專利名稱：一種苯磺酸鹽與碳酸鹽混合物的簡便分離方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明為一種苯磺酸鹽與碳酸鹽混合物的簡便分離方法，具體的涉及工業(yè)生產(chǎn)混合物的分離及回收技術(shù)。
背景技術(shù)：
苯磺酸酯及取代苯磺酸酯中的酸根是一種很好的離去基團，這類酯比醇更容易進行親核取代反應(yīng)，所以常將醇轉(zhuǎn)化為苯磺酸或取代苯磺酸的酯代替醇發(fā)生親核取代反應(yīng)。這類反應(yīng)中有些反應(yīng)需加入過量碳酸鹽中和生成的苯磺酸或取代苯磺酸，這在工業(yè)上會產(chǎn)生大量苯磺酸或取代苯磺酸鹽與碳酸鹽或(和)碳酸氫鹽的混合物。同種陽離子的苯磺酸鹽及碳酸鹽，在有機溶劑中的溶解度均較小，在水中的溶解度均較大，難以用單一溶劑溶解分離。在一定比例的水及有機溶劑組合物中，這兩種鹽的溶解度差別較大，可以利用溶解度差別實現(xiàn)分離。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種苯磺酸鹽或取代苯磺酸與碳酸鹽或(和)碳酸氫鹽混合物的簡便分離技術(shù)，它可應(yīng)用于工業(yè)實現(xiàn)這種鹽混合物的分離及回收。本發(fā)明的技術(shù)方案如下:
本發(fā)明涉及的苯磺酸鹽與碳酸鹽中的陽離子可以是NH4+, Na+或K+;苯磺酸鹽陰離子可以是苯磺酸根、對甲苯磺酸根、鄰甲苯磺酸根、對氯苯磺酸根、鄰氯苯磺酸根、對溴苯磺酸根、鄰溴苯磺酸根、對硝基苯磺酸根或鄰硝基苯磺酸根；碳酸鹽陰離子可以是碳酸根或(和)碳酸氫根。上述混合物可以這樣來分離及回收:在苯磺酸鹽或取代苯磺酸鹽與碳酸鹽或(和)碳酸氫鹽混合物中加入適當(dāng)組合溶劑適量，在適當(dāng)溫度下充分?jǐn)嚢杼崛。^濾出不溶固體即為碳酸鹽或(和)碳酸氫鹽；提取液用適當(dāng)無機酸酸化，過濾析出固體即為無機酸鹽，母液濃縮至干即得苯磺酸或取代苯磺酸。適當(dāng)組合溶劑指水與某些有機溶劑的組合物，此處有機溶劑可以選:丙酮、丁酮，四氫呋喃、乙腈等；上述有機溶劑在水中的含量可為:1%-飽和。適量溶劑指溶劑與固體混合物的比例為:1_50。適當(dāng)溫度指室溫至溶劑的沸點溫度，通常為20-50 °C。無機酸可以選鹽酸、氫溴酸、硫酸、磷酸。
具體實施例方式以下具體實施例用來進一步說明本發(fā)明?；旌衔锏牡湫头蛛x及回收實施例:
實例I
取IOg混合物(含對甲苯磺酸鉀55.5%， 碳酸鉀18.2%，碳酸氫鉀26.4%)，加入50ml 70%丙酮，充分?jǐn)嚢?，抽濾，干燥得碳酸鉀與碳酸氫鉀混合物4.3g，焙燒得碳酸鉀3.4 g ;濾液攪拌下滴加濃鹽酸，酸化至pH=5左右，過濾析出的固體，烘干得氯化鉀2.0g ;濾液濃縮至干得固體，固體烘干得對甲苯磺酸5.0 go實例2
取IOg混合物(對甲苯磺酸鈉與碳酸鈉各50%)，加入60ml 80%乙腈，充分?jǐn)嚢瑁闉V，干燥得碳酸鈉4.Sg ;濾液攪拌下滴加濃硫酸，酸化至pH=5左右，過濾析出的固體，烘干得硫酸鈉1.Sg ;濾液濃縮至干得固體，固體烘干得對甲苯磺酸4.3 g。實例3
取IOg混合物(對甲苯磺酸銨與碳酸銨各50%)，加入40ml 70%四氫呋喃，充分?jǐn)嚢瑁闉V，干燥得碳酸銨4.8g ;濾液攪拌下滴加濃鹽酸，酸化至pH=5左右，過濾析出的固體，烘干得氯化銨1.4g ;濾液濃縮至干得固體，固體烘干得對甲苯磺酸4.4 g。其它混合物參照上述方法`分離回收。
權(quán)利要求
1.一種苯磺酸鹽與碳酸鹽混合物，其組成如下: 苯磺酸鹽與碳酸鹽中的陽離子可以是NH4+, Na+或K+ ； 苯磺酸鹽陰離子可以是苯磺酸根、對甲苯磺酸根、鄰甲苯磺酸根、對氯苯磺酸根、鄰氯苯磺酸根、對溴苯磺酸根、鄰溴苯磺酸根、對硝基苯磺酸根或鄰硝基苯磺酸根； 碳酸鹽陰離子可以是碳酸根或(和)碳酸氫根。
2.上述混合物可以這樣來分離回收:在苯磺酸鹽或取代苯磺酸鹽與碳酸鹽或(和)碳酸氫鹽混合物中加入適當(dāng)組合溶劑適量，在適當(dāng)溫度下充分?jǐn)嚢杼崛?，過濾出不溶固體即為碳酸鹽或(和)碳酸氫鹽；提取液用適當(dāng)無機酸酸化，過濾析出固體即為無機酸鹽，母液濃縮至干即得苯磺酸或取 代苯磺酸。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種苯磺酸鹽與碳酸鹽混合物的簡便分離方法。該混合物可通過如下方法分離混合物中苯磺酸鹽或取代苯磺酸鹽用適量組合溶劑選擇提取，剩余固體即碳酸鹽或(和)碳酸氫鹽過濾回收；苯磺酸鹽或取代苯磺酸鹽提取液加無機酸酸化，析出無機酸鹽過濾分離，母液中苯磺酸或取代苯磺酸濃縮至干回收。
文檔編號C01C1/26GK103121683SQ20121051123
公開日2013年5月29日 申請日期2012年12月4日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月4日
發(fā)明者郝雙紅, 魏艷 申請人:青島農(nóng)業(yè)大學(xué)