一種連續(xù)生產(chǎn)羥銨的方法
【專利摘要】一種在反應區(qū)以連續(xù)的過程制備羥銨的方法，包括任選地直接將含有<0.1ppm鉬的硝酸引入反應區(qū)；其中硝酸在含鋼的容器和管道中輸送、儲存和轉移；其中反應在器壁和連接管道包含鋼的容器中進行；其中所述鋼含有0-0.08wt％碳和0-0.03wt％鉬。
【專利說明】一種連續(xù)生產(chǎn)羥銨的方法
[0001]本發(fā)明涉及一種在反應區(qū)內(nèi)以連續(xù)的過程制備羥銨的方法，其包括i)任選地，直接將含有〈0.1ppm鑰的硝酸加入到反應區(qū)；并且ii)其中硝酸在器壁是由基本上不含鑰的和優(yōu)選地不含碳的鋼構成的容器內(nèi)輸送、存儲和轉移；iii)反應在器壁是由基本不含無鑰的和優(yōu)選地不含碳的鋼構成的容器內(nèi)進行。
[0002]羥銨鹽的重要用途是用于從酮或醛制備肟，特別是由環(huán)己酮制備環(huán)己酮肟。就肟的這種制備方法而言，在公知的循環(huán)法中，含水的酸性緩沖反應介質在羥銨鹽合成區(qū)和肟合成區(qū)保持循環(huán)。反應介質被例如磷酸和/或硫酸和這些酸衍生出的緩沖鹽，例如堿性鹽和/或銨鹽進行酸性緩沖。在羥銨鹽合成區(qū)，用氫將硝酸根離子或氮氧化物轉變成羥胺。羥胺與游離的緩沖酸反應形成相應的羥銨鹽，隨后將該羥銨鹽輸入肟合成區(qū)，在那里它與酮反應生成相應的肟，同時釋放酸。從反應介質中分離出肟之后，將反應介質循環(huán)到羥銨鹽合成區(qū)并向反應介質中加入新的硝酸根離子或氮氧化物。
[0003]在用磷酸和硝酸鹽溶液合成羥銨鹽的情況下，化學反應表示如下:
[0004]反應I)在羥銨鹽合成區(qū)制備羥銨；
[0005]2H3P04+N(V+3H2 — NH30H++2H2P04>2H20
[0006]反應2)在肟合成區(qū)制備肟:
[0007]
【權利要求】
1.一種在反應區(qū)以連續(xù)的過程制備羥銨的方法，該方法包括: I)燃燒氨生成NO，NO2和水； II)將步驟I)的Ν0，Ν02和水引入到勵，勵2吸收區(qū)生成硝酸，在反應區(qū)用氫還原硝酸，生成羥銨；和/或 III)直接將含〈0.1ppm鑰的硝酸引入反應區(qū)并用氫還原硝酸，生成含水羥銨； 其中步驟III)引入的硝酸在含鋼的容器和管道里輸送、儲存和轉移； 其中反應在容器中進行，器壁和連接管包含鋼； 其中所述鋼含有0-0.08wt%碳和0-0.03wt%鑰。
2.根據(jù)權利要求1的方法，其中所述鋼含有0-0.03wt%碳。
3.根據(jù)權利要求1的方法，其中所述鋼基本上由選自下列組成的鋼構成:
淬火退火鋼 A 包含 O - 0.08wt % 碳，O - 2.0wt % 猛,0-2.0wt % --±, O - 0.045wt % 憐，0-0.03wt%硫，17 - 21wt%鉻，O - 0.03wt%鑰，8.0 - 13wt%ll ；
低碳鋼 B 包含 O - 0.03wt % 碳，O - 2.0wt % 猛,0-1.0wt % 娃，O - 0.045wt % 憐，0-0.03wt%硫，17 - 21wt%鉻，O - 0.03wt%鑰，8.0 - 13.0wt%；
穩(wěn)定鋼 C 包含 O - 0.08wt % 碳，O - 2.0wt % 猛,0-2.0wt % 娃，O - 0.045wt % 憐，0-0.04￥七％硫，17-2^^%鉻，0-0.03wt%_，9.0- 13.0wt % 鎳和或者鈦(最小:5 倍wt %碳-最大:0.8wt%碳)或者銀+鉭(最小:8倍wt%碳-最大:1.lwt%碳)。
4.根據(jù)權利要求1的方法，其中產(chǎn)生的含羥銨的含水無機工藝液體包含<3ppm鑰。
5.根據(jù)權利要求1的方法,其中步驟III中添加的硝酸包含〈0.05ppm鑰。
6.根據(jù)權利要求1的方法，其中在常規(guī)操作中，步驟II)中產(chǎn)生的硝酸和步驟III)中添加的硝酸的比是100:0-10:90。
7.根據(jù)權利要求1的方法，其中步驟III)，無步驟II)，持續(xù)進行不超過100小時。
8.根據(jù)權利要求1的方法，其中在連續(xù)進行步驟III)，無無步驟II)，和下一次進行步驟III)，無無步驟II)之間至少要有2天的時間。
9.根據(jù)權利要求1的方法，其中常規(guī)操作至少每100小時， a)步驟II)中產(chǎn)生的硝酸和步驟III)中添加的硝酸的比優(yōu)選地是100:0-20:80;和 b)步驟III)(無步驟II)連續(xù)進行最多為100小時。
10.根據(jù)權利要求1的方法，其中鋼基本上由低碳鋼B構成，該低碳鋼B包含0-0.03wt % 碳，O - 2.0wt % 猛，0-1.0wt % --±, O - 0.045wt % 憐，0-0.03wt % 硫，17 -21wt%鉻，O - 0.03wt%鑰，8.0 - 13.0界七％鎳。
11.根據(jù)權利要求1的方法，其中鋼是奧氏體鋼。
【文檔編號】C01B21/14GK103987658SQ201280061120
【公開日】2014年8月13日 申請日期:2012年12月20日 優(yōu)先權日:2011年12月29日
【發(fā)明者】約翰·托馬斯·廷格, 魯?shù)婪颉し评账埂が旣悂啞す乓撂? 西奧多瑞斯·弗里德里徹·瑪麗亞·瑞斯休伊斯 申請人:帝斯曼知識產(chǎn)權資產(chǎn)管理有限公司