一種氧化鋁載體的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開一種氧化鋁載體的制備方法，包括如下內(nèi)容：稱取適量的擬薄水鋁石干膠粉，與尿素水溶液混合均勻，混合物料放入密封容器內(nèi)進(jìn)行水熱處理，水熱處理溫度為100℃-200℃，水熱處理時(shí)間為1-10小時(shí)，水熱處理后的物料經(jīng)成型、干燥、焙燒制得氧化鋁載體。該方法操作過程簡單，在低溫的水熱處理?xiàng)l件下制備出具有集中孔分布及高比表面積的氧化鋁載體。
【專利說明】一種氧化鋁載體的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種氧化鋁載體的制備方法，具體地說涉及一種具有集中孔分布及高比表面積的氧化鋁載體的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]目前,在重質(zhì)油加氫脫金屬的生產(chǎn)過程中，由于原料油中含有一定量的鑰;、硫、砷、鎳等雜質(zhì)，極易形成沉積，從而堵塞催化劑的孔道，導(dǎo)致催化劑活性迅速下降，甚至失活，影響工業(yè)應(yīng)用。具有較大孔容和較大孔徑的催化劑容金屬和容積炭能力強(qiáng)，可減緩催化劑的失活，使催化劑的運(yùn)轉(zhuǎn)周期延長。催化劑的孔結(jié)構(gòu)由構(gòu)成催化劑的載體決定，因此，制備具有較大孔容和較大孔徑的載體是制備渣油、尤其是制備用于金屬含量較高的減壓渣油加氫脫金屬催化劑的關(guān)鍵。
[0003]氧化鋁是一類常用的催化劑載體，廣泛應(yīng)用于石油加工、化工、環(huán)保等領(lǐng)域。通常用于制備加氫處理催化劑的氧化鋁以及市售氧化鋁的孔徑較小，不能滿足制備重油、渣油加氫脫金屬和/或重油加氫脫硫催化劑的需要，因此，必須在載體制備過程中采用“擴(kuò)孔”的辦法來增大其孔徑。
[0004]CN1416955A公開一種氧化鋁載體及其制備方法，包括將成型物在90°C -300°C的溫度下，在35分鐘以內(nèi)，快速完成干燥，并在600°C _800°C的含水蒸汽氣氛中焙燒至少0.5小時(shí)。該載體的孔分布為孔直徑為10nm-20nm的孔的孔容占總孔容的70%-98%，比表面積為100-250m2/g。
[0005]CN1087289A公開一種大孔氧化鋁載體制備方法，使處于室溫下的含水?dāng)M薄水鋁石瞬間置于高溫氣氛，高溫范圍為500°C _650°C，并在此高溫下恒溫2-4小時(shí)。該方法制備氧化鋁載體的孔容為0.7-0.8cm3/g，比表面積為250-270 m2/g，10nm-20nm的孔的孔容占總孔容的60%-80%。
[0006]綜上所述可知，水熱處理法是制備大孔氧化鋁載體常用的一種方法，水熱處理過程中擬薄水鋁石在高溫水蒸汽的作用下晶粒再結(jié)晶，晶粒長大，使載體的孔徑增大。但現(xiàn)有技術(shù)中采用水熱處理法制備大孔氧化鋁載體普遍存在著水熱處理溫度偏高，操作過程復(fù)雜等不足。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供一種氧化鋁載體的制備方法。該方法操作過程簡單，在低溫的水熱處理?xiàng)l件下制備出具有集中孔分布及高比表面積的氧化鋁載體。
[0008]一種氧化鋁載體的制備方法，包括如下內(nèi)容:稱取適量的擬薄水鋁石干膠粉，與尿素水溶液混合均勻，混合物料放入密封容器內(nèi)進(jìn)行水熱處理，水熱處理溫度為IOO0C -200°c，水 熱處理時(shí)間為1-10小時(shí)，水熱處理后的物料經(jīng)成型、干燥、焙燒制得氧化鋁載體。
[0009]本發(fā)明方法中所述的尿素水溶液質(zhì)量濃度為30%_50%，尿素水溶液的加入量為使尿素與擬薄水鋁石物質(zhì)的量的比為2-6:1。
[0010]本發(fā)明方法中所述的水熱處理溫度為120°C -160°c，水熱處理時(shí)間為2-8小時(shí)。
[0011]本發(fā)明方法中所述的擬薄水鋁石干膠粉可以采用任一方法制備的擬薄水鋁石干膠粉。
[0012]本發(fā)明方法中所述的成型過程是指將水熱處理后的擬薄水鋁石與適量膠溶劑、助擠劑混捏均勻擠條成型。所述的助擠劑可以是田菁粉、淀粉、甲基纖維素，最好是田菁粉。所述的膠溶劑可以為甲酸、乙酸、檸檬酸、硝酸中的一種或幾種混合。
[0013]本發(fā)明方法中所述的干燥過程一般為在100°C _130°C下干燥1-10小時(shí)。所述的焙燒過程是指在600°C _750°C焙燒2-4小時(shí)。
[0014]研究表明，在密封的低溫水熱條件下，尿素能夠發(fā)生緩慢的分解反應(yīng)，反應(yīng)如下:
【權(quán)利要求】
1.一種氧化鋁載體的制備方法，其特征在于:包括如下內(nèi)容:稱取適量的擬薄水鋁石干膠粉，與尿素水溶液混合均勻，混合物料放入密封容器內(nèi)進(jìn)行水熱處理，水熱處理溫度為IOO0C -200°c，水熱處理時(shí)間為1-10小時(shí)，水熱處理后的物料經(jīng)成型、干燥、焙燒制得氧化鋁載體。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:所述的尿素水溶液質(zhì)量濃度為30%-50%，尿素水溶液的加入量為使尿素與擬薄水鋁石物質(zhì)的量的比為2-6:1。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:所述的水熱處理溫度為120°C_160°C，水熱處理時(shí)間為2-8小時(shí)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:所述的擬薄水鋁石干膠粉為采用任一方法制備的擬薄水鋁石干膠粉。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:所述的成型過程為將水熱處理后的擬薄水鋁石與適量膠溶劑、助擠劑混捏均勻擠條成型。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或5所述的方法，其特征在于:所述的助擠劑為田菁粉、淀粉、甲基纖維素。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于:所述的助擠劑為田菁粉。
8.根據(jù)權(quán)利要求1或5所述的方法，其特征在于:所述的膠溶劑為甲酸、乙酸、檸檬酸、硝酸中的一種或幾種混合。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:所述的干燥過程為在100°C-130°C下干燥1-10小時(shí)。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的`方法，其特征在于:所述的焙燒過程為在600°C-750°c焙燒2-4小時(shí)。
【文檔編號】C01F7/02GK103787388SQ201210427692
【公開日】2014年5月14日 申請日期:2012年11月1日 優(yōu)先權(quán)日:2012年11月1日
【發(fā)明者】季洪海, 沈智奇, 凌鳳香, 王少軍, 楊衛(wèi)亞, 王麗華, 郭長友 申請人:中國石油化工股份有限公司, 中國石油化工股份有限公司撫順石油化工研究院