專利名稱：一種酰氯生產(chǎn)中氯化亞砜的回收純化方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種酰氯生產(chǎn)中氯化亞砜的回收純化方法。
背景技術(shù)：
氯化亞砜法生產(chǎn)酰氯的過程中，通常要用到過量的氯化亞砜，然后在反應(yīng)結(jié)束后再回收利用。回收的這部分氯化亞砜，通常含有間苯二甲酰氯、間苯二甲酸、N，N-二甲基甲酰胺、一氯化硫、二氯化硫等雜質(zhì)成分，并且顏色呈深黃色，氯化亞砜的有效成分在90%左右，由于顏色很深，并且純度較低，不能繼續(xù)使用。因此需要采取一種工藝對氯化亞砜進(jìn)行提純，以便能重復(fù)利用。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的技術(shù)目的是提供一種酰氯生產(chǎn)中氯化亞砜的回收純化方法，其可以對氯化亞砜進(jìn)行有效回收，并且回收率高、品質(zhì)好，過程安全，易于控制。提純后的氯化亞砜純度可以達(dá)到98. 5%，顏色達(dá)到三級(jí)色度。
本發(fā)明為了達(dá)到上述目的，采用的技術(shù)方案是
首先利用蒸餾的方式進(jìn)行初次純化，然后利用硫磺粉將不易分離的二氯化硫轉(zhuǎn)化成易于除去的一氯化硫，再利用活性炭吸附掉其它的帶色組分，最后得到純凈、達(dá)到三級(jí)色度的氯化亞砜。
具體回收、提純的方法是
(I)將回收的氯化亞砜液體加入到蒸餾釜中，負(fù)壓下蒸餾出氯化亞砜組分，控制氯化亞砜的蒸汽溫度高于80°C時(shí)，停止加熱；
(2)將步驟(I)中的粗氯化亞砜轉(zhuǎn)到另一個(gè)蒸餾釜中，加入質(zhì)量濃度2. 39Γ2. 5%的硫磺粉和質(zhì)量濃度3 4%的活性炭，加熱并在負(fù)壓下回流一段時(shí)間，收集餾分；
(3)將步驟(2)的餾分收集，除掉5%_8%前餾分后，收集正餾分得到提純后的氯化亞砜。
其中所述步驟(I)和步驟(2)中，控制真空度為30-60mmHg。
其中所述步驟(2)中的硫磺粉為純度99. 9%以上，200目。
其中所述步驟(2)中的活性炭為木質(zhì)活性炭。
其中所述步驟(2)中控制回流時(shí)間5 8小時(shí)。
采用上述回收純化方法，可以對氯化亞砜進(jìn)行有效回收，并且回收率高、品質(zhì)好， 過程安全，易于控制。提純后的氯化亞砜純度可以達(dá)到98. 5%，顏色達(dá)到三級(jí)色度。
具體實(shí)施方式
為進(jìn)一步說明本發(fā)明，結(jié)合以下實(shí)施例具體說明
實(shí)施例1
在蒸餾釜I中加入I噸的回收氯化亞砜，蒸汽加熱，氯化亞砜的氣相溫度達(dá)到74°C左右回流轉(zhuǎn)入蒸餾釜2中，蒸餾釜I中剩余少量重沸點(diǎn)物質(zhì)。蒸餾釜2中加入22千克的硫磺粉和28千克的活性炭，加熱回流8小時(shí)，氯化亞砜蒸汽溫度達(dá)到74°C轉(zhuǎn)入收集釜中。得到的氯化亞砜純度98. 5%，共收集成品780kg。
實(shí)施例2
在蒸餾釜I中加入1. 7t的回收氯化亞砜，蒸汽加熱，氯化亞砜蒸汽溫度達(dá)到74°C 左右回流轉(zhuǎn)入蒸餾釜2中，蒸餾釜I中剩余少量重沸點(diǎn)物質(zhì)。蒸餾釜2中加入36kg的硫磺粉和48kg的活性炭,加熱回流8h,氯化亞砜蒸汽溫度達(dá)到74°C轉(zhuǎn)入收集爸中。得到的氯 化亞砜純度98. 5%，共收集成品1330kg。
本發(fā)明中涉及的％如無特殊說明外，均指的是質(zhì)量百分比。以上所述的實(shí)施例僅僅是對本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式進(jìn)行描述，并非對本發(fā)明的范圍進(jìn)行限定，在不脫離本發(fā)明設(shè)計(jì)精神的前提下，本領(lǐng)域普通工程技術(shù)人員對本發(fā)明的技術(shù)方案作出的各種變形和改進(jìn)，均應(yīng)落入本發(fā)明的權(quán)利要求書確定的保護(hù)范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種酰氯生產(chǎn)中氯化亞砜的回收純化方法，其特征在于首先利用蒸餾的方式進(jìn)行初次純化，然后利用硫磺粉將不易分離的二氯化硫轉(zhuǎn)化成易于除去的一氯化硫，再利用活性炭吸附掉其它的帶色組分，最后得到純凈、達(dá)到三級(jí)色度的氯化亞砜。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氯化亞砜的回收純化方法，其特征在于主要包括以下步驟(1)將回收的氯化亞砜液體加入到蒸餾釜中，負(fù)壓下蒸餾出氯化亞砜組分，控制氯化亞砜的蒸汽溫度高于80°c時(shí)，停止加熱；(2)將步驟(I)中的粗氯化亞砜轉(zhuǎn)到另一個(gè)蒸餾釜中，加入質(zhì)量濃度2.39Γ2. 5%的硫磺粉和質(zhì)量濃度3 4%的活性炭，加熱并在負(fù)壓下回流一段時(shí)間，收集餾分；(3)將步驟(2)的餾分收集，除掉5%-8%前餾分后，收集正餾分得到提純后的氯化亞砜。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的氯化亞砜的回收純化方法，其特征在于所述步驟(I)和步驟(2)中，控制真空度為30-60mmHg。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的氯化亞砜的回收純化方法，其特征在于所述步驟(2)中的硫磺粉為純度99. 9%以上，200目。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的氯化亞砜的回收純化方法，其特征在于所述步驟(2)中的活性炭為木質(zhì)活性炭。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的氯化亞砜的回收純化方法，其特征在于所述步驟(2)中控制回流時(shí)間5 8小時(shí)。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種酰氯生產(chǎn)中氯化亞砜的回收純化方法，其首先利用蒸餾的方式進(jìn)行初次純化，然后利用硫磺粉將不易分離的二氯化硫轉(zhuǎn)化成易于除去的一氯化硫，再利用活性炭吸附掉其它的帶色組分，最后得到純凈、達(dá)到三級(jí)色度的氯化亞砜。本發(fā)明的方法可以對氯化亞砜進(jìn)行有效回收，并且回收率高、品質(zhì)好，過程安全，易于控制。提純后的氯化亞砜純度可以達(dá)到98.5%，顏色達(dá)到三級(jí)色度。
文檔編號(hào)C01B17/45GK102992276SQ20121054039
公開日2013年3月27日 申請日期2012年12月13日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月13日
發(fā)明者楊佳云, 馬海兵, 史洪波 申請人:煙臺(tái)泰和新材料股份有限公司, 煙臺(tái)裕祥精細(xì)化工有限公司