專利名稱：一種硫胺素改性膨潤土的制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種膨潤土的制備方法，特別是涉及一種硫胺素改性膨潤土的制備方法。
背景技術：
膨潤土是一種在自然界分布較為廣泛的粘土類礦物，屬非金屬礦產。中國的膨潤土礦資源非常豐富，儲量居世界首位，占世界總量的60%，預測資源量在70億t以上，并以分布廣、埋藏淺、易采掘及品種齊全為特點。膨潤土及其提純改型產品都不同程度地具有一些優(yōu)越的特性，這些特性主要有膨脹性、親水性(或親油性，如有機膨潤土)、吸附性、陽離子 交換性、催化活性、分散性、懸浮性、粘接性、觸變性、穩(wěn)定性、無毒性。隨著科學技術的發(fā)展，人們對膨潤土結晶特性和物理化學性質的了解逐漸加深，膨潤土在工農業(yè)生產和科學研究方面的使用日益廣泛。它作為粘結劑、懸浮劑、增稠劑、觸變劑、絮凝劑、穩(wěn)定劑、凈化脫色齊IJ、充填劑、催化劑以及催化劑載體在冶金、機械鑄造、鉆探、石油化工、輕工、農林牧、建筑工程、環(huán)保等領域有著十分廣泛的應用前景。特別是膨潤土帶電性和較大的比表面積使其具有較強的吸附性，因此膨潤土具有良好的離子交換能力和吸附性能，可用于多種污染物的去除。但是天然膨潤土中由于表面硅氧結構具有極強的親水性和層間大量可交換性陽離子的水解，使其表面通常存在一層薄的水膜，而限制了在水溶液中的應用；此外，膨潤土固液分離速度慢，絮凝物脫水效果差，也影響了其實際應用。為了滿足某種需要或為了提高膨潤土的使用效果，獲得具有實用性的高性能膨潤土，在一定條件下，人為地在膨潤土中引進一些無機離子或(和)有機化合物，使膨潤土的結構和化學性質發(fā)生改變，達到對膨潤土改型的目的。目前，對膨潤土的改性研究主要集中于以下幾方面
(I)無機改性
單柱金屬柱撐無機改性當蒙脫石的層間電荷固定時，柱撐劑的電荷越高，其層間距越大；柱撐劑的體積越大，其層間距越大。多元素金屬柱撐無機改性將多聚羥基金屬陽離子引入膨潤土層間，除常見的離子交換法外，還有浸滯法，物理吸附法。(2)有機改性
用有機陽離子或者有機物取代膨潤土層間或表面可交換性無機陽離子或結構水，形成以共價鍵、離子鍵、偶合鍵或者范德華力結合有機膨潤土或者有機膨潤土復合物。有機改性膨潤土是一類親油性的化合物，常被用來處理水中的有機物。常用的有機改性劑有長鏈烷基伯銨、仲銨、叔銨、季銨鹽、酰銨以及季磷鹽等有機陽離子。(3)無機-有機改性
目前，國內外對無機-有機復合改性膨潤土的制備研究較少。先以多聚羥基金屬陽離子作為柱化劑制備的柱撐膨潤土層間距，再將某些表面活性劑引入膨潤土層間從而合成出更大孔徑的無機-有機柱撐膨潤土。常用的表面活性劑一般是分子大小不等的可溶性季胺鹽陽離子、十六烷基三甲基季胺鹽陽離子、十六烷基吡啶陽離子等。
(4)生化試劑改性
在近十幾年中，國外很多學者對用生化試劑改性的膨潤土去治理廢水產生了很大的興趣。由于生化試劑是從生物體中提取的或由化學合成的生物體的基本成分，因此，無論對于環(huán)境或是人體都是無毒害作用的。經多年研究發(fā)現(xiàn)，改性膨潤土作為水處理劑在各類廢水處理尤其是工業(yè)廢水處理中的應用潛力巨大。改性土可廣泛應用于去除芳香族化合物、有毒和難降解有機物、除色等。由于價格低廉，適用范圍廣，隨著研究的不斷深入，改性膨潤土水處理劑將有可能取代傳統(tǒng)吸附劑在廢水處理中的地位，在廢水處理中得到廣泛應用。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的在于提供一種硫胺素改性膨潤土的制備方法，方法以硫胺素為原料，對膨潤土進行改性，制備出的改性膨潤土，對人類及動植物無毒害作用，使用后的改性膨潤土回收處理，可作為飼料和肥料，避免產生二次污染。 本發(fā)明的目的是通過以下技術方案實現(xiàn)的
一種硫胺素改性膨潤土的制備方法，所述方法以硫胺素為改性劑，對膨潤土進行改性，包括以下過程
首先對原土提純將原土配成5%的土懸濁液，攪拌20min，靜置5min后，用吸虹法取上部漿液，靜置I天，再取上部漿液離心，將底部糊狀土干燥，研磨，再過O. 074mm篩，備用；然后配制改性劑溶液用O. lmol/L的鹽酸和分析純的硫胺素配制成質量濃度為3. 5g/L硫胺素溶液；
最后制備硫胺素改性膨潤土 取IOOmL質量濃度為3. 5g/L的硫胺素溶液與精土混合均勻，攪拌60min，抽濾，洗滌，(TC凍干，研磨，過O. 074mm篩，即得到硫胺素改性膨潤土。所述的一種硫胺素改性膨潤土的制備方法，所述硫胺素(VB1)為生化試劑，來源于天然。所述的一種硫胺素改性膨潤土的制備方法，所述硫胺素改性膨潤土 IR譜圖顯示，改性后及改性后水洗土 IR圖中氨基特征峰在1579CHT1及1405 cnT1。本發(fā)明的優(yōu)點與效果是
本發(fā)明以生化試劑一硫胺素為原料，對膨潤土進行改性，作為一種新型的改性膨潤土，具有性能好、操作簡便的特點。以硫胺素為改性劑對膨潤土進行改性，一方面制備過程首先在酸性條件下對膨潤土進行提純，使膨潤土得到一個酸活化過程，并打通晶體結構中孔道多余物質的阻礙，再由硫胺素進行插層，改性效果顯著，且制備工藝安全、節(jié)能；另一方面，硫胺素為多官能團分子，分子結構中不僅含有大量正離子，而且還含有-CH3、-CH2、-CH2Ch2oh、-nh3、-n-、-s，提高了它對膨潤土的插層能力，改變了膨潤土層間距和比表面積，從而達到改性的目的。而且，硫胺素(VB1)為生物必不可少的營養(yǎng)物質，其攝入量少會影響生物的正常活動，攝入量過多對生物并無影響。以它為改性劑制備出的改性膨潤土，對人類及動植物無毒害作用。對使用后的改性膨潤土回收處理，可作為飼料和肥料，避免產生二次污染。硫胺素改性膨潤土可能成為新型特殊材料，開拓膨潤土應用領域。


圖I為本發(fā)明硫胺素改性膨潤土的制備工藝流程圖。
具體實施例方式下面參照附圖對本發(fā)明進行詳細說明。本發(fā)明以硫胺素為改性劑，對膨潤土進行改性，制備一種新型有機改性膨潤土。使用的硫胺素(VB1)為生化試劑，且它的天然來源便于回收處理，它的多官能團對原膨潤土有更強的改性能力。硫胺素改性膨潤土 IR譜圖顯示，改性后及改性后水洗土 IR圖中均在1579cm-1及1405 cnT1附近增加了兩個氨基特征峰，說明銨離子吸吸附在膨潤土表面，與表面的陽離子進行有效的交換作用。改性膨潤土的X-射線譜圖顯示圖中001峰向小角度移動，說明膨潤土的層間距增大，進一步證明硫胺素已經進入膨潤土層間，吸附性能增強。制備過程首先在強酸性條件下進行，使膨潤土得到一個酸活化過程，并打通晶體結構中孔道 多余物質的阻礙，再由多官能團的有機物進行插層，改性效果顯著，且制備工藝安全、節(jié)能。本發(fā)明合成原理
天然土是一種層狀硅鋁酸鹽，層與層之間靠靜電作用結合，四面體及八面體存在廣泛的同晶置換，四面體中的Si4+常被Al3+替代，八面體中的Al3+常被Mg2+、Fe3+、Fe2+、Ni2+、Li+等替代，使層間產生弱的負電荷，從而具有吸附某些陽離子的能力。硫胺素分子中含有的-NH3+和-N=+，當其溶解于強酸性溶液中時，即帶有正電荷。這樣，-NH3+和-N=+可以交換膨潤土表面的陽離子，吸附在膨潤土的表面或者進入膨潤土層間，改變了膨潤土層間距和比表面積，提高了膨潤土的吸附能力；通過X-射線衍射實驗和IR譜圖可以證實這一點。硫胺素改性膨潤土 IR譜圖顯示，改性后及改性后水洗土 IR圖中均在1579CHT1及1405 cnT1附近增加了兩個氨基特征峰，說明銨離子吸付在膨潤土表面；改性膨潤土的X-射線譜圖顯示圖中001峰向小角度移動，說明膨潤土的層間距增大，進一步證明硫胺素已經進入膨潤土層間，吸附性能增強。實施例
首先對原土提純將原土配成5%的土懸濁液，攪拌20min，靜置5min后，用吸虹法取上部漿液，靜置I天，取上部漿液離心，將底部糊狀土干燥，研磨，再過O. 074mm篩，備用。然后配制改性劑溶液用O. lmol/L的鹽酸和分析純的硫胺素配制成質量濃度為3. 5g/L硫胺素溶液。最后制備硫胺素改性膨潤土 取IOOmL質量濃度為3. 5g/L的硫胺素溶液與一定質量的精土混合均勻，攪拌60min，抽濾，洗滌，(TC凍干，研磨，過O. 074_篩，得到硫胺素改性土。硫胺素改性膨潤土的最適宜制備條件
膨潤土漿液的濃度為5 %，硫胺素溶液質量濃度為3. 5g/L，精土投加量4g，攪拌時間60min, 0°C凍干，粒度 O. 074mm。
權利要求
1.一種硫胺素改性膨潤土的制備方法，其特征在于，所述方法以硫胺素為改性劑，對膨潤土進行改性，包括以下過程 首先對原土提純將原土配成5%的土懸濁液，攪拌20min，靜置5min后，用吸虹法取上部漿液，靜置I天，再取上部漿液離心，將底部糊狀土干燥，研磨，再過O. 074mm篩，備用； 然后配制改性劑溶液用O. lmol/L的鹽酸和分析純的硫胺素配制成質量濃度為3. 5g/L硫胺素溶液； 最后制備硫胺素改性膨潤土 取IOOmL質量濃度為3. 5g/L的硫胺素溶液與精土混合均勻，攪拌60min，抽濾，洗滌，(TC凍干，研磨，過O. 074mm篩，即得到硫胺素改性膨潤土。
2.根據(jù)權利要求I所述的一種硫胺素改性膨潤土的制備方法，其特征在于，所述硫胺素(VB1)為生化試劑，來源于天然。
3.根據(jù)權利要求I所述的一種硫胺素改性膨潤土的制備方法，其特征在于，所述硫胺素改性膨潤土 IR譜圖顯示，改性后及改性后水洗土 IR圖中氨基特征峰在1579CHT1及1405cm 1O
全文摘要
一種硫胺素改性膨潤土的制備方法，涉種膨潤土的制備方法，將原土配成5%的土懸濁液，攪拌20min，靜置5min后，用吸虹法取上部漿液，靜置1天，再取上部漿液離心，將底部糊狀土干燥，研磨，再過0.074mm篩,備用；然后配制改性劑溶液用0.1mol/L的鹽酸和分析純的硫胺素配制成質量濃度為3.5g/L硫胺素溶液；最后制備硫胺素改性膨潤土取100mL質量濃度為3.5g/L的硫胺素溶液與精土混合均勻，攪拌60min，抽濾，洗滌，0℃凍干，研磨，過0.074mm篩,即得到硫胺素改性膨潤土。制備出的改性膨潤土對人類及動植物無毒害作用。對使用后的改性膨潤土回收處理，可作為飼料和肥料，避免產生二次污染。
文檔編號C01B33/40GK102874824SQ20121036805
公開日2013年1月16日 申請日期2012年9月27日 優(yōu)先權日2012年9月27日
發(fā)明者邵紅, 曹寧 申請人:沈陽化工大學