專(zhuān)利名稱(chēng)：一種連續(xù)脫砷反應(yīng)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于磷化工技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種連續(xù)脫砷反應(yīng)方法。
背景技術(shù)：
磷是重要的生命元素，食品添加劑磷酸作為酸味劑、酵母的營(yíng)養(yǎng)劑，廣泛用于食品工業(yè)。食品級(jí)磷酸中的雜質(zhì)指標(biāo)要求特別嚴(yán)格。目前，食品級(jí)磷酸生產(chǎn)主要采用工業(yè)磷酸為原料，生產(chǎn)過(guò)程中雜質(zhì)的脫除尤其是砷的脫除技術(shù)極為重要。磷酸脫砷的方法主要有①硫化物沉淀法通過(guò)在磷酸原料中加入某種沉淀劑， 使其生產(chǎn)難溶或不溶化合物析出，然后通過(guò)過(guò)濾器分離而得到低砷磷酸產(chǎn)品。②溶劑萃取法基于磷酸可溶于有機(jī)溶劑中，而雜質(zhì)砷則被萃取出，從而使其分離。③離子交換法用強(qiáng)酸性離子交換樹(shù)脂處理磷酸，從而除去雜質(zhì)砷。硫化物沉淀法因?yàn)樗璨襟E和設(shè)備簡(jiǎn)單且脫砷效果好，是最常用的脫砷方法。磷酸硫化物沉淀法脫砷的原理如下
2P2S5 + 16H20 — 4H3P04 + IOH2S H3AsO4 + H2S — H3AsO3 + H2O + S IH3AsO3 + 3H2S — 6Η20 + As2S3 I
在已有技術(shù)中，食品級(jí)磷酸生產(chǎn)工藝路線分為熱法和濕法兩種。兩種路線生產(chǎn)食品級(jí)磷酸的關(guān)鍵技術(shù)都是雜質(zhì)的脫除。如中國(guó)專(zhuān)利200910062940. 2提出了一種用精制濕法磷酸生產(chǎn)食品級(jí)磷酸的方法，通過(guò)加入活性二氧化硅做脫氟劑，加入硫化鈉溶液或者五硫化二磷固體做脫砷脫鉛劑，過(guò)濾之后，將濾液送往曝氣工段，不斷鼓入空氣并攪拌，最后過(guò)濾得到食品級(jí)磷酸。此方法成本低廉，能耗少、無(wú)污染。《多聚磷酸及其脫砷工藝研究》(云南化工，2007，34 (4) :63 66) —文中，介紹了多聚磷酸與普通熱法磷酸物化性質(zhì)的差異以及目前國(guó)內(nèi)外多聚磷酸的現(xiàn)狀及市場(chǎng)前景，提出了雜質(zhì)砷對(duì)多聚磷酸的影響并概述了目前磷酸廣泛采用的幾種脫砷方法。該文指出，將配制的脫砷劑加入到反應(yīng)釜中與磷酸中的亞砷酸反應(yīng)，生成As2S3沉淀，然后將含As2S3的磷酸泵送到脫氣塔中脫去多余的H2S氣體，再送到過(guò)濾器中進(jìn)行過(guò)濾，磷酸產(chǎn)品進(jìn)入成品槽，濾渣As2S3進(jìn)入渣筒，尾氣經(jīng)洗滌塔洗滌達(dá)標(biāo)后經(jīng)風(fēng)機(jī)排放到大氣中?！队晒I(yè)磷酸連續(xù)操作生產(chǎn)食品級(jí)磷酸》(硫磷設(shè)計(jì)與粉體工程，2005，6 27 30) —文及《淺談連續(xù)熱法食品級(jí)磷酸生產(chǎn)》(貴州化工，2005，30 (4)43 45) —文中，都提到了食品級(jí)磷酸生產(chǎn)中脫砷反應(yīng)后殘余硫化氫氣體的脫除方法。該法是通過(guò)鼓風(fēng)機(jī)鼓入空氣對(duì)脫砷磷酸吹脫除去硫化氫，吹脫的硫化氫氣體用碳酸鈉溶液吸收，所得硫化鈉溶液用于生產(chǎn)其他對(duì)硫含量要求不高的磷酸鹽。過(guò)濾收集到的砷渣經(jīng)洗滌、干燥后運(yùn)往砷品廠。此法操作簡(jiǎn)單，除雜效果好，避免硫化氫氣體直接排放造成環(huán)境污染，但其吸收劑使用碳酸鈉，引入鈉離子，一定程度上造成二次污染。從經(jīng)濟(jì)效益及社會(huì)效益分析，此法不是最佳選擇。我們依據(jù)多年對(duì)已有用于食品級(jí)磷酸脫砷反應(yīng)技術(shù)的研究，結(jié)合磷酸生產(chǎn)實(shí)際出發(fā)，研究發(fā)明了一種連續(xù)脫砷反應(yīng)方法。經(jīng)查其余文獻(xiàn)，在食品級(jí)磷酸脫砷反應(yīng)中，均未有使用斜角噴射攪拌的反應(yīng)設(shè)備。采用本發(fā)明連續(xù)脫砷反應(yīng)器，可以獲得更充分高效的攪拌反應(yīng)效果，大大縮短工業(yè)磷酸的脫砷反應(yīng)的循環(huán)時(shí)間，提高食品級(jí)磷酸的生產(chǎn)效率和生產(chǎn)的連續(xù)性，提供一種連續(xù)脫砷反應(yīng)方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為了解決食品級(jí)磷酸生產(chǎn)過(guò)程脫砷凈化的現(xiàn)有技術(shù)中存在的問(wèn)題，改善反應(yīng)物料的攪拌狀況，縮短脫砷反應(yīng)的時(shí)間，提高食品級(jí)磷酸的生產(chǎn)效率和生產(chǎn)的連續(xù)性。本發(fā)明的技術(shù)方案是
采用循環(huán)泵將工業(yè)磷酸輸送至斜角噴頭，工業(yè)磷酸在高壓下經(jīng)過(guò)噴嘴以高速度射出，向反應(yīng)槽內(nèi)已混有五硫化二磷脫砷劑的工業(yè)磷酸進(jìn)行強(qiáng)烈噴射，實(shí)現(xiàn)整體紊流攪拌，使五硫化二磷脫砷劑與工業(yè)磷酸能夠快速充分地混合反應(yīng)，從而縮短工業(yè)磷酸脫砷反應(yīng)的循環(huán)時(shí)間，提高食品級(jí)磷酸的生產(chǎn)效率和生產(chǎn)的連續(xù)性。本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)的
一種連續(xù)脫砷反應(yīng)方法，采用循環(huán)泵將工業(yè)磷酸輸送至斜角噴頭，工業(yè)磷酸在高壓下經(jīng)過(guò)噴嘴以高速度射出，向反應(yīng)槽內(nèi)已混有五硫化二磷脫砷劑的工業(yè)磷酸進(jìn)行強(qiáng)烈噴射，實(shí)現(xiàn)整體紊流攪拌，使五硫化二磷脫砷劑與工業(yè)磷酸能夠快速充分地混合反應(yīng)，工藝操作步驟如下
(1)將一定量的工業(yè)磷酸送至脫砷反應(yīng)槽中，加熱并保持一定溫度；
(2)按一定比例投加脫砷劑五硫化二磷；
(3)開(kāi)啟循環(huán)泵，加壓循環(huán)反應(yīng)槽內(nèi)的磷酸，利用斜角噴頭以一定角度對(duì)反應(yīng)槽內(nèi)的工業(yè)磷酸進(jìn)行噴射充分?jǐn)嚢?，完成脫砷反?yīng)的磷酸一部分內(nèi)部循環(huán)，一部分送往過(guò)濾車(chē)間進(jìn)行過(guò)濾得到脫砷磷酸。以上所述的一定量的工業(yè)磷酸是脫砷反應(yīng)槽體積1/2-4/5的液位。以上所述的一定溫度是控制60_100°C。以上所述的一定比例是脫砷劑五硫化二磷與工業(yè)磷酸中砷含量之比為1. 3 :1。以上所述的一定角度是斜角噴頭與脫砷反應(yīng)槽底面的角度為1(Γ45度。以上所述的脫砷反應(yīng)槽、循環(huán)泵和斜角噴頭依次循環(huán)連接。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和積極效果
采用循環(huán)泵將工業(yè)磷酸加壓輸送至斜角噴頭，工業(yè)磷酸在高壓下從噴嘴高速射出，向脫砷反應(yīng)槽內(nèi)混有五硫化二磷的工業(yè)磷酸劇烈噴射，實(shí)現(xiàn)整體紊流攪拌，使工業(yè)磷酸與五硫化二磷充分混合反應(yīng)，縮短了脫砷反應(yīng)的循環(huán)時(shí)間，提高了食品級(jí)磷酸的生產(chǎn)效率和生產(chǎn)的連續(xù)性。


附圖1:為本發(fā)明工藝流程示意圖。如圖所示，本工藝流程主要包括進(jìn)料、加壓斜角噴射攪拌反應(yīng)、出料。
具體實(shí)施例方式 下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步說(shuō)明，所列實(shí)施例僅在于說(shuō)明本發(fā)明而不限于本發(fā)明。
實(shí)施例一
從脫砷反應(yīng)槽進(jìn)料口將工業(yè)磷酸輸送至反應(yīng)槽1/2液位，并保持溫度70°C，從P2S5投料口按工業(yè)磷酸中砷含量的1. 3倍投加五硫化二磷脫砷劑反應(yīng)30分鐘，然后關(guān)閉出料閥門(mén)，調(diào)整斜角噴頭與脫砷反應(yīng)槽底面的角度為20度，開(kāi)啟循環(huán)泵，工業(yè)磷酸經(jīng)過(guò)循環(huán)泵輸送至斜角噴頭，工業(yè)磷酸在高壓下經(jīng)過(guò)噴嘴以高速度射出，向反應(yīng)釜內(nèi)已混有五硫化二磷脫砷劑的工業(yè)磷酸進(jìn)行強(qiáng)烈噴射，實(shí)現(xiàn)紊流整體攪拌，使五硫化二磷脫砷劑與工業(yè)磷酸快速充分地混合反應(yīng)，完成脫砷反應(yīng)的磷酸經(jīng)循環(huán)泵一部分輸送至斜角噴頭進(jìn)行內(nèi)循環(huán)，一部分輸送至過(guò)濾車(chē)間進(jìn)行過(guò)濾。實(shí)施例二
從脫砷反應(yīng)槽進(jìn)料口將工業(yè)磷酸輸送至反應(yīng)槽2/3液位，并保持溫度80°C，從P2S5投料口按工業(yè)磷酸中砷含量的1. 3倍投加五硫化二磷脫砷劑反應(yīng)30分鐘，然后關(guān)閉出料閥門(mén)，調(diào)整斜角噴頭與脫砷反應(yīng)槽底面的角度為25度，開(kāi)啟循環(huán)泵，工業(yè)磷酸經(jīng)過(guò)循環(huán)泵輸送至斜角噴頭，工業(yè)磷酸在高壓下經(jīng)過(guò)噴嘴以高速度射出，向反應(yīng)釜內(nèi)已混有五硫化二磷脫砷劑的工業(yè)磷酸進(jìn)行強(qiáng)烈噴射，實(shí)現(xiàn)紊流整體攪拌，使五硫化二磷脫砷劑與工業(yè)磷酸快速充分地混合反應(yīng)，完成脫砷反應(yīng)的磷酸經(jīng)循環(huán)泵一部分輸送至斜角噴頭進(jìn)行內(nèi)循環(huán)，一部分輸送至過(guò)濾車(chē)間進(jìn)行過(guò)濾。實(shí)施例三
從脫砷反應(yīng)槽進(jìn)料口將工業(yè)磷酸輸送至反應(yīng)槽3/4液位，并保持溫度85°C，從P2S5投料口按工業(yè)磷酸中砷含量的1. 3倍投加五硫化二磷脫砷劑反應(yīng)30分鐘，然后關(guān)閉出料閥門(mén)，調(diào)整斜角噴頭與脫砷反應(yīng)槽底面的角度為30度，開(kāi)啟循環(huán)泵，工業(yè)磷酸經(jīng)過(guò)循環(huán)泵輸送至斜角噴頭，工業(yè)磷酸在高壓下經(jīng)過(guò)噴嘴以高速度射出，向反應(yīng)釜內(nèi)已混有五硫化二磷脫砷劑的工業(yè)磷酸進(jìn)行強(qiáng)烈噴射，實(shí)現(xiàn)紊流整體攪拌，使五硫化二磷脫砷劑與工業(yè)磷酸快速充分地混合反應(yīng)，完成脫砷反應(yīng)的磷酸經(jīng)循環(huán)泵一部分輸送至斜角噴頭進(jìn)行內(nèi)循環(huán)，一部分輸送至過(guò)濾車(chē)間進(jìn)行過(guò)濾。實(shí)施例四
從脫砷反應(yīng)槽進(jìn)料口將工業(yè)磷酸輸送至反應(yīng)槽4/5液位，并保持溫度90°C，從P2S5投料口按工業(yè)磷酸中砷含量的1. 3倍投加五硫化二磷脫砷劑反應(yīng)30分鐘，然后關(guān)閉出料閥門(mén)，調(diào)整斜角噴頭與脫砷反應(yīng)槽底面的角度為40度，開(kāi)啟循環(huán)泵，工業(yè)磷酸經(jīng)過(guò)循環(huán)泵輸送至斜角噴頭，工業(yè)磷酸在高壓下經(jīng)過(guò)噴嘴以高速度射出，向反應(yīng)釜內(nèi)已混有五硫化二磷脫砷 劑的工業(yè)磷酸進(jìn)行強(qiáng)烈噴射，實(shí)現(xiàn)紊流整體攪拌，使五硫化二磷脫砷劑與工業(yè)磷酸快速充分地混合反應(yīng)，完成脫砷反應(yīng)的磷酸經(jīng)循環(huán)泵一部分輸送至斜角噴頭進(jìn)行內(nèi)循環(huán)，一部分輸送至過(guò)濾車(chē)間進(jìn)行過(guò)濾。
權(quán)利要求
1.一種連續(xù)脫砷反應(yīng)方法，其特征在于采用循環(huán)泵將工業(yè)磷酸輸送至斜角噴頭，工業(yè)磷酸在高壓下經(jīng)過(guò)噴嘴以高速度射出，向反應(yīng)槽內(nèi)已混有五硫化二磷脫砷劑的工業(yè)磷酸進(jìn)行強(qiáng)烈噴射，實(shí)現(xiàn)整體紊流攪拌，使五硫化二磷脫砷劑與工業(yè)磷酸能夠快速充分地混合反應(yīng)，主要工藝操作步驟如下 (1)將一定量的工業(yè)磷酸送至脫砷反應(yīng)槽中，加熱并保持一定溫度； (2)按一定比例投加脫砷劑五硫化二磷； (3)開(kāi)啟循環(huán)泵，加壓循環(huán)反應(yīng)槽內(nèi)的磷酸，利用斜角噴頭以一定角度對(duì)反應(yīng)槽內(nèi)的工業(yè)磷酸進(jìn)行噴射充分?jǐn)嚢?，完成脫砷反?yīng)的磷酸一部分內(nèi)部循環(huán)，一部分送往過(guò)濾車(chē)間進(jìn)行過(guò)濾得到脫砷磷酸。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種連續(xù)脫砷反應(yīng)方法，其特征在于所述的一定量的工業(yè)磷酸是脫砷反應(yīng)槽體積1/2 4/5的液位。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種連續(xù)脫砷反應(yīng)方法，其特征在于所述的一定溫度是控制 60 100。。。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種連續(xù)脫砷反應(yīng)方法，其特征在于所述的一定比例是脫砷劑五硫化二磷與工業(yè)磷酸中砷含量之比為1. 3 I。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種連續(xù)脫砷反應(yīng)方法，其特征在于所述的一定角度是斜角噴頭與脫砷反應(yīng)槽底面的角度為10 45度。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種連續(xù)脫砷反應(yīng)方法，采用循環(huán)泵將工業(yè)磷酸輸送至斜角噴頭，工業(yè)磷酸在加壓下從噴嘴高速射出，向脫砷反應(yīng)槽內(nèi)混有五硫化二磷的工業(yè)磷酸劇烈噴射，實(shí)現(xiàn)紊流整體攪拌，使工業(yè)磷酸與五硫化二磷充分混合反應(yīng)，縮短了脫砷反應(yīng)的循環(huán)時(shí)間，提高了食品級(jí)磷酸的生產(chǎn)效率和生產(chǎn)的連續(xù)性。
文檔編號(hào)C01B25/238GK103011111SQ20121058065
公開(kāi)日2013年4月3日 申請(qǐng)日期2012年12月27日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月27日
發(fā)明者林軍, 吳小海, 馬釗松, 徐紹學(xué), 黃新興, 王文營(yíng), 彭艷霞, 羅培榮, 蘇杰文 申請(qǐng)人:廣西明利化工有限公司