石墨烯-碳納米管復(fù)合薄膜及電化學(xué)電容器的制備方法
【專利摘要】一種石墨烯-碳納米管復(fù)合薄膜的制備方法，包括如下步驟：將石墨進(jìn)行氧化，得到氧化石墨；將所述氧化石墨分散在去離子水中，超聲1小時~2小時后得到濃度為0.5g/L~1.0g/L的氧化石墨分散液；將碳納米管分散在乙醇中，超聲3小時~6小時后得到濃度為0.2g/L~1g/L碳納米管分散液；將所述氧化石墨分散液和所述碳納米管分散液按體積比1:1~1:2混合后超聲5小時~8小時，得到混合液，去除去離子水和乙醇，得到氧化石墨烯-碳納米管薄膜；及將所述氧化石墨烯-碳納米管薄膜置于惰性氣體的氣氛下，升溫至700°C~900°C并保溫0.5小時~2小時，冷卻至室溫，得到儲能性能較高石墨烯-碳納米管復(fù)合薄膜。本發(fā)明還提供一種電化學(xué)電容器的制備方法。
【專利說明】石墨烯-碳納米管復(fù)合薄膜及電化學(xué)電容器的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及石墨烯復(fù)合材料領(lǐng)域，特別是涉及石墨烯-碳納米管復(fù)合薄膜的制備方法及使用了該石墨烯-碳納米管復(fù)合薄膜的電化學(xué)電容器的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]電化學(xué)電容器作為一種新型儲能器件，由于其充放電速率快、功率密度高、循環(huán)壽命長等優(yōu)點(diǎn)，是繼鋰離子電池后又一極具應(yīng)用潛力和開發(fā)價值的儲能器件。然而能量密度較低是制約超級電容器發(fā)展和應(yīng)用的一個關(guān)鍵因素，探索如何提高超級電容器的能量密度是目前該領(lǐng)域研究的重點(diǎn)。
[0003]根據(jù)能量密度的計(jì)算公式E=1/2CV2，提高能量密度主要從兩方面入手，一方面提高電化學(xué)電容器的電壓窗口 ；另外一方面是提高電極材料的比容量，這兩方面的提高都會帶來能量密度的提高。石墨烯作為一種二維單分子層材料，具有較高的比表面積和較高的電導(dǎo)率，是一種理想的電化學(xué)電容器電極材料，但石墨烯片層容易團(tuán)聚，致使石墨烯片層很多表面不能用于儲能，從而使石墨烯的儲能性能并不高。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]基于此，有必要提供一種具有較高儲能性能的石墨烯-碳納米管復(fù)合薄膜的制備方法及使用了該石墨烯-碳納米管復(fù)合薄膜的電化學(xué)電容器的制備方法。
[0005]一種石墨烯-碳納米管復(fù)合薄膜的制備方法，包括:
[0006]將石墨進(jìn)行氧化，得到氧化石墨；
[0007]將所述氧化石墨分散在`去離子水中，超聲I小時小時后得到濃度為0.5g/L^l.0g/L的氧化石墨分散液；
[0008]將碳納米管分散在乙醇中，超聲3小時飛小時后得到濃度為0.2g/L~lg/L碳納米管分散液；
[0009]將所述氧化石墨分散液和所述碳納米管分散液按體積比1: f 1:2混合后超聲5小時I小時，得到混合液，去除去離子水和乙醇，得到氧化石墨烯-碳納米管薄膜；及
[0010]將所述氧化石墨烯-碳納米管薄膜置于惰性氣體的氣氛下，升溫至700° (T900° C并保溫0.5小時小時，冷卻至室溫，得到石墨烯-碳納米管復(fù)合薄膜。
[0011]在其中一個實(shí)施例中，所述制備氧化石墨的步驟包括:
[0012]將石墨加入濃硫酸和濃硝酸的混合溶液中，在O° C溫度下攪拌；
[0013]加入高錳酸鉀至所述混合溶液中并加熱至85° C進(jìn)行反應(yīng)，并保溫30分鐘；
[0014]加入去離子水至加入了高錳酸鉀的混合溶液，繼續(xù)在85° C下保持30分鐘；
[0015]加入過氧化氫至加入了去離子水的混合溶液中；
[0016]將加入了過氧化氫的混合溶液進(jìn)行抽濾并用稀鹽酸和去離子水對固體物進(jìn)行洗滌；及
[0017]干燥所述固體物，得到氧化石墨。[0018]在其中一個實(shí)施例中，所述石墨的純度為99.5%。
[0019]在其中一個實(shí)施例中，所述去除去離子水和乙醇的步驟為將所述混合溶液置于100° C環(huán)境中，讓去離子水和乙醇完全揮發(fā)。
[0020]在其中一個實(shí)施例中，所述惰性氣體為氬氣或氖氣，所述惰性氣體的流速為10OmT,/min ~400mL/min。
[0021]在其中一個實(shí)施例中，所述升溫的升溫速率為5° C/mirT20° C/min。
[0022]一種電化學(xué)電容器的制備方法，包括:
[0023]根據(jù)所述的石墨烯-碳納米管復(fù)合薄膜的制備方法得到石墨烯-碳納米管復(fù)合薄膜；
[0024]將所述石墨烯-碳納米管復(fù)合薄膜進(jìn)行輥壓后，經(jīng)干燥和切片處理，得到電極片；
[0025]按照所述電極片、隔膜和所述電極片的順序依次層疊組裝得到電芯；及
[0026]在所述電芯外包覆殼體，并向所述殼體內(nèi)注入電解液，密封后得到電化學(xué)電容器。
[0027]在其中一個實(shí)施例中，所述干燥為于真空下80° C處理2小時。
[0028]在其中一個實(shí)施例中，所述電解液為離子液體。
[0029]在其中一個實(shí)施例中，所述離子液體為1- 丁基-3-甲基咪唑六氟硼酸鹽([BMM][BF6D0
[0030]上述石墨烯-碳納米管復(fù)`合薄膜的制備方法和使用該石墨烯-碳納米管復(fù)合薄膜的電化學(xué)電容器的制備方法中，先用氧化石墨與碳納米管制得氧化石墨烯-碳納米管薄膜，然后采用高溫還原法制得石墨烯-碳納米管復(fù)合薄膜，碳納米管位于石墨烯片層與片層間，防止石墨烯片層團(tuán)聚，石墨烯片層的表面能有效地用于儲能，從而使石墨烯-碳納米管復(fù)合薄膜的儲能性能較高。同時該復(fù)合材料用作電化學(xué)電容器電極材料時具有較高的儲能容量。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0031]圖1為一實(shí)施方式的石墨烯-碳納米管復(fù)合薄膜的制備方法的流程圖；
[0032]圖2為一實(shí)施方式的電化學(xué)電容器的制備方法的流程圖。
【具體實(shí)施方式】
[0033]下面結(jié)合實(shí)施方式及附圖，對石墨烯-碳納米管復(fù)合薄膜的制備方法和電化學(xué)電容器的制備方法作進(jìn)一步的詳細(xì)說明。
[0034]請參閱圖1，一實(shí)施方式的石墨烯-碳納米管復(fù)合薄膜的制備方法包括以下步驟:
[0035]S101，將石墨進(jìn)行氧化，得到氧化石墨。
[0036]其具體步驟為:將石墨加入至濃硫酸和濃硝酸的混合溶液中，在冰水混合浴中，保持溫度為0° C左右的條件下攪拌；然后慢慢地加入高錳酸鉀至混合溶液中，由于高錳酸鉀在酸性條件下具有強(qiáng)氧化性，可以對石墨進(jìn)行氧化；再將混合溶液加熱至85° C進(jìn)行反應(yīng)，并保溫30分鐘，該保溫過程中，可以對石墨進(jìn)一步進(jìn)行氧化；加入去離子水，繼續(xù)保持85° C溫度30分鐘；然后加入過氧化氫至混合溶液中，去除過量的高錳酸鉀，得到氧化石墨溶液；將氧化石墨溶液進(jìn)行抽濾，得到固體物，并用稀鹽酸和去離子水對固體物反復(fù)洗滌，去除雜質(zhì)，將固體物在真空干燥箱中60° C溫度下干燥12小時，得到氧化石墨。[0037]本實(shí)施例中，石墨優(yōu)選為99.5%的石墨。濃硫酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98%，濃硝酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為65%。過氧化氫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%。
[0038]S102，將氧化石墨分散在去離子水中，超聲I小時~2小時后得到濃度為0.5g/L^l.0g/L的氧化石墨分散液。
[0039]本實(shí)施例中，氧化石墨分散在去離子水中，超聲I小時~2小時的過程中，氧化石墨在超聲波的作用下在水中可形成穩(wěn)定性較好的氧化石墨分散液。
[0040]S103，將碳納米管分散在乙醇中，超聲3小時飛小時后得到濃度為0.2g/L~lg/L碳納米管分散液。
[0041]本實(shí)施例中，碳納米管具有疏水基，直接在水中的分散性較差，將碳納米管分散在乙醇中，通過超聲作用能得到碳納米管分散液。
[0042]S104,將氧化石墨分散液和所述碳納米管分散液按體積比1: f 1:2混合后超聲5小時I小時，得到混合液，去除去離子水和乙醇，得到氧化石墨烯-碳納米管薄膜。
[0043]本實(shí)施例中，將氧化石墨分散液和碳納米管分散液混合后，由于乙醇和水能互溶，因此能得到混合液。
[0044]S105,將氧化石墨烯-碳納米管薄膜置于惰性氣體的氣氛下，升溫至700° (T900° C并保溫0.5小時小時，冷卻至室溫，得到石墨烯-碳納米管復(fù)合薄膜。
[0045]本實(shí)施例中，惰性氣體優(yōu)選為氬氣或氖氣，惰性氣體的流速優(yōu)選為IOOmL/min~400mL/min。升溫的升溫速率優(yōu)選為5° C/min~20° C/min。當(dāng)周圍環(huán)境溫度升高至所需值后保溫0.5小時1.0小時，氧化石墨烯-碳納米管在惰性氣體的保護(hù)下于高溫中發(fā)生還原反應(yīng),得到石墨烯-碳納米管?！?br> [0046]上述石墨烯-碳納米管復(fù)合薄膜的制備方法中，先用氧化石墨與碳納米管制得氧化石墨烯-碳納米管薄膜，然后采用高溫還原法制得石墨烯-碳納米管復(fù)合薄膜，碳納米管位于石墨烯片層與片層間，防止石墨烯片層團(tuán)聚，使得該復(fù)合材料用作電化學(xué)電容器電極材料時具有較高的儲能容量。且上述石墨烯-碳納米管復(fù)合薄膜制備方法采用氧化還原法，設(shè)備、工藝要求簡單，便于操作，容易實(shí)現(xiàn)大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。
[0047]請參閱圖2，一實(shí)施方式的電化學(xué)電容器的制備方法包括以下步驟:
[0048]S201，根據(jù)上述石墨烯-碳納米管復(fù)合薄膜的制備方法得到石墨烯-碳納米管復(fù)合薄膜；
[0049]S202，將石墨烯-碳納米管復(fù)合薄膜進(jìn)行輥壓后，經(jīng)干燥和切片處理，得到電極片。
[0050]本實(shí)施例中，干燥過程為在真空環(huán)境下80° C處理2小時。
[0051 ] S203，按照電極片、隔膜和電極片的順序依次層疊組裝得到電芯。
[0052]S204,在電芯外包覆殼體，并向所述殼體內(nèi)注入電解液,密封后得到電化學(xué)電容器。
[0053]本實(shí)施例中，從殼體的注液口注入電解液至殼體內(nèi)，再密封注液口，得到電化學(xué)電容器。電解液優(yōu)選為離子液體，離子液體優(yōu)選為[bmim][bf6]。
[0054]上述電化學(xué)電容器的制備方法步驟簡單，操作可控，適合大規(guī)模的工業(yè)生產(chǎn)。
[0055]以下結(jié)合具體實(shí)施例來進(jìn)行說明。
[0056]實(shí)施例1[0057](I)稱取純度為99.5%的石墨lg，加入由90mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98%的濃硫酸和25mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為65%的濃硝酸組成的混合溶液中，將混合物置于冰水混合浴環(huán)境下進(jìn)行攪拌20分鐘；再慢慢地往混合物中加入6g高錳酸鉀，攪拌I小時,將混合物加熱至85° C并保持30分鐘；加入92mL去離子水繼續(xù)在85° C下保持30分鐘；加入IOmL質(zhì)量分?jǐn)?shù)30%的過氧化氫溶液，攪拌10分鐘；對混合物進(jìn)行抽濾，再依次分別用IOOmL稀鹽酸和150mL去離子水對
固體物進(jìn)行洗滌，共洗滌三次，最后固體物質(zhì)在60° C真空烘箱中干燥12小時得到氧化石
[0058](2)將(I)中制備的氧化石墨加入去離子水中，采用超聲波清洗機(jī)在功率為500W的作用下超聲2小時；得到濃度為lg/L的氧化石墨分散液。
[0059](3)將碳納米管加入乙醇中，采用超聲波清洗機(jī)在功率為500W的作用下超聲4小時，得到濃度為0.5g/L的碳納米管分散液。
[0060](4)將(2)中獲得的氧化石墨分散液和(3)中獲得的碳納米管分散液按照體積比為1:1混合，得到混合液，繼續(xù)超聲5小時，將混合液置于100° C下進(jìn)行溶劑揮發(fā)，待溶劑揮發(fā)完全，得到氧化石墨烯-碳納米管薄膜。
[0061](5)將(4)中獲得的氧化石墨烯-碳納米管薄膜置于流速為400mL/min的氬氣的氣氛下，以20° C/min升溫速率將氧化石墨烯-碳納米管薄膜周圍的溫度升至800° C，并保持I小時，最后在流速為400mL/min的氬氣的氣氛下降至室溫，得到石墨烯-碳納米管復(fù)
合薄膜。
[0062]實(shí)施例2
[0063](I)稱取純度為99.5%的石墨5g，加入由475mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98%的濃硫酸和120mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為65%的濃硝酸組成的混合溶液中，將混合物置于冰水混合浴環(huán)境下進(jìn)行攪拌20分鐘；再慢慢地往混合物中加入20g高錳酸鉀，攪拌I小時,將混合物加熱至85° C并保持30分鐘；加入92mL去離子水繼續(xù)在85° C下保持30分鐘；加入30mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)30%的過氧化氫溶液，攪拌10分鐘；對混合物進(jìn)行抽濾，再依次分別用300mL稀鹽酸和450mL去離子水對固體物進(jìn)行洗滌，共洗滌三次，最后固體物質(zhì)在60° C真空烘箱中干燥12小時得到氧化石墨。
[0064](2)將(I)中制備的氧化石墨加入去離子水中，采用超聲波清洗機(jī)在功率為500W的作用下超聲I小時，得到濃度為0.5g/L氧化石墨分散液。
[0065](3)將碳納米管加入乙醇中，采用超聲波清洗機(jī)在功率為500W的作用下超聲4小時，得到濃度為0.5g/L碳納米管分散液。
[0066](4)將(2)中獲得的氧化石墨分散液和(3)中獲得的碳納米管分散液按照體積比為1:1混合，得到混合液，繼續(xù)超聲6小時，將混合液置于100° C下進(jìn)行溶劑揮發(fā)，待溶劑揮發(fā)完全，得到氧化石墨烯-碳納米管薄膜。
[0067](5)將(4)中得到的氧化石墨烯-碳納米管薄膜置于流速為200mL/min的氬氣的氣氛下，以15° C/min升溫速率將氧化石墨烯-碳納米管薄膜周圍的溫度升至900° C，并保持0.5小時，在流速為200mL/min的氬氣的氣氛下降至室溫，得到石墨烯-碳納米管復(fù)合薄膜。
[0068]實(shí)施例3
[0069](I)稱取(I)中純度為99.5%的石墨2g，加入由170mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98%的濃硫酸和48mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為65%的濃硝酸組成的混合溶液中，將混合物置于冰水混合浴環(huán)境下進(jìn)行攪拌20分鐘；再慢慢地往混合物中加入8g高錳酸鉀，攪拌I小時，將混合物加熱至85 ° C并保持30分鐘；加入92mL去離子水繼續(xù)在85° C下保持30分鐘，最后加入16mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)30%的過氧化氫溶液，攪拌10分鐘；對混合物進(jìn)行抽濾，再依次分別用250mL稀鹽酸和300mL去離子水對固體物進(jìn)行洗滌，共洗滌三次，最后固體物質(zhì)在60° C真空烘箱中干燥12小時得到氧化石墨。
[0070](2)將(I)中制備的氧化石墨加入去離子水中，采用超聲波清洗機(jī)在功率為500W的作用下超聲2小時，得到濃度為lg/L的氧化石墨分散液。
[0071](3)將碳納米管加入乙醇中，采用超聲波清洗機(jī)在功率為500W的作用下超聲3小時，得到濃度為0.2g/L的碳納米管分散液。
[0072](4)將(2)中獲得的氧化石墨分散液和(3)中獲得的碳納米管分散液按照體積比為1:2混合，得到混合液，繼續(xù)超聲7小時，將混合液置于100° C下進(jìn)行溶劑揮發(fā)，待溶劑揮發(fā)完全，得到氧化石墨烯-碳納米管薄膜。
[0073](5)將(4)中得到的氧化石墨烯-碳納米管薄膜置于流速為lOOmL/min的氬氣氣氛下，以10° C/min升溫速率將氧化石墨烯-碳納米管薄膜周圍的溫度升至700° C，并保持2小時，最后在流速為100mL/min的氬氣氣氛下降至室溫，得到石墨烯-碳納米管復(fù)合薄膜。
[0074]實(shí)施例4
[0075](I)稱取中純度為99.5%的石墨lg，加入由90mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98%的濃硫酸和25mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為65%的濃硝酸組成的混合溶液中，將混合物置于冰水混合浴環(huán)境下進(jìn)行攪拌20分鐘；再慢慢地往混合物中加入4g高錳酸鉀，攪拌I小時，將混合物加熱至85° C并保持30分鐘；加入92mL去離子水繼續(xù)在`85° C下保持30分鐘；加入9mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)30%的過氧化氫溶液，攪拌10分鐘；對混合物進(jìn)行抽濾，再依次分別用IOOmL稀鹽酸和150mL去離子水對固體物進(jìn)行洗滌，共洗滌三次，最后固體物質(zhì)在60° C真空烘箱中干燥12小時得到氧化石墨。
[0076](2)將(I)中制備的氧化石墨加入去離子水中，采用超聲波清洗機(jī)在功率為500W的作用下超聲I小時，得到濃度為0.5g/L的氧化石墨分散液。
[0077](3)將碳納米管加入乙醇中，采用超聲波清洗機(jī)在功率為500W的作用下超聲6小時，得到濃度為lg/L的碳納米管分散液。
[0078](4)將(2)中獲得的氧化石墨分散液和(3)中獲得的碳納米管分散液按照體積比為1:1混合，得到混合液，繼續(xù)超聲8小時，將混合液置于100° C下進(jìn)行溶劑揮發(fā)，待溶劑揮發(fā)完全，得到氧化石墨烯-碳納米管薄膜。
[0079](5)將(4)中得到的氧化石墨烯-碳納米管薄膜置于流速為400mL/min氖氣氛圍下，以5° C/min升溫速率將氧化石墨烯-碳納米管薄膜周圍的溫度升至800° C，并保持
0.5小時,最后在流速為400mL/min的氖氣氣氛下降至室溫,得到石墨烯-碳納米管復(fù)合薄膜。
[0080]實(shí)施例5
[0081 ] (I)按照實(shí)施例1的石墨烯-碳納米管復(fù)合薄膜材料的制備方法獲得石墨烯-碳納米管復(fù)合薄膜材料。[0082](2)將(I)中得到的石墨烯-碳納米管復(fù)合薄膜材料進(jìn)行輥壓，經(jīng)真空80° C干燥2小時、切片處理，制得電化學(xué)電容器電極片。
[0083](3)按照將(2)中獲得的電極片、隔膜、(2)中獲得的電極片的順序依次疊片組裝成電芯。
[0084](4)用殼體密封(3)中獲得的電芯，隨后往設(shè)置在殼體上的注液口往殼體里注入[BMIM] [BF6]，密封注液口，得到電化學(xué)電容器。
[0085]實(shí)施例6
[0086]( I)按照實(shí)施例2的石墨烯-碳納米管復(fù)合薄膜材料的制備方法獲得石墨烯-碳納米管復(fù)合薄膜材料。
[0087](2)將(I)中得到的石墨烯-碳納米管復(fù)合薄膜材料進(jìn)行輥壓，經(jīng)真空80° C干燥2小時、切片處理，制得電化學(xué)電容器電極片。
[0088](3)按照將(2)中獲得的電極片、隔膜、(2)中獲得的電極片的順序依次疊片組裝成電芯。
[0089](4)用殼體密封(3)中獲得的電芯，隨后往設(shè)置在殼體上的注液口往殼體里注入[BMIM] [BF6]，密封注液口，得到電化學(xué)電容器。
[0090]實(shí)施例7
[0091 ] (I)按照實(shí)施例3的石墨烯-碳納米管復(fù)合薄膜材料的制備方法獲得石墨烯-碳納米管復(fù)合薄膜材料。
`[0092](2)將(I)中得到的石墨烯-碳納米管復(fù)合薄膜材料進(jìn)行輥壓，經(jīng)真空80° C干燥2小時、切片處理，制得電化學(xué)電容器電極片。
[0093](3)按照將(2)中獲得的電極片、隔膜、(2)中獲得的電極片的順序依次疊片組裝成電芯。
[0094](4)用殼體密封(3)中獲得的電芯，隨后往設(shè)置在殼體上的注液口往殼體里注入[BMIM] [BF6]，密封注液口，得到電化學(xué)電容器。
[0095]實(shí)施例8
[0096]( I)按照實(shí)施例4的石墨烯-碳納米管復(fù)合薄膜材料的制備方法獲得石墨烯-碳納米管復(fù)合薄膜材料。
[0097](2)將(I)中得到的石墨烯-碳納米管復(fù)合薄膜材料進(jìn)行輥壓，經(jīng)真空80° C干燥2小時、切片處理，制得電化學(xué)電容器電極片。
[0098](3)按照將(2)中獲得的電極片、隔膜、(2)中獲得的電極片的順序依次疊片組裝成電芯。
[0099](4)用殼體密封(3)中獲得的電芯，隨后往設(shè)置在殼體上的注液口往殼體里注入[BMIM] [BF6]，密封注液口，得到電化學(xué)電容器。
[0100]對實(shí)施例5、制備的電化學(xué)電容器進(jìn)行充放電測試,充放電電流密度為0.5A/g,電壓窗口為4V,其測試結(jié)果如表1所不。
[0101]表1為實(shí)施例5、的電化學(xué)電容器的比容量
[0102]
【權(quán)利要求】
1.一種石墨烯-碳納米管復(fù)合薄膜的制備方法，其特征在于，包括如下步驟: 將石墨進(jìn)行氧化，得到氧化石墨； 將所述氧化石墨分散在去離子水中，超聲1小時~2小時后得到濃度為0.5g/n.0g/L的氧化石墨分散液； 將碳納米管分散在乙醇中，超聲3小時~6小時后得到濃度為0.2g/L~lg/L碳納米管分散液； 將所述氧化石墨分散液和所述碳納米管分散液按體積比1: 1~ 1:2混合后超聲5小時I小時，得到混合液，去除去離子水和乙醇，得到氧化石墨烯-碳納米管薄膜；及 將所述氧化石墨烯-碳納米管薄膜置于惰性氣體的氣氛下，升溫至700° 0-900° C并保溫0.5小時~2小時，冷卻至室溫，得到石墨烯-碳納米管復(fù)合薄膜。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的石墨烯-碳納米管復(fù)合薄膜的制備方法，其特征在于，所述制備氧化石墨的步驟包括: 將石墨加入濃硫酸和濃硝酸的混合溶液中，在0° C溫度下攪拌； 加入高錳酸鉀至所述混合溶液中并加熱至85° C進(jìn)行反應(yīng)，并保溫30分鐘； 加入去離子水至加入了高錳酸鉀的混合溶液，繼續(xù)在85° C下保持30分鐘； 加入過氧化氫至加入了去離子水的混合溶液中； 將加入了過氧化氫的混合溶液進(jìn)行抽濾并用稀鹽酸和去離子水對固體物進(jìn)行洗滌；及 干燥所述固體物，得到氧化石墨。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的石墨烯-碳納米管復(fù)合薄膜的制備方法，其特征在于，所述石墨的純度為99.5%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的石墨烯-碳納米管復(fù)合薄膜的制備方法，其特征在于，所述去除去離子水和乙醇的步驟為將所述混合溶液置于100° C環(huán)境中，讓去離子水和乙醇完全揮發(fā)。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的石墨烯-碳納米管復(fù)合薄膜的制備方法，其特征在于，所述惰性氣體為氬氣或氖氣，所述惰性氣體的流速為100mL/mirT400mL/min。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的石墨烯-碳納米管復(fù)合薄膜的制備方法，其特征在于，所述升溫的升溫速率為5° C/mirT20° C/min。
7.—種電化學(xué)電容器的制備方法,其特征在于,包括: 根據(jù)權(quán)利要求1所述的石墨烯-碳納米管復(fù)合薄膜的制備方法得到石墨烯-碳納米管復(fù)合薄膜； 將所述石墨烯-碳納米管復(fù)合薄膜進(jìn)行輥壓后，經(jīng)干燥和切片處理，得到電極片； 按照所述電極片、隔膜和所述電極片的順序依次層疊組裝得到電芯 '及 在所述電芯外包覆殼體，并向所述殼體內(nèi)注入電解液，密封后得到電化學(xué)電容器。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的電化學(xué)電容器的制備方法，其特征在于，所述干燥為于真空下80° C處理2小時。
9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的電化學(xué)電容器的制備方法，其特征在于，所述電解液為離子液體。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的電化學(xué)電容器的制備方法，其特征在于，所述離子液體為[BMIM] [BF6]。
【文檔編號】C01B31/04GK103787311SQ201210428433
【公開日】2014年5月14日 申請日期:2012年10月31日 優(yōu)先權(quán)日:2012年10月31日
【發(fā)明者】周明杰, 鐘輝, 王要兵, 劉大喜 申請人:海洋王照明科技股份有限公司, 深圳市海洋王照明技術(shù)有限公司, 深圳市海洋王照明工程有限公司