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      一種氟化鉀的生產(chǎn)工藝的制作方法

      文檔序號(hào):3460067閱讀:792來源:國知局
      專利名稱:一種氟化鉀的生產(chǎn)工藝的制作方法
      技術(shù)領(lǐng)域
      本發(fā)明屬于化工領(lǐng)域,具體是一種氟化鉀的生產(chǎn)工藝。
      背景技術(shù)
      氟化鉀用途相當(dāng)廣泛,用于各種玻璃刻蝕,食物防腐,電鍍,木材防腐劑,焊接助熔齊U,農(nóng)業(yè)殺蟲劑和農(nóng)藥中間體、制藥工業(yè)原料、以及有機(jī)氟化原料、催化劑、吸收劑(吸收HF和水分)等。也是制取氟化氫鉀的原料。含氟醫(yī)藥具有高效、廣譜、低毒、低殘留等特點(diǎn),目前世界上含氟藥物達(dá)到數(shù)百種,是合成藥物中非常重要的一類,有許多藥物已成為治療某些疾病的主要品種,如喹諾酮類抗菌素氧氟沙星、抗抑郁類藥物氟西汀、糖尿病類藥物西他列汀等。由于氟有機(jī)化合物具有特異的生物活性和生物適應(yīng)性,因此將其作為藥物的開發(fā)極為活躍,許多新產(chǎn)品仍在源源 不斷的開發(fā)之中。目前,含氟農(nóng)藥、醫(yī)藥、染料及液晶的研發(fā)與生產(chǎn)方興未艾,出現(xiàn)了大量的高性能的含氟化合物,其中很多產(chǎn)品的氟是通過氟化鉀“掛”上去的。氟化鉀作為含氟醫(yī)藥中間體的重要原料,發(fā)展前景非??捎^。傳統(tǒng)生產(chǎn)氟化鉀的方法多是采用氫氧化鉀-氫氟酸中和法反應(yīng)制得,傳統(tǒng)工藝中的氫氟酸主要由瑩石和硫酸反應(yīng)制得,傳統(tǒng)工藝需要消耗寶貴的資源瑩石,氫氟酸成本相當(dāng)高,而瑩石和硫酸反應(yīng)制得氫氟酸所產(chǎn)生的副產(chǎn)氟硅酸一直沒有有效的得已使用。

      發(fā)明內(nèi)容
      為了解決上述技術(shù)問題,本發(fā)明提供了一種氟化鉀的生產(chǎn)工藝。本發(fā)明的反應(yīng)式為
      H2SiF6+6NH40H---- 6NH4F+Si02+4H20
      NH4F+K0H---- KF+NH3+H20
      一種氟化鉀的生產(chǎn)工藝,其特征在于其包括如下步驟
      1)將氟硅酸加入反應(yīng)釜,開動(dòng)攪拌,加入硅絡(luò)合劑,勻速加入氨水,充分反應(yīng);
      2)將反應(yīng)濾液進(jìn)行固液分離,固體進(jìn)行打漿清洗得到高純二氧化硅,干燥后得到白炭黑,液體過濾后濾液進(jìn)入濾液槽;
      3)將反應(yīng)液加入氟化鉀合成釜,開啟攪拌,勻速加入液體氫氧化鉀,通入蒸汽,反應(yīng)生成的氨氣經(jīng)冷卻循環(huán)吸收為氨水,存于貯罐,為脫硅備用;
      4)將反應(yīng)液體加入中轉(zhuǎn)槽,沉淀24h,清液加入濃縮釜濃縮;
      5)將濃縮后的氟化鉀母液加入待噴槽,再由待噴槽打入噴霧干燥塔進(jìn)行噴霧干燥,成品即為無水氟化鉀。所述的一種氟化鉀的生產(chǎn)工藝,其特征在于步驟I)中所述氟硅酸是無水氟化氫生產(chǎn)線副產(chǎn)物,其質(zhì)量百分濃度為20-45%。所述的一種氟化鉀的生產(chǎn)工藝,其特征在于步驟I)中加入的硅絡(luò)合劑的量為氟硅酸重量的O. 2%。所述的一種氟化鉀的生產(chǎn)工藝,其特征在于步驟I)中按照反應(yīng)所需摩爾數(shù)的I. 1—1. 15倍加入氨水,加入氨水的質(zhì)量百分濃度為25%。所述的一種氟化鉀的生產(chǎn)工藝,其特征在于步驟I)中反應(yīng)至反應(yīng)終點(diǎn)的PH值為8. 5—9 ο所述的一種氟化鉀的生產(chǎn)工藝,其特征在于步驟3)中按照反應(yīng)所需摩爾數(shù)的
      O.9—1. I倍加入液體氫氧化鉀。所述的一種氟化鉀的生產(chǎn)工藝,其特征在于步驟3)中通入蒸汽使反應(yīng)液的溫度保持在110°C以上。所述的一種氟化鉀的生產(chǎn)工藝,其特征在于步驟3)中反應(yīng)至反應(yīng)終點(diǎn)的PH值為 7. 5—8。所述的一種氟化鉀的生產(chǎn)工藝,其特征在于步驟4)中濃縮至釜內(nèi)溶液的質(zhì)量百分濃度達(dá)到48% — 50%。所述的一種氟化鉀的生產(chǎn)工藝,其特征在于步驟I)中所述的硅絡(luò)合劑是氨三乙酸鈉。本發(fā)明的一種氟化鉀的生產(chǎn)工藝,加入娃絡(luò)合試劑,防止用氨脫娃時(shí)生成氟娃酸銨和氟化銨的絡(luò)合物沉淀,提高二氧化硅與水的分離性,在氟化鉀合成反應(yīng)時(shí)一開始通入蒸汽,可以縮短脫氨反應(yīng)時(shí)間,而且氨是循環(huán)使用,提供了一種新的氟源無水氟化氫生產(chǎn)線副產(chǎn)物氟硅酸代替無水氟化氫生產(chǎn)氟化鉀的方法,以提高氟化鉀產(chǎn)品質(zhì)量,使氟硅酸中的6個(gè)氟全部得已釋放,來代替氫氟酸,能夠大大減少氟化鉀的生產(chǎn)成本,提升氟化鉀生產(chǎn)企業(yè)效益。
      具體實(shí)施例方式實(shí)施例I
      I、將無水氟化氫生產(chǎn)線副產(chǎn)物質(zhì)量百分濃度為20%的氟硅酸加入反應(yīng)釜,開動(dòng)攪拌,加入氟娃酸重量的O. 2%量的氨三乙酸鈉,勻速的按照反應(yīng)式所需摩爾數(shù)的I. I倍加入質(zhì)量百分濃度為25%的氨水,充分反應(yīng),反應(yīng)終點(diǎn)的PH值為8. 5。2、反應(yīng)爸內(nèi)的反應(yīng)完全后,反應(yīng)液進(jìn)行固液分離,固體進(jìn)行打衆(zhòng)清洗即為高純二氧化硅,經(jīng)干燥后即可做白炭黑銷售,濾液進(jìn)入濾液槽。3、將反應(yīng)濾液加入氟化鉀合成釜,開啟攪拌,勻速的按照反應(yīng)式所需摩爾數(shù)的I. I倍加入液體氫氧化鉀,一開始通入蒸汽,使反應(yīng)液溫度保持在110度以上,本反應(yīng)一開始需要加熱,反應(yīng)生成的水蒸汽經(jīng)冷卻、汽液分離,液體進(jìn)入冷凝槽,氨氣經(jīng)冷卻循環(huán)吸收為氨水,存于貯罐,為脫硅備用,反應(yīng)終點(diǎn)的PH值為8。4、反應(yīng)完全后,液體加入中轉(zhuǎn)槽,沉淀24h,清液加入濃縮釜,濃縮出的水蒸汽經(jīng)冷卻、汽液分離,液體進(jìn)入冷凝槽,氣體經(jīng)卻循環(huán)吸收為氨水,存于貯罐,為脫硅備用,釜內(nèi)溶液質(zhì)量百分濃度達(dá)到48%,濃縮結(jié)束。5、將濃縮后的氟化鉀母液加入待噴槽,再由待噴槽加入噴霧干燥塔進(jìn)行噴霧干燥,成品即為無水氟化鉀。實(shí)施例2
      I、將無水氟化氫生產(chǎn)線副產(chǎn)物質(zhì)量百分濃度為30%的氟硅酸加入反應(yīng)釜,開動(dòng)攪拌,加入氟娃酸重量的O. 2%量的氨三乙酸鈉,勻速的按照反應(yīng)式所需摩爾數(shù)的I. I倍加入質(zhì)量百分濃度為25%的氨水,充分反應(yīng),反應(yīng)終點(diǎn)的PH值為8. 5。2、反應(yīng)釜內(nèi)的反應(yīng)完全后,反應(yīng)液進(jìn)行固液分離,固體進(jìn)行打漿清洗即為高純二氧化硅,經(jīng)干燥后即可做白炭黑銷售,濾液進(jìn)入濾液槽。3、將反應(yīng)濾液加入氟化鉀合成釜,開啟攪拌,勻速的按照反應(yīng)式所需摩爾數(shù)的O. 9倍加入液體氫氧化鉀,一開始通入蒸汽,使反應(yīng)液溫度保持在110度以上,本反應(yīng)一開始需要加熱,反應(yīng)生成的水蒸汽經(jīng)冷卻、汽液分離,液體進(jìn)入冷凝槽,氨氣經(jīng)冷卻循環(huán)吸收為氨水,存于貯罐,為脫硅備用,反應(yīng)終點(diǎn)的PH值為7. 5。4、反應(yīng)完全后,液體加入中轉(zhuǎn)槽,沉淀24h,清液加入濃縮釜,濃縮出的水蒸汽經(jīng)冷 卻、汽液分離,液體進(jìn)入冷凝槽,氣體經(jīng)卻循環(huán)吸收為氨水,存于貯罐,為脫硅備用,釜內(nèi)溶液質(zhì)量百分濃度達(dá)到50%,濃縮結(jié)束。5、將濃縮后的氟化鉀母液加入待噴槽,再由待噴槽加入噴霧干燥塔進(jìn)行噴霧干燥,成品即為無水氟化鉀。
      實(shí)施例3
      I、將無水氟化氫生產(chǎn)線副產(chǎn)物質(zhì)量百分濃度為40%的氟硅酸加入反應(yīng)釜,開動(dòng)攪拌,加入氟硅酸重量的O. 2%量的氨三乙酸鈉,勻速的按照反應(yīng)式所需摩爾數(shù)的I. 15倍加入質(zhì)量百分濃度為25%的氨水,充分反應(yīng),反應(yīng)終點(diǎn)的PH值為9。2、反應(yīng)爸內(nèi)的反應(yīng)完全后,反應(yīng)液進(jìn)行固液分離,固體進(jìn)行打衆(zhòng)清洗即為高純二氧化硅,經(jīng)干燥后即可做白炭黑銷售,濾液進(jìn)入濾液槽。3、將反應(yīng)濾液加入氟化鉀合成釜,開啟攪拌,勻速的按照反應(yīng)式所需摩爾數(shù)的I. I倍加入液體氫氧化鉀,一開始通入蒸汽,使反應(yīng)液溫度保持在110度以上,本反應(yīng)一開始需要加熱,反應(yīng)生成的水蒸汽經(jīng)冷卻、汽液分離,液體進(jìn)入冷凝槽,氨氣經(jīng)冷卻循環(huán)吸收為氨水,存于貯罐,為脫硅備用,反應(yīng)終點(diǎn)的PH值為8。4、反應(yīng)完全后,液體加入中轉(zhuǎn)槽,沉淀24h,清液加入濃縮釜,濃縮出的水蒸汽經(jīng)冷卻、汽液分離,液體進(jìn)入冷凝槽,氣體經(jīng)卻循環(huán)吸收為氨水,存于貯罐,為脫硅備用,釜內(nèi)溶液質(zhì)量百分濃度達(dá)到50%,濃縮結(jié)束。5、將濃縮后的氟化鉀母液加入待噴槽,再由待噴槽加入噴霧干燥塔進(jìn)行噴霧干燥,成品即為無水氟化鉀。表I是利用本發(fā)明的方法所生產(chǎn)的氟化鉀產(chǎn)品質(zhì)量分析結(jié)果(每個(gè)實(shí)施例各進(jìn)行兩次實(shí)驗(yàn)),符合標(biāo)準(zhǔn)HG/T 2829-2008。表I利用本發(fā)明的方法所生產(chǎn)的氟化鉀產(chǎn)品質(zhì)量分析結(jié)果
      權(quán)利要求
      1.一種氟化鉀的生產(chǎn)工藝,其特征在于其包括如下步驟 1)將氟硅酸加入反應(yīng)釜,開動(dòng)攪拌,加入硅絡(luò)合劑,勻速加入氨水,充分反應(yīng); 2)將反應(yīng)液進(jìn)行固液分離,固體進(jìn)行打漿清洗得到高純二氧化硅,干燥后得到白炭黑,液體過濾后濾液進(jìn)入濾液槽; 3)將反應(yīng)濾液加入氟化鉀合成釜,開啟攪拌,勻速加入液體氫氧化鉀,通入蒸汽,反應(yīng)生成的氨氣經(jīng)冷卻循環(huán)吸收為氨水,存于貯罐,為脫硅備用; 4)將反應(yīng)液體加入中轉(zhuǎn)槽,沉淀24h,清液加入濃縮釜濃縮; 5)將濃縮后的氟化鉀母液加入待噴槽,再由待噴槽打入噴霧干燥塔進(jìn)行噴霧干燥,成品即為無水氟化鉀。
      2.如權(quán)利要求I所述的一種氟化鉀的生產(chǎn)工藝,其特征在于步驟I)中所述氟硅酸是無水氟化氫生產(chǎn)線副產(chǎn)物,其質(zhì)量百分濃度為20-45%。
      3.如權(quán)利要求I所述的一種氟化鉀的生產(chǎn)工藝,其特征在于步驟I)中加入的硅絡(luò)合劑的量為氟硅酸重量的O. 2%。
      4.如權(quán)利要求I所述的一種氟化鉀的生產(chǎn)工藝,其特征在于步驟I)中按照反應(yīng)所需摩爾數(shù)的I. 1—1. 15倍加入氨水,加入氨水的質(zhì)量百分濃度為25%。
      5.如權(quán)利要求I所述的一種氟化鉀的生產(chǎn)工藝,其特征在于步驟I)中反應(yīng)至反應(yīng)終點(diǎn)的PH值為8. 5—9。
      6.如權(quán)利要求I所述的一種氟化鉀的生產(chǎn)工藝,其特征在于步驟3)中按照反應(yīng)所需摩爾數(shù)的O. 9—1. I倍加入液體氫氧化鉀。
      7.如權(quán)利要求I所述的一種氟化鉀的生產(chǎn)工藝,其特征在于步驟3)中通入蒸汽使反應(yīng)液的溫度保持在110°c以上。
      8.如權(quán)利要求I所述的一種氟化鉀的生產(chǎn)工藝,其特征在于步驟3)中反應(yīng)至反應(yīng)終點(diǎn)的PH值為7. 5—8。
      9.如權(quán)利要求I所述的一種氟化鉀的生產(chǎn)工藝,其特征在于步驟4)中濃縮至釜內(nèi)溶液的質(zhì)量百分濃度達(dá)到48% — 50%。
      10.如權(quán)利要求I所述的一種氟化鉀的生產(chǎn)工藝,其特征在于步驟I)中所述的硅絡(luò)合劑是氨三乙酸鈉。
      全文摘要
      本發(fā)明提供了一種氟化鉀的生產(chǎn)工藝,以無水氟化氫生產(chǎn)線副產(chǎn)物氟硅酸,氨水,氫氧化鉀為主要原料生產(chǎn)氟化鉀并且聯(lián)產(chǎn)高純二氧化硅的工藝。本發(fā)明的一種氟化鉀的生產(chǎn)工藝,加入硅絡(luò)合試劑,防止用氨脫硅時(shí)生成氟硅酸銨和氟化銨的絡(luò)合物沉淀,提高二氧化硅與水的分離性,在氟化鉀合成反應(yīng)時(shí)一開始通入蒸汽,可以縮短脫氨反應(yīng)時(shí)間,而且氨是循環(huán)使用,提供了一種新的氟源無水氟化氫生產(chǎn)線副產(chǎn)物氟硅酸代替無水氟化氫生產(chǎn)氟化鉀的方法,以提高氟化鉀產(chǎn)品質(zhì)量,使氟硅酸中的6個(gè)氟全部得已釋放,來代替氫氟酸,能夠大大減少氟化鉀的生產(chǎn)成本,提升氟化鉀生產(chǎn)企業(yè)效益。
      文檔編號(hào)C01D3/02GK102887530SQ20121038935
      公開日2013年1月23日 申請(qǐng)日期2012年10月15日 優(yōu)先權(quán)日2012年10月15日
      發(fā)明者張軍航 申請(qǐng)人:張軍航
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