專利名稱：光纖用四氯化鍺的生產(chǎn)系統(tǒng)的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及化工技術領域，尤其是涉及一種光纖用四氯化鍺的生產(chǎn)系統(tǒng)。
背景技術：
光纖級四氯化鍺是石英系光纖的主要摻雜劑，它可以提高光纖的折射系數(shù)，降低光信號的衰減，增大傳輸距離，是制造光纖的最重要原材料之一。所以，對光纖級四氯化鍺產(chǎn)品的純度質量要求極高，要求GeCl4含量彡99. 999999%，金屬雜質(Fe、Co、Cr、Mn、Cu等)總量彡5ppb，含氫雜質(0H、CH、HC1)總量彡3ppm，甚至更低。然而，在傳統(tǒng)的光纖用四氯化鍺的生產(chǎn)過程中，當四氯化鍺溶液與空氣接觸，會吸收空氣中的水份而發(fā)生化學反應，產(chǎn)生一定量的HCl等含氫雜質，從而造成得到的四氯化鍺的純度不高，而這些雜質的存在又是導致光信號輸送過程吸收損耗的主要原因，會直接影響光纖的質量。

發(fā)明內容
本發(fā)明旨在至少解決現(xiàn)有技術中存在的技術問題之一。為此，本發(fā)明的一個目的在于提出一種提高四氯化鍺精餾純度且密封效果好的光纖用四氯化鍺的生產(chǎn)系統(tǒng)。根據(jù)本發(fā)明實施例的光纖用四氯化鍺的生產(chǎn)系統(tǒng)，包括至少兩個精餾單元，所述精餾單元之間串聯(lián)布置，每個所述精餾單元包括精餾釜，所述精餾釜內限定出容納空間，且所述精餾釜的頂部分別設有進料口和用于充入保護氣的保護氣補充口 ；精餾塔，所述精餾塔設在所述精餾釜的上部且與所述精餾釜相通；一級冷凝塔，所述一級冷凝塔設在所述精餾塔的頂部，所述一級冷凝塔的頂部形成有氣體出口且底部形成有冷凝液體出口 ；二級冷凝塔，所述二級冷凝塔的頂部分別通過回流擺頭和連接管與所述一級冷凝塔的冷凝液體出口和氣體出口相連；出料擺頭，所述出料擺頭設在所述二級冷凝塔的下部，且所述出料擺頭與所述二級冷凝塔相通，所述出料擺頭的下部分別連接有廢料瓶和產(chǎn)品儲罐；以及一級尾氣吸收裝置，所述一級尾氣吸收裝置與所述一級冷凝塔的頂部相通；二級尾氣吸收裝置，所述二級尾氣吸收裝置與所述一級尾氣吸收裝置相通；以及尾氣處理裝置，所述尾氣處理裝置與所述二級尾氣吸收裝置相通。根據(jù)本發(fā)明的光纖用四氯化鍺的生產(chǎn)系統(tǒng)，通過設置多個串聯(lián)的精餾單元，極大地提高了光纖用四氯化鍺的精餾純度，通過在精餾釜的頂部設置保護氣補充口，當光纖用四氯化鍺的生產(chǎn)系統(tǒng)工作時，保護氣從保護氣補充口通入整個系統(tǒng)，從而有效地隔絕了空氣的進入。另外，通過設置一級尾氣吸收裝置和二級尾氣吸收裝置，進一步隔絕外界空氣，提高了密封的可靠性且保持了系統(tǒng)內的壓力平衡，在生產(chǎn)系統(tǒng)最后設置尾氣處理裝置，可將生產(chǎn)系統(tǒng)最后產(chǎn)生的尾氣經(jīng)由尾氣處理裝置排空。另外，根據(jù)本發(fā)明的光纖用四氯化鍺的生產(chǎn)系統(tǒng)還可具有如下附加技術特征根據(jù)本發(fā)明的一個實施例，與所述進料口相連的通路上設有第一閥門，所述一級冷凝塔與所述一級尾氣吸收裝置之間設有第二閥門，與所述保護氣補充口相連的保護氣通路上設有第三閥門。由此，通過在進料口的通路上設置第一閥門，可有效控制通入的四氯化鍺的量，通過在一級冷凝塔和一級尾氣吸收裝置之間設置第二閥門，當生產(chǎn)系統(tǒng)處于不工作狀態(tài)時，可有效避免外界空氣進入系統(tǒng)內，通過在保護氣通路上設置第三閥門，可有效控制通入保護氣的量。進一步地，所述第三閥門與所述精餾釜之間設有流量計。由此，通過調節(jié)流量計可控制保護氣的流量?？蛇x地，所述第一閥門、第二閥門以及第三閥門均為電磁閥。由此，采用電磁的控制方式，操作方便。根據(jù)本發(fā)明的一個實施例，所述一級尾氣吸收裝置包括至少一個緩沖瓶，每個所述緩沖瓶的底部設有放空口，且所述緩沖瓶之間串聯(lián)放置，其中一個所述緩沖瓶與所述一 級冷凝塔的頂部相通；和至少一個液封瓶，每個所述液封瓶的頂部設有濃酸進口且底部設有排出口，且所述液封瓶之間串聯(lián)放置，其中一個所述液封瓶與所述緩沖瓶的頂部相通，其中，所述至少一個緩沖瓶和所述至少一個液封瓶串聯(lián)放置。由此，通過設置液封瓶，可有效隔絕外界空氣的進入，從而提高了密封的可靠性，通過在液封瓶的前端設置緩沖瓶，當外界壓力過大且沒有及時補充生產(chǎn)系統(tǒng)內保護氣的情況下，緩沖瓶能有效收集倒吸入的濃酸，且脫除外界空氣的水分、羥基等雜質，防止污染生產(chǎn)系統(tǒng)，從而造成得到的四氯化鍺的純度不高的情況。根據(jù)本發(fā)明的一個實施例，所述二級尾氣吸收裝置與所述一級尾氣吸收裝置結構相同。由此，簡化了生產(chǎn)工藝，從而提高了生產(chǎn)效率且有效地節(jié)約了成本?？蛇x地，所述一級尾氣吸收裝置中的緩沖瓶和液封瓶的個數(shù)分別為2-5個，所述二級尾氣吸收裝置中的緩沖瓶和液封瓶的個數(shù)分別為2-3個。根據(jù)本發(fā)明的一個實施例，所述二級尾氣吸收裝置上設有壓力檢測組件，所述壓力檢測組件與所述第三閥門進行聯(lián)鎖。由此，采用電磁的控制方式，使得生產(chǎn)系統(tǒng)內的壓力自動保持平衡。進一步地，所述壓力檢測組件包括壓力指示變送器，所述壓力指示變送器設在所述二級尾氣吸收裝置的緩沖瓶上；和壓力指示控制器，所述壓力指示控制器與所述壓力指示變送器相連。由此，通過壓力指示變送器及壓力指示控制器與第三閥門進行聯(lián)鎖，控制保護氣補充量的大小，可保持四氯化鍺生產(chǎn)過程的升溫、降溫的動態(tài)平衡和未生產(chǎn)時的靜態(tài)平衡兩種狀態(tài)。根據(jù)本發(fā)明的一個實施例，所述精餾單元上的產(chǎn)品儲罐與與其相串聯(lián)的下一個精餾單元的精餾釜的進料口相通，且所述產(chǎn)品儲罐與所述精餾釜之間設有第四閥門。由此，通過設置第四閥門，可有效控制產(chǎn)品儲罐中的產(chǎn)物進入下一個精餾單元中?？蛇x地，所述第四閥門為電磁閥。進一步地，所述液封瓶內裝有濃硫酸，所述濃硫酸的濃度約為98%。由此，可有效地隔絕外界空氣的進入。可選地，所述保護氣為氮氣。本發(fā)明的附加方面和優(yōu)點將在下面的描述中部分給出，部分將從下面的描述中變得明顯，或通過本發(fā)明的實踐了解到。


本發(fā)明的上述和/或附加的方面和優(yōu)點從結合下面附圖對實施例的描述中將變得明顯和容易理解，其中圖I是根據(jù)本發(fā)明一個實施例的光纖用四氯化鍺的生產(chǎn)系統(tǒng)的示意圖。
具體實施例方式下面詳細描述本發(fā)明的實施例，所述實施例的示例在附圖中示出，其中自始至終相同或類似的標號表示相同或類似的元件或具有相同或類似功能的元件。下面通過參考附圖描述的實施例是示例性的，僅用于解釋本發(fā)明，而不能理解為對本發(fā)明的限制。在本發(fā)明的描述中，需要理解的是，術語“中心”、“縱向”、“橫向”、“上”、“下”、“前”、 “后”、“左”、“右”、“豎直”、“水平”、“頂”、“底”、“內”、“外”等指示的方位或位置關系為基于附圖所示的方位或位置關系，僅是為了便于描述本發(fā)明和簡化描述，而不是指示或暗示所指的裝置或元件必須具有特定的方位、以特定的方位構造和操作，因此不能理解為對本發(fā)明的限制。此外，術語“第一”、“第二”僅用于描述目的，而不能理解為指示或暗示相對重要性或者隱含指明所指示的技術特征的數(shù)量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隱含地包括一個或者更多個該特征。在本發(fā)明的描述中，除非另有說明，“多個”的含義是兩個或兩個以上。在本發(fā)明的描述中，需要說明的是，除非另有明確的規(guī)定和限定，術語“安裝”、“相連”、“連接”應做廣義理解，例如，可以是固定連接，也可以是可拆卸連接，或一體地連接；可以是機械連接，也可以是電連接；可以是直接相連，也可以通過中間媒介間接相連，可以是兩個元件內部的連通。對于本領域的普通技術人員而言，可以具體情況理解上述術語在本發(fā)明中的具體含義。下面參考圖I描述根據(jù)本發(fā)明實施例的光纖用四氯化鍺的生產(chǎn)系統(tǒng)100，該生產(chǎn)系統(tǒng)100用于精餾出純度較高的四氯化鍺。如圖I所示，根據(jù)本發(fā)明實施例的光纖用四氯化鍺的生產(chǎn)系統(tǒng)100包括至少兩個精餾單元、二級尾氣吸收裝置以及尾氣處理裝置300。其中，精餾單元之間串聯(lián)布置，每個精餾單元包括精餾釜I、精餾塔2、一級冷凝塔3、二級冷凝塔4、出料擺頭6和一級尾氣吸收裝置。精餾釜I內限定出容納空間，且精餾釜I的頂部分別設有進料口 11和用于充入保護氣的保護氣補充口 12。精餾塔2設在精餾釜I的上部且與精餾釜I相通。一級冷凝塔3設在精餾塔2的頂部，一級冷凝塔3的頂部形成有氣體出口 31且底部形成有冷凝液體出口 32。二級冷凝塔4的頂部分別通過回流擺頭5和連接管41與一級冷凝塔3的冷凝液體出口 32和氣體出口 31相連。出料擺頭6設在二級冷凝塔4的下部，且出料擺頭6與二級冷凝塔4相通，出料擺頭6的下部分別連接有廢料瓶7和產(chǎn)品儲罐8。一級尾氣吸收裝置與一級冷凝塔3的頂部相通。二級尾氣吸收裝置與一級尾氣吸收裝置相通，尾氣處理裝置300與二級尾氣吸收裝置相通。也就是說，光纖用四氯化鍺的生產(chǎn)系統(tǒng)100主要由多個光纖用四氯化鍺的精餾單元、二級尾氣吸收裝置和尾氣處理裝置300組成。多個光纖用四氯化鍺的精餾單元串聯(lián)設置，換言之，前一個精餾單元上的產(chǎn)品儲罐8與與其相串聯(lián)的下一個精餾單元的精餾釜I的進料口 11相通，且產(chǎn)品儲罐8與精餾釜I之間設有第四閥門140，可有效控制產(chǎn)品儲罐8中的產(chǎn)物進入下一個精餾單元中。可選地，第四閥門140為電磁閥。當二級尾氣吸收裝置與一級尾氣吸收裝置結構相同時，每個精餾單元的一級尾氣吸收裝置的最后一個液封瓶92的出氣口與二級尾氣吸收裝置的第一個緩沖瓶91的進氣口連通，在圖I的示例中，二級尾氣吸收裝置主要包括兩個緩沖瓶91和兩個液封瓶92，緩沖瓶91和緩沖瓶91之間、緩沖瓶91和液封瓶92之間、液封瓶92和液封瓶92之間依次串聯(lián)放置，且相互之間通過管路連通，二級尾氣吸收裝置的最后一個液封瓶92與尾氣處理裝置300相連通?？梢岳斫獾氖?，緩沖瓶91、液封瓶92、光纖用四氯化鍺的精餾單元的數(shù)量可以根據(jù)實際生產(chǎn)要求設置，以更好地滿足生產(chǎn)要求。精餾釜I可采用石英材料，精餾釜I上分別設有三個管道通路位于其頂部的進料口 11和保護氣補充口 12以及位于其上部的精餾塔2。進料口 11用于通入待精餾的四氯化鍺，保護氣補充口 12用于通入保護氣。在本發(fā)明的其中一個示例中，保護氣為氮氣。當然，本發(fā)明不限于此，在本發(fā)明的另一些示例中，也可采用其他氣體作為保護氣。在圖I的示例中，精餾釜I進一步包括加熱件13，加熱件13水平地設在精餾釜I 的底部?？蛇x地，加熱件13為電阻絲，電阻絲的外部設置有密封殼，以防止從進料口 11通入的四氯化鍺與電阻絲直接接觸。由此，接通加熱件13，可對通過進料口 11進入的四氯化鍺進行加熱。當然，本發(fā)明不限于此，在本發(fā)明的其它示例中還可采用其他具有加熱功能的加熱件。在圖I的示例中，精餾塔2內設有多塊篩板21，多個篩板21之間在上下方向上相互間隔開設置，以便將不同沸點的液體混合物分離開?？梢岳斫獾氖?，篩板21的數(shù)量可以根據(jù)實際精餾要求設置，以滿足精餾要求。一級冷凝塔3設在精餾塔2的頂部，即位于多塊篩板21的上方，多塊篩板21與一級冷凝塔3之間設有一段中空的連接部。一級冷凝塔3用于冷凝進入其中的氣體，其中，一部分氣體冷凝形成液體通過一級冷凝塔3底部的冷凝液體出口 32流入回流擺頭5中，未冷凝的氣體經(jīng)由一級冷凝塔3頂部的氣體出口 31通過連接管41進入二級冷凝塔4中進一步冷卻，最后冷卻得到的液體將通過出料擺頭6的下部分別流入廢料瓶7和產(chǎn)品儲罐8中?？蛇x地，回流擺頭5和出料擺頭6均為電磁擺頭，回流擺頭5和出料擺頭6的側面分別設有回流擺頭電磁鐵51和出料擺頭電磁鐵61，如圖I所示，在回流擺頭5的底部有兩個出口，左邊一個出口與精餾塔2的連接部的底部相通，右邊一個出口與二級冷凝塔4的頂部相通。當未開啟回流擺頭電磁鐵51和出料擺頭電磁鐵61時，回流擺頭5的底部與精餾塔2的連接部的底部相通，出料擺頭6與廢料瓶7相通，當開啟回流擺頭電磁鐵51和出料擺頭電磁鐵61時，回流擺頭5的底部與二級冷凝塔4的頂部相通，出料擺頭6與產(chǎn)品儲罐8相通。采用電磁的控制方式，通過開啟或關閉回流擺頭電磁鐵51或出料擺頭電磁鐵61，可分別調整回流擺頭5和出料擺頭6的方向。在本發(fā)明的其中一個示例中，一級冷凝塔3和二級冷凝塔4中的每一個內均設有冷卻裝置33，冷卻裝置33上設有冷卻進口 331和冷卻出口 332，其中冷卻出口 332位于冷卻進口 331的上方。例如在圖I的示例中，冷卻裝置33包括冷卻管，冷卻管大致呈彈簧狀，其中冷卻進口 331和冷卻出口 332分別由冷卻管的下端和上端構成。以一級冷凝塔3內的冷卻裝置33為例進行說明，如圖I所示，冷卻管設在一級冷凝塔3內，冷卻進口 331和冷卻出口 332分別是冷卻管的下端和上端，冷卻管的下端和上端分別形成在一級冷凝塔3的側壁上，且冷卻管的下端位于冷卻管上端的下方，冷卻管下端用于通入冷卻物質例如冷凍鹽水，冷卻管上端用于排出受熱后的冷卻物質，如此循環(huán)，冷卻管中的冷卻物質一直保持在較低溫度。通過將冷卻管設置成彈簧狀，使得從精餾塔2中上升的氣體可以很快冷卻，從而提高精餾效率。根據(jù)本發(fā)明的光纖用四氯化鍺的生產(chǎn)系統(tǒng)，通過設置多個串聯(lián)的精餾單元，極大地提高了光纖用四氯化鍺的精餾純度，通過在精餾釜I的頂部設置保護氣補充口 12，當光纖用四氯化鍺的生產(chǎn)系統(tǒng)工作時，保護氣從保護氣補充口 12通入整個系統(tǒng)，從而有效地隔絕了空氣的進入。另外，通過設置一級尾氣吸收裝置和二級尾氣吸收裝置，進一步隔絕外界空氣，提高了密封的可靠性且保持了系統(tǒng)內的壓力平衡，在生產(chǎn)系統(tǒng)100最后設置尾氣處理裝置，可將生產(chǎn)系統(tǒng)100最后產(chǎn)生的尾氣經(jīng)由尾氣處理裝置排空。在本發(fā)明的一個實施例中，與進料口 11相連的通路上設有第一閥門111，一級冷凝塔3與一級尾氣吸收裝置之間設有第二閥門120，與保護氣補充口 12相連的保護氣通路上設有第三閥門130。在圖I的示例中，進料口 11與精餾釜I的頂部之間的通路上設有第一閥門111，可有效控制通入的四氯化鍺的量，通過在一級冷凝塔3的頂部和第一個緩沖瓶91 之間設置第二閥門120，當生產(chǎn)系統(tǒng)處于不工作狀態(tài)時，可有效避免外界空氣進入系統(tǒng)內而污染生產(chǎn)管路系統(tǒng)，保護氣補充口 12與精餾釜I的頂部連通的通路上設有第三閥門130，可有效控制通入保護氣例如氮氣的量?？蛇x地，第一閥門111、第二閥門120以及第三閥門130均為電磁閥。由此，采用電磁的控制方式，操作方便。當然，本發(fā)明不限于此，在本發(fā)明的另一些實施例中，第一閥門111、第二閥門120以及第三閥門130還可采用其他類型的閥門。進一步地，第三閥門130與精餾釜I之間設有流量計1300，即第三閥門130和精餾爸I連通的通路之間設有流量計1300。可選地,流量計1300為轉子流量計。由此,通過調節(jié)流量計1300可控制保護氣的流量。在本發(fā)明的一個實施例中，一級尾氣吸收裝置包括至少一個緩沖瓶91和至少一個液封瓶92。其中，每個緩沖瓶91的底部設有放空口 911，且緩沖瓶91之間串聯(lián)放置，其中一個緩沖瓶91與一級冷凝塔3的頂部相通。每個液封瓶92的頂部設有濃酸進口 921且底部設有排出口 922，且液封瓶92之間串聯(lián)放置，其中一個液封瓶92與緩沖瓶91的頂部相通。其中，至少一個緩沖瓶91和至少一個液封瓶92串聯(lián)放置。例如在圖I的示例中，一級尾氣吸收裝置包括兩個緩沖瓶91和三個液封瓶92。緩沖瓶91和緩沖瓶91之間、緩沖瓶91和液封瓶92之間、液封瓶92和液封瓶92之間依次串聯(lián)放置，且相互之間通過管路連通，第一個緩沖瓶91與一級冷凝塔3的頂部相連通。每個緩沖瓶91的上部設置有進氣口和出氣口，進氣口的下表面略低于緩沖瓶91的上表面，出氣口的下表面接近緩沖瓶91的底面，且出氣口的另一端連接至下一個緩沖瓶91上部以形成進氣口或連接至液封瓶92的上部并插入液封瓶92的底部。由此，通過設置液封瓶92，可有效隔絕外界空氣的進入，從而提高了密封的可靠性，通過在液封瓶92的前端設置緩沖瓶91，當外界壓力過大且沒有及時補充生產(chǎn)系統(tǒng)內保護氣例如氮氣的情況下，緩沖瓶91能有效收集倒吸入的濃酸例如濃硫酸，以維持生產(chǎn)系統(tǒng)內壓力的平衡，當需要排出緩沖瓶91內的濃硫酸時，可打開緩沖瓶91底部的放空口 911以將倒吸入的濃硫酸排空，且當液封瓶92中的濃硫酸失效時，可打開其底部的閥門，廢酸從排出口 922排出，然后打開液封瓶92頂部的閥門，將新的濃硫酸從濃酸進口 921通入液封瓶92內。可以理解的是，緩沖瓶91和液封瓶92的數(shù)量可以根據(jù)實際生產(chǎn)系統(tǒng)需要設置，以滿足生產(chǎn)要求?？蛇x地，一級尾氣吸收裝置中的緩沖瓶91和液封瓶92的個數(shù)分別為2-5個，二級尾氣吸收裝置中的緩沖瓶91和液封瓶92的個數(shù)分別為2-3個。在本發(fā)明的一個實施例中，二級尾氣吸收裝置上設有壓力檢測組件200，壓力檢測組件200與第三閥門130進行聯(lián)鎖。由此，采用電磁的控制方式，使得生產(chǎn)系統(tǒng)內的壓力自動保持平衡。進一步地，壓力檢測組件200包括壓力指示變送器201和壓力指示控制器202。其中，壓力指示變送器201設在二級尾氣吸收裝置的緩沖瓶91上，壓力指示控制器202與壓力指示變送器201相連。通過壓力指示變送器201及壓力指示控制器202與第三閥門130進行聯(lián)鎖，控制保護氣補充量的大小，可保持四氯化鍺生產(chǎn)過程的升溫、降溫的動態(tài)平衡和未生產(chǎn)時的靜態(tài)平衡兩種狀態(tài)。
在本發(fā)明的一個實施例中，液封瓶92內可裝有濃硫酸，濃硫酸的濃度約為98%。由于濃硫酸是良好的干燥劑，能有效吸收空氣中的水分，從而有效避免外界水分進入生產(chǎn)系統(tǒng)而與四氯化鍺發(fā)生化學反應，影響四氯化鍺的純度，進而影響光纖的質量的情況，大大提高了系統(tǒng)密封的可靠性。當然，本發(fā)明不限于此，在本發(fā)明的另一些實施例中，還可采用其他的不影響四氯化鍺純度的化學物質作為干燥劑。如圖I所示，當光纖用四氯化鍺的生產(chǎn)系統(tǒng)100工作時，首先打開光纖用四氯化鍺生產(chǎn)系統(tǒng)的主電源(圖未示出)，接著打開生產(chǎn)系統(tǒng)100內各處的冷卻裝置33，然后打開第一個精餾單元的一級精餾塔3進料口 11通路上的第一閥門111，將純度為4曠5N的四氯化鍺通過進料口 11加入到精餾釜2中，打開第二閥門120，將精餾釜2升溫至75 83°C，使精餾釜2內的四氯化鍺處于亞沸騰狀態(tài)，打開第三閥門130，通入流量為3(T40L/h的保護氣例如氮氣，通過調節(jié)流量計1300控制氮氣的流量。繼續(xù)升高精餾釜I的溫度，待精餾釜I上部的精餾塔2內的所有篩板21都呈現(xiàn)沸騰現(xiàn)象時，開始計時進行全回流作業(yè)，將四氯化鍺溶液中的低沸點雜質完全蒸出，氣體上升在一級冷凝塔3中進行冷卻，未冷凝的氣體經(jīng)由一級冷凝塔3頂部的氣體出口 31通過連接管41進入二級冷凝塔4中進一步冷卻，最終將低沸點雜質溶液全部排至廢料瓶7中。待全回流作業(yè)過程結束后，同時開啟回流擺頭5和出料擺頭6的側面的回流擺頭電磁鐵51和出料擺頭電磁鐵61，以改變回流擺頭5和出料擺頭6的方向，使得回流擺頭5與二級冷凝塔4的頂部相通，出料擺頭6與產(chǎn)品儲罐8的頂部相通，調整回流比，回流比控制在8: f 12:1，第一個精餾單元精餾后的四氯化鍺將緩慢進入其產(chǎn)品儲罐8中。打開第四閥門140，將第一個精餾單元的產(chǎn)品儲罐8中的產(chǎn)品排至第二個精餾單元的精餾釜I內，打開第二個精餾單元的第二閥門120，如上述步驟再次精餾，最終可在第二個精餾單元的產(chǎn)品儲罐8中得到合格的四氯化鍺。在本說明書的描述中，參考術語“一個實施例”、“一些實施例”、“示意性實施例”、“示例”、“具體示例”、或“一些示例”等的描述意指結合該實施例或示例描述的具體特征、結構、材料或者特點包含于本發(fā)明的至少一個實施例或示例中。在本說明書中，對上述術語的示意性表述不一定指的是相同的實施例或示例。而且，描述的具體特征、結構、材料或者特點可以在任何的一個或多個實施例或示例中以合適的方式結合。
盡管已經(jīng)示出和描述了本發(fā)明的實施例，本領域的普通技術人員可以理解在不脫離本發(fā)明的原理和宗旨的情況下可以對這些實施例進行多種變化、修改、替換和 變型，本發(fā)明的范圍由權利要求及其等同物限定。
權利要求
1.一種光纖用四氯化鍺的生產(chǎn)系統(tǒng)，其特征在于，包括 至少兩個精餾單元，所述精餾單元之間串聯(lián)布置，每個所述精餾單元包括 精餾釜，所述精餾釜內限定出容納空間，且所述精餾釜的頂部分別設有進料口和用于充入保護氣的保護氣補充口； 精餾塔，所述精餾塔設在所述精餾釜的上部且與所述精餾釜相通； 一級冷凝塔，所述一級冷凝塔設在所述精餾塔的頂部，所述一級冷凝塔的頂部形成有氣體出口且底部形成有冷凝液體出口 ； 二級冷凝塔，所述二級冷凝塔的頂部分別通過回流擺頭和連接管與所述一級冷凝塔的冷凝液體出口和氣體出口相連； 出料擺頭，所述出料擺頭設在所述二級冷凝塔的下部，且所述出料擺頭與所述二級冷凝塔相通，所述出料擺頭的下部分別連接有廢料瓶和產(chǎn)品儲罐；以及 一級尾氣吸收裝置，所述一級尾氣吸收裝置與所述一級冷凝塔的頂部相通；二級尾氣吸收裝置，所述二級尾氣吸收裝置與所述一級尾氣吸收裝置相通；以及尾氣處理裝置，所述尾氣處理裝置與所述二級尾氣吸收裝置相通。
2.根據(jù)權利要求I所述的光纖用四氯化鍺的生產(chǎn)系統(tǒng)，其特征在于，與所述進料口相連的通路上設有第一閥門，所述一級冷凝塔與所述一級尾氣吸收裝置之間設有第二閥門，與所述保護氣補充口相連的保護氣通路上設有第三閥門。
3.根據(jù)權利要求2所述的光纖用四氯化鍺的生產(chǎn)系統(tǒng)，其特征在于，所述第三閥門與所述精餾釜之間設有流量計。
4.根據(jù)權利要求2或3所述的光纖用四氯化鍺的生產(chǎn)系統(tǒng)，其特征在于，所述第一閥門、第二閥門以及第三閥門均為電磁閥。
5.根據(jù)權利要求I所述的光纖用四氯化鍺的生產(chǎn)系統(tǒng)，其特征在于，所述一級尾氣吸收裝置包括 至少一個緩沖瓶，每個所述緩沖瓶的底部設有放空口，且所述緩沖瓶之間串聯(lián)放置，其中一個所述緩沖瓶與所述一級冷凝塔的頂部相通；和 至少一個液封瓶，每個所述液封瓶的頂部設有濃酸進口且底部設有排出口，且所述液封瓶之間串聯(lián)放置，其中一個所述液封瓶與所述緩沖瓶的頂部相通， 其中，所述至少一個緩沖瓶和所述至少一個液封瓶串聯(lián)放置。
6.根據(jù)權利要求5所述的光纖用四氯化鍺的生產(chǎn)系統(tǒng)，其特征在于，所述二級尾氣吸收裝置與所述一級尾氣吸收裝置結構相同。
7.根據(jù)權利要求6所述的光纖用四氯化鍺的生產(chǎn)系統(tǒng)，其特征在于，所述一級尾氣吸收裝置中的緩沖瓶和液封瓶的個數(shù)分別為2-5個，所述二級尾氣吸收裝置中的緩沖瓶和液封瓶的個數(shù)分別為2-3個。
8.根據(jù)權利要求7所述的光纖用四氯化鍺的生產(chǎn)系統(tǒng)，其特征在于，所述二級尾氣吸收裝置上設有壓力檢測組件，所述壓力檢測組件與所述第三閥門進行聯(lián)鎖。
9.根據(jù)權利要求8所述的光纖用四氯化鍺的生產(chǎn)系統(tǒng)，其特征在于，所述壓力檢測組件包括 壓力指示變送器，所述壓力指示變送器設在所述二級尾氣吸收裝置的緩沖瓶上；和 壓力指示控制器，所述壓力指示控制器與所述壓力指示變送器相連。
10.根據(jù)權利要求9所述的光纖用四氯化鍺的生產(chǎn)系統(tǒng)，其特征在于，所述精餾單元上的產(chǎn)品儲罐與與其相串聯(lián)的下一個精餾單元的精餾釜的進料口相通，且所述產(chǎn)品儲罐與所述精餾釜之間設有第四閥門。
11.根據(jù)權利要求10所述的光纖用四氯化鍺的生產(chǎn)系統(tǒng)，其特征在于，所述第四閥門為電磁閥。
12.根據(jù)權利要求5-11中任一項所述的光纖用四氯化鍺的生產(chǎn)系統(tǒng)，其特征在于，所述液封瓶內裝有濃硫酸，所述濃硫酸的濃度約為98%。
13.根據(jù)權利要求I所述的光纖用四氯化鍺的生產(chǎn)系統(tǒng)，其特征在于，所述保護氣為氮氣。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種光纖用四氯化鍺的生產(chǎn)系統(tǒng)，包括至少兩個精餾單元，所述精餾單元之間串聯(lián)布置，每個所述精餾單元包括精餾釜，精餾塔，一級冷凝塔，二級冷凝塔，出料擺頭以及一級尾氣吸收裝置；二級尾氣吸收裝置，所述二級尾氣吸收裝置與所述一級尾氣吸收裝置相通；以及尾氣處理裝置，所述尾氣處理裝置與所述二級尾氣吸收裝置相通。通過設置多個精餾單元，極大地提高了光纖用四氯化鍺的精餾純度，通過設置一級尾氣吸收裝置和二級尾氣吸收裝置，提高了密封的可靠性且保持了系統(tǒng)內的壓力平衡，通過設置尾氣處理裝置，可將生產(chǎn)系統(tǒng)最后產(chǎn)生的尾氣經(jīng)由尾氣處理裝置排空。
文檔編號C01G17/04GK102976395SQ20121046697
公開日2013年3月20日 申請日期2012年11月19日 優(yōu)先權日2012年11月19日
發(fā)明者周廷熙, 王少龍, 匡子登, 田惟維, 董福存, 李賢輝, 王瑞山, 侯明, 何斌 申請人:云南馳宏鋅鍺股份有限公司