硼摻雜石墨烯的制備方法
【專(zhuān)利摘要】一種硼摻雜石墨烯的制備方法，包括：將石墨進(jìn)行氧化，得到氧化石墨；將所述氧化石墨分散在去離子水中，超聲1小時(shí)～3小時(shí)，過(guò)濾，烘干，得到氧化石墨烯；將所述氧化石墨烯置于惰性氣體的氣氛下，升溫至700℃～900℃并保溫0.5小時(shí)～2.0小時(shí)后冷卻至室溫，得到石墨烯；使用氦氣等離子體對(duì)所述石墨烯進(jìn)行改性處理，得到改性石墨烯；將所述改性石墨烯與三氧化二硼混合后置于惰性氣體的氣氛下，升溫至800℃～1300℃并保溫30分鐘～180分鐘后冷卻至室溫，除去殘余的三氧化二硼，洗滌，干燥，得到硼摻雜石墨烯。采用上述制備方法可以獲得硼含量較高的硼摻雜石墨烯。
【專(zhuān)利說(shuō)明】硼摻雜石墨烯的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及石墨烯復(fù)合材料領(lǐng)域，特別是涉及硼摻雜石墨烯的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]石墨烯作為一種新型碳材料，自從2004年被發(fā)現(xiàn)以來(lái)，由于其二維單分子層結(jié)構(gòu)以及優(yōu)異的物理性質(zhì)，如高的理論比表面積、優(yōu)異的機(jī)械強(qiáng)度、良好的柔韌性和高的電導(dǎo)率等，給能源等領(lǐng)域中的材料帶來(lái)巨大變革。
[0003]石墨烯非常容易衍生化，近年來(lái)，其衍生物也受到研究者的廣泛關(guān)注，目前石墨烯衍生物主要有氮摻雜石墨烯和硼摻雜石墨烯。其中硼摻雜石墨烯中，由于硼原子比碳原子外層少一個(gè)電子，呈P-型摻雜，相比石墨烯具有更好的儲(chǔ)能性能。硼摻雜石墨烯中，硼含量越高，其儲(chǔ)能性能越好。目前，制備硼摻雜石墨烯的方法一般采用高溫?zé)釗诫s法，而這種方法存在的問(wèn)題就是所制備的硼摻雜石墨烯硼含量較低。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]基于此，有必要提供一種硼含量較高的硼摻雜石墨烯的制備方法。
[0005]一種硼摻雜石墨烯的制備方法，包括:
[0006]將石墨進(jìn)行氧化，得到氧化石墨； [0007]將所述氧化石墨分散在去離子水中，超聲I小時(shí)~3小時(shí)，過(guò)濾，烘干，得到氧化石
墨烯；
[0008]將所述氧化石墨烯置于惰性氣體的氣氛下，升溫至700° 0-900。C并保溫0.5小時(shí)~1.0小時(shí)后冷卻至室溫，得到石墨烯；
[0009]使用氦氣等離子體對(duì)所述石墨烯進(jìn)行改性處理，得到改性石墨烯；及
[0010]將所述改性石墨烯與三氧化二硼混合后置于惰性氣體的氣氛下，升溫至800° 0-1300。C并保溫30分鐘~180分鐘后冷卻至室溫，除去殘余的三氧化二硼，洗滌，干燥，得到硼摻雜石墨烯。
[0011]在其中一個(gè)實(shí)施例中，所述制備氧化石墨的步驟包括:
[0012]將石墨加入濃硫酸和濃硝酸的混合溶液中，在O° C溫度下攪拌；
[0013]加入高錳酸鉀至所述混合溶液中并加熱至85° C進(jìn)行反應(yīng)，并保溫30分鐘；
[0014]加入去離子水至加入了高錳酸鉀的混合溶液，繼續(xù)在85° C下保持30分鐘；
[0015]加入過(guò)氧化氫至加入了去離子水的混合溶液中；
[0016]將加入了過(guò)氧化氫的混合溶液進(jìn)行抽濾并用稀鹽酸和去離子水對(duì)固體物進(jìn)行洗滌；及
[0017]干燥所述固體物，得到氧化石墨。
[0018]在其中一個(gè)實(shí)施例中，所述使用氦氣等離子體對(duì)所述石墨烯進(jìn)行改性處理為將所述石墨烯置于放電功率為50W~150W的氦氣等離子體下處理2小時(shí)小時(shí)。
[0019]在其中一個(gè)實(shí)施例中，所述改性石墨烯與三氧化二硼的質(zhì)量比為0.5:1~3:10[0020]在其中一個(gè)實(shí)施例中，所述惰性氣體為氬氣或氖氣；所述惰性氣體的流速為200mL/min~400mL/min。
[0021]在其中一個(gè)實(shí)施例中，所述升溫至700 ° 0-900。C的升溫速率為15° C/min~30° C/min。
[0022]在其中一個(gè)實(shí)施例中，所述升溫至800° (Tl300 ° C的升溫速率為10° C/min~30° C/min。
[0023]在其中一個(gè)實(shí)施例中，除去殘余的三氧化二硼的步驟為將改性石墨烯與三氧化二硼反應(yīng)后混合物置于3mol/L的氫氧化鈉溶液中攪拌4小時(shí)后過(guò)濾。
[0024]在其中一個(gè)實(shí)施例中，所述干燥為真空干燥12小時(shí)。
[0025]在其中一個(gè)實(shí)施例中，所述石墨的純度為99.5%。
[0026]上述硼摻雜石墨烯的制備方法中，采用氦氣等離子體對(duì)石墨烯進(jìn)行處理得到改性石墨烯，再將改性石墨烯與三氧化二硼在惰性氣體的保護(hù)下于高溫中反應(yīng)獲得硼摻雜石墨烯。經(jīng)氦氣等離子體處理后獲得的改性石墨烯表面缺陷較多，使得改性石墨烯進(jìn)行硼摻雜時(shí)硼含量較高，因此可以獲得硼含量較高的硼摻雜石墨烯。
【專(zhuān)利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0027]圖1為一實(shí)施方式的硼摻雜石墨烯的制備方法的流程圖。
【具體實(shí)施方式】
`[0028]下面結(jié)合實(shí)施方式及附圖，對(duì)硼摻雜石墨烯的制備方法作進(jìn)一步的詳細(xì)說(shuō)明。
[0029]請(qǐng)參閱圖1，一實(shí)施方式的硼摻雜石墨烯的制備方法包括以下步驟:
[0030]S101，將石墨進(jìn)行氧化，得到氧化石墨。
[0031 ] 其具體步驟為:將石墨加入至濃硫酸和濃硝酸的混合溶液中，在冰水混合浴中，保持溫度為0° C左右的條件下攪拌；然后慢慢地加入高錳酸鉀至混合溶液中，由于高錳酸鉀在酸性條件下具有強(qiáng)氧化性，可以對(duì)石墨進(jìn)行氧化；再將混合溶液加熱至85° C進(jìn)行反應(yīng)，并保溫30分鐘，該保溫過(guò)程中，可以對(duì)石墨進(jìn)一步進(jìn)行氧化；加入去離子水，繼續(xù)保持85° C溫度30分鐘；然后加入過(guò)氧化氫至混合溶液中，去除過(guò)量的高錳酸鉀，得到氧化石墨溶液；將氧化石墨溶液進(jìn)行抽濾，得到固體物，并用稀鹽酸和去離子水對(duì)固體物反復(fù)洗滌，去除雜質(zhì)，將固體物在真空干燥箱中60° C溫度下干燥12小時(shí)，得到氧化石墨。
[0032]本實(shí)施例中，石墨可以為99.5%的石墨。濃硫酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98%，濃硝酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為65%。過(guò)氧化氫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%。
[0033]S102，將氧化石墨分散在去離子水中，超聲I小時(shí)~3小時(shí)，過(guò)濾，烘干，得到氧化石墨稀。
[0034]其具體步驟為:將SlOl制得的氧化石墨分散在去離子水中形成氧化石墨溶液；將氧化石墨溶液進(jìn)行超聲處理后對(duì)氧化石墨溶液過(guò)濾，得到固體物；干燥固體物得到氧化石墨稀。
[0035]本實(shí)施例中，氧化石墨的濃度可以為0.5g/L^2.0g/L，超聲的功率可以為500W，超聲時(shí)間可以為I小時(shí)小時(shí)。干燥的過(guò)程為將固體物置于真空箱中60° C溫度下干燥12小時(shí)。[0036]S103，將氧化石墨烯置于惰性氣體的氣氛下，升溫至700° (T900° C并保溫0.5小時(shí)~1.0小時(shí)后冷卻至室溫，得到石墨烯。
[0037]本實(shí)施例中，惰性氣體可以為氬氣或氖氣，惰性氣體的流速可以為200mL/min~400mL/min。升溫過(guò)程中的升溫速率可以為15° C/min~30° C/min。當(dāng)周?chē)h(huán)境溫度升高至所需值后保溫0.5小時(shí)~1.0小時(shí)，氧化石墨烯在惰性氣體的保護(hù)下于高溫中發(fā)生還原反應(yīng)，得到石墨烯。
[0038]S104,使用氦氣等離子體對(duì)石墨烯進(jìn)行改性處理，得到改性石墨烯。
[0039]本實(shí)施例中，氦氣等離子體為氦氣介質(zhì)阻擋放電等離子體，氦氣通過(guò)毛細(xì)管介質(zhì)阻擋放電形成的冷等離子體射流具有類(lèi)似子彈的傳輸特性，可以應(yīng)用于有機(jī)材料表面改性。將石墨烯置于反應(yīng)室內(nèi)，關(guān)閉反應(yīng)室，抽真空后開(kāi)啟進(jìn)氣管通入氦氣，排除殘余氣體后啟動(dòng)高頻電源，調(diào)節(jié)放電功率為50W~150W，處理2小時(shí)~3小時(shí)后得到改性石墨烯。
[0040]S105，將改性石墨烯與三氧化二硼混合后置于惰性氣體的氣氛下，升溫至800° 0-1300。C并保溫30分鐘~180分鐘后冷卻至室溫，除去殘余的三氧化二硼，洗滌，干燥，得到硼摻雜石墨烯。
[0041]本實(shí)施例中，改性石墨烯與三氧化二硼的質(zhì)量比為0.5: f 3:1。惰性氣體可以為氬氣或氖氣。惰性氣體的流速可以為200mL/mirT400mL/min。升溫過(guò)程中升溫速率可以為10° C/mirT30° C/min。冷卻至室溫的過(guò)程為在惰性氣體的氣氛下進(jìn)行。除去殘余的三氧化二硼的具體步驟可以為待S104制得的改性石墨烯與三氧化二硼反應(yīng)后，將獲得的混合物置于3mol/L的氫氧化鈉溶液中攪拌4小時(shí),使沒(méi)有反應(yīng)的三氧化二硼溶解,然后進(jìn)行過(guò)濾。所述干燥為將過(guò)濾物 置于60° C真空烘箱中干燥12小時(shí)，得到硼摻雜石墨烯。
[0042]上述硼摻雜石墨烯的制備方法中，使用氦氣等離子體對(duì)石墨烯進(jìn)行處理得到改性石墨烯，再將改性石墨烯與三氧化二硼在惰性氣體的保護(hù)下于高溫中反應(yīng)獲得硼摻雜石墨烯。經(jīng)氦氣等離子體處理后獲得的改性石墨烯表面缺陷較多，使得該改性石墨烯進(jìn)行硼摻雜時(shí)硼含量較高；可以獲得硼含量較高的硼摻雜石墨烯。且上述制備方法的工藝簡(jiǎn)單，適用于大規(guī)模的工業(yè)生產(chǎn)。
[0043]以下結(jié)合具體實(shí)施例來(lái)進(jìn)行說(shuō)明。
[0044]實(shí)施例1
[0045](I)氧化石墨的制備:稱(chēng)取純度為99.5%的石墨lg，加入由90mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98%的濃硫酸和25mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為65%的濃硝酸組成的混合溶液中，將混合溶液置于冰水混合浴環(huán)境下攪拌20分鐘；再慢慢地往混合溶液中加入6g高錳酸鉀，攪拌I小時(shí)；接著將混合溶液加熱至85° C并保持30分鐘；之后加入92mL去離子水并在85° C下保持30分鐘；最后加入IOmL質(zhì)量分?jǐn)?shù)30%的過(guò)氧化氫溶液，攪拌10分鐘；對(duì)混合溶液進(jìn)行抽濾，再依次分別用IOOmL稀鹽酸和150mL去離子水對(duì)固體物進(jìn)行洗滌，共洗滌三次。其中一次洗滌過(guò)程為先將固體物置于稀鹽酸中，抽濾，等濾液抽干后再倒入去離子水進(jìn)行抽濾。最后將固體物在60° C真空烘箱中干燥12小時(shí)得到氧化石墨。
[0046](2)氧化石墨烯的制備:將(I)中得到的氧化石墨分散在去離子水中，氧化石墨的濃度為lg/L ;用超聲波清洗機(jī)在功率為500W的條件下超聲2小時(shí)后過(guò)濾得到固體物；將固體物置于60° C的真空烘箱中干燥12小時(shí)，得到氧化石墨烯。
[0047](3)石墨烯的制備:將(2)中得到的氧化石墨烯置于流速為400mL/min氬氣氣氛下，以30° C/min的升溫速率將氧化石墨烯的環(huán)境溫度升至700° C，保持2小時(shí)，然后在流速為400mL/min的氬氣氣氛下降至室溫，得到石墨烯。
[0048](4)改性石墨烯的制備:將(3)中得到的石墨烯置于放電功率為100W的氦氣等離子體條件下處理2小時(shí)，得到改性石墨烯。
[0049](5)硼摻雜石墨烯的制備:將(4)中得到的改性石墨烯與三氧化二硼混合均勻得到混合物，其中改性石墨烯與三氧化二硼的質(zhì)量比為3:1 ;然后置于流速為400mL/min的氬氣氣氛下，以20° C/min升溫速率將混合物周?chē)臏囟壬?00° C，并保持30分鐘；在流速為400mL/min的IS氣氣氛下降至室溫；將混合物置于3mol/L的氫氧化鈉溶液中攪拌4小時(shí)，過(guò)濾得到過(guò)濾物，用去離子水洗滌過(guò)濾物后將過(guò)濾物置于60° C真空烘箱中干燥12小時(shí)，得到硼摻雜石墨烯。
[0050]實(shí)施例2
[0051](I)氧化石墨的制備:稱(chēng)取純度為99.5%的石墨lg，加入由90mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98%的濃硫酸和25mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為65%的濃硝酸組成的混合溶液中，將混合溶液置于冰水混合浴環(huán)境下進(jìn)行攪拌20分鐘；再慢慢地往混合溶液中加入6g高錳酸鉀，攪拌I小時(shí)；接著將混合溶液加熱至85° C并保持30分鐘；之后加入92mL去離子水并在85° C下保持30分鐘；最后加入IOmL質(zhì)量分?jǐn)?shù)30%的過(guò)氧化氫溶液，攪拌10分鐘；對(duì)混合溶液進(jìn)行抽濾，再依次分別用IOOmL稀鹽酸和150mL去離子水對(duì)固體物進(jìn)行洗滌，共洗滌三次，最后將固體物在60° C真空烘箱中干燥12小時(shí)得到氧化石墨。
[0052](2)氧化石墨烯的制備:將(I)中得到的氧化石墨分散在去離子水中，氧化石墨的濃度為0.5g/L ;用超聲波清洗機(jī)在功率為500W的條件下超聲I小時(shí)后過(guò)濾得到固體物；將固體物置于60° C的真空烘箱中干燥12小時(shí)，得到氧化石墨烯。
`[0053](3)石墨烯的制備:將(2)中得到的氧化石墨烯置于流速為300mL/min氬氣氣氛下，以25° C/min的升溫速率將氧化石墨烯的環(huán)境溫度升至800° C，保持I小時(shí)，然后在流速為300mL/min的氬氣氣氛下降至室溫，得到石墨烯。
[0054](4)改性石墨烯的制備:將(3)得到的中石墨烯置于放電功率調(diào)為50W的氦氣等離子體條件下處理2小時(shí)，得到改性石墨烯。
[0055](5)硼摻雜石墨烯的制備:將(4)中得到的改性石墨烯與三氧化二硼混合均勻得到混合物，其中改性石墨烯與三氧化二硼的質(zhì)量比為2:1 ;然后置于流速為300mL/min的氬氣氣氛下，以15° C/min升溫速率將混合物周?chē)臏囟壬?00° C，并保持120分鐘；在流速為300mL/min的IS氣氣氛下降至室溫；將混合物置于3mol/L的氫氧化鈉溶液中攪拌4小時(shí)，過(guò)濾得到過(guò)濾物，用去離子水洗滌過(guò)濾物后將過(guò)濾物置于60° C真空烘箱中干燥12小時(shí)，得到硼摻雜石墨烯。
[0056]實(shí)施例3
[0057](I)氧化石墨的制備:稱(chēng)取純度為99.5%的石墨lg，加入由90mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98%的濃硫酸和25mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為65%的濃硝酸組成的混合溶液中，將混合溶液置于冰水混合浴環(huán)境下進(jìn)行攪拌20分鐘；再慢慢地往混合溶液中加入6g高錳酸鉀，攪拌I小時(shí)；接著將混合溶液加熱至85° C并保持30分鐘；之后加入92mL去離子水并在85° C下保持30分鐘；最后加入IOmL質(zhì)量分?jǐn)?shù)30%的過(guò)氧化氫溶液，攪拌10分鐘；對(duì)混合溶液進(jìn)行抽濾，再依次分別用IOOmL稀鹽酸和150mL去離子水對(duì)固體物進(jìn)行洗滌，共洗滌三次，最后將固體物在60° C真空烘箱中干燥12小時(shí)得到氧化石墨。
[0058](2)氧化石墨烯的制備:將(I)中得到的氧化石墨分散在去離子水中，氧化石墨的濃度為2.0g/L ;用超聲波清洗機(jī)在功率為500W的條件下超聲3小時(shí)后過(guò)濾得到固體物；將固體物置于60° C的真空烘箱中干燥12小時(shí)，得到氧化石墨烯。
[0059](3)石墨烯的制備:將(2)中得到的氧化石墨烯置于流速為400mL/min氖氣氣氛下，以20° C/min的升溫速率將氧化石墨烯的環(huán)境溫度升至900° C，保持0.5小時(shí)，然后在流速為400mL/min的氖氣氣氛下降至室溫，得到石墨烯。
[0060](4)改性石墨烯的制備:將(3)得到的中石墨烯置于放電功率調(diào)為100W的氦氣等離子體條件下處理3小時(shí)，得到改性石墨烯。
[0061](5)硼摻雜石墨烯的制備:將(4)中得到的改性石墨烯與三氧化二硼混合均勻得到混合物，其中改性石墨烯與三氧化二硼的質(zhì)量比為1:1 ;然后置于流速為400mL/min的氖氣氣氛下，以30° C/min升溫速率將混合物周?chē)臏囟壬?100° C，并保持180分鐘；在流速為400mL/min的氖氣氣氛下降至室溫,將混合物置于3mol/L的氫氧化鈉溶液中攪拌4小時(shí)，過(guò)濾得到過(guò)濾物，用去離子水洗滌過(guò)濾物后將過(guò)濾物置于60° C真空烘箱中干燥12小時(shí)，得到硼摻雜石墨烯。
[0062]實(shí)施例4
[0063](I)氧化石墨的制備:稱(chēng)取純度為99.5%的石墨lg，加入由90mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98%的濃硫酸和25mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為65%的濃硝酸組成的混合溶液中，將混合溶液置于冰水混合浴環(huán)境下進(jìn)行攪拌20分鐘；再慢慢地往混合溶液中加入6g高錳酸鉀，攪拌I小時(shí)；接著將混合溶液加熱至85° C并保持30分鐘；之后加入92mL去離子水并在85° C下保持30分鐘；最后加入IOmL質(zhì)量分?jǐn)?shù)30%的過(guò)氧化氫溶液，攪拌10分鐘；對(duì)混合溶液進(jìn)行抽濾，再依次分別用IOOmL稀鹽酸和150mL去離子水對(duì)固體物進(jìn)行洗滌，共洗滌三次，最后將固體物在60° C真空烘箱中干燥12小時(shí)得到氧化石墨。
[0064](2)氧化石墨烯的制備:將(I)中得到的氧化石墨分散在去離子水中，氧化石墨的濃度為1.0g/L ;用超聲波清洗機(jī)在功率為500W的條件下超聲3小時(shí)后過(guò)濾得到固體物；將固體物置于60° C的真空烘箱中干燥12小時(shí)，得到氧化石墨烯。
[0065](3)石墨烯的制備:將(2)中得到的氧化石墨烯置于流速為200mL/min氬氣氣氛下，以15° C/min的升溫速率將氧化石墨烯的環(huán)境溫度升至700° C，保持2小時(shí)；然后在流速為200mL/min的氬氣氣氛下降至室溫，得到石墨烯。
[0066](4)改性石墨烯的制備:將(3)得到的中石墨烯置于放電功率調(diào)為150W的氦氣等離子體條件下處理2小時(shí)，得到改性石墨烯。
[0067](5)硼摻雜石墨烯的制備:將(4)中得到的改性石墨烯與三氧化二硼混合均勻得到混合物，其中改性石墨烯與三氧化二硼的質(zhì)量比為0.5:1 ;然后置于流速為200mL/min的氬氣氣氛下，以10° C/min升溫速率將混合物周?chē)臏囟壬?300° C，并保持120分鐘，在流速為200mL/min的IS氣氣氛·下降至室溫；將混合物置于3mol/L的氫氧化鈉溶液中攪拌4小時(shí)，過(guò)濾得到過(guò)濾物，用去離子水洗滌過(guò)濾物后將過(guò)濾物置于60° C真空烘箱中干燥12小時(shí)，得到硼摻雜石墨烯。
[0068]對(duì)實(shí)施例1至實(shí)施例4制備的硼摻雜石墨烯中的各成分的含量進(jìn)行測(cè)量，得到的結(jié)果如表1所示。[0069]表1實(shí)施例f 4的硼摻雜石墨烯各成分的含量
[0070]
【權(quán)利要求】
1.一種硼摻雜石墨烯的制備方法，其特征在于，包括: 將石墨進(jìn)行氧化，得到氧化石墨； 將所述氧化石墨分散在去離子水中，超聲I小時(shí)~3小時(shí)，過(guò)濾，烘干，得到氧化石墨烯； 將所述氧化石墨烯置于惰性氣體的氣氛下，升溫至700° (T900° C并保溫0.5小時(shí)~2.0小時(shí)后冷卻至室溫，得到石墨烯； 使用氦氣等離子體對(duì)所述石墨烯進(jìn)行改性處理，得到改性石墨烯；及將所述改性石墨烯與三氧化二硼混合后置于惰性氣體的氣氛下，升溫至800° 0-1300。C并保溫30分鐘~180分鐘后冷卻至室溫，除去殘余的三氧化二硼，洗滌，干燥，得到硼摻雜石墨烯。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硼摻雜石墨烯的制備方法，其特征在于，所述制備氧化石墨的步驟包括: 將石墨加入濃硫酸和濃硝酸的混合溶液中，在0° C溫度下攪拌； 加入高錳酸鉀至所述混合溶液中并加熱至85° C進(jìn)行反應(yīng)，并保溫30分鐘； 加入去離子水至加入了高錳酸鉀的混合溶液，繼續(xù)在85° C下保持30分鐘； 加入過(guò)氧化氫至加入了去離子水的混合溶液中； 將加入了過(guò)氧化氫的混合 溶液進(jìn)行抽濾并用稀鹽酸和去離子水對(duì)固體物進(jìn)行洗滌；及 干燥所述固體物，得到氧化石墨。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硼摻雜石墨烯的制備方法，其特征在于，所述使用氦氣等離子體對(duì)所述石墨烯進(jìn)行改性處理為將所述石墨烯置于放電功率為50W~150W的氦氣等離子體下處理2小時(shí)~3小時(shí)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硼摻雜石墨烯的制備方法，其特征在于，所述改性石墨烯與三氧化二硼的質(zhì)量比為0.5:廣3:1。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硼摻雜石墨烯的制備方法，其特征在于，所述惰性氣體為氬氣或氖氣；所述惰性氣體的流速為200mL/min"400mL/min。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硼摻雜石墨烯的制備方法，其特征在于，所述升溫至700° C~900。C 的升溫速率為 15。C/mirT30° C/min。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硼摻雜石墨烯的制備方法，其特征在于，所述升溫至800。C~1300。C 的升溫速率為 10。C/mirT30。C/min。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硼摻雜石墨烯的制備方法，其特征在于，除去殘余的三氧化二硼的步驟為將改性石墨烯與三氧化二硼反應(yīng)后混合物置于3mol/L的氫氧化鈉溶液中攪拌4小時(shí)后過(guò)濾。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硼摻雜石墨烯的制備方法，其特征在于，所述干燥為真空干燥12小時(shí)。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硼摻雜石墨烯的制備方法，其特征在于，所述石墨的純度為99.5%。
【文檔編號(hào)】C01B31/04GK103787313SQ201210428452
【公開(kāi)日】2014年5月14日 申請(qǐng)日期:2012年10月31日 優(yōu)先權(quán)日:2012年10月31日
【發(fā)明者】周明杰, 鐘輝, 王要兵, 袁新生 申請(qǐng)人:海洋王照明科技股份有限公司, 深圳市海洋王照明技術(shù)有限公司, 深圳市海洋王照明工程有限公司