專利名稱：一種高產(chǎn)量無缺陷石墨烯的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于石墨烯制備技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種石墨烯的制備方法，具體涉及一種通過直接液相剝離石墨來高產(chǎn)量制備無缺陷石墨烯的方法。
背景技術(shù)：
2004年，英國曼徹斯特大學(xué)的物理學(xué)家安德烈·海姆和康斯坦丁 ·諾沃肖洛夫，通過簡單的機(jī)械剝離方法成功地從石墨中分離出可單獨(dú)存在的二維碳物質(zhì)一石墨烯，并對(duì)其性質(zhì)進(jìn)行了測(cè)量和表征，顯示其優(yōu)越的物理性能，從而開創(chuàng)了石墨烯研究的序幕。兩位科學(xué)家也因此獲得2010年諾貝爾物理學(xué)獎(jiǎng)。作為繼富勒烯，碳納米管之后最新形態(tài)的碳納米材料，石墨烯自被報(bào)道以來，由于具有一系列新奇的物理化學(xué)性質(zhì)，如超快的電荷遷移速度，巨大的比表面積和超高的機(jī)械強(qiáng)度等，被廣泛用于超級(jí)電容器、電催化等電化學(xué)領(lǐng)域。但是，到目前為止，制備石墨烯的方法尚不完善。具體地說，目前的方法還不能夠制備出產(chǎn)量和質(zhì)量上同時(shí)令人滿意的石墨烯。具有代表性的微機(jī)械剝離法和化學(xué)氣相沉積法能制備出高質(zhì)量純粹的石墨烯，但產(chǎn)量太低，無法大規(guī)模應(yīng)用；而普遍使用的化學(xué)氧化還原法雖能規(guī)?；苽涫?，但是所得石墨烯不可避免的帶有結(jié)構(gòu)和組成上的缺陷，從而降低其優(yōu)越的電學(xué)性能。2008年愛爾蘭的Coleman課題組證實(shí)無缺陷的純粹石墨烯可以通過超聲剝離石墨直接分散于一定溶劑中。這種直接液相剝離法的出現(xiàn)為大量制備無缺陷石墨烯提供一條可行的途徑，但目前報(bào)道的方法通常為純?nèi)軇﹦冸x，產(chǎn)量普遍偏低，見下表I。表I目前直接液相剝離制備石墨烯的主要成果
權(quán)利要求
1.一種無缺陷石墨烯的制備方法，其特征在于，將石墨粉和有機(jī)鹽加入溶劑中混合，混合物進(jìn)行超聲處理；將超聲剝離后的混合物離心，去除未剝離的石墨顆粒，收集懸浮液，即得到無缺陷石墨烯的分散液。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的石墨烯的制備方法，其特征在于，所述的石墨粉為化學(xué)純的天然石墨粉，粒徑<30 μ mo
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的石墨烯的制備方法，其特征在于，所述的有機(jī)鹽為乙二胺四乙酸二鈉、酒石酸鈉、酒石酸鉀鈉、酒石酸鉀、檸檬酸鈉或檸檬酸鉀中的一種或幾種。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的石墨烯的制備方法，其特征在于，所述的溶劑為二甲基亞砜、N, N- 二甲基甲酰胺或N-甲基吡咯烷酮。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的石墨烯的制備方法，其特征在于，所述的石墨的初始濃度為2 30 mg mL—1,有機(jī)鹽的初始濃度為4 60 mg mL'
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的石墨烯的制備方法，其特征在于，所述的方法中，超聲剝離的溫度為室溫，時(shí)間為2 5小時(shí)。
7.根據(jù)權(quán)利要求I所述的石墨烯的制備方法，其特征在于，所述的方法中，離心轉(zhuǎn)速為3000 rpm,離心時(shí)間為40 min。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種高產(chǎn)量制備無缺陷石墨烯的方法，是將石墨粉和有機(jī)鹽加入溶劑中混合，混合物進(jìn)行超聲處理；將超聲剝離后的混合物離心，去除未剝離開的石墨粒子，收集懸浮液即得到無缺陷石墨烯的分散液。本發(fā)明方法在溶劑中加入有機(jī)鹽，對(duì)溶劑中剝離石墨具有明顯的輔助增強(qiáng)效應(yīng)，可原位制備不同溶劑體系下的石墨烯分散液，所獲得的石墨烯分散液濃度與純?nèi)軇w系相比提高了幾倍至102倍，且剝離得到的石墨烯結(jié)構(gòu)和組成上無缺陷。本發(fā)明方法簡單易行，不涉及強(qiáng)氧化性試劑，耗能低，后處理簡單，所得無缺陷石墨烯產(chǎn)量有明顯的提高。
文檔編號(hào)C01B31/04GK102910624SQ201210443498
公開日2013年2月6日 申請(qǐng)日期2012年11月8日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月8日
發(fā)明者蔣曉青, 杜文城, 張曉燕, 方念念 申請(qǐng)人:南京師范大學(xué)