專利名稱：一種納米氧化鋅棒的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于一種納米氧化鋅棒的制備方法。
背景技術(shù)：
納米氧化鋅是一種自激活的半導(dǎo)體材料，室溫下禁帶寬度為3. 27eV，激電子束縛能力為60meV。這就決定了納米氧化鋅具備了從可見(jiàn)光到紫外光發(fā)射的本領(lǐng)。所以納米氧化鋅除在橡膠、陶瓷、日用化工、涂料、磁性材料等領(lǐng)域的應(yīng)用外，納米ZnO在紫外探測(cè)器、紫外半導(dǎo)體激光器、透明導(dǎo)電薄膜、ZnO異質(zhì)結(jié)、場(chǎng)發(fā)射、液晶顯示和稀磁半導(dǎo)體等方面具有廣泛的應(yīng)用前景。其中棒狀ZnO納米結(jié)構(gòu)，除了具有體材料的優(yōu)異特性外，還具有獨(dú)特的電學(xué)、光學(xué)和化學(xué)屬性，還可以與高分子材料組成聚合物基納米復(fù)合材料，同時(shí)起到抗菌、抗老化和·力學(xué)增強(qiáng)作用，應(yīng)用前景非常廣闊。棒狀納米氧化鋅的制備方法很多，主要有氣相傳輸沉淀法、熱濺法、電沉積法、溶液沉淀法等。但是這些方法往往存在實(shí)驗(yàn)條件苛刻、操作復(fù)雜等缺點(diǎn)，都不利于棒狀氧化鋅納米材料的大規(guī)模制備。水熱法操作方法簡(jiǎn)單，反應(yīng)條件溫和，無(wú)污染，是制備棒狀氧化鋅的簡(jiǎn)便方法。在水熱法制備中利用模板劑來(lái)輔助棒狀納米氧化鋅的報(bào)道已有，目前所用的模板劑主要有苯甲酸，P123，聚乙二醇，乙二胺、CTAB等，這些模板劑都是一些特定分子量大小的有機(jī)或無(wú)機(jī)模板劑，形成的模板基本上不具有多樣性，同時(shí)模板劑用量大，對(duì)環(huán)境造成的污染也大。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的是提供一種模板劑用量小，無(wú)污染，方法簡(jiǎn)便，適合于批量生產(chǎn)的納米氧化鋅棒的制備方法。本發(fā)明所采用新型的聚丙烯酰胺高分子化合物為模板劑，具有預(yù)組織、自組合的有機(jī)結(jié)構(gòu)，其交聯(lián)網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)可為構(gòu)造有序化的無(wú)機(jī)結(jié)構(gòu)、提供微化學(xué)反應(yīng)環(huán)境和生長(zhǎng)空間，從而實(shí)現(xiàn)在有機(jī)高分子原位長(zhǎng)出的無(wú)機(jī)材料尺寸，形貌和取向的可控性。利用本模板劑制備納米氧化鋅棒所需的添加量小，方法簡(jiǎn)便，是一種可以規(guī)模化生產(chǎn)的制備納米氧化鋅棒的方法。本發(fā)明納米氧化鋅棒的制備方法，具體步驟如下
(1)稱取醋酸鋅，用蒸餾水配制成濃度為0.09 0. 72mol/ L的溶液；
(2)用3 5mol/L NaOH溶液滴加到步驟(I)的溶液中，至出現(xiàn)的沉淀完全溶解；
(3)將相對(duì)于所加Zn質(zhì)量的I.05% 12. 6%的濃度為0. 5 2g/L的聚丙烯酰胺高分子化合物模板劑加入到步驟(2)的溶液中，并以1500 2500r/min的轉(zhuǎn)速攪拌10 30min ；
(4)將步驟(3)的溶液倒入聚四氟乙烯內(nèi)襯的反應(yīng)釜中，于100 180°C反應(yīng)I 24小
時(shí)；
(5)將步驟(4)的反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)過(guò)濾、蒸餾水和乙醇洗滌、80°C 100°C干燥，即得納米氧化鋅棒。本發(fā)明制備所得到的納米氧化鋅棒是直徑在30nm IOOnm,長(zhǎng)度為80nm 15 um棒狀納米氧化鋅。如上所述的聚丙烯酰胺高分子化合物模板劑是陰離子聚丙烯酰胺高分子化合物或陽(yáng)離子聚丙烯酰胺高分子化合物，其中陰離子聚丙烯酰胺的分子量為400萬(wàn) 800萬(wàn)，陽(yáng)尚子聚丙烯酰胺分子量為800萬(wàn) 1000萬(wàn)。
本發(fā)明與目前該方面技術(shù)相比，特征在于采用了新型模板劑。所得納米氧化鋅棒分散均一，低團(tuán)聚，可廣泛地應(yīng)用于氣體傳感器、紫外線遮蔽材料、變壓器和多種光學(xué)裝置等應(yīng)用，該制備方法模板劑用量小，方法簡(jiǎn)便，適宜于規(guī)模化生產(chǎn)。


圖I為本發(fā)明方法制備的納米氧化鋅棒的掃描電鏡。圖2為本發(fā)明方法制備的納米氧化鋅棒的透射電鏡圖。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例I
稱取I. 6gZn (AC) 2 *2H20,溶于40ml蒸餾水中，攪拌完全溶解，用4mol/L的NaOH滴加至沉淀完全消失，添加IOmL濃度為lg/L分子量為600萬(wàn)的陰離子聚丙烯酰胺作為模板劑，以高剪切分散方式2500r/min的轉(zhuǎn)速攪拌IOmin,倒入聚四氟乙烯內(nèi)襯的反應(yīng)爸中，于180°C反應(yīng)2小時(shí)。冷卻、過(guò)濾、蒸餾水和無(wú)水乙醇充分洗滌、80°C干燥，即得納米氧化鋅棒。所得棒狀納米氧化鋅平均直徑94nm，平均長(zhǎng)度0. 7 um。實(shí)施例2
稱取0. 8gZn (AC) 2 *2H20,溶于40ml蒸餾水中，攪拌完全溶解，用5mol/L的NaOH滴加至沉淀完全消失，添加15ml濃度為lg/L，分子量為800萬(wàn)的陽(yáng)離子聚丙烯酰胺作為模板劑，以高剪切分散方式1500r/min的轉(zhuǎn)速攪拌30min,倒入聚四氟乙烯內(nèi)襯的反應(yīng)爸中，于100°C反應(yīng)24小時(shí)。冷卻、過(guò)濾、蒸餾水和無(wú)水乙醇充分洗滌、90°C干燥，即得納米氧化鋅棒。所得棒狀納米氧化鋅平均直徑30nm，平均長(zhǎng)度13. 3 u m。實(shí)施例3
稱取I. 2gZn (AC)2 2H20,溶于30ml蒸餾水中，攪拌完全溶解，用4mol/L的NaOH滴加至沉淀完全消失，添加5ml濃度為I. 5g/L分子量為400萬(wàn)的陰離子聚丙烯酰胺作為模板齊U，以高剪切分散方式2000r/min的轉(zhuǎn)速攪拌15min,倒入聚四氟乙烯內(nèi)襯的反應(yīng)爸中，于130°C反應(yīng)10小時(shí)。冷卻、過(guò)濾、蒸餾水和無(wú)水乙醇充分洗滌、90°C干燥，即得納米氧化鋅棒。所得棒狀納米氧化鋅平均直徑56nm，平均長(zhǎng)度4. 7 um。實(shí)施例4
稱取I. 4gZn (AC)2 *2H20,溶于20ml蒸餾水中，攪拌完全溶解，用3mol/ L的NaOH滴加至沉淀完全消失，添加15ml濃度為0. 51g/L，分子量為1000萬(wàn)的陽(yáng)離子聚丙烯酰胺作為模板劑，以高剪切分散方式1800r/min的轉(zhuǎn)速攪拌20min,倒入聚四氟乙烯內(nèi)襯的反應(yīng)爸中，于150°C反應(yīng)5小時(shí)。冷卻、過(guò)濾、蒸餾水和無(wú)水乙醇充分洗滌、100°C干燥，即得納米氧化鋅棒。所得棒狀納米氧化鋅平均直徑42nm，平均長(zhǎng)度12. 7 um。
權(quán)利要求
1.一種納米氧化鋅棒的制備方法，其特征在于包括如下步驟 (O稱取醋酸鋅，用蒸餾水配制成濃度為O. 09 O. 72mol/ L的溶液； (2)用3 5mol/L NaOH溶液滴加到步驟(I)的溶液中，至出現(xiàn)的沉淀完全溶解； (3)將相對(duì)于所加Zn質(zhì)量的I.05% 12. 6%的濃度為O. 5 2g/L的聚丙烯酰胺高分子化合物模板劑加入到步驟(2)的溶液中，并以1500 2500r/min的轉(zhuǎn)速攪拌10 30min ； (4)將步驟(3)的溶液倒入聚四氟乙烯內(nèi)襯的反應(yīng)釜中，于100 180°C反應(yīng)I 24小時(shí)； (5)將步驟(4)的反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)過(guò)濾、蒸餾水和乙醇洗滌、80°C 100°C干燥，即得納米氧化鋅棒。
2.如權(quán)利要求I所述的一種納米氧化鋅棒的制備方法，其特征在于所述的聚丙烯酰胺高分子化合物模板劑是陰離子聚丙烯酰胺高分子化合物或陽(yáng)離子聚丙烯酰胺高分子化合物。
3.如權(quán)利要求2所述的一種納米氧化鋅棒的制備方法，其特征在于所述的陰離子聚丙烯酰胺高分子化合物是分子量為400萬(wàn) 800的萬(wàn)陰離子聚丙烯酰胺。
4.如權(quán)利要求2所述的一種納米氧化鋅棒的制備方法，其特征在于所述的陽(yáng)離子聚丙烯酰胺高分子化合物是分子量為800萬(wàn) 1000萬(wàn)的陽(yáng)離子聚丙烯酰胺。
5.如權(quán)利要求I所述的一種納米氧化鋅棒的制備方法，其特征在于所述納米氧化鋅棒是直徑在30nm IOOnm,長(zhǎng)度為80nm 15 u m棒狀納米氧化鋅。
全文摘要
一種納米氧化鋅棒的制備方法是將醋酸鋅配制成濃度為0.09～0.72mol/Ｌ的溶液；用NaOH滴加到溶液中，至出現(xiàn)的沉淀完全溶解；將相對(duì)于所加Zn質(zhì)量的1.05%～12.6%的聚丙烯酰胺高分子化合物模板劑加入到完全溶解后的溶液中，并以1500～2500r/min的轉(zhuǎn)速攪拌10～30min之后，溶液倒入反應(yīng)釜中，于100～180℃反應(yīng)1～24小時(shí)；反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)過(guò)濾、洗滌、干燥，即得納米氧化鋅棒。本發(fā)明模板劑用量小，無(wú)污染，方法簡(jiǎn)便，適合于批量生產(chǎn)的優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)C01G9/02GK102951673SQ20121049763
公開(kāi)日2013年3月6日 申請(qǐng)日期2012年11月29日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月29日
發(fā)明者李玉霞, 任真, 郭建平 申請(qǐng)人:中國(guó)日用化學(xué)工業(yè)研究院