專利名稱：一種棒狀氫氧化鑭納米晶的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種氫氧化鑭的制備方法，具體涉及一種棒狀氫氧化鑭納米晶的制備方法。
背景技術(shù)：
氫氧化鑭La (OH) 3具有優(yōu)良的光，電，磁性能，作為催化劑，吸附劑，熒光劑，時(shí)間分辨熒光(TRF)生物標(biāo)簽，上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料等得到廣泛的應(yīng)用。納米結(jié)構(gòu)材料由于量子尺寸效應(yīng)，表現(xiàn)出許多優(yōu)異于其對應(yīng)的塊體材料的性能。納米結(jié)構(gòu)氫氧化鑭相對具有較大的比表面積，可以與反應(yīng)物料充分接觸，極大地提高其催化活性。目前制備氫氧化鑭的方法主要有溶劑熱法[Hou B, Xu Y, Wu D, et al. Synthesisand characterization of ultralong lanthanum hydroxide[J].J MaterSci, 2007(42) : 1397-1400.]，其容易獲得純相的納米材料，但產(chǎn)物的分散性不好；傳統(tǒng)水熱法[Ma X, Zhang H, Ji Y, et al. Synthesis of ultraf ine lanthanum hydroxidenanorodsby a simple hydrothermal process[J]. Mater Lett, 2004(58):1180-1182.]需要在反應(yīng)釜內(nèi)高溫高壓中進(jìn)行，需要嚴(yán)格的實(shí)驗(yàn)條件和比較長的反應(yīng)時(shí)間；沉淀法[周揚(yáng)，陳曙光等.簡單沉淀法制備氫氧化鑭納米棒及其結(jié)構(gòu)表征[J].長沙理工大學(xué)學(xué)報(bào).2009. 6(4) :8589]制備樣品比表面積較小，產(chǎn)物均勻性不好。因此尋找一種易于操作，環(huán)境友好和成本低廉的方法顯得頗為重要
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提出一種棒狀氫氧化鑭納米晶的制備方法。本發(fā)明反應(yīng)一次完成，不需要后期熱處理，反應(yīng)周期短、反應(yīng)溫度低，環(huán)境友好，成本低廉，并且操作簡單，重復(fù)性好，并且所制備氫氧化鑭納米晶粒尺寸小，分散性好。為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是I)將分析純的九水硫酸鑭(La2(SO4)3 · 9H20)加入到去離子水中，制成濃度為0. 05-lmol/L 透明溶液 A ;2)向溶液A中加入分析純的乙二胺四乙酸(EDTA)，使得溶液中EDTA的濃度為0. 005-0. lmol/L 得溶液 B ；3)向溶液B中滴加氨水溶液調(diào)節(jié)pH為8. 0-12. 0，磁力攪拌形成前驅(qū)物溶液C ；4)將前驅(qū)物溶液C倒入四頸圓底燒瓶中，將其放入微波-紫外-超聲波三位一體合成反應(yīng)儀中，選擇溫度-時(shí)間模式下微波加熱與紫外輻照組合，所述的溫度-時(shí)間模式的溫度控制在100-180°C，反應(yīng)時(shí)間控制在3min-10min，反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻到室溫；5)產(chǎn)物經(jīng)過離心收集，然后分別用去離子水，無水乙醇洗滌數(shù)次，于40_80°C干燥得到最終產(chǎn)物棒狀氫氧化鑭納米晶。所述的氨水溶液的濃度為lmol/L。所述的微波-紫外-超聲波三位一體合成反應(yīng)儀的型號為UWave-1000。
所述的干燥在電熱鼓風(fēng)干燥箱中進(jìn)行。由于微波-紫外合成法其特點(diǎn)首先是在紫外輻照，激發(fā)反應(yīng)物分子、離子或者原子吸收一個(gè)光子產(chǎn)生光化學(xué)反應(yīng)，光化學(xué)反應(yīng)時(shí)聚合物上的一些弱鍵斷裂，產(chǎn)生自由基，這些分子鏈上的自由基引發(fā)單體聚合，在相互終止最后發(fā)生交聯(lián)。其次，在伴隨著紫外輻射的同時(shí)伴隨著微波加熱，微波福射能穿透提取介質(zhì)，將微波電磁能轉(zhuǎn)變?yōu)闊崮?，到達(dá)物料內(nèi)部，使基質(zhì)內(nèi)部溫度迅速升高，從而氫氧化鑭La(OH)3生長基元能量增大，其機(jī)理包括離子傳導(dǎo)機(jī)理和偶極子轉(zhuǎn)動(dòng)機(jī)理，物質(zhì)的加熱過程與物質(zhì)內(nèi)部分子的極化有著密切關(guān)系；另外，這種合成技術(shù)能夠在短時(shí)間、低溫下合成純度高、粒度細(xì)的功能粉末，便于操作。有益的效果I)本發(fā)明采用簡單的微波-紫外合成法制備工藝，反應(yīng)時(shí)間周期短，能耗低，成本低廉，便于操作，反應(yīng)在液相中一次完成，不需要后期處理。
2)本發(fā)明制得的La(OH)3粒子成棒狀結(jié)構(gòu)，晶粒尺寸小，分散性好，可用于催化領(lǐng)域和光學(xué)領(lǐng)域。


圖I為本發(fā)明制備La(OH)3棒狀結(jié)構(gòu)納米晶的XRD圖；圖2為本發(fā)明制備La(OH)3棒狀結(jié)構(gòu)納米晶SEM圖。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例I :I)將分析純的九水硫酸鑭(La2(SO4)3 · 9H20)加入到去離子水中，制成濃度為O. 05mol/L透明溶液A ;2)向溶液A中加入分析純的乙二胺四乙酸(EDTA)，使得溶液中EDTA的濃度為O. 005mol/L 得溶液 B ；3)向溶液B中滴加lmol/L的氨水溶液調(diào)節(jié)pH為8. 0，磁力攪拌形成前驅(qū)物溶液C；4)將前驅(qū)物溶液C倒入四頸圓底燒瓶中，將其放入U(xiǎn)Wave-1000微波-紫外-超聲波三位一體合成反應(yīng)儀中，選擇溫度-時(shí)間模式下微波加熱與紫外輻照組合，所述的溫度-時(shí)間模式的溫度控制在100°c，反應(yīng)時(shí)間控制在lOmin，反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻到室溫；5)產(chǎn)物經(jīng)過離心收集，然后分別用去離子水，無水乙醇洗滌數(shù)次，于電熱鼓風(fēng)干燥箱中在40°C干燥得到最終產(chǎn)物棒狀氫氧化鑭納米晶。實(shí)施例2 I)將分析純的九水硫酸鑭(La2(SO4)3 · 9H20)加入到去離子水中，制成濃度為O. 01mol/L透明溶液A ;2)向溶液A中加入分析純的乙二胺四乙酸(EDTA)，使得溶液中EDTA的濃度為O. 01mol/L 得溶液 B ；3)向溶液B中滴加lmol/L的氨水溶液調(diào)節(jié)pH為9. 0，磁力攪拌形成前驅(qū)物溶液C；4)將前驅(qū)物溶液C倒入四頸圓底燒瓶中，將其放入U(xiǎn)Wave-1000微波-紫外-超聲波三位一體合成反應(yīng)儀中，選擇溫度-時(shí)間模式下微波加熱與紫外輻照組合，所述的溫度-時(shí)間模式的溫度控制在120°C，反應(yīng)時(shí)間控制在8min，反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻到室溫；5)產(chǎn)物經(jīng)過離心收集，然后分別用去離子水，無水乙醇洗滌數(shù)次，于電熱鼓風(fēng)干燥箱中在50°C干燥得到最終產(chǎn)物棒狀氫氧化鑭納米晶。實(shí)施例3 I)將分析純的九水硫酸鑭(La2(SO4)3 · 9H20)加入到去離子水中，制成濃度為O. 3mol/L透明溶液A;2)向溶液A中加入分析純的乙二胺四乙酸(EDTA)，使得溶液中EDTA的濃度為O. 03mol/L 得溶液 B ；3)向溶液B中滴加lmol/L的氨水溶液調(diào)節(jié)pH為10. 0，磁力攪拌形成前驅(qū)物溶液 C；4)將前驅(qū)物溶液C倒入四頸圓底燒瓶中，將其放入U(xiǎn)Wave-1000微波-紫外-超聲波三位一體合成反應(yīng)儀中，選擇溫度-時(shí)間模式下微波加熱與紫外輻照組合，所述的溫度-時(shí)間模式的溫度控制在140°C，反應(yīng)時(shí)間控制在6min，反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻到室溫；5)產(chǎn)物經(jīng)過離心收集，然后分別用去離子水，無水乙醇洗滌數(shù)次，于電熱鼓風(fēng)干燥箱中在60°C干燥得到最終產(chǎn)物棒狀氫氧化鑭納米晶。實(shí)施例4 I)將分析純的九水硫酸鑭(La2(SO4)3 · 9H20)加入到去離子水中，制成濃度為
O.6mol/L透明溶液A ;2)向溶液A中加入分析純的乙二胺四乙酸(EDTA)，使得溶液中EDTA的濃度為
O.06mol/L 得溶液 B ；3)向溶液B中滴加lmol/L的氨水溶液調(diào)節(jié)pH為11. 0，磁力攪拌形成前驅(qū)物溶液C；4)將前驅(qū)物溶液C倒入四頸圓底燒瓶中，將其放入U(xiǎn)Wave-1000微波-紫外-超聲波三位一體合成反應(yīng)儀中，選擇溫度-時(shí)間模式下微波加熱與紫外輻照組合，所述的溫度-時(shí)間模式的溫度控制在160°C，反應(yīng)時(shí)間控制在4min，反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻到室溫；5)產(chǎn)物經(jīng)過離心收集，然后分別用去離子水，無水乙醇洗滌數(shù)次，于電熱鼓風(fēng)干燥箱中在70°C干燥得到最終產(chǎn)物棒狀氫氧化鑭納米晶。實(shí)施例5 I)將分析純的九水硫酸鑭(La2 (SO4) 3 ·9Η20)加入到去離子水中，制成濃度為Imol/L透明溶液A ;2)向溶液A中加入分析純的乙二胺四乙酸(EDTA)，使得溶液中EDTA的濃度為
O.lmol/L 得溶液 B ；3)向溶液B中滴加lmol/L的氨水溶液調(diào)節(jié)pH為12. 0，磁力攪拌形成前驅(qū)物溶液C；4)將前驅(qū)物溶液C倒入四頸圓底燒瓶中，將其放入U(xiǎn)Wave-1000微波-紫外-超聲波三位一體合成反應(yīng)儀中，選擇溫度-時(shí)間模式下微波加熱與紫外輻照組合，所述的溫度-時(shí)間模式的溫度控制在180°C，反應(yīng)時(shí)間控制在3min，反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻到室溫；5)產(chǎn)物經(jīng)過離心收集，然后分別用去離子水，無水乙醇洗滌數(shù)次，于電熱鼓風(fēng)干燥箱中在80°C干燥得到最終產(chǎn)物棒狀氫氧化鑭納米晶。由圖I可看出本發(fā)明制備出純相的La(OH)3納米晶產(chǎn)品。
由圖2可看出本發(fā)明制備La(OH)3是直徑約為20nm_40nm的棒狀結(jié)構(gòu)。
權(quán)利要求
1.一種棒狀氫氧化鑭納米晶的制備方法，其特征在于 O將分析純的九水硫酸鑭(La2(SO4)3 · 9H20)加入到去離子水中，制成濃度為O. 05-lmol/L 透明溶液 A ; 2)向溶液A中加入分析純的乙二胺四乙酸(EDTA)，使得溶液中EDTA的濃度為O. 005-0. lmol/L 得溶液 B ； 3)向溶液B中滴加氨水溶液調(diào)節(jié)pH為8.0-12. 0，磁力攪拌形成前驅(qū)物溶液C ； 4)將前驅(qū)物溶液C倒入四頸圓底燒瓶中，將其放入微波-紫外-超聲波三位一體合成反應(yīng)儀中，選擇溫度-時(shí)間模式下微波加熱與紫外輻照組合，所述的溫度-時(shí)間模式的溫度控制在100-180°C，反應(yīng)時(shí)間控制在3min-10min，反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻到室溫； 5)產(chǎn)物經(jīng)過離心收集，然后分別用去離子水，無水乙醇洗滌數(shù)次，于40-80°C干燥得到最終產(chǎn)物棒狀氫氧化鑭納米晶。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的棒狀氫氧化鑭納米晶的制備方法，其特征在于所述的氨水溶液的濃度為lmol/L。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的棒狀氫氧化鑭納米晶的制備方法，其特征在于所述的微波-紫外-超聲波三位一體合成反應(yīng)儀的型號為UWave-1000。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的棒狀氫氧化鑭納米晶的制備方法，其特征在于所述的干燥在電熱鼓風(fēng)干燥箱中進(jìn)行。
全文摘要
一種棒狀氫氧化鑭納米晶的制備方法，將九水硫酸鑭和乙二胺四乙酸分別加入到去離子水中得溶液B；用氨水溶液調(diào)節(jié)溶液B的pH為8.0-12.0得前驅(qū)物溶液C；將前驅(qū)物溶液C倒入四頸圓底燒瓶中，將其放入微波-紫外-超聲波三位一體合成反應(yīng)儀中，選擇溫度-時(shí)間模式下微波加熱與紫外輻照組合反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻到室溫；產(chǎn)物經(jīng)過離心收集，然后分別用去離子水，無水乙醇洗滌數(shù)次、干燥得到最終產(chǎn)物棒狀氫氧化鑭納米晶。本發(fā)明采用簡單的微波-紫外合成法制備工藝，反應(yīng)時(shí)間周期短，能耗低，成本低廉，便于操作，反應(yīng)在液相中一次完成，不需要后期處理。本發(fā)明制得的La(OH)3粒子成棒狀結(jié)構(gòu)，晶粒尺寸小，分散性好，可用于催化領(lǐng)域和光學(xué)領(lǐng)域。
文檔編號C01F17/00GK102942203SQ20121045817
公開日2013年2月27日 申請日期2012年11月14日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月14日
發(fā)明者曹麗云, 符馨元, 黃劍鋒, 費(fèi)杰, 李翠艷, 盧靜, 吳建鵬 申請人:陜西科技大學(xué)