2SO4溶液浸出，鈦渣的TiO2含量達到 90% ；3.用熱水攪拌洗出常溫浸出濾渣中的殘酸，實現(xiàn)液固分離后，鈦渣的 TiO2 彡 90%, MgO+CaO < 2. 0%。該工藝的主要缺點是1.所選用的初始原料鈦渣的TiO2含量較高，所需成本較高；2.工藝較復雜。3.該工藝采用高溫高壓，產(chǎn)品粒度較小，無法直接應用于氯化法鈦白生產(chǎn)；4.硫酸對除鈣效果不佳
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術問題是提供一種在不改變直接還原熔分渣酸溶性的前提下，提高鈦的品位和回收率，簡單制備酸溶性鈦渣的方法。本發(fā)明解決其技術問題所采用的技術方案是利用鹽酸浸取直接還原熔分渣制備酸溶性鈦渣的方法,包括如下步驟先將釩鈦磁鐵礦直接還原熔分渣用3 8%的鹽酸溶液浸取，浸取的液固比為5 9L Ikg,浸取溫度為40 90°C;將浸取后未溶解的固體進行充分洗滌，然后放入200 450°C的溫度環(huán)境中灼燒20 40分鐘后，冷卻至室溫即得酸溶性鈦洛。其中，上述方法中浸取用鹽酸溶液濃度為5 7. 5%。進一步的，上述方法中浸取的溫度為60 90°C。進一步的，上述方法中浸取的液固比為-J 9kg液體Ikg固體。進一步的，上述方法中浸取的時間為2 5小時。其中，上述方法中灼燒的溫度為350 400°C。其中，上述方法中灼燒時間為25 35分鐘。本發(fā)明的有益效果是申請人通過研究發(fā)現(xiàn)，釩鈦磁鐵礦直接還原熔分渣通過適宜的酸浸條件和灼燒條件，就能比較充分的除去熔分渣中的雜質(zhì)，提高其品位；如果使用活化劑，就必然會采用煅燒的方式，該方式會改變?nèi)鄯衷奈锵嘟M成，而熔分渣的物相主要為黑鈦石，酸溶性非常良好，活化以后對酸浸的影響反而不利；如果采用堿浸方式除硅等雜志，不僅會造成鈦的損失，改變?nèi)鄯衷锵嘟M成，而且會造成工序冗長。因此，本發(fā)明提供了一種專門利用直接還原熔分渣制備酸溶性鈦渣的方法，該方法采用鹽酸作為酸浸劑，通過合理的控制鹽酸濃度、液固比、浸取時間、浸取溫度，并且將浸取后未溶解的固體在適宜的溫度下進行灼燒，制得酸溶性鈦渣。本發(fā)明方法能有效提高鈦的品位，達到酸溶性鈦渣的水平(酸溶性鈦渣的品位通常為70%多)，過程簡單，鈦回收率高，提高直接還原熔分渣的利用價值，為直接還原熔分渣的工業(yè)應用拓展新的方向，也有利于推進釩鈦磁鐵礦直接還原工藝的工業(yè)化進程。
具體實施例方式下面通過具體實施方式
對本發(fā)明進一步說明。本發(fā)明利用鹽酸浸取直接還原熔分渣制備酸溶性鈦渣的方法，包括如下步驟先將釩鈦磁鐵礦直接還原熔分渣用3 8%的鹽酸溶液浸取，浸取的液固比為5 9L Ikg,浸取溫度為40 90°C ;將浸取后未溶解的固體進行充分洗滌，然后放入200 450°C的溫度環(huán)境中灼燒20 40分鐘后，冷卻至室溫即得酸溶性鈦渣。優(yōu)選的，為了浸取除雜效果更好，上述方法中浸取用鹽酸溶液濃度為5 7. 5%。優(yōu)選的，為了浸取除雜效果更好，上述方法中浸取的溫度為60 90°C。優(yōu)選的，為了浸取除雜效果更好，上述方法中浸取的液固比為7 9kg液體Ikg固體。
優(yōu)選的，上述方法中浸取的時間為2 5小時。優(yōu)選的，上述方法中灼燒的溫度為350 400°C。優(yōu)選的，上述方法中灼燒時間為25 35分鐘。下面通過實施例對本發(fā)明的具體實施方式
做進一步的說明，但并不因此將本發(fā)明的保護范圍限制在實施例當中。實施例一稱取熔分渣40g，其中二氧化鈦含49. 47%，按照液固比7:1，鹽酸(37%):水=1:4稱取鹽酸和水，加入三口燒瓶內(nèi)，調(diào)節(jié)電加熱套的溫度使瓶內(nèi)溫度達到設定溫度60°C，加熱3h，取出三口燒瓶靜置冷卻至室溫，抽濾洗滌至中性，400 0C灼燒30min烘干。經(jīng)鹽酸浸出處理的產(chǎn)品28. 18g，TiO2品位可達到67. 02%，鈦的回收率95. 44%。實施例二稱取熔分渣40g，按照液固比9:1，鹽酸(37%):水=1:6稱取鹽酸和水，加入三口燒瓶內(nèi)，調(diào)節(jié)電加熱套的溫度使瓶內(nèi)溫度達到設定溫度80°C，加熱5h，取出三口燒瓶靜置冷卻至室溫，抽濾洗滌至中性，350°C灼燒30min烘干。經(jīng)鹽酸浸出處理的產(chǎn)品28. 07g，Ti02品位可達到66. 48%，鈦的回收率94. 32%。實施例三稱取熔分渣40g，按照液固比9:1，鹽酸(37%):水=1:5稱取鹽酸和水，加入三口燒瓶內(nèi)，調(diào)節(jié)電加熱套的溫度使瓶內(nèi)溫度達到設定溫度90°C，加熱3h，取出三口燒瓶靜置冷卻至室溫，抽濾洗滌至中性，400°C灼燒30min烘干。經(jīng)鹽酸浸出處理的產(chǎn)品27. 58g，Ti02品位可達到68. 01%，鈦的回收率94. 78%ο
權利要求
1.利用鹽酸浸取直接還原熔分渣制備酸溶性鈦渣的方法，其特征在于包括如下步驟先將釩鈦磁鐵礦直接還原熔分渣用3 8%的鹽酸溶液浸取，浸取的液固比為5 9L lkg，浸取溫度為40 90°C ;將浸取后未溶解的固體進行充分洗滌，然后放入200 450°C的溫度環(huán)境中灼燒20 40分鐘后，冷卻至室溫即得酸溶性鈦渣。
2.根據(jù)權利要求I所述的利用鹽酸浸取直接還原熔分渣制備酸溶性鈦渣的方法，其特征在于浸取用鹽酸溶液濃度為5 7. 5%。
3.根據(jù)權利要求2所述的利用鹽酸浸取直接還原熔分渣制備酸溶性鈦渣的方法，其特征在于浸取的溫度為60 90°C。
4.根據(jù)權利要求3所述的利用鹽酸浸取直接還原熔分渣制備酸溶性鈦渣的方法，其特征在于浸取的液固比為7 9kg液體Ikg固體。
5.根據(jù)權利要求4所述的利用鹽酸浸取直接還原熔分渣制備酸溶性鈦渣的方法，其特征在于浸取的時間為2 5小時。
6.根據(jù)權利要求I至5中任一項所述的利用鹽酸浸取直接還原熔分渣制備酸溶性鈦渣的方法，其特征在于灼燒的溫度為350 400°C。
7.根據(jù)權利要求I至5中任一項所述的利用鹽酸浸取直接還原熔分渣制備酸溶性鈦渣的方法，其特征在于灼燒時間為25 35分鐘。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種在不改變直接還原熔分渣酸溶性的前提下，提高鈦的品位和回收率，簡單制備酸溶性鈦渣的方法。該方法包括如下步驟先將釩鈦磁鐵礦直接還原熔分渣用3～8％的鹽酸溶液浸取，浸取的液固比為5～9L︰1kg，浸取溫度為40～90℃；將浸取后未溶解的固體進行充分洗滌，然后放入200～450℃的溫度環(huán)境中灼燒20～40分鐘后，冷卻至室溫即得酸溶性鈦渣。本發(fā)明方法能有效提高鈦的品位，達到酸溶性鈦渣的水平，過程簡單，鈦回收率高，提高直接還原熔分渣的利用價值，為直接還原熔分渣的工業(yè)應用拓展新的方向，也有利于推進釩鈦磁鐵礦直接還原工藝的工業(yè)化進程。
文檔編號C01G23/053GK102887542SQ201210364659
公開日2013年1月23日 申請日期2012年9月27日 優(yōu)先權日2012年9月27日
發(fā)明者張樹立, 白桂華, 劉黔蜀, 羅燕, 袁波, 王亞軍, 王海波, 孫青竹 申請人:攀枝花學院