專利名稱：制備球形大顆粒氧化釹的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種制備球形大顆粒氧化釹的方法，屬于一種材料制備工藝。
背景技術(shù)：
氧化釹在磁性材料、玻璃、陶瓷、催化、電子等領(lǐng)域的應(yīng)用非常廣泛。隨著科技的發(fā)展，用于填充材料、噴涂材料、特種磁性材料、中子吸收劑方面大顆粒氧化釹具有很大的應(yīng)用前景。文獻(xiàn)馬瑩所著的大粒度氧化釹制備工藝研究，稀土，2011，32 (5) :56-59，提供一種用草酸鹽沉淀法制備大顆粒氧化釹，中心粒徑為50-150 ii m ;中國專利CN102531024A和CN102502760A提供了二種制備大顆粒氧化鐠釹方法，以氯化鐠釹為料液，碳酸氫銨為沉淀齊U，兩種沉淀溫度，得到形貌為球形和片狀、中心粒徑為25-45 u m的氧化鐠釹產(chǎn)品
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種顆粒均勻、流動(dòng)性好、中心粒徑D5tl為40 ii m-50 ii m、形貌為多孔片狀組成的球形大顆粒氧化釹的制備方法。技術(shù)解決方案本發(fā)明向反應(yīng)器中分別加入碳酸氫銨、濃度為28%的氨水和去離子水，碳酸氫銨、氨水和去離子水的摩爾比為1:1 : 6. 27，加入濃度為1.06mol/L的硝酸釹溶液，碳酸氫銨與硝酸釹摩爾比為1: 0.0172，得到碳酸氫銨、氨水和硝酸釹的混合溶液；向混合溶液中加入濃度為30%的雙氧水，硝酸釹與雙氧水摩爾比為1: 6. 38，反應(yīng)2. 5小時(shí)，陳化24-48小時(shí)，得到過氧碳酸釹沉淀，將沉淀過濾、洗滌，灼燒溫度為900-1200°C，保溫4小時(shí)，得到中心粒徑D5tl為40-50 u m,顆粒均勻、流動(dòng)性好、形貌為多孔片狀組成的球形大顆粒氧化釹。發(fā)明效果本發(fā)明中過氧碳酸釹沉淀陳化時(shí)間和灼燒溫度是制備球形大顆粒氧化釹關(guān)鍵，過氧碳酸釹制備方法中，陳化時(shí)間是決定過氧碳酸釹粒度的關(guān)鍵因素，陳化時(shí)間小于4小時(shí)，過氧碳酸釹沉淀顆粒很細(xì)，難過濾，靜止陳化24小時(shí)以上，得到大顆粒過氧碳酸釹，過氧碳酸釹在灼燒溫度為900-1200°C下，得到中心粒徑D5tl為40-50 u m的氧化釹產(chǎn)品，控制過氧碳酸釹沉淀陳化時(shí)間和灼燒溫度，可以制備不同顆粒尺寸、顆粒均勻、流動(dòng)性好、形貌為球形的大顆粒氧化釹產(chǎn)品，該工藝便于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。


圖1為本發(fā)明球形大顆粒氧化釹的XRD圖；圖2為本發(fā)明球形大顆粒氧化釹的粒度分布圖；圖3為本發(fā)明球形大顆粒氧化釹的SEM圖。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1
在反應(yīng)器中加入350g碳酸氫銨、300ml濃度為28 %的氨水和去離子水520ml，再加入72ml濃度為1. 06mol/L的硝酸釹溶液，得到碳酸氫銨、氨水和硝酸釹的混合溶液；向混合溶液中加入50ml濃度為30%的雙氧水，反應(yīng)2. 5小時(shí)，陳化28小時(shí)，得到過氧碳酸釹沉淀，將沉淀過濾、洗滌，灼燒溫度為900°C，保溫4小時(shí)，得到中心粒徑D5tl為50. 29 μ m的球形大顆粒氧化釹。實(shí)施例2在反應(yīng)器中加入350g碳酸氫銨、300ml濃度為28%的氨水和去離子水520ml，再加入72ml濃度為1. 06mol/L的硝酸釹溶液，得到碳酸氫銨、氨水和硝酸釹的混合溶液；向混合溶液中加入50ml濃度為30%的雙氧水，反應(yīng)2. 5小時(shí)，陳化36小時(shí)，得到過氧碳酸釹沉淀，將沉淀過濾、洗滌，灼燒溫度為1000°C，保溫4小時(shí)，得到中心粒徑D5tl為43. 66 μ m的球形大顆粒氧化釹。實(shí)施例3在反應(yīng)器中加入350g碳酸氫銨、300ml濃度為28%的氨水和去離子水520ml，再加入72ml濃度為1. 06mol/L的硝酸釹溶液，得到碳酸氫銨、氨水和硝酸釹的混合溶液；向混合溶液中加入50ml濃度為30%的雙氧水，反應(yīng)2. 5小時(shí)，陳化40小時(shí)，得到過氧碳酸釹沉淀，將沉淀過濾、洗滌，灼燒溫度為1100°C，保溫4小時(shí)，得到中心粒徑D5tl為43. 77 μ m的球形大顆粒氧化釹。實(shí)施例4在反應(yīng)器中加入350g碳酸氫銨、300ml濃度為28%的氨水和去離子水520ml，再加入72ml濃度為1. 06mol/L的硝酸釹溶液，得到碳酸氫銨、氨水和硝酸釹的混合溶液；向混合溶液中加入50ml濃度為30%的雙氧水，反應(yīng)2. 5小時(shí)，陳化48小時(shí)，得到過氧碳酸釹沉淀，將沉淀過濾、洗滌，灼燒溫度為1200°C，保溫4小時(shí)，得到中心粒徑D5tl為43. 86 μ m的球形大顆粒氧化釹。
權(quán)利要求
1.制備球形大顆粒氧化釹的方法，其特征在于，本發(fā)明向反應(yīng)器中分別加入碳酸氫銨、濃度為28%的氨水和去離子水，碳酸氫銨、氨水和去離子水的摩爾比為1:1 : 6. 27，加入濃度為1. 06mol/L的硝酸釹溶液,碳酸氫銨與硝酸釹摩爾比為1: O. 0172,得到碳酸氫銨、氨水和硝酸釹的混合溶液；向混合溶液中加入濃度為30%的雙氧水，硝酸釹與雙氧水摩爾比為1: 6. 38，反應(yīng)2. 5小時(shí)，陳化24-48小時(shí)，得到過氧碳酸釹沉淀，將沉淀過濾、洗滌，灼燒溫度為900-1200°C，保溫4小時(shí)，得到中心粒徑D5tl為40-50 μ m，顆粒均勻、流動(dòng)性好、形貌為多孔片狀組成的球形大顆粒氧化釹。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種制備球形大顆粒氧化釹的方法，屬于一種材料制備工藝。本發(fā)明用碳酸氫銨、氨水和去離子水配制碳酸氫銨溶液，向溶液中加入硝酸釹溶液，得到碳酸氫銨、氨水和硝酸釹的混合溶液，向混合溶液中加入雙氧水生成過氧碳酸釹沉淀，陳化24-48小時(shí)，將沉淀過濾、洗滌，灼燒溫度為900-1200℃，保溫4小時(shí)，得到中心粒徑D50為40-50μm、顆粒均勻、流動(dòng)性好、形貌為多孔片狀組成的球形大顆粒氧化釹產(chǎn)品。
文檔編號(hào)C01F17/00GK102992379SQ20121038350
公開日2013年3月27日 申請日期2012年9月22日 優(yōu)先權(quán)日2012年9月22日
發(fā)明者張瑞祥, 郝先庫, 趙永志, 劉海旺, 王士智, 汪立新, 胡珊珊, 馬顯東, 許宗澤 申請人:包頭市京瑞新材料有限公司