專(zhuān)利名稱(chēng)：一種超級(jí)電容器電極材料氧化鎳的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于電極材料的制備領(lǐng)域，具體是涉及一種超級(jí)電容器電極材料氧化鎳的制備方法。
背景技術(shù)：
隨著全球經(jīng)濟(jì)的快速發(fā)展、化石能源的不斷消耗、環(huán)境污染的日益嚴(yán)重，研究一種高效、低成本、環(huán)境友好、高性能的能源轉(zhuǎn)換和儲(chǔ)存系統(tǒng)已經(jīng)顯得越來(lái)越重要。電化學(xué)電容器也稱(chēng)超級(jí)電容器，它是一種在性能上比傳統(tǒng)電容器更優(yōu)異的電容器，由于這種新型的能源器件所能儲(chǔ)存的能量比傳統(tǒng)物理電容器大一個(gè)數(shù)量級(jí)以上，同時(shí)又具有功率密度高、充電時(shí)間短、使用壽命長(zhǎng)等優(yōu)點(diǎn)，被廣泛應(yīng)用于電動(dòng)汽車(chē)，軍事，移動(dòng)通訊設(shè)備等領(lǐng)域，從而引 起了科研工作者的廣泛關(guān)注。電化學(xué)電容器可以根據(jù)電荷儲(chǔ)存機(jī)理分為二類(lèi)一類(lèi)是電化學(xué)雙電層電容器，該類(lèi)電容器的電極材料主要是碳材料；另一類(lèi)是法拉第贗電容器，該類(lèi)電容器的電極材料主要是過(guò)渡金屬氧化物。碳材料具有高比表面積、成本低、循環(huán)壽命長(zhǎng)等優(yōu)點(diǎn)，但是其比電容低嚴(yán)重限制了碳基電極材料的商業(yè)發(fā)展；過(guò)渡金屬氧化物由于具有高的比電容和優(yōu)異的循環(huán)可逆性，因此被認(rèn)為是最理想的電極材料。在過(guò)渡金屬氧化物電極材料中，氧化釕由于具有很高的比電容而受到普遍的關(guān)注，但是其高成本、低孔隙、有毒等缺點(diǎn)限制了其大規(guī)模的實(shí)際應(yīng)用。在其它過(guò)渡金屬氧化物中，氧化鎳(NiO)由于具有環(huán)境友好，低成本，可控的表面和結(jié)構(gòu)性能，最重要的是，NiO具有很高的理論比電容(2584F/g)，這些優(yōu)點(diǎn)使NiO成為一種最能滿(mǎn)足實(shí)際應(yīng)用的理想電極材料。到面前研究為止，已經(jīng)制備了多種不同形貌和結(jié)構(gòu)的NiO電極材料，但是所獲得的實(shí)際比電容遠(yuǎn)低于理論比電容。發(fā)展多孔電極材料是目前研究最為廣泛也是最有可能提高比電容的方法之一。最近有報(bào)道多孔Ni，Au作為集流體，然后在其上沉積 MnO2,可以提高比電容(H. G. Zhang, et. al, Nat. Nanotechnol. 2011, 6, 277;X.Y. Lang, et. al, Nat. Nanotechnol. 2011, 6, 232.),但是制備過(guò)程復(fù)雜，成本高，因此限制了其大規(guī)模的實(shí)際應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種超級(jí)電容器電極材料氧化鎳的制備方法，該方法可以顯著提高NiO電極材料的比電容和循環(huán)穩(wěn)定性，同時(shí)可以簡(jiǎn)單，快速，大規(guī)模制備該材料而滿(mǎn)足實(shí)際應(yīng)用。本發(fā)明的一種超級(jí)電容器電極材料氧化鎳的制備方法，步驟包括如下(I)稱(chēng)取六水合硝酸鎳Ni (NO3) 2 · 6H20和聚乙烯吡咯烷酮PVP溶解于甲醇與水的混合溶液中，并攪拌，制得混合溶液，Ni (NO3)2 · 6H20、PVP配比為2-4mmol :0. 05-lg ；(2)將上述混合溶液倒入水熱反應(yīng)釜中，150_200°C水熱條件下反應(yīng)3_24小時(shí)，后冷卻反應(yīng)釜至室溫；
(3)離心所得到的產(chǎn)物NiO，洗滌，干燥，將干燥后的樣品煅燒；即得超級(jí)電容器電極材料。所述步驟(I)中的甲醇與水的混合溶液中甲醇與水的體積比為47-4 I。所述步驟(I)中的聚乙烯吡咯烷酮PVP為PVP-K25、PVP-K30或PVP-K90。所述步驟(2)中的反應(yīng)釜填充度為80%。所述步驟(3)中的離心所得到的產(chǎn)物顏色為綠色。所述步驟(3)中的煅燒溫度為300-500°C。所述步驟(3)中的煅燒時(shí)間為20-200分鐘。
所述步驟(3)中的洗滌為分別用去離子水和乙醇洗滌。所述步驟(3)中的產(chǎn)物NiO是由超薄多孔納米片自組裝成花狀結(jié)構(gòu)。有益.效果(I)用本發(fā)明的方法制備得到的NiO電極材料為多孔花狀結(jié)構(gòu)，不僅具有較高比電容，同時(shí)具有良好的電化學(xué)穩(wěn)定性，是一種優(yōu)良的超級(jí)電容器電極材料。(2)本發(fā)明NiO的制備方法簡(jiǎn)單、綠色環(huán)保、成本低，解決了 NiO在超級(jí)電容器產(chǎn)業(yè)中的大規(guī)模應(yīng)用難的問(wèn)題。


圖I是實(shí)施例I制備的NiO電極材料低倍SEM圖片；圖2是實(shí)施例I制備的NiO電極材料高倍SEM圖片；圖3是實(shí)施例I制備的NiO電極材料循環(huán)穩(wěn)定性測(cè)試圖片。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例I(I)稱(chēng)取原料六水合硝酸鎳(Ni(NO3)2 · 6H20) 3. 4mmol和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)
O.5g溶解于甲醇和水中，并攪拌，制得混合溶液；其中，所述甲醇與水的體積分別為43ml，5ml ；( 2 )將上述混合溶液倒入聚四氟乙烯水熱反應(yīng)釜中，保持80 %填充度，將所述水熱反應(yīng)釜放入鼓風(fēng)干燥箱中，180°C條件下反應(yīng)6小時(shí)，后冷卻反應(yīng)釜至室溫。(3)離心所得到的產(chǎn)物，分別用去離子水和乙醇溶劑洗滌，并干燥；將干燥后的樣品放入馬弗爐中在450°C煅燒40分鐘；所得到的最終黑色樣品為超級(jí)電容器氧化鎳電極材料。實(shí)施例2(I)稱(chēng)取原料六水合硝酸鎳(Ni (NO3)2 ·6Η20) 2mmol和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)O. 05g溶解于甲醇和水中，并攪拌，制得混合溶液；其中，所述甲醇與水的體積分別為41ml，7ml ；(2 )將上述混合溶液倒入聚四氟乙烯水熱反應(yīng)釜中，保持80 %填充度，將所述水熱反應(yīng)釜放入鼓風(fēng)干燥箱中，150°C條件下反應(yīng)24小時(shí)，后冷卻反應(yīng)釜至室溫。(3)離心所得到的產(chǎn)物，分別用去離子水和乙醇溶劑洗滌，并干燥；將干燥后的樣品放入馬弗爐中在450°C煅燒40分鐘；所得到的最終黑色樣品為超級(jí)電容器氧化鎳電極材料。
實(shí)施例3(I)稱(chēng)取原料六水合硝酸鎳(Ni(NO3)2 *6H20)4mmol和聚乙烯吡咯烷酮(PVP) Ig溶解于甲醇和水中，并攪拌，制得混合溶液；其中，所述甲醇與水的體積分別為40ml，8ml ；( 2 )將上述混合溶液倒入聚四氟乙烯水熱反應(yīng)釜中，保持80 %填充度，將所述水熱反應(yīng)釜放入鼓風(fēng)干燥箱中，180°C條件下反應(yīng)3小時(shí)，后冷卻反應(yīng)釜至室溫。(3)離心所得到的產(chǎn)物，分別用去離子水和乙醇溶劑洗滌，并干燥；將干燥后的樣品放入馬弗爐中在450°C煅燒40分鐘；所得到的最終黑色樣品為超級(jí)電容器氧化鎳電極材料。實(shí)施例4(I)稱(chēng)取原料六水合硝酸鎳(Ni(NO3)2 · 6H20) 3. 4mmol和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)
O.5g溶解于甲醇和水中，并攪拌，制得混合溶液；其中，所述甲醇與水的體積分別為40ml，8ml ；( 2 )將上述混合溶液倒入聚四氟乙烯水熱反應(yīng)釜中，保持80 %填充度，將所述水熱反應(yīng)釜放入鼓風(fēng)干燥箱中，180°C條件下反應(yīng)24小時(shí)，后冷卻反應(yīng)釜至室溫。(3)離心所得到的產(chǎn)物，分別用去離子水和乙醇溶劑洗滌，并干燥；將干燥后的樣品放入馬弗爐中在450°C煅燒40分鐘；所得到的最終黑色樣品為超級(jí)電容器氧化鎳電極材料。
權(quán)利要求
1.一種超級(jí)電容器電極材料氧化鎳的制備方法，包括 (1)稱(chēng)取六水合硝酸鎳Ni(NO3)2 · 6H20和聚乙烯吡咯烷酮PVP溶解于甲醇與水的混合溶液中，并攪拌，制得混合溶液，Ni (NO3)2 · 6H20、PVP配比為2-4mmol :0. 05-lg ； (2)將上述混合溶液倒入水熱反應(yīng)釜中，150-200°C水熱條件下反應(yīng)3-24小時(shí)，后冷卻反應(yīng)釜至室溫； (3)離心所得到的產(chǎn)物NiO，洗漆，干燥，將干燥后的樣品煅燒；即得超級(jí)電容器電極材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述一種超級(jí)電容器電極材料氧化鎳的制備方法，其特征在于所述步驟(I)中的甲醇與水的混合溶液中甲醇與水的體積比為47-4 I。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述一種超級(jí)電容器電極材料氧化鎳的制備方法，其特征在于所述步驟(I)中的聚乙烯吡咯烷酮PVP為PVP-K25、PVP-K30或PVP-K90。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述一種超級(jí)電容器電極材料氧化鎳的制備方法，其特征在于所述步驟(2)中的反應(yīng)釜填充度為80%。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述一種超級(jí)電容器電極材料氧化鎳的制備方法，其特征在于所述步驟(3)中的煅燒溫度為300-500°C。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述一種超級(jí)電容器電極材料氧化鎳的制備方法，其特征在于所述步驟(3)中的煅燒時(shí)間為20-200分鐘。
7.根據(jù)權(quán)利要求I所述一種超級(jí)電容器電極材料氧化鎳的制備方法，其特征在于所述步驟(3)中的洗滌為分別用去離子水和乙醇洗滌。
8.根據(jù)權(quán)利要求I所述一種超級(jí)電容器電極材料氧化鎳的制備方法，其特征在于所述步驟(3)中的產(chǎn)物NiO是由超薄多孔納米片自組裝成花狀結(jié)構(gòu)。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種超級(jí)電容器電極材料氧化鎳的制備方法，包括將六水合硝酸鎳Ni(NO3)2·6H2O和聚乙烯吡咯烷酮PVP溶解于甲醇和水中，并攪拌，制得混合溶液；然后將上述混合溶液倒入聚四氟乙烯水熱反應(yīng)釜中，在150-200℃水熱條件下反應(yīng)3-24小時(shí)，后冷卻反應(yīng)釜至室溫，離心所得到的產(chǎn)物，洗滌，干燥；將干燥后的樣品煅燒；所得到的樣品為超級(jí)電容器電極材料。本發(fā)明的方法簡(jiǎn)單、綠色環(huán)保，低成本，適于大規(guī)模生產(chǎn)，制備得到的多孔花狀NiO電極材料不僅具有較高比電容，同時(shí)具有良好的電化學(xué)穩(wěn)定性，是一種優(yōu)良的超級(jí)電容器電極材料。
文檔編號(hào)C01G53/04GK102874884SQ20121043893
公開(kāi)日2013年1月16日 申請(qǐng)日期2012年11月6日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月6日
發(fā)明者胡俊青, 徐開(kāi)兵, 鄒儒佳, 薛雅芳, 李文堯, 劉錫建, 王滕, 李博 申請(qǐng)人:東華大學(xué)