一種偏鋁酸鈉溶液的穩(wěn)定方法以及擬薄水鋁石的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種偏鋁酸鈉溶液的穩(wěn)定方法，其特征在于，該方法包括將偏鋁酸鈉溶液與穩(wěn)定劑接觸，其中，所述穩(wěn)定劑為葡萄糖酸、葡萄糖酸的堿金屬鹽中的至少一種。本發(fā)明還公開了一種擬薄水鋁石的制備方法，其特征在于，用于制備擬薄水鋁石的偏鋁酸鈉溶液為利用本發(fā)明提供的穩(wěn)定方法進行穩(wěn)定后得到的偏鋁酸鈉溶液。通過本發(fā)明的穩(wěn)定方法得到的偏鋁酸鈉溶液的穩(wěn)定時間明顯延長，采用該溶液制備的擬薄水鋁石產(chǎn)品的質(zhì)量穩(wěn)定性顯著提高。
【專利說明】一種偏鋁酸鈉溶液的穩(wěn)定方法以及擬薄水鋁石的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種偏鋁酸鈉溶液的穩(wěn)定方法，以及一種擬薄水鋁石的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]擬薄水鋁石作為目前廣泛應用的加氫催化劑單體，其最主要的制備技術(shù)路線為以硫酸鋁和偏鋁酸鈉溶液為原料進行制備。用于生產(chǎn)擬薄水鋁石的偏鋁酸鈉溶液中，Al2O3的濃度通常為10~25g/100mL，Na2OAl2O3的摩爾比為1.2^1.8，為中低濃度的鋁酸鈉溶液，這種溶液的熱力學不穩(wěn)定，易生成鋁氧水合物沉淀。溶液中析出的鋁氧水合物沉淀會附著于生產(chǎn)設備及管道內(nèi)壁造成管道的堵塞，影響設備的使用。同時，造成更為嚴重后果的是，偏鋁酸鈉溶液的這種亞穩(wěn)定狀態(tài)使得溶液在不同時間內(nèi)的微觀結(jié)構(gòu)發(fā)生變化，導致利用這種不穩(wěn)定的偏鋁酸鈉溶液生產(chǎn)獲得的擬薄水鋁石產(chǎn)品質(zhì)量存在差異。
[0003]為了減少偏鋁酸鈉溶液析出的鋁氧水合物沉淀的量，目前普遍做法是，盡可能縮短偏鋁酸鈉溶液在設備中的停留時間或提高偏鋁酸鈉溶液的穩(wěn)定性。而工業(yè)上提高偏鋁酸鈉溶液穩(wěn)定性的普遍做法包括提高偏鋁酸鈉溶液的苛性比(溶液中Na2OAl2O3的摩爾比)，即通過在制備過程中增加Na2O的濃度或者降低Al2O3的濃度來減少偏鋁酸鈉溶液的分解幾率。但是為本領(lǐng)域技術(shù)人員所熟知的是，無論如何調(diào)整其苛性比，因偏鋁酸鈉溶液始終處于介穩(wěn)狀態(tài)，其穩(wěn)定性都較差，仍存在鋁氧水合物析出的傾向，特別是在如降溫、遇成核劑等合適的條件下鋁氧水合物會迅速析出，改變和破壞溶液的性質(zhì)，影響設備和管道等。
[0004]同時，由于制備擬薄水鋁石要求滿足特定的工藝條件，所以生產(chǎn)中對原料偏鋁酸鈉溶液的苛性比有嚴格要求，即通過硫酸鋁法制備擬薄水鋁石所使用的偏鋁酸鈉溶液，工藝上無法利用調(diào)整苛性比的方法來提高其穩(wěn)定性，鋁氧水合物析出幾率較高，鋁氧水合物析出引起偏鋁酸鈉溶液濃度發(fā)生變化，進而造成擬薄水鋁石產(chǎn)品質(zhì)量的波動。

【發(fā)明內(nèi)容】
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[0005]本發(fā)明的目的在于解決擬薄水鋁石生產(chǎn)過程中偏鋁酸鈉溶液穩(wěn)定性差的問題，提供一種延遲偏鋁酸鈉溶液結(jié)晶析出，延長偏鋁酸鈉溶液的穩(wěn)定時間的偏鋁酸鈉溶液的穩(wěn)定方法，以及能夠獲得質(zhì)量穩(wěn)定的擬薄水鋁石產(chǎn)品的擬薄水鋁石的制備方法。
[0006]為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供了一種偏鋁酸鈉溶液的穩(wěn)定方法，其特征在于，該方法包括將偏鋁酸鈉溶液與穩(wěn)定劑接觸，其中，所述穩(wěn)定劑選自葡萄糖酸、葡萄糖酸的堿金屬鹽中的至少一種。
[0007]通過本發(fā)明實施例1-6的結(jié)果可以看出，利用本發(fā)明提供的偏鋁酸鈉溶液的穩(wěn)定方法得到的偏鋁酸鈉溶液的穩(wěn)定時間從原穩(wěn)定時間約為48小時左右延長到168小時以上。
[0008]此外，根據(jù)采用實施例1的方法得到的經(jīng)過穩(wěn)定的偏鋁酸鈉溶液的Raman光譜譜圖可知(如圖1所示)，加入穩(wěn)定劑D-葡萄糖酸鈉后，偏鋁酸鈉溶液中的特征離子Al (OH)4^ (對應618CHT1)濃度降低，溶液的微觀結(jié)構(gòu)發(fā)生了變化，形成了新的Na-Al (OH)4離子對(對應623CHT1)，溶液的穩(wěn)定性得到提高。由此進一步證明，采用本發(fā)明提供的方法進行穩(wěn)定的偏鋁酸鈉溶液的化學性質(zhì)沒有發(fā)生變化，但微觀結(jié)構(gòu)發(fā)生改變，溶液穩(wěn)定性提高，不易析出鋁氧水合物沉淀，從而能夠有效降低甚至防止因為鋁氧水合物沉淀對管道造成堵塞的情況發(fā)生。
[0009]本發(fā)明還提供了一種擬薄水鋁石的制備方法，該方法包括:將偏鋁酸鈉溶液與硫酸鋁接觸進行沉淀反應，得到水合氧化鋁，將得到的水合氧化鋁進行老化，其特征在于，所述偏鋁酸鈉溶液為利用本發(fā)明所提供的方法經(jīng)過穩(wěn)定的偏鋁酸鈉溶液。
[0010]除此之外，本發(fā)明所述的方法可以適用于各種應用偏鋁酸鈉溶液制備擬薄水鋁石的方法，特別適用于硫酸鋁法，此外，本方法中制備擬薄水鋁石的其他工序為本領(lǐng)域技術(shù)人員采用硫酸鋁法制備擬薄水鋁石生產(chǎn)過程中的常規(guī)工序。
[0011]通過本發(fā)明實施例6-8的結(jié)果可以看出，利用本發(fā)明的方法生產(chǎn)的擬薄水鋁石產(chǎn)品的比表面、孔體積等質(zhì)量指標均無明顯變化，質(zhì)量穩(wěn)定性較高。
[0012]本發(fā)明的其他特征和優(yōu)點將在隨后的【具體實施方式】部分予以詳細說明。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0013]附圖是用來提供對本發(fā)明的進一步理解，并且構(gòu)成說明書的一部分，與下面的【具體實施方式】一起用于解釋本發(fā)明，但并不構(gòu)成對本發(fā)明的限制。在附圖中:
[0014]圖1是實施例1的加入穩(wěn)定劑D-葡萄糖酸鈉前后NaAlO2溶液的Raman光譜譜圖。
[0015]附圖標記說明
[0016]圖1中GL表示D-葡萄 糖酸鈉。
【具體實施方式】
[0017]以下對本發(fā)明的【具體實施方式】進行詳細說明。應當理解的是，此處所描述的【具體實施方式】僅用于說明和解釋本發(fā)明，并不用于限制本發(fā)明。
[0018]按照本發(fā)明，所述偏鋁酸鈉溶液的穩(wěn)定方法包括將偏鋁酸鈉溶液與穩(wěn)定劑接觸，其中，所述穩(wěn)定劑選自葡萄糖酸、葡萄糖酸的堿金屬鹽中的至少一種。
[0019]在本發(fā)明所述的穩(wěn)定方法中，所述穩(wěn)定劑可以為葡萄糖酸和葡萄糖酸的堿金屬鹽中的至少一種，其中，所述葡萄糖酸的堿金屬鹽優(yōu)選為葡萄糖酸鈉和/或葡萄糖酸鉀，葡萄糖酸的堿金屬鹽可以是各種構(gòu)型，例如D型或L型，優(yōu)選為D型，例如，更優(yōu)選為D-葡萄糖酸鈉。
[0020]在本發(fā)明所述的穩(wěn)定方法中，偏鋁酸鈉溶液與穩(wěn)定劑的接觸的方式可為本領(lǐng)域常用的使其充分接觸的方法，為了使偏鋁酸鈉溶液達到最佳的穩(wěn)定效果，優(yōu)選在攪拌下，將偏鋁酸鈉溶液與穩(wěn)定劑混合均勻。
[0021 ] 所述穩(wěn)定劑可以以其純物質(zhì)的形式使用，也可以以其水溶液的形式使用。
[0022]為了提高偏鋁酸鈉溶液與穩(wěn)定劑的接觸效率及獲得較好的偏鋁酸鈉溶液的穩(wěn)定效果，優(yōu)選情況下，可以預先將穩(wěn)定劑制備成溶液的形式，例如，將所述穩(wěn)定劑的水溶液與偏鋁酸鈉溶液混合。此外，所述穩(wěn)定劑水溶液的濃度的可選擇范圍較寬，應用時可以綜合考慮成本和效果，對所述穩(wěn)定劑水溶液的質(zhì)量百分比濃度進行選擇，例如，可以為0.1-30重量％。
[0023]在本發(fā)明所述的穩(wěn)定方法中，由于葡萄糖酸、堿金屬的葡萄糖酸鹽均具有螯合作用，將穩(wěn)定劑與偏鋁酸鈉溶液混合即可在一定程度上提高溶液的穩(wěn)定性，但是為了達到最佳的穩(wěn)定效果，偏鋁酸鈉與穩(wěn)定劑的用量的摩爾比為10-5000:1，優(yōu)選為100-1000:1。
[0024]在本發(fā)明所述的穩(wěn)定方法中，穩(wěn)定劑與偏鋁酸鈉溶液的接觸條件包括接觸溫度和接觸時間，其中，接觸溫度的可選擇范圍較寬，穩(wěn)定劑與偏鋁酸鈉溶液接觸的溫度越高，偏鋁酸鈉溶液的穩(wěn)定效果越好，但是為了使二者充分接觸并有利于進一步提高溶液的穩(wěn)定性，并從便于生產(chǎn)和能源節(jié)省的角度綜合考慮，接觸溫度的范圍為5-95°C，優(yōu)選為30-70°C，接觸的時間以能夠使二者充分混合為準，接觸時間為0.1-10小時，優(yōu)選為0.5-5小時。
[0025]按照本發(fā)明，所述偏鋁酸鈉溶液通常指偏鋁酸鈉水溶液，以三氧化二鋁計，所述偏鋁酸鈉水溶液的濃度通常為10~25g/100mL，Na20/Al203的摩爾比為1.2^1.8。
[0026]此外，本發(fā)明還提供了一種擬薄水鋁石的制備方法，在本發(fā)明所述的擬薄水鋁石的制備方法中，采用的偏鋁酸鈉溶液為經(jīng)本發(fā)明提供的偏鋁酸鈉溶液的穩(wěn)定方法進行穩(wěn)定的偏鋁酸鈉溶液。
[0027]優(yōu)選情況下，本發(fā)明所提供的擬薄水鋁石的制備方法包括:將偏鋁酸鈉溶液與硫酸鋁接觸進行沉淀反應，得到水合氧化鋁，將得到的水合氧化鋁進行老化，其特征在于，所述偏鋁酸鈉溶液為采用本發(fā)明提供的偏鋁酸鈉溶液的穩(wěn)定方法經(jīng)過穩(wěn)定的偏鋁酸鈉溶液。
[0028]由于本發(fā)明的發(fā)明點僅在于偏鋁酸鈉溶液的穩(wěn)定方法的改進，因此，除了如上所述的在擬薄水鋁石的制備方法中采用的偏鋁酸鈉溶液為經(jīng)本發(fā)明提供的偏鋁酸鈉溶液的穩(wěn)定方法進行穩(wěn)定的 溶液之外，所述擬薄水鋁石的制備方法可以為本領(lǐng)域技術(shù)人員所公知的各種方法。
[0029]優(yōu)選情況下，在本發(fā)明所述的制備方法中，所述沉淀反應的條件包括:控制所述硫酸鋁的用量使沉淀反應在pH值為3-11下進行，反應的溫度為25-95°C，反應的時間為10-50分鐘；以三氧化二鋁計，所述偏鋁酸鈉溶液的濃度為10~25g/100mL。
[0030]按照本發(fā)明，優(yōu)選情況下，所述老化過程的條件包括:pH值為6-12，溫度為32-98°C，時間為0.2-30小時。適當提高溫度有利于老化速度的提高，老化過程的溫度優(yōu)選為55-75°C，另外，為了避免老化時間過長對擬薄水鋁石產(chǎn)品比表面和孔體積的影響，老化的時間優(yōu)選為4-6小時。
[0031]根據(jù)本發(fā)明，老化過程結(jié)束后可以通過水洗的方式去除擬薄水鋁石產(chǎn)品的表面雜質(zhì)。洗滌結(jié)束后，可通過鼓風干燥、加熱干燥、真空干燥等本領(lǐng)域常規(guī)的干燥方法對擬薄水招石進行干燥。
[0032]此外，本發(fā)明中所用的硫酸鋁可以替換為本領(lǐng)域常用的作為鋁源的酸性鋁鹽，例如，氯化鋁、硝酸鋁等弱酸性無機物。
[0033]應當理解的是，本發(fā)明所提供的偏鋁酸鈉溶液的穩(wěn)定方法，除了可以應用于酸法制備擬薄水鋁石的工藝外，也可以應用于利用偏鋁酸鈉溶液堿法制備擬薄水鋁石的工藝中。
[0034]以下將通過實施例對本發(fā)明進行詳細描述。
[0035]以下實施例中，拉曼光譜參數(shù)通過法國JobinYvon公司JY-T64000拉曼光譜儀測得，擬薄水招石的孔體積和比表面積通過BET氮吸附法利用美國Micromeritics公司的ASAP2400型自動吸附儀測得。D-葡萄糖酸鈉為購買自上海恒遠生化試劑有限公司的市售品，葡萄糖酸為購買自上?？ú┕べQ(mào)有限公司的市售品。
[0036]實施例1
[0037]本實施例用于說明本發(fā)明提供的偏鋁酸鈉溶液的穩(wěn)定方法。
[0038]在50°C下，在容納有500ml偏鋁酸鈉水溶液(以三氧化二鋁計，濃度為18g/100mL，Na2OAl2O3的摩爾比為1.5)的燒杯中加入質(zhì)量百分比濃度為1.5%的D-葡萄糖酸鈉水溶液128ml，并攪拌使二者混合均勻，偏鋁酸鈉與D-葡萄糖酸鈉的摩爾比為100:1，將混合物靜置，觀察偏鋁酸鈉溶液中鋁氧水合物的析出情況，靜置168h后，燒杯中無明顯的鋁氧水合物晶粒析出。
[0039]圖1為加入D-葡萄糖酸鈉前后NaAlO2溶液的Raman光譜譜圖，圖中顯示加入D-葡萄糖酸鈉后，偏鋁酸鈉溶液中的特征離子Al (OH)4-(對應618cm—1)濃度降低，溶液的微觀結(jié)構(gòu)發(fā)生了變化，形成了新的Na-Al (OH)4離子對(623CHT1)，溶液的穩(wěn)定性得到提高。
[0040]實施例2
[0041]本實施例用于說明本發(fā)明提供的偏鋁酸鈉溶液的穩(wěn)定方法。
[0042]在50°C下，在容納有500ml偏鋁酸鈉水溶液(以三氧化二鋁計，濃度為18g/100mL，Na2OAl2O3的摩爾比為=1.5)的燒杯中加入質(zhì)量百分比濃度為1.5%的D-葡萄糖酸鈉水溶液26ml，并攪拌使二者混合均勻，偏鋁酸鈉與D-葡萄糖酸鈉的摩爾比為500:1，將混合物靜置，觀察偏鋁酸鈉溶液中鋁氧水合物的析出情況，靜置168h后，燒杯中無明顯的鋁氧水合物晶粒析出。
[0043]實施例3
[0044]本實施例用于說明本發(fā)明提供的偏鋁酸鈉溶液的穩(wěn)定方法。
`[0045]在50°C下，在容納有500ml偏鋁酸鈉水溶液(以三氧化二鋁計，濃度為18g/100mL，Na2OAl2O3的摩爾比為=1.5)的燒杯中加入質(zhì)量百分比濃度為1.5%的D-葡萄糖酸鈉水溶液13ml，并攪拌使二者混合均勻，偏鋁酸鈉與D-葡萄糖酸鈉的摩爾比為1000:1，將混合物靜置，觀察偏鋁酸鈉溶液中鋁氧水合物的析出情況，靜置168h后，燒杯中無明顯的鋁氧水合物晶粒析出。
[0046]實施例4
[0047]本實施例用于說明本發(fā)明提供的偏鋁酸鈉溶液的穩(wěn)定方法。
[0048]在50°C下，在容納有500ml偏鋁酸鈉水溶液(以三氧化二鋁計，濃度為18g/100mL，Na2OAl2O3的摩爾比為=1.5)的燒杯中加入質(zhì)量百分比濃度為1.5%的葡萄糖酸水溶液
2.6ml，并攪拌使二者混合均勻，偏鋁酸鈉與葡萄糖酸鈉的摩爾比為5000:1，將混合物靜置，觀察偏鋁酸鈉溶液中鋁氧水合物的析出情況，靜置168h后，燒杯中無明顯的鋁氧水合物晶粒析出。
[0049]實施例5
[0050]本實施例用于說明本發(fā)明提供的偏鋁酸鈉溶液的穩(wěn)定方法。
[0051]在50°C下，在容納有500ml偏鋁酸鈉水溶液(以三氧化二鋁計，濃度為18g/100mL，Na2OAl2O3的摩爾比為=1.5)的燒杯中加入質(zhì)量百分比濃度為1.5%的D-葡萄糖酸鈉水溶液1.6ml，并攪拌使二者混合均勻，偏鋁酸鈉與D-葡萄糖酸鈉的摩爾比為8000:1，將混合物靜置，觀察偏鋁酸鈉溶液中鋁氧水合物的析出情況，靜置168h后，燒杯中有明顯的鋁氧水合物晶粒析出。[0052]實施例6
[0053]本實施例用于說明本發(fā)明提供的偏鋁酸鈉溶液的穩(wěn)定方法。
[0054]在50°C下，在容納有500ml偏鋁酸鈉水溶液(以三氧化二鋁計，濃度為18g/100mL，Na2OAl2O3的摩爾比為=1.5)的燒杯中加入質(zhì)量0.2g的D-葡萄糖酸鈉粉末，并攪拌使二者混合均勻，偏鋁酸鈉與D-葡萄糖酸鈉的摩爾比為1000:1，將混合物靜置，觀察偏鋁酸鈉溶液中鋁氧水合物的析出情況，靜置168h后，燒杯中無明顯的鋁氧水合物晶粒析出。
[0055]對比例I
[0056]根據(jù)與實施例1相同的方法制備偏鋁酸鈉溶液，不同的是，不向偏鋁酸鈉水溶液中加入穩(wěn)定劑，將制備好的偏鋁酸鈉溶液在燒杯中50°C下靜置，觀察偏鋁酸鈉溶液中鋁氧水合物的析出情況，48h后均可觀察到燒杯壁上有明顯的晶粒析出。
[0057]實施例7
[0058]本實施例用于說明本發(fā)明提供的擬薄水鋁石的制備方法。
[0059]采用200ml實施例1中獲得的經(jīng)過穩(wěn)定的偏鋁酸鈉溶液制備擬薄水鋁石。將偏鋁酸鈉溶液與硫酸鋁溶液并流接觸進行沉淀反應，硫酸鋁溶液的用量使沉淀反應在PH值為6.5-7.5下進行，反應的溫度為35°C，反應的時間為20分鐘；得到水合氧化鋁，并將得到的水合氧化招進行老化，老化過程的反應溫度為65°C,反應的時間為5小時，pH值條件為9-10，將老化后得到的產(chǎn)品進行洗滌、在200°C下干燥得到擬薄水鋁石產(chǎn)品，檢測制得的擬薄水鋁石的孔體積及比表面積，具體參數(shù)如下表1所示。
[0060]實施例8
[0061]本實施例用于說明本發(fā)明提供的擬薄水鋁石的制備方法。
[0062]按照實施例7的方法制備擬薄水鋁石，不同的是，采用200ml實施例2中獲得的經(jīng)過穩(wěn)定的偏鋁酸鈉溶液，并檢測制得的擬薄水鋁石的孔體積及比表面積，具體參數(shù)如下表1所示。
[0063]實施例9
[0064]本實施例用于說明本發(fā)明提供的擬薄水鋁石的制備方法。
[0065]按照實施例7的方法制備擬薄水鋁石，不同的是，采用200ml實施例3中獲得的經(jīng)過穩(wěn)定的偏鋁酸鈉溶液，并檢測制得的擬薄水鋁石的孔體積及比表面積，具體參數(shù)如下表1所示。
[0066]實施例10
[0067]本實施例用于說明本發(fā)明提供的擬薄水鋁石的制備方法。
[0068]按照實施例7的方法制備擬薄水鋁石，不同的是，采用200ml實施例4中獲得的經(jīng)過穩(wěn)定的偏鋁酸鈉溶液，并檢測制得的擬薄水鋁石的孔體積及比表面積，具體參數(shù)如下表1所示。
[0069]實施例11
[0070]本實施例用于說明本發(fā)明提供的擬薄水鋁石的制備方法。
[0071]按照實施例7的方法制備擬薄水鋁石，不同的是，采用200ml實施例5中獲得的經(jīng)過穩(wěn)定的偏鋁酸鈉溶液，并檢測制得的擬薄水鋁石的孔體積及比表面積，具體參數(shù)如下表1所示。
[0072]對比例2[0073]按照實施例7的方法制備擬薄水鋁石，不同的是，用對比例I制得的偏鋁酸鈉溶液制備擬薄水鋁石。然后取樣檢測制得的擬薄水鋁石的孔體積及比表面積，具體參數(shù)如下表I所示。
[0074]表1
[0075]
【權(quán)利要求】
1.一種偏鋁酸鈉溶液的穩(wěn)定方法，其特征在于，該方法包括將偏鋁酸鈉溶液與穩(wěn)定劑接觸,其中,所述穩(wěn)定劑選自葡萄糖酸、葡萄糖酸的堿金屬鹽中的至少一種。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，所述葡萄糖酸的堿金屬鹽為葡萄糖酸鈉和/或葡萄糖酸鉀。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，將偏鋁酸鈉溶液與所述穩(wěn)定劑接觸的方式為:在攪拌下，將偏鋁酸鈉溶液與所述穩(wěn)定劑混合。
4.根據(jù)權(quán)利要求1-3中任意一項所述的方法，其中，偏鋁酸鈉與所述穩(wěn)定劑的摩爾比為 10-5000:1。
5.根據(jù)權(quán)利要求1-3中任意一項所述的方法，其中，偏鋁酸鈉溶液與所述穩(wěn)定劑的接觸條件包括:溫度為5-95°C，時間為0.1-10小時。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其中，偏鋁酸鈉溶液與所述穩(wěn)定劑接觸的溫度為30-70°C，時間為0.5-5小時。
7.一種擬薄水鋁石的制備方法，該方法包括:將偏鋁酸鈉溶液與硫酸鋁接觸進行沉淀反應，得到水合氧化鋁，將得到的水合氧化鋁進行老化，其特征在于，所述偏鋁酸鈉溶液為采用權(quán)利要求1-6中任意一項所述的方法得到的經(jīng)過穩(wěn)定的偏鋁酸鈉溶液。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，其中，所述沉淀反應的條件包括:控制所述硫酸鋁的用量使沉淀反應在PH值為3-11下進行，反應的溫度為25-95°C，反應的時間為10-50分鐘；以三氧化二鋁計，所述偏鋁酸鈉溶液的濃度為10-25g/100ml。
9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，其中，老化的條件包括:pH值為6-12，溫度為32-98°C，時間為0.2-30小時。
【文檔編號】C01F7/02GK103787387SQ201210421437
【公開日】2014年5月14日 申請日期:2012年10月29日 優(yōu)先權(quán)日:2012年10月29日
【發(fā)明者】陳小新, 曾雙親, 楊清河, 聶紅, 羅文韜, 肖成武, 韋國有, 楊柳 申請人:中國石油化工股份有限公司, 中國石油化工股份有限公司石油化工科學研究院