專利名稱：冷氫化電加熱器在線清洗裝置的制作方法
技術領域：
本實用新型涉及多晶硅生產(chǎn)領域，特別是涉及冷氫化系統(tǒng)中電加熱器的在線清洗
>J-U裝直。
背景技術：
多晶硅制備是一個高耗能的產(chǎn)業(yè)，改進工藝降低生產(chǎn)成本是各企業(yè)可持續(xù)發(fā)展的重點。在多晶硅生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的四氯化硅(SiCl4)的量非常大，國內外都在努力探索有效利用SiCl4的理想途徑。其中，冷氫化法是處理SiCl4的一種極其有效的方法。冷氫化是一種利用SiCl4、氫氣(H2)和硅粉(Si)反應制備三氯氫硅(SiHCl3)的工藝。目前冷氫化系統(tǒng)通常的生產(chǎn)流程如圖1所示，H2與31(:14在四氯化硅汽化器中混合均勻，汽化后加熱至550-650°C后進入氫化反應器中與Si粉發(fā)生反應，生成含有H2、SiCl4, SiHCl3及細小Si粉顆粒的冷氫化反應后尾氣。將冷氫化反應后尾氣送入洗滌系統(tǒng)除去細小硅粉顆粒后送入冷凝系統(tǒng)。在冷凝系統(tǒng)中將SiHCl3和SiCl4冷凝為液體送入冷凝料_，然后送入下游工序繼續(xù)處理；未冷凝的H2通過循環(huán)壓縮機送入四氯化硅汽化器循環(huán)使用。其中，從四氯化硅汽化器出來的H2與SiCl4，采用電加熱器進行加熱。電加熱器出口的溫度變送器對加熱后的混合氣溫度進行實時監(jiān)測并將測得的溫度信號送至功率調節(jié)器，通過功率調節(jié)器對功率的調節(jié)來確保加熱后的H2與SiCl4的溫度恒定。當電加熱器出口混合氣溫度達到550°C以上時，電加熱器內部的溫度會更高，且原料SiCl4中通常會存在一定量的SiHCl3和二氯二氫硅(SiH2Cl2)等容易分解成硅單質的氯娃燒，所以在冷氫化系統(tǒng)運行一段時間后，電加熱器內部的電加熱管管壁上會結上一層無定形娃層，導致加熱效果下降。隨著電加熱器管不斷附著無定型娃，電加熱管的加熱效果會持續(xù)下降，為保證電加熱器出氣溫度恒定，則需不斷增加電加熱器功率，這樣最終將會導致電加熱器燒壞。因此，當電加熱器功率比平時上升10%以上時，則需要清洗電加熱器。由于冷氫化系統(tǒng)不能進水，因此在采用如酸液清洗、堿液清洗等清洗方式時必須頻繁將電加熱器拆離系統(tǒng)后清洗、干燥合格后重新裝回系統(tǒng)，導致冷氫化系統(tǒng)長時間不能運行；并且清洗后的廢酸、廢堿需中和處理后再將污水排放，既增加了運行成本又造成了環(huán)境污染。

實用新型內容本實用新型的目的在于提供一種冷氫化電加熱器在線清洗裝置，該裝置在清洗過程中不需要拆裝電加熱器，能夠大幅度增加運行時間，降低成本。按照本實用新型，提供了一種冷氫化電加熱器在線清洗裝置，用于在制備三氯氫硅的冷氫化系統(tǒng)中在線地去除電加熱器中的無定型硅，所述冷氫化系統(tǒng)包括:氫氣供給管道；四氯化硅供給管道；分別與氫氣供給管道和四氯化硅供給管道連接的四氯化硅汽化器；[0010]具有進氣口和出氣口的電加熱器，所述電加熱器與四氯化硅汽化器連接，所述電加熱器具有溫度變送器和功率調控器，其中溫度變送器實時采集電加熱器進氣口和出氣口處的溫度信號并將采集的溫度信號傳送至功率調節(jié)器，功率調節(jié)器根據(jù)所述溫度信號控制加熱功率，使得出氣口處的溫度為預設溫度；與電加熱器連接的氫化反應器；與氫化反應器連接的洗滌系統(tǒng)；與洗滌系統(tǒng)連接的冷凝系統(tǒng)；與冷凝系統(tǒng)連接的循環(huán)壓縮機，所述循環(huán)壓縮機與四氯化硅汽化器連接，對所述電加熱器進行在線清洗的裝置包括:與電加熱器連接的氯化氫供料系統(tǒng)，用于向電加熱器中提供與無定型硅反應的氯化氫。作為優(yōu)選，所述氯化氫供料系統(tǒng)包括:氯化氫儲罐；與氯化氫儲罐連接的進氣緩沖罐；與進氣緩沖罐連接的氯化氫壓縮機；與氯化氫壓縮機連接的出氣緩沖罐，所述出氣緩沖罐與冷氫化系統(tǒng)中的電加熱器連接。本實用新型至少存在以下技術效果:I)在制備三氯氫硅的冷氫化系統(tǒng)中，電加熱管管壁表面由于附著無定形硅層，需要不斷增加電加熱器功率，使得通常冷氫化中電加熱器的使用壽命僅為4000小時左右。采用本實用新型的清洗方法可以將電加熱器使用壽命延長至8000小時以上，從而節(jié)省該設備維護維修費用50%。2)傳統(tǒng)冷氫化生產(chǎn)系統(tǒng)運行4000小時便要停車，將損壞電加熱器更換后重新運行，使用本實用新型無需頻繁更換電加熱器，小幅增加了運行時間，提高產(chǎn)量，降低成本。3)與采用如酸液清洗、堿液清洗等清洗方式相比，本實用新型可直接在線清洗，無需拆裝電加熱器，大幅度增加了運行時間，提高總產(chǎn)量，降低成本；同時不會污染環(huán)境，并且清洗所生成的三氯氫硅也是冷氫化系統(tǒng)所需的最終產(chǎn)品，減少了硅粉損失，小幅度提升了產(chǎn)量。4 )氯化氫在冷氫化系統(tǒng)內循環(huán)使用，除了清洗電加熱器中的無定型硅外，還可對循環(huán)經(jīng)過的其他設備以及管道上附著的無定形硅進行清洗，因此可大幅度提升冷氫化系統(tǒng)的運行穩(wěn)定性，同時降低了硅的損耗。

圖1為傳統(tǒng)冷氫化系統(tǒng)的工藝流程圖。圖2為本實用新型的在線清洗裝置安裝在傳統(tǒng)冷氫化系統(tǒng)中的連接示意圖。圖3為本實用新型清洗電加熱器的工藝流程圖。
具體實施方式
為使本實用新型實施例的目的、技術方案和優(yōu)點更加清楚，下面將結合附圖對具體實施例進行詳細描述。如圖2所示，本實用新型實施例提供的一種冷氫化電加熱器在線清洗裝置，用于在制備三氯氫硅的冷氫化系統(tǒng)中在線地去除電加熱器中的無定型硅。在一個實施例中，冷氫化系統(tǒng)包括:氫氣供給管道，四氯化硅供給管道，分別與氫氣供給管道和四氯化硅供給管道連接的四氯化硅汽化器，與四氯化硅汽化器連接的電加熱器，與電加熱器連接的氫化反應器，與氫化反應器連接的洗滌系統(tǒng)，與洗滌系統(tǒng)連接的冷凝系統(tǒng)以及與冷凝系統(tǒng)連接的循環(huán)壓縮機。其中，循環(huán)壓縮機還與四氯化硅汽化器連接。電加熱器具有進氣口、出氣口以及溫度變送器和功率調控器，其中溫度變送器實時采集電加熱器進氣口和出氣口處的溫度信號并將采集的溫度信號傳送至功率調節(jié)器，功率調節(jié)器根據(jù)該溫度信號控制加熱功率，使得出氣口處的溫度為預設溫度。對上述冷氫化系統(tǒng)中的電加熱器在線清洗的裝置包括:與電加熱器連接的氯化氫供料系統(tǒng)，用于向電加熱器中提供與無定型硅反應的氯化氫。其中，氯化氫供料系統(tǒng)可以包括:氯化氫儲罐，與氯化氫儲罐連接的進氣緩沖罐，與進氣緩沖罐連接的氯化氫壓縮機，與氯化氫壓縮機連接的出氣緩沖罐；其中出氣緩沖罐與冷氫化系統(tǒng)中的電加熱器連接。氯化氫供料系統(tǒng)中還可以包括氯化氫純化器，外購或自制的氯化氫在氯化氫純化器中除去水分等雜質后進入氯化氫儲罐備用。下面詳細描述上述清洗裝置對電加熱器的在線清洗流程。如圖3所示，來自氯化氫純化器的氯化氫氣體在氯化氫儲罐中儲存?zhèn)溆?。使用時先送入進氣緩沖罐。在進氣緩沖罐中穩(wěn)定壓力后，送入氯化氫壓縮機壓縮提壓，之后送入出氣緩沖罐穩(wěn)壓，然后再送入冷氫化系統(tǒng)的電加熱器。由于冷氫化系統(tǒng)中管道的耐溫一般是在6 5(TC以下，因此，氯化氫與硅粉的反應溫度可以設在220-650°C之間。其中，在220-280°C時反應產(chǎn)物主要為二氯二氫硅；在280-320°C時反應產(chǎn)物主要為三氯氫硅；在320-650°C時反應產(chǎn)物主要為四氯化硅。由于本發(fā)明中冷氫化系統(tǒng)的最終產(chǎn)品是三氯氫硅，因此氯化氫與電加熱器內的無定型硅優(yōu)選在280-320°C的溫度范圍內發(fā)生反應，就可以得到包含反應生成的三氯氫硅、氫氣以及未反應的氯化氫的清洗后氣。清洗后氣在冷氫化系統(tǒng)原有的流程中經(jīng)氫化反應器、洗滌系統(tǒng)進入冷凝系統(tǒng)，并在冷凝系統(tǒng)中分離為三氯氫硅液體和氫氣、氯化氫氣體，其中氫氣和氯化氫作為循環(huán)氣經(jīng)循環(huán)壓縮機送入四氯化硅汽化器中，繼而送入電加熱器中循環(huán)使用。分離出的三氯氫硅液體可以送入冷凝料罐。由于清洗產(chǎn)物三氯氫硅恰好也是冷氫化系統(tǒng)的最終產(chǎn)物，因此可以按照該系統(tǒng)原有的流程送入下游工序繼續(xù)處理，而不需對原系統(tǒng)進行任何改造。氯化氫在冷氫化系統(tǒng)中除了清洗電加熱器中的無定型硅外，還可對經(jīng)過的其他設備以及管道上附著的無定形硅進行清洗。在上述的過程中，氯化氫與電加熱器內的無定型硅發(fā)生反應時會放出大量的熱，該熱量一般由反應生成的氫氣帶出電加熱器。由于原有的冷氫化系統(tǒng)中包含了氫氣供給管道，因此，為了帶出更多的熱量，防止電加熱器內部過熱，可以從氫氣供給管道引入純氫氣至電加熱器中。在如前述清洗裝置與冷氫化系統(tǒng)的連接關系中，純氫氣從氫氣供給管道中出來后可以經(jīng)四氯化硅汽化器再送入電加熱器中。于是，在冷凝系統(tǒng)中分離出來的氫氣和氯化氫可以與純氫氣在四氯化硅汽化器中混合為混合氣一起送入電加熱器。作為優(yōu)選技術方案，來自出氣緩沖罐的氯化氫和來自四氯化硅汽化器的混合氣分別以200-300Nm3/h和4000-6000Nm3/h的流量送入電加熱器。一般地，當電加熱器中的氯化氫含量較少時，清洗速度較慢；而當氯化氫含量較多時，與硅反應時放出的熱量不容易被及時帶出電加熱器，導致電加熱器溫度升高。一般情況下，當電加熱器中的氯化氫與氫氣的摩爾比在1: 100到I: 10之間時，可以進行正常清洗。申請人發(fā)現(xiàn)，當電加熱器中氯化氫和氫氣的摩爾比例為I: 10時，清洗的速率和帶出的熱量情況較為合理。在這里，I: 10是一個平均值，具體比例還和電加熱器中存在硅粉的多少有關，不同的覆著硅粉程度，對應的氯化氫比例都不同?？梢栽O定，當電加熱器中的氯化氫與氫氣的摩爾比達到1: 10，即可停止從出氣緩沖罐向電加熱器中弓I入氯化氫。而氫氣與氯化氫的混合氣通過循環(huán)壓縮機在冷氫化系統(tǒng)中循環(huán)清洗即可。若系統(tǒng)循環(huán)的混合氣中的氯化氫全部消耗完畢仍未將電加熱器清洗干凈，則按上述清洗方法繼續(xù)加入氯化氫。在本實用新型中，電加熱器清洗干凈的標準可以通過如下方式確定:氯化氫與硅反應是放熱反應，在混合氣循環(huán)清洗過程中，電加熱器進出氣溫度相同時則表示已清洗完成?？梢酝ㄟ^溫度變送器實時采集電加熱器進氣口和出氣口處的進氣溫度和出氣溫度，當出氣溫度與進氣溫度相同時停止清洗即可。值得注意的是，如果在上述冷氫化系統(tǒng)中，選擇停止生產(chǎn)三氯氫硅后立即進行在線清洗電加熱器的話，在清洗之前需要先停止向冷氫化系統(tǒng)中的氫化反應器送入硅粉，待四氯化硅將硅粉完全消耗后，停止向冷氫化系統(tǒng)送入四氯化硅。這樣再進行在線清洗可以盡量減少清洗量，減短清洗時間。在這種情況下，從電加熱器排出的清洗后氣，在順次通過氫化反應器和洗滌系統(tǒng)時，因清洗前氫化反應器中的硅粉都已消耗完畢，因此清洗后氣僅是從氫化反應器和洗滌系統(tǒng)經(jīng)過而不發(fā)生任何變化。以上所述僅是本實用新型的優(yōu)選實施方式，應當指出，對于本技術領域的普通技術人員來說，在不脫離本實用新型原理的前提下，還可以做出若干改進和潤飾，這些改進和潤飾也應視為本實用新型的保護范圍。
權利要求1.一種冷氫化電加熱器在線清洗裝置，用于在制備三氯氫硅的冷氫化系統(tǒng)中在線地去除電加熱器中的無定型硅，所述冷氫化系統(tǒng)包括: 氫氣供給管道； 四氯化硅供給管道； 分別與氫氣供給管道和四氯化硅供給管道連接的四氯化硅汽化器； 具有進氣口和出氣口的電加熱器，所述電加熱器與四氯化硅汽化器連接，所述電加熱器具有溫度變送器和功率調控器，其中溫度變送器實時采集電加熱器進氣口和出氣口處的溫度信號并將采集的溫度信號傳送至功率調節(jié)器，功率調節(jié)器根據(jù)所述溫度信號控制加熱功率，使得出氣口處的溫度為預設溫度； 與電加熱器連接的氫化反應器； 與氫化反應器連接的洗滌系統(tǒng)； 與洗滌系統(tǒng)連接的冷凝系統(tǒng)；以及 與冷凝系統(tǒng)連接的循環(huán)壓縮機，所述循環(huán)壓縮機與四氯化硅汽化器連接，其特征在于， 對所述電加熱器進行在線清洗的裝置包括: 與電加熱器連接的氯化氫供料系統(tǒng)，用于向電加熱器中提供與無定型硅反應的氯化氫。
2.根據(jù)權利要求1所述的冷氫化電加熱器在線清洗裝置，其特征在于，所述氯化氫供料系統(tǒng)包括: 氯化氫儲罐； 與氯化氫儲罐連接的進氣緩沖罐； 與進氣緩沖罐連接的氯化氫壓縮機； 與氯化氫壓縮機連接的出氣緩沖罐， 所述出氣緩沖罐與冷氫化系統(tǒng)中的電加熱器連接。
專利摘要冷氫化電加熱器在線清洗裝置，用于在制備三氯氫硅的冷氫化系統(tǒng)中在線地去除電加熱器中的無定型硅，所述冷氫化系統(tǒng)包括氫氣供給管道；四氯化硅供給管道；分別與氫氣供給管道和四氯化硅供給管道連接的四氯化硅汽化器；與四氯化硅汽化器連接的電加熱器；與電加熱器連接的氫化反應器；與氫化反應器連接的洗滌系統(tǒng)；與洗滌系統(tǒng)連接的冷凝系統(tǒng)；以及與冷凝系統(tǒng)連接的循環(huán)壓縮機，所述循環(huán)壓縮機與四氯化硅汽化器連接，對所述電加熱器進行在線清洗的裝置包括與電加熱器連接的氯化氫供料系統(tǒng)，用于向電加熱器中提供與無定型硅反應的氯化氫。本實用新型在清洗過程中不需要拆裝電加熱器，能夠大幅度增加運行時間，降低成本。
文檔編號C01B33/107GK202912704SQ20122060001
公開日2013年5月1日 申請日期2012年11月14日 優(yōu)先權日2012年11月14日
發(fā)明者齊林喜, 王曉亮 申請人:內蒙古盾安光伏科技有限公司