專利名稱：一種噴射式脫砷反應(yīng)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于磷化工技術(shù)和環(huán)境保護(hù)技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種噴射式脫砷反應(yīng)方法。
背景技術(shù)：
磷是重要的生命元素，食品添加劑磷酸作為酸味劑、酵母的營養(yǎng)劑，廣泛用于食品工業(yè)。食品級(jí)磷酸中的雜質(zhì)指標(biāo)要求特別嚴(yán)格。目前，食品級(jí)磷酸生產(chǎn)主要采用工業(yè)磷酸為原料，生產(chǎn)過程中雜質(zhì)的脫除尤其是砷的脫除技術(shù)極為重要。
磷酸脫砷的方法主要有①硫化物沉淀法通過在磷酸原料中加入某種沉淀劑，使其生產(chǎn)難溶或不溶化合物析出，然后通過過濾器分離而得到低砷磷酸產(chǎn)品。②溶劑萃取法基于磷酸可溶于有機(jī)溶劑中，而雜質(zhì)砷則被萃取出，從而使其分離。③離子交換法用強(qiáng)酸性離子交換樹脂處理磷酸，從而出去雜質(zhì)砷。硫化物沉淀法因?yàn)樗璨襟E和設(shè)備簡單且脫砷效果好，是最常用的脫砷方法。磷酸硫化物沉淀法脫砷的原理如下
2P2S5+ 16H20 — 4H3P04 + IOH2S H3AsO4 + H2S — H3AsO3 + H2O + S IH3AsO3 + 3H2S — 6Η20 + As2S3 I
通過向工業(yè)磷酸中加入P2S5進(jìn)行脫砷反應(yīng)，過濾除去沉淀即得脫砷磷酸。此法脫砷后磷酸中殘余部分硫化氫氣體，必須經(jīng)吹脫除去。在已有技術(shù)中，食品級(jí)磷酸生產(chǎn)工藝路線分為熱法和濕法兩種。兩種路線生產(chǎn)食品級(jí)磷酸的關(guān)鍵技術(shù)都是雜質(zhì)的脫除。如中國專利200910062940. 2提出了一種用精制濕法磷酸生產(chǎn)食品級(jí)磷酸的方法，通過加入活性二氧化硅做脫氟劑，加入硫化鈉溶液或者五硫化二磷固體做脫砷脫鉛劑，過濾之后，將濾液送往曝氣工段，不斷鼓入空氣并攪拌，最后過濾得到食品級(jí)磷酸。此方法成本低廉，能耗少、無污染。《多聚磷酸及其脫砷工藝研究》(云南化工,2007，34 (4) :63 66)—文中，介紹了多聚磷酸與普通熱法磷酸物化性質(zhì)的差異以及目前國內(nèi)外多聚磷酸的現(xiàn)狀及市場前景，提出了雜質(zhì)砷對(duì)多聚磷酸的影響并概述了目前磷酸廣泛采用的幾種脫砷方法。該文指出，將配制的脫砷劑加入到反應(yīng)釜中與磷酸中的亞砷酸反應(yīng)，生成As2S3沉淀，然后將含As2S3的磷酸泵送到脫氣塔中脫去多余的H2S氣體，再送到過濾器中進(jìn)行過濾，磷酸產(chǎn)品進(jìn)入成品槽，濾渣As2S3進(jìn)入渣筒，尾氣經(jīng)洗滌塔洗滌達(dá)標(biāo)后經(jīng)風(fēng)機(jī)排放到大氣中?！队晒I(yè)磷酸連續(xù)操作生產(chǎn)食品級(jí)磷酸》(硫磷設(shè)計(jì)與粉體工程，2005，6 27 30) —文及《淺談連續(xù)熱法食品級(jí)磷酸生產(chǎn)》(貴州化工，2005，30 (4)43 45) —文中，都提到了食品級(jí)磷酸生產(chǎn)中脫砷反應(yīng)后殘余硫化氫氣體的脫除方法。該法是通過鼓風(fēng)機(jī)鼓入空氣對(duì)脫砷磷酸吹脫除去硫化氫，吹脫的硫化氫氣體用碳酸鈉溶液吸收，所得硫化鈉溶液用于生產(chǎn)其他對(duì)硫含量要求不高的磷酸鹽。過濾收集到的砷渣經(jīng)洗滌、干燥后運(yùn)往砷品廠。此法操作簡單，除雜效果好，避免硫化氫氣體直接排放造成環(huán)境污染，但其吸收劑使用碳酸鈉，引入鈉離子，一定程度上造成二次污染。從經(jīng)濟(jì)效益及社會(huì)效益分析，此法不是最佳選擇。本發(fā)明人依據(jù)多年對(duì)已有用于食品級(jí)磷酸脫砷反應(yīng)技術(shù)的研究，結(jié)合磷酸生產(chǎn)實(shí)際出發(fā)，研究發(fā)明了噴射式脫砷反應(yīng)方法。經(jīng)查其余文獻(xiàn)，食品級(jí)磷酸脫砷反應(yīng)中均未有使用噴射式攪拌的脫砷反應(yīng)方法。采用本發(fā)明的噴射式脫砷反應(yīng)方法不僅可以充分回收利用脫氣工序被吹脫掉的硫化氫，避免二次污染，還可以大大縮短反應(yīng)槽內(nèi)工業(yè)磷酸的脫砷反應(yīng)的循環(huán)時(shí)間，具有良好的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為了解決食品級(jí)磷酸生產(chǎn)過程脫砷凈化的現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題，縮短脫砷反應(yīng)的時(shí)間，提高食品級(jí)磷酸的生產(chǎn)效率和生產(chǎn)的連續(xù)性，充分回收利用脫氣工序中的硫化氫氣體，降低脫砷劑的使用成本，避免有害氣體硫化氫的二次污染，提高經(jīng)濟(jì)效益、社會(huì)效益和生態(tài)效益而提供一種噴射式脫砷反應(yīng)方法。本發(fā)明的技術(shù)方案是
從噴射泵高速射出的工業(yè)磷酸在反應(yīng)槽內(nèi)形成強(qiáng)烈的紊流攪拌效果，使五硫化二磷脫砷劑與工業(yè)磷酸能夠快速充分地混合反應(yīng)，大大縮短反應(yīng)槽內(nèi)工業(yè)磷酸的脫砷反應(yīng)的循環(huán)時(shí)間，提高了食品級(jí)磷酸的生產(chǎn)效率和生產(chǎn)的連續(xù)性。同時(shí)噴射泵產(chǎn)生的負(fù)壓可用于回收 脫氣工序產(chǎn)生的硫化氫加以利用，減少了五硫化二磷脫砷劑的用量，避免有害氣體硫化氫向的二次污染，有效地保護(hù)工廠以及周邊環(huán)境，提高經(jīng)濟(jì)效益、社會(huì)效益和生態(tài)效益。本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)的
一種噴射式脫砷反應(yīng)方法，采用循環(huán)泵將工業(yè)磷酸輸送至噴射泵，工業(yè)磷酸在高壓下經(jīng)過噴射泵的噴嘴以高速度射出，在噴射泵的混合室內(nèi)產(chǎn)生負(fù)壓使得磷酸脫氣工序中的硫化氫氣體被噴射泵吸入混合室內(nèi)，并與工業(yè)磷酸充分混合反應(yīng)，然后向反應(yīng)釜內(nèi)已混有五硫化二磷脫砷劑的工業(yè)磷酸進(jìn)行強(qiáng)烈噴射，形成紊流攪拌，使五硫化二磷脫砷劑與工業(yè)磷酸能夠快速充分地混合反應(yīng)，工藝操作步驟如下
(1)將一定量的工業(yè)磷酸送至脫砷反應(yīng)槽中，加熱并保持一定溫度；
(2)按一定比例投加脫砷劑五硫化二磷；
(3)開啟循環(huán)泵，加壓循環(huán)反應(yīng)槽內(nèi)的磷酸，利用噴射泵對(duì)反應(yīng)槽內(nèi)的工業(yè)磷酸進(jìn)行噴射充分?jǐn)嚢瑁瓿擅撋榉磻?yīng)的磷酸一部分內(nèi)部循環(huán)，一部分送往過濾車間進(jìn)行過濾得到脫砷磷酸。以上所述的一定量的工業(yè)磷酸是脫砷反應(yīng)槽體積1/2 4/5的液位。以上所述的一定溫度是控制60_100°C。以上所述的一定比例是脫砷劑五硫化二磷與工業(yè)磷酸中砷含量之比為1. 3 :1。以上所述的脫砷反應(yīng)槽、循環(huán)泵和噴射泵依次循環(huán)連接。本發(fā)明優(yōu)點(diǎn)和積極效果
1、噴射式脫砷反應(yīng)方法利用噴射泵產(chǎn)生的負(fù)壓充分吸收脫氣工序產(chǎn)生的硫化氫氣體，
既避免了二次污染，又降低脫砷劑的使用成本，具有良好的經(jīng)濟(jì)效益、社會(huì)效益和生態(tài)效.、/■
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2、硫化氫氣體與工業(yè)磷酸在噴射泵的混合室充分混合反應(yīng)后，向反應(yīng)槽內(nèi)已混有五硫化二磷脫砷劑的工業(yè)磷酸進(jìn)行強(qiáng)烈噴射，達(dá)到紊流攪拌的效果，使五硫化二磷脫砷劑與工業(yè)磷酸能夠快速充分地混合反應(yīng)，大大縮短了反應(yīng)釜內(nèi)工業(yè)磷酸的脫砷反應(yīng)的循環(huán)時(shí)間，提高了食品級(jí)磷酸的生產(chǎn)效率和生產(chǎn)的連續(xù)性，具有良好的經(jīng)濟(jì)效益。


附圖1:為本發(fā)明工藝流程示意圖。
如圖所示，本工藝流程主要包括進(jìn)料、加壓噴射攪拌反應(yīng)、真空抽氣、出料。
具體實(shí)施例方式 下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步說明，所裂實(shí)施例僅在于說明本發(fā)明而不限于本發(fā)明。
實(shí)施例一
從脫砷反應(yīng)槽進(jìn)料口將工業(yè)磷酸打入脫砷反應(yīng)槽內(nèi)，至反應(yīng)槽2/3液位，并保持溫度80°C，再從P2S5投料口按工業(yè)磷酸中砷含量的1. 3倍投加五硫化二磷脫砷劑反應(yīng)30分鐘；打開循環(huán)泵、平衡管和循環(huán)管的閥門，開啟循環(huán)泵，將脫砷反應(yīng)槽的工業(yè)磷酸加壓輸送至噴射泵，工業(yè)磷酸在高壓下經(jīng)過噴嘴以高速度射出，噴射泵混合室內(nèi)產(chǎn)生的負(fù)壓使得磷酸脫氣工序中的硫化氫氣體進(jìn)入噴射泵吸入室，并在噴射泵混合室與工業(yè)磷酸充分混合反應(yīng)，然后向反應(yīng)釜內(nèi)已混有五硫化二磷脫砷劑的工業(yè)磷酸進(jìn)行強(qiáng)烈噴射，形成紊流攪拌，五硫化二磷脫砷劑與工業(yè)磷酸快速充分地混合反應(yīng)，完成脫砷反應(yīng)的磷酸經(jīng)循環(huán)泵一部分輸送 至噴射泵進(jìn)行內(nèi)循環(huán)，一部分輸送至過濾車間進(jìn)行過濾。實(shí)施例二
從脫砷反應(yīng)槽進(jìn)料口將工業(yè)磷酸打入脫砷反應(yīng)槽內(nèi)，至反應(yīng)槽1/2液位，并保持溫度95°C，再從P2S5投料口按工業(yè)磷酸中砷含量的1. 3倍投加五硫化二磷脫砷劑反應(yīng)30分鐘；打開循環(huán)泵、平衡管和循環(huán)管的閥門，開啟循環(huán)泵，將脫砷反應(yīng)槽的工業(yè)磷酸加壓輸送至噴射泵，工業(yè)磷酸在高壓下經(jīng)過噴嘴以高速度射出，噴射泵混合室內(nèi)產(chǎn)生的負(fù)壓使得磷酸脫氣工序中的硫化氫氣體進(jìn)入噴射泵吸入室，并在噴射泵混合室與工業(yè)磷酸充分混合反應(yīng)，然后向反應(yīng)釜內(nèi)已混有五硫化二磷脫砷劑的工業(yè)磷酸進(jìn)行強(qiáng)烈噴射，形成紊流攪拌，五硫化二磷脫砷劑與工業(yè)磷酸快速充分地混合反應(yīng)，完成脫砷反應(yīng)的磷酸經(jīng)循環(huán)泵一部分輸送至噴射泵進(jìn)行內(nèi)循環(huán)，一部分輸送至過濾車間進(jìn)行過濾。實(shí)施例三
從脫砷反應(yīng)槽進(jìn)料口將工業(yè)磷酸打入脫砷反應(yīng)槽內(nèi)，至反應(yīng)槽4/5液位，并保持溫度65°C，再從P2S5投料口按工業(yè)磷酸中砷含量的1. 3倍投加五硫化二磷脫砷劑反應(yīng)30分鐘；打開循環(huán)泵、平衡管和循環(huán)管的閥門，開啟循環(huán)泵，將脫砷反應(yīng)槽的工業(yè)磷酸加壓輸送至噴射泵，工業(yè)磷酸在高壓下經(jīng)過噴嘴以高速度射出，噴射泵混合室內(nèi)產(chǎn)生的負(fù)壓使得磷酸脫氣工序中的硫化氫氣體進(jìn)入噴射泵吸入室，并在噴射泵混合室與工業(yè)磷酸充分混合反應(yīng)，然后向反應(yīng)釜內(nèi)已混有五硫化二磷脫砷劑的工業(yè)磷酸進(jìn)行強(qiáng)烈噴射，形成紊流攪拌，五硫化二磷脫砷劑與工業(yè)磷酸快速充分地混合反應(yīng)，完成脫砷反應(yīng)的磷酸經(jīng)循環(huán)泵一部分輸送至噴射泵進(jìn)行內(nèi)循環(huán)，一部分輸送至過濾車間進(jìn)行過濾。實(shí)施例四
從脫砷反應(yīng)槽進(jìn)料口將工業(yè)磷酸打入脫砷反應(yīng)槽內(nèi)，至反應(yīng)槽3/4液位，并保持溫度75°C，再從P2S5投料口按工業(yè)磷酸中砷含量的1. 3倍投加五硫化二磷脫砷劑反應(yīng)30分鐘；打開循環(huán)泵、平衡管和循環(huán)管的閥門，開啟循環(huán)泵，將脫砷反應(yīng)槽的工業(yè)磷酸加壓輸送至噴射泵，工業(yè)磷酸在高壓下經(jīng)過噴嘴以高速度射出，噴射泵混合室內(nèi)產(chǎn)生的負(fù)壓使得磷酸脫氣工序中的硫化氫氣體進(jìn)入噴射泵吸入室，并在噴射泵混合室與工業(yè)磷酸充分混合反應(yīng)，然后向反應(yīng)釜內(nèi)已混有五硫化二磷脫砷劑的工業(yè)磷酸進(jìn)行強(qiáng)烈噴射，形成紊流攪拌，五硫化二磷脫砷劑與工業(yè)磷酸快速充分地混合反應(yīng)，完成脫砷反應(yīng)的磷酸經(jīng)循環(huán)泵一部分輸送至噴射泵進(jìn)行內(nèi)循環(huán)，一部分輸送至過 濾車間進(jìn)行過濾。
權(quán)利要求
1.一種噴射式脫砷反應(yīng)方法，其特征在于采用循環(huán)泵將工業(yè)磷酸輸送至噴射泵，工業(yè)磷酸在高壓下經(jīng)過噴射泵的噴嘴以高速度射出，在噴射泵的混合室內(nèi)產(chǎn)生負(fù)壓使得磷酸脫氣工序中的硫化氫氣體被噴射泵吸入混合室內(nèi)，并與工業(yè)磷酸充分混合反應(yīng)，然后向反應(yīng)釜內(nèi)已混有五硫化二磷脫砷劑的工業(yè)磷酸進(jìn)行強(qiáng)烈噴射，形成紊流攪拌，使五硫化二磷脫砷劑與工業(yè)磷酸能夠快速充分地混合反應(yīng)，工藝操作步驟如下 (1)將一定量的工業(yè)磷酸送至脫砷反應(yīng)槽中，加熱并保持一定溫度； (2)按一定比例投加脫砷劑五硫化二磷； (3)開啟循環(huán)泵，加壓循環(huán)反應(yīng)槽內(nèi)的磷酸，利用噴射泵對(duì)反應(yīng)槽內(nèi)的工業(yè)磷酸進(jìn)行噴射充分?jǐn)嚢?，完成脫砷反?yīng)的磷酸一部分內(nèi)部循環(huán)，一部分送往過濾車間進(jìn)行過濾得到脫砷磷酸。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種噴射式脫砷反應(yīng)方法，其特征在于所述的一定量的工業(yè)磷酸是脫砷反應(yīng)槽體積1/2 4/5的液位。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種噴射式脫砷反應(yīng)方法，其特征在于所述的一定溫度是控制60 100°C。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種噴射式脫砷反應(yīng)方法，其特征在于所述的一定比例是脫砷劑五硫化二磷與工業(yè)磷酸中砷含量之比為1. 3 I。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種噴射式脫砷反應(yīng)方法，采用循環(huán)泵將工業(yè)磷酸輸送至噴射泵，工業(yè)磷酸在高壓下經(jīng)過噴射泵的噴嘴以高速度射出，在噴射泵的混合室內(nèi)產(chǎn)生負(fù)壓使得磷酸脫氣工序中的硫化氫氣體被噴射泵吸入混合室內(nèi)，并與工業(yè)磷酸充分混合反應(yīng)，然后向反應(yīng)釜內(nèi)已混有五硫化二磷脫砷劑的工業(yè)磷酸進(jìn)行強(qiáng)烈噴射，形成紊流攪拌，使五硫化二磷脫砷劑與工業(yè)磷酸能夠快速充分地混合反應(yīng)，從而縮短脫砷反應(yīng)的循環(huán)時(shí)間，提高了食品級(jí)磷酸的生產(chǎn)效率和生產(chǎn)的連續(xù)性，充分回收利用脫氣工序中的硫化氫氣體，減少了五硫化二磷脫砷劑的用量，避免有害氣體硫化氫向的二次污染，有效地保護(hù)工廠以及周邊環(huán)境，提高了經(jīng)濟(jì)效益、社會(huì)效益和生態(tài)效益。
文檔編號(hào)C01B25/234GK103011107SQ20121058053
公開日2013年4月3日 申請日期2012年12月27日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月27日
發(fā)明者林軍, 吳小海, 馬釗松, 徐紹學(xué), 黃新興, 王文營, 彭艷霞, 羅培榮, 蘇杰文 申請人:廣西明利化工有限公司