專利名稱：一種無水偏硼酸鋰的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及無機化合物偏硼酸鋰的制備技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種無水偏硼酸鋰的制備方法。
背景技術(shù)：
偏硼酸鋰(LITHIUM METABORATE)是一種熔融制樣的助熔劑，適用于波長色散XRF熒光光譜儀、AA原子吸收和ICP等制 樣。它的主要作用是和四硼酸鋰按比例混合來中和不同氧化物的酸堿性使得樣品達到熔融，從而可以得到相應(yīng)熔樣玻璃片或溶液。而傳統(tǒng)合成方法是利用碳酸鋰與硼酸反應(yīng)制得偏硼酸鋰，反應(yīng)為Li2C03+2H3B03 = 2LiB02+3H20+C02 該過程是將碳酸鋰與硼酸按分子比1:2研磨混合，置于高溫爐中加熱直至不再產(chǎn)生水汽和二氧化碳。然后再加熱至900— 1000°C，待成澄清透明的熔體，倒入特制器皿中冷卻(鎳或鉬金材質(zhì))。將冷卻后的產(chǎn)物破碎，溶于水中，過濾除去雜質(zhì)，再將溶液濃縮至飽和，在攪拌下冷卻結(jié)晶，分離后晶體于空氣中干燥。母液再次濃縮結(jié)晶獲第二批產(chǎn)品。此工藝過程復(fù)雜繁瑣，而且工藝條件要求1000°C的高溫，對設(shè)備材質(zhì)要求嚴格，最終產(chǎn)品為八水偏硼酸鋰，用于助熔還需進一步加工。

發(fā)明內(nèi)容
針對現(xiàn)有工藝流程復(fù)雜繁瑣，工藝、設(shè)備材質(zhì)要求嚴苛，終產(chǎn)品仍需深加工等不足，本發(fā)明的目的在于提供一種簡單方便，易操作而且更適用于工業(yè)生產(chǎn)的無水偏硼酸鋰制備工藝。本發(fā)明工藝采用氫氧化鋰與硼酸反應(yīng)制備偏硼酸鋰，化學(xué)反應(yīng)原理為Li0H+H3B03 = LiBO2 · 2H20 (I)
LiBO2 · 2H20~加熱分鮮 >LiBO2 + IH2O(2)先將氫氧化鋰溶于熱水，過濾除去雜質(zhì)。將稍少于計算量的硼酸提純后慢慢加入熱的氫氧化鋰溶液中，沉降使溶液冷卻結(jié)晶，制得偏硼酸鋰濕料，再經(jīng)烘干、破碎等步驟得無水偏硼酸鋰成品。本發(fā)明的一種無水偏硼酸鋰的制備方法，其具體步驟如下I、原料提純將單水氫氧化鋰以固液質(zhì)量比1:4用煮沸的純水溶解后趁熱過濾至澄清，得氫氧化鋰凈液；將硼酸以固液質(zhì)量比1:1用煮沸的純水溶解后趁熱過濾至澄清，得硼酸凈液；2、中和配料往氫氧化鋰凈液中加入硼酸凈液中和，反應(yīng)溫度在70°C以上，保溫下攪拌15分鐘，使反應(yīng)充分，再沉降20分鐘后準備離心分離，其中硼酸凈液中硼酸物質(zhì)的量為氫氧化鋰凈液中氫氧化鋰物質(zhì)的量的90% 97% ；3、離心分離分離溫度蘭50°C，離心機轉(zhuǎn)速1500 2000r/min，分離時間蘭15分
鐘，分離母液收集后集中存放；
4、一次烘干將離心分離的偏硼酸鋰濕料加入不銹鋼烘盤中在120— 160°C下烘
6—8h，再在 200— 250°C下烘 2—4h ；5、 將一次烘干后的物料經(jīng)破碎后在450— 480°C下進行5 — 6h的二次烘干；6、將二次烘干后得到的無水偏硼酸鋰粉料在除濕條件下包裝，包裝濕度=50%。本發(fā)明中所述硼酸為俄羅斯BOR MCC進口硼酸(硼酸/%> 99.9 ;水不溶物含量 /% ( O. 010 ;硫酸鹽 /% ( O. 10 ;氯化物 /% ( O. 050 ;鐵 /% ( O. 0020 ;氨 /% ^ O. 30 ；重金屬/% ( O. 0010),單水氫氧化鋰為本公司自產(chǎn)重結(jié)晶單水氫氧化鋰(鈉％ ( O. 002 ； 丐 ％ 彡 O. 002 ;鉀％ 彡 O. 002 ;鎂彡 O. 0005 ;硫酸根％彡0· 002 ;氯％ 彡 O. 002 ;鐵％ 彡 O. 0005 ；硅％ ( O. 002)。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)勢和有益效果在于I、由氫氧化鋰和硼酸通過液相反應(yīng)制備偏硼酸鋰提高了氫氧化鋰和硼酸的利用率，避免了副廣物的廣出，提聞了廣品純度，減少了提純步驟從而提聞了廣品的系統(tǒng)收率，系統(tǒng)收率可達到90%以上；2、反應(yīng)在常規(guī)條件下進行，降低了能耗，工業(yè)化生產(chǎn)更加便利安全，成本低廉；3、本工藝最終產(chǎn)品為無水偏硼酸鋰，可直接用于熔融制樣的助熔劑無需深加工，更加具有市場競爭力；4、本工藝產(chǎn)出的無水偏硼酸鋰產(chǎn)品純度可達到99. 99%，高于現(xiàn)有工藝的產(chǎn)品，更適應(yīng)于現(xiàn)今的市場需求。
具體實施例方式下面申請人將結(jié)合具體的實施例對本發(fā)明方法進行詳細說明，應(yīng)理解，以下內(nèi)容僅用于使本領(lǐng)域技術(shù)人員更清楚地理解本發(fā)明的技術(shù)方案，而不應(yīng)將實施例的內(nèi)容理解為對本申請權(quán)利要求書請求保護范圍的限制。實施例1-3中所用硼酸為俄羅斯BOR MCC進口硼酸(硼酸/%彡99. 9 ;水不溶物含量 /% ( O. 010 ;硫酸鹽 /% ( O. 10 ;氯化物 /% ( O. 050 ;鐵 /% ( O. 0020 ;氨 /% ^ O. 30 ；重金屬/% ( O. 0010),單水氫氧化鋰為申請人自產(chǎn)重結(jié)晶單水氫氧化鋰(鈉％ ( O. 002 ； 丐 ％ 彡 O. 002 ;鉀％ 彡 O. 002 ;鎂彡 O. 0005 ;硫酸根％彡0· 002 ;氯％ 彡 O. 002 ;鐵％ 彡 O. 0005 ；硅 % ( O. 002)。實施例I一種無水偏硼酸鋰的制備方法，其步驟如下I、原料提純將5Kg單水氫氧化鋰用20Kg煮沸的純水溶解后趁熱過濾至澄清，得氫氧化鋰凈液；將7Kg硼酸用7Kg煮沸的純水溶解后趁熱過濾至澄清，得硼酸凈液；2、中和配料趁熱往過濾后的25Kg氫氧化鋰凈液中加入13. 25Kg硼酸凈液(其中硼酸凈液中硼酸物質(zhì)的量為氫氧化鋰凈液中氫氧化鋰物質(zhì)的量的90%)中和，保持反應(yīng)溫度^ 70°C，保溫下攪拌15分鐘，使反應(yīng)充分，沉降20分鐘后立即準備離心分離；3、離心分離分離溫度蘭50°C，離心機轉(zhuǎn)速2000r/min，分離時間15分鐘，分離母液收集后集中存放，分離得兩水偏硼酸鋰濕料8. 6Kg ；4、一次烘干將離心分離的兩水偏硼酸鋰濕料加入不銹鋼烘盤中在120°C下烘8h，再在200°C下烘4h ；
5、將一次烘干后的物料經(jīng)破碎后在450°C下進行6h的二次烘干，得無水偏硼酸鋰粉料 4. 84Kg ；6、將二次烘干后得到的無水偏硼酸鋰粉料在除濕條件下包裝，包裝濕度=50%。對步驟6所得無水偏硼酸鋰粉料進行失重(550°C，2h)及元素分析，其結(jié)果如下
權(quán)利要求
1.一種無水偏硼酸鋰的制備方法，其具體步驟如下 (1)、原料提純將單水氫氧化鋰以固液質(zhì)量比1:4用煮沸的純水溶解后趁熱過濾至澄清， 得氫氧化鋰凈液；將硼酸以固液質(zhì)量比1:1用煮沸的純水溶解后趁熱過濾至澄清，得硼酸凈液； (2)、中和配料往氫氧化鋰凈液中加入硼酸凈液中和，反應(yīng)溫度在70°C以上，保溫下攪拌15分鐘，使反應(yīng)充分，再沉降20分鐘后準備離心分離，其中硼酸凈液中硼酸物質(zhì)的量為氫氧化鋰凈液中氫氧化鋰物質(zhì)的量的90% 97% ； (3)、離心分離分離溫度350°C，分離時間3 15分鐘，分離母液收集后集中存放； (4)、一次烘干將離心分離的偏硼酸鋰濕料加入不銹鋼烘盤中在120—160°C下烘6—8h，再在 200— 250°C下烘 2—4h ； (5)、將一次烘干后的物料經(jīng)破碎后在450—480°C下進行5 — 6h的二次烘干； (6)、將二次烘干后得到的無水偏硼酸鋰粉料在除濕條件下包裝，包裝濕度=50%。
全文摘要
本發(fā)明方法屬于無機化合物偏硼酸鋰的制備技術(shù)領(lǐng)域，具體公開了一種無水偏硼酸鋰的制備方法。本發(fā)明方法先將氫氧化鋰溶于沸水，過濾除去雜質(zhì)；再將稍少于理論反應(yīng)量的硼酸提純后慢慢加入熱的氫氧化鋰溶液中，沉降使溶液冷卻結(jié)晶，制得偏硼酸鋰濕料，再經(jīng)低溫一次烘干、破碎、高溫二次烘干等步驟得無水偏硼酸鋰成品。本方法由氫氧化鋰和硼酸通過液相反應(yīng)制備偏硼酸鋰提高了氫氧化鋰和硼酸的利用率，避免了副產(chǎn)物的產(chǎn)出，提高了產(chǎn)品純度，減少了提純步驟從而提高了產(chǎn)品的系統(tǒng)收率，系統(tǒng)收率可達到90%以上，產(chǎn)品的純度可達到99.99%，高于現(xiàn)有工藝的產(chǎn)品，更適應(yīng)于現(xiàn)今的市場需求。
文檔編號C01B35/12GK102910638SQ20121045908
公開日2013年2月6日 申請日期2012年11月15日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月15日
發(fā)明者紀東海, 羅釗, 范黎, 李興 申請人:湖北百杰瑞新材料有限公司