專(zhuān)利名稱(chēng)：一種用于生長(zhǎng)藍(lán)寶石單晶的高純氧化鋁的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種高純氧化鋁的制備方法，特別是一種用于生長(zhǎng)藍(lán)寶石單晶的高純氧化鋁的制備方法。
背景技術(shù)：
高純氧化鋁具有高強(qiáng)度、高硬度、抗磨損、耐高溫、耐化學(xué)腐蝕等優(yōu)良性質(zhì)，是電子工業(yè)上制作集成電路基片、透光性燈管熒光粉、功能單晶精密儀表及航空光學(xué)器件等的重要材料。眾所周知，當(dāng)前LED芯片多采用藍(lán)寶石單晶作為基片，高性能的芯片對(duì)襯底的要求也很苛刻，高質(zhì)量的襯底是制備高性能芯片的前提，這就要求制備襯底的原材料具有較高的質(zhì)量和純度。氧化鋁作為制備藍(lán)寶石單晶的原材料，其純度對(duì)藍(lán)寶石單晶的晶體質(zhì)量有著直接影響。制備高純度氧化鋁的方法也有多種，如早期采用改良拜耳法，以偏鋁酸銨為原料，經(jīng)過(guò)多次脫硅、脫鐵、高溫分解等程序獲得高純氫氧化鋁，然后經(jīng)高溫焙燒、研磨等程序·獲得高純超細(xì)氧化鋁。另外兩種常用的方法是以碳酸鋁銨和硫酸鋁銨為原料的碳酸鋁銨熱分解法(專(zhuān)利CN1448340A)和有機(jī)鋁水解焙燒法(專(zhuān)利CN1342609A)制備高純氧化鋁。但以上方法都存在操作工藝復(fù)雜、工藝中涉及的生產(chǎn)環(huán)節(jié)多等問(wèn)題。還有一種比較常用的方法是硫酸鋁銨高溫?zé)峤夥椒?，此方法不需要其他原材料參與，只通過(guò)簡(jiǎn)單的熱解就可以得到氧化鋁粉體，但存在燒結(jié)溫度高、含有SO3副產(chǎn)物等問(wèn)題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是針對(duì)現(xiàn)有硫酸鋁銨高溫?zé)峤夥椒ㄖ写嬖诘膯?wèn)題，通過(guò)優(yōu)化工藝條件，提供一種更加簡(jiǎn)單、環(huán)保的用于生長(zhǎng)藍(lán)寶石單晶的高純氧化鋁的制備方法。本發(fā)明的技術(shù)方案如下一種用于生長(zhǎng)藍(lán)寶石單晶的高純氧化鋁的制備方法，其特征在于將高純硫酸鋁銨研磨以獲得粒度均勻的硫酸鋁銨前驅(qū)體粉末，然后將其分溫度段加熱進(jìn)行熱解除去副產(chǎn)物，并通過(guò)進(jìn)一步的燒結(jié)獲得高純的粒度均勻的氧化鋁粉體。具體方法是A、以高純硫酸鋁銨晶體為原料，將原料進(jìn)行充分研磨，并置于坩堝內(nèi)；B、將原料與坩堝作為一個(gè)整體，置于加熱爐內(nèi)，在200-300度利用自身的結(jié)晶水將反應(yīng)物進(jìn)行溶解并脫水；C、將脫水后的反應(yīng)物加熱至500-600度，除去氨氣；D、將反應(yīng)物進(jìn)一步加熱到850-950度，以使原料完全分解，并脫去原料中的SO3等副產(chǎn)物；E、在1000-1100度將產(chǎn)物進(jìn)一步燒結(jié)。本發(fā)明整個(gè)反應(yīng)過(guò)程中反應(yīng)設(shè)備一直通過(guò)不銹鋼管與外界的水連接。本發(fā)明的目的是通過(guò)將高純硫酸鋁銨(5N)研磨得到硫酸鋁銨原料粉體，然后進(jìn)行低溫除水，并在中等溫度下除去氨氣，進(jìn)一步升高溫度使原料完全分解，進(jìn)而通過(guò)1000-1050度的燒結(jié)獲得了高純的氧化鋁。即將硫酸鋁銨在低中溫下除去水、氨氣，并在稍高溫度下除去SO3，最后通過(guò)燒結(jié)得到了高純氧化鋁。同時(shí)在反應(yīng)過(guò)程中將副產(chǎn)物直接通入水中，既減少了污染，又能使副產(chǎn)物在水中進(jìn)行酸堿中和反應(yīng)，還可以將中和反應(yīng)的產(chǎn)物進(jìn)行結(jié)晶析出，重新利用，達(dá)到了一舉多得的目的。此方法不僅簡(jiǎn)單易行、能獲得高純度氧化鋁的優(yōu)點(diǎn)，而且與同類(lèi)方法相比燒結(jié)溫度低，副產(chǎn)物對(duì)環(huán)境無(wú)污染，反應(yīng)前的研磨也有助于形成粒徑均勻的產(chǎn)物，是一種既經(jīng)濟(jì)實(shí)惠又環(huán)保的制備方法。本發(fā)明制備的氧化鋁熱解溫度低、純度高，而且產(chǎn)生的S03、NH3尾氣直接回收，即減少了對(duì)環(huán)境的污染、又是副產(chǎn)物得到合理利用，降低了生產(chǎn)成本。
具體實(shí)施例方式以下結(jié)合實(shí)例進(jìn)行詳述實(shí)施例I.
以高純硫酸鋁銨作為反應(yīng)原料，以高溫馬弗爐作為反應(yīng)裝置，制備高純氧化鋁粉體。首先稱(chēng)取一定量的高純硫酸鋁銨，將其置于研缽中，充分研磨得到均勻粒度的硫酸鋁銨前驅(qū)物粉體原料。然后將原料轉(zhuǎn)移到坩堝中，并將原料和坩堝作為一個(gè)整體置于高溫馬弗爐中，在220度加熱60分鐘，使原料溶于自身的結(jié)晶水中并將結(jié)晶水脫去。接著，將爐子進(jìn)一步升溫到550度，在該溫度下保持I小時(shí)，以便除去原料中的氨氣。然后再將溫度升高到900度，在該溫度下保溫I小時(shí)，以使原料完全分解并將原料中的SO3除去。最后在1000度將產(chǎn)物進(jìn)一步燒結(jié)I小時(shí)。整個(gè)反應(yīng)過(guò)程中反應(yīng)設(shè)備一直通過(guò)不銹鋼管與外界的水連接。反應(yīng)結(jié)束后，收集產(chǎn)物并對(duì)所得產(chǎn)物進(jìn)行結(jié)構(gòu)和純度表征，包括X射線衍射(XRD)Θ -2 Θ掃描、場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡(FESEM)觀察、電感偶合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS)分析等。其中XRD結(jié)構(gòu)分析表明，所得產(chǎn)物主要為a-Al2O3，同時(shí)伴隨少量的Y-Al2O3，這主要是由于最后燒結(jié)溫度不夠高導(dǎo)致的，F(xiàn)ESEM結(jié)果表明，所得產(chǎn)物粒度均勻，平均粒徑在300nm左右，SAED分析表明樣品中只含有Al和O兩種元素，其組成比基本接近2:3，進(jìn)一步的ICP-MS純度分析表明樣品中也只含有Al和O兩種元素，且純度達(dá)到了 99. 999%。以上結(jié)果表明制備得到的氧化鋁具有純度高、粒徑均勻等特點(diǎn)。實(shí)施例2.以高純硫酸鋁銨作為反應(yīng)原料，以高溫馬弗爐作為反應(yīng)裝置，制備高純氧化鋁粉體。首先稱(chēng)取一定量的高純硫酸鋁銨，將其置于研缽中，充分研磨得到均勻粒度的硫酸鋁銨前驅(qū)物粉體原料。然后將原料轉(zhuǎn)移到坩堝中，并將原料和坩堝作為一個(gè)整體置于高溫馬弗爐中，在220度加熱60分鐘，使原料溶于自身的結(jié)晶水中并將結(jié)晶水脫去。接著，將爐子進(jìn)一步升溫到530度，在該溫度下保持I小時(shí)，以便除去原料中的氨氣。然后再將溫度升高到900度，在該溫度下保溫I. 5小時(shí)，以使原料完全分解并將原料中的SO3除去。最后在1030度將產(chǎn)物進(jìn)一步燒結(jié)I小時(shí)。整個(gè)反應(yīng)過(guò)程中反應(yīng)設(shè)備一直通過(guò)不銹鋼管與外界的水連接。反應(yīng)結(jié)束后，收集產(chǎn)物并對(duì)所得產(chǎn)物進(jìn)行結(jié)構(gòu)和純度表征，包括X射線衍射(XRD)Θ -2 Θ掃描、場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡(FESEM)觀察、電感偶合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS)分析等。其中XRD結(jié)構(gòu)分析表明，所得產(chǎn)物主要為a -Al2O3, FESEM結(jié)果表明，所得產(chǎn)物粒度均勻，平均粒徑在330nm左右，SAED分析表明樣品中只含有Al和O兩種元素，其組成比基本接近2:3，進(jìn)一步的ICP-MS純度分析表明樣品中也只含有Al和O兩種元素，且純度達(dá)到了99. 999%。以上結(jié)果表明制備得到的氧化鋁具有純度高、粒徑均勻等特點(diǎn)。實(shí)施例3.以高純硫酸鋁銨作為反應(yīng)原料，以高溫馬弗爐作為反應(yīng)裝置，制備高純氧化鋁粉體。首先稱(chēng)取一定量的高純硫酸鋁銨，將其置于研缽中，充分研磨得到均勻粒度的硫酸鋁銨前驅(qū)物粉體原料。然后將原料轉(zhuǎn)移到坩堝中，并將原料和坩堝作為一個(gè)整體置于高溫馬弗爐中，在200度加熱60分鐘，使原料溶于自身的結(jié)晶水中并將結(jié)晶水脫去。接著，將爐子進(jìn)一步升溫到570度，在該溫度下保持I小時(shí)，以便除去原料中的氨氣。然后再將溫度升高到900度，在該溫度下保溫I小時(shí)，以使原料完全分解并將原料中的SO3除去。最后在1050度將產(chǎn)物進(jìn)一步燒結(jié)2小時(shí)。整個(gè)反應(yīng)過(guò)程中反應(yīng)設(shè)備一直通過(guò)不銹鋼管與外界的 水連接。反應(yīng)結(jié)束后，收集產(chǎn)物并對(duì)所得產(chǎn)物進(jìn)行結(jié)構(gòu)和純度表征，包括X射線衍射(XRD)Θ -2 Θ掃描、場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡(FESEM)觀察、電感偶合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS)分析等。其中XRD結(jié)構(gòu)分析表明，所得產(chǎn)物主要為a -Al2O3, FESEM結(jié)果表明，所得產(chǎn)物粒度均勻，平均粒徑在380nm左右，SAED分析表明樣品中只含有Al和O兩種元素，其組成比基本接近2:3，進(jìn)一步的ICP-MS純度分析表明樣品中也只含有Al和O兩種元素，且純度達(dá)到了99. 999%。以上結(jié)果表明制備得到的氧化鋁具有純度高、粒徑均勻等特點(diǎn)。
權(quán)利要求
1.一種用于生長(zhǎng)藍(lán)寶石單晶的高純氧化鋁的制備方法，其特征在于將高純硫酸鋁銨研磨以獲得粒度均勻的硫酸鋁銨前驅(qū)體粉末，然后將其分溫度段加熱進(jìn)行熱解除去副產(chǎn)物，并通過(guò)進(jìn)一步的燒結(jié)獲得高純的粒度均勻的氧化鋁粉體。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的用于生長(zhǎng)藍(lán)寶石單晶的高純氧化鋁的制備方法，其特征在于 A、以高純硫酸鋁銨晶體為原料，將原料進(jìn)行充分研磨，并置于坩堝內(nèi)； B、將原料與坩堝作為一個(gè)整體，置于加熱爐內(nèi)，在200-300度利用自身的結(jié)晶水將反應(yīng)物進(jìn)行溶解并脫水； C、將脫水后的反應(yīng)物加熱至500-600度，除去氨氣； D、將反應(yīng)物進(jìn)一步加熱到850-950度，以使原料完全分解，并脫去原料中的SO3等副產(chǎn)物； E、在1000-1100度將產(chǎn)物進(jìn)一步燒結(jié)。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的用于生長(zhǎng)藍(lán)寶石單晶的高純氧化鋁的制備方法，其特征在于所采用的加熱爐是高溫馬弗爐。
4.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的用于生長(zhǎng)藍(lán)寶石單晶的高純氧化鋁的制備方法，其特征在于整個(gè)反應(yīng)過(guò)程中氣體副產(chǎn)物一直通過(guò)不銹鋼管與外界的水連接。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種高純氧化鋁的制備方法，特別是一種用于生長(zhǎng)藍(lán)寶石單晶的高純氧化鋁的制備方法，將高純硫酸鋁銨研磨以獲得粒度均勻的硫酸鋁銨前驅(qū)體粉末，然后將其分溫度段加熱進(jìn)行熱解除去副產(chǎn)物，并通過(guò)進(jìn)一步的燒結(jié)獲得高純的粒度均勻的氧化鋁粉體。本發(fā)明通過(guò)將高純硫酸鋁銨研磨得到硫酸鋁銨原料粉體，進(jìn)行低溫除水，并在中等溫度下除去氨氣，進(jìn)一步升高溫度使原料完全分解，進(jìn)而通過(guò)1000-1050度的燒結(jié)獲得了高純的氧化鋁。本發(fā)明制備的氧化鋁熱解溫度低、純度高，而且產(chǎn)生的SO3、NH3尾氣直接回收，即減少了對(duì)環(huán)境的污染、又是副產(chǎn)物得到合理利用，降低了生產(chǎn)成本。
文檔編號(hào)C01F7/32GK102863000SQ20121037204
公開(kāi)日2013年1月9日 申請(qǐng)日期2012年9月29日 優(yōu)先權(quán)日2012年9月29日
發(fā)明者李京波, 孟秀清, 李慶躍, 李凱, 汪林望, 池旭明, 夏建白 申請(qǐng)人:浙江東晶光電科技有限公司