用于將材料提純的設(shè)備的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種用于將材料提純的設(shè)備(10)，該設(shè)備(10)包括坩堝(32，36，38；132)的組合件(30)。各個坩堝包括用來容納處于熔融態(tài)的材料的腔室和用于從所述腔室中排放處于熔融態(tài)的所述材料的排放導(dǎo)管。所述組合件至少包括第一坩堝、第二坩堝和第三坩堝，所述第一坩堝至少部分地處于所述第二坩堝正上方，所述第一坩堝的所述排放導(dǎo)管通入所述第二坩堝，并且，所述第二坩堝至少部分地處于所述第三坩堝正上方，所述第二坩堝的所述排放導(dǎo)管通入所述第三坩堝。所述設(shè)備還包括環(huán)繞各個坩堝的至少一部分的加熱系統(tǒng)(40)，和用于回收由所述組合件的坩堝之一的所述排放導(dǎo)管所供給的處于熔融態(tài)的所述材料的系統(tǒng)(58)。
【專利說明】用于將材料提純的設(shè)備
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及材料(例如，半導(dǎo)體材料)的提純，尤其涉及用來形成通過光伏效應(yīng)產(chǎn)生電能的電池的硅的提純。
【背景技術(shù)】
[0002]當(dāng)前，通過類似于用來制備用于電子應(yīng)用領(lǐng)域的硅的處理的化學(xué)處理，來制備大多數(shù)光伏用途的硅。這些化學(xué)過程很好地受到控制，但需要巨大的投入，進(jìn)而導(dǎo)致高的生產(chǎn)成本。
[0003]光伏能源成本上的壓力已促使提純過程的研究，該提純過程被稱為冶金過程，且構(gòu)成化學(xué)過程的替選過程。這些過程包括向可含有多達(dá)I %或2%的雜質(zhì)的冶金級的硅實施不同的處理，以降低雜質(zhì)含量。盡管對于光伏用途的硅純度的約束條件不像電子用途的硅純度的約束條件那么苛刻，但依然是嚴(yán)格的，通常雜質(zhì)含量低于數(shù)十ppm(百萬分之一)。可接受的硼和磷的含量是特別關(guān)鍵的，且為數(shù)十ppm。
[0004]為了減少磷的量，一種可行的方法包括:將坩堝中容納的液體硅熔體維持在低壓氣氛下，以蒸發(fā)磷。由于熔融娃和低壓氣氛之間的交換表面面積(也被稱為熔融娃的自由表面面積)是大的，故所蒸發(fā)的磷的量更多。對于給定的交換表面面積，提純過程的持續(xù)時間與坩堝中容納的硅的體積成正比。
[0005]然而，需要在低壓氣氛下，通過蒸發(fā)提純硅的方法，該方法與工業(yè)用途兼容，尤其需要能夠以有成本競爭力而實施的提純方法。
[0006]為了實施低壓蒸發(fā)提純方法，可以利用大的坩堝，以便獲得熔融硅和低壓氣氛之間的大的交換表面面積，同時利用減小高度的坩堝，以增加表面面積與體積的比。這種方案具有不同的缺點(diǎn):一方面，這種坩堝的形成是困難且昂貴的；另一方面，這種具有平面幾何形狀(從而具有非常低的緊湊性)的熔爐的結(jié)構(gòu)在能量方面是非常不利的。事實上，這種熔爐(該熔爐會發(fā)生熱交換)的表面面積大，通過高溫下液體硅的自由表面處的輻射和通過在坩堝壁上的傳導(dǎo)而導(dǎo)致明顯的熱量損耗。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]本發(fā)明針對一種將材料低壓提純的設(shè)備，該設(shè)備能夠?qū)嵤┡c工業(yè)用途兼容的提純方法。
[0008]根據(jù)另一目的，該提純設(shè)備具有特別簡單的結(jié)構(gòu)，且具有小的體積。
[0009]根據(jù)另一目的，該提純設(shè)備在運(yùn)行時具有高的功率效率。
[0010]根據(jù)另一目的，該提純設(shè)備具有與工業(yè)用途兼容的生產(chǎn)率。
[0011]根據(jù)另一目的，該提純設(shè)備還能夠連續(xù)地或半連續(xù)地制備經(jīng)過提純的半導(dǎo)體材料。
[0012]為了實現(xiàn)全部的或部分的這些和其他目的，本發(fā)明的實施方式提供了用于將材料提純的設(shè)備，該設(shè)備包括外殼，該外殼具有:[0013]-坩堝的組合件，各個坩堝包括用來容納處于熔融態(tài)的材料的腔室和用于將熔融材料排出腔室的導(dǎo)管，該組合件至少包括第一坩堝、第二坩堝和第三坩堝，第一坩堝至少部分地處于第二坩堝的正上方，第一坩堝的排放導(dǎo)管進(jìn)入第二坩堝，并且，第二坩堝至少部分地處于第三坩堝的正上方，第二坩堝的排放導(dǎo)管進(jìn)入第三坩堝；
[0014]-至少部分地環(huán)繞各個坩堝的加熱系統(tǒng)；和
[0015]-用于回收由組合件的坩堝之一的排放導(dǎo)管所提供的處于熔融態(tài)的材料的系統(tǒng)。
[0016]根據(jù)本發(fā)明的實施方式，各個坩堝的腔室具有如此的形狀，使得在腔室中處于熔融態(tài)的材料的自由表面面積的平方根與在腔室中處于熔融態(tài)的材料的高度的比值大于或等于5。
[0017]根據(jù)本發(fā)明的實施方式，提純設(shè)備包括用于向所述組合件的坩堝中的一個供應(yīng)處于固態(tài)或熔融態(tài)的材料的系統(tǒng)。
[0018]根據(jù)本發(fā)明的實施方式，第一坩堝覆蓋第二坩堝的至少75%、優(yōu)選至少80%、更優(yōu)選至少90%、尤其是100% ;且第二坩堝覆蓋第三坩堝的至少75%、優(yōu)選至少80%、更優(yōu)選至少90%、尤其是100%。
[0019]根據(jù)本發(fā)明的實施方式，坩堝沿著堆疊方向至少部分地堆疊，相對于堆疊方向，第二坩堝的排放導(dǎo)管布置在第一坩堝的排放導(dǎo)管和第三坩堝的排放導(dǎo)管的對面。
[0020]根據(jù)本發(fā)明的實施方式，各個坩堝的腔室包括底部，排放導(dǎo)管在腔室中包括開口，腔室在與開口等高的水平面上的橫截面面積的平方根與底部和開口之間沿著豎向方向的高度的比值大于或等于5。
[0021]根據(jù)本發(fā)明的實施方式，坩堝的組合件包括第四坩堝，第三坩堝至少部分地處于第四坩堝的正上方，第三坩堝的排放導(dǎo)管進(jìn)入第四坩堝。
[0022]根據(jù)本發(fā)明的實施方式，外殼具有在低于或等于IOOPa的壓力下的氣氛。
[0023]根據(jù)本發(fā)明的實施方式，提純設(shè)備包括與坩堝的組合件鄰接的通氣道，和通過導(dǎo)管被連接到通氣道的真空泵，各個坩堝的腔室與通氣道連通。
[0024]根據(jù)本發(fā)明的實施方式，對于各個坩堝，腔室包括至少兩個相對的表面，并且，對于各個坩堝，排放導(dǎo)管沿著各個坩堝的表面中的一個包括通口。
[0025]根據(jù)本發(fā)明的實施方式，對于各個坩堝，腔室包括底部，底部具有第一水平平面部分，第一水平平面部分在兩個相對端處在第二平面部分中延伸，第二平面部分相對于第一平面部分傾斜的角度小于或等于20度。
[0026]根據(jù)本發(fā)明的實施方式，第二平面部分中的一個在第三水平平面部分中延伸，開口沿著第三平面部分延伸。
[0027]根據(jù)本發(fā)明的實施方式，加熱系統(tǒng)是電感式的加熱系統(tǒng)或電阻式的加熱系統(tǒng)。
[0028]根據(jù)本發(fā)明的實施方式，外殼包括用于熔融材料的熔爐，熔爐能夠?qū)⑻幱谌廴趹B(tài)的材料輸送至坩堝的組合件。
[0029]本發(fā)明的另一實施方式提供了一種利用前述提純設(shè)備提純包括至少一種雜質(zhì)的材料的方法，該方法包括以下步驟:
[0030]-將處于熔融態(tài)的材料倒入第一坩堝中；
[0031]-加熱各個坩堝，使得在堆疊體內(nèi)，相對于工作溫度，溫度變化小于150度；
[0032]-使熔融的材料從第一坩堝流到第二坩堝中，然后從第二坩堝流到第三坩堝中，以此蒸發(fā)雜質(zhì)；和
[0033]-從第三坩堝中回收處于熔融態(tài)的材料。
[0034]根據(jù)本發(fā)明的實施方式，材料為硅，并且，工作溫度在1500°C至1800°C之間變化?！緦＠綀D】

【附圖說明】
[0035]結(jié)合附圖，在下面的【具體實施方式】的非限制性描述中，將詳細(xì)討論前述的目的、特征和優(yōu)勢和其他的目的、特征和優(yōu)勢，其中:
[0036]圖1為根據(jù)本發(fā)明的用于將材料提純的設(shè)備的第一實施方式的簡化的前剖面圖；
[0037]圖2和圖3為圖1的提純設(shè)備的坩堝的堆疊體的沿著兩個垂直的豎向平面的剖面圖；
[0038]圖4為圖1的提純設(shè)備的坩堝的堆疊體的沿著水平面的剖面圖；
[0039]圖5為圖2至圖4的坩堝中的一個坩堝的簡化的透視圖；
[0040]圖6為根據(jù)本發(fā)明的用于將材料提純的設(shè)備的第二實施方式的簡化的前剖面圖；
[0041]圖7和圖8為圖6的提純設(shè)備的坩堝的堆疊體的沿著兩個垂直的豎向平面的剖面圖；
[0042]圖9為根據(jù)本發(fā)明的用于將材料提純的設(shè)備的第三實施方式的類似于圖4的剖面圖；和
[0043]圖10為圖9的設(shè)備的坩堝的類似于圖5的視圖。
【具體實施方式】
[0044]在不同的附圖中，相同的元件采用相同的附圖標(biāo)記表示。為清楚起見，不同的附圖中僅示出設(shè)備的對于理解本發(fā)明是必要的那些元件。在下面的描述中，參照軸線D(被認(rèn)為是豎向的)使用限定詞“下部的”、“上部的”、“向上”和“向下”。然而，應(yīng)該理解，軸線D可以相對于豎向方向略傾斜，例如，傾斜小于或等于20°的角度。
[0045]對于硅的提純，尤其是獲得具有足夠純度用來直接用于形成光伏產(chǎn)品的硅塊，現(xiàn)將描述用于將材料提純的設(shè)備的實施例。提純設(shè)備的實施例還可用來獲得其純度低于用于直接用來形成光伏產(chǎn)品所需的級別、且用來隨后進(jìn)行處理以具有足以形成光伏產(chǎn)品的純度的硅塊。
[0046]圖1不出根據(jù)本發(fā)明的娃提純設(shè)備10的第一實施方式。設(shè)備10包括主外殼12、上部第二外殼13和下部第二外殼14。密封壁15將主外殼12、第二外殼13、第二外殼14與外部隔離。
[0047]開口 16被設(shè)置成穿過壁15,且能夠使上部第二外殼13與外部連通。開口 17被設(shè)置成穿過壁15，且能夠使上部第二外殼13與主外殼12連通。開口 18被設(shè)置成穿過壁15，且能夠使下部第二外殼14與外部連通。開口 19被設(shè)置成穿過壁15，且能夠使下部第二外殼14與主外殼12連通。
[0048]設(shè)備10包括密封門20、密封門21、密封門22、密封門23，這些密封門分別位于開口 16、開口 17、開口 18、開口 19處，以使主外殼12的內(nèi)部體積和/或各個第二外殼13、第二外殼14的內(nèi)部體積密封隔離。各個門20、門21、門22、門23 (例如為擺動類型或滑動類型)由機(jī)構(gòu)(未示出)來驅(qū)動。[0049]熔硅爐25布置在主外殼12中。熔硅爐25包括:?甘堝26，例如，該坩堝由石墨制成且擱置在支架(未示出)上；和加熱系統(tǒng)27。例如，加熱系統(tǒng)27包括環(huán)繞坩堝26的線圈。例如，坩堝26包括直徑能夠在300mm至800mm之間變化的圓形底部。坩堝26包括用于排出熔融硅的系統(tǒng)28，例如，系統(tǒng)28設(shè)置在坩堝26的底部的通口。
[0050]用于蒸發(fā)磷的系統(tǒng)29布置在主外殼12中。蒸發(fā)系統(tǒng)29包括沿著軸線D的坩堝32的堆疊體30。圖1中示意性地示出坩堝32，在下文中將進(jìn)一步詳細(xì)地描述。坩堝的堆疊體30被保持在支架34上。支架34可以由耐火材料(例如，與材料的堆疊體相關(guān)的耐火混凝土)制成，該耐火材料對坩堝32的堆疊體30的底部提供良好的隔熱。
[0051]坩堝32至少部分地由作為良好導(dǎo)熱體的材料制成。良好導(dǎo)熱體為具有大于或等于5W/(m*K)的導(dǎo)熱系數(shù)的材料。坩堝32還可至少部分地由作為良好導(dǎo)電體的材料制成。良好導(dǎo)電體為具有大于或等于l，000S/m的電導(dǎo)率的材料。例如，坩堝32由石墨制成。在下面的描述中，位于坩堝32的堆疊體30的頂部的坩堝被稱為第一坩堝36，位于坩堝32的堆疊體30的底部的坩堝被稱為最后的坩堝38。在第一實施方式中，坩堝32、坩堝36、坩堝38基本上具有相同的形狀。熔娃爐25位于第一i甘禍36的上方。系統(tǒng)28能夠?qū)⒁后w娃從熔爐的坩堝26轉(zhuǎn)移至第一坩堝36。支架34包括允許熔融硅從最后的坩堝38中通過的開Π 39。
[0052]坩堝32、坩堝36、坩堝38可以具有圓形、橢圓、正方形或矩形的底部。例如，坩堝具有矩形底部，該矩形底部的長邊長度在300mm至1000mm、優(yōu)選400mm至800mm之間變化。沿著軸線D所測量的堆疊體30的總高度可以在400mm至1000mm、優(yōu)選500mm至900mm之間變化，例如，大約800mm。除了第一坩堝36以外，沿著軸線D所測量的坩堝32、坩堝38的高度可以在50mm至300mm、優(yōu)選IOOmm至200mm之間變化,例如，大約150mm。蒸發(fā)系統(tǒng)29可包括堆疊體30，該堆疊體30具有3個至20個坩堝、優(yōu)選3個至10個坩堝、更優(yōu)選3個至6個坩堝。各個坩堝32、坩堝36包括排放導(dǎo)管(圖1中未示出)，該排放導(dǎo)管出現(xiàn)在堆疊體30中位于下方的坩堝上。
[0053]設(shè)備10可包括用于在主外殼12中使坩堝32的堆疊體30移位的系統(tǒng)(未示出)。例如，移位系統(tǒng)可以是升降機(jī)，該升降機(jī)包括板，該板具有布置在其上的坩堝32的堆疊體30，并且通過驅(qū)動系統(tǒng)沿著軸線D能夠在主外殼12中移位。升降機(jī)可自動控制，例如，由預(yù)存的控制程序控制。
[0054]設(shè)備10包括用于加熱坩堝32、坩堝36、坩堝38的堆疊體30的系統(tǒng)40，其能夠?qū)⒋嬖谟谯釄?2、坩堝36、坩堝38中的熔融硅維持在所期望的溫度下。例如，系統(tǒng)40為包括環(huán)繞坩堝32、坩堝36、坩堝38的側(cè)壁的電感線圈42的加熱系統(tǒng)。線圈42可以是中空的，且可包括內(nèi)開口 44，內(nèi)開口 44用來通過冷卻液體的流動，使線圈42冷卻。此外，堆疊體30可環(huán)繞有絕緣壁46。具體而言，隔離蓋48蓋住第一坩堝36。隔離蓋48包括用于熔融硅從熔爐25流至第一坩堝36的開口 49。隔離支架34、壁46和蓋48促進(jìn)堆疊體30中均一溫度的維持，減少了熱量損耗。通過在坩堝32、坩堝36、坩堝38中和/或在硅中由線圈42感應(yīng)生成電流，液體硅在坩堝32、坩堝36、坩堝38中被維持在所期望的溫度下。
[0055]作為變型，堆疊體30和在坩堝中包含的硅可通過包括電阻器的電加熱系統(tǒng)被加熱，該電阻器被布置在堆疊體30的周圍，且通過隔熱元件與外殼12熱隔離。
[0056]設(shè)備10可包括用于向熔爐25供應(yīng)例如處于顆粒形式的冶金級的硅塊的系統(tǒng)50。系統(tǒng)50可以是當(dāng)門21打開時，能夠通過開口 17將顆粒倒入熔爐25的坩堝26中的料斗50。料斗50可以包括儲料槽52和由儲料槽52供料的硅塊傳送系統(tǒng)54。儲料槽52可通過開口 16重新裝填硅塊。
[0057]設(shè)備10還包括用于回收由坩堝32的堆疊體30的最后的坩堝38所提供的經(jīng)提純的熔融硅的系統(tǒng)。回收系統(tǒng)可包括擱置在小車60上的容器58。小車在軌道62上是可移動的，且可通過在下部第二外殼14和位于設(shè)備10的外部的處理系統(tǒng)之間的裝置(未示出)穿過開口 18被移位。處理系統(tǒng)能夠使熔融硅凝固，以獲得硅塊。當(dāng)容器58處于下部第二外殼14中時,熔融娃可被從最后的i甘禍38倒入容器58中。作為變型，回收系統(tǒng)可包括一個以上的相繼用于接收由最后的坩堝38所提供的熔融硅的容器58。然后，最后的坩堝38可連續(xù)地或準(zhǔn)連續(xù)地輸送熔融硅。
[0058]設(shè)備10包括至少一個真空泵70，該真空泵70通過導(dǎo)管72被連接到主外殼12且通過導(dǎo)管73被連接到上部第二外殼13、下部第二外殼14。泵70能夠在主外殼12和上部第二外殼13、下部第二外殼14中形成低壓氣氛(也稱為部分真空)。例如，在主外殼12中的壓力低于lOOPa。例如，當(dāng)門20、門22打開時，閥74可關(guān)閉導(dǎo)管73。作為變型，泵70可僅僅連接到主外殼12。然后，設(shè)備10還包括用于在第二外殼13，第二外殼14中形成部分真空的附加真空泵。
[0059]真空泵70通過導(dǎo)管72被連接到坩堝32、坩堝36、坩堝38的堆疊體30。冷凝器75、冷凝器76平行布置在位于坩堝32、坩堝36、坩堝38的堆疊體30和泵70之間的導(dǎo)管72上。當(dāng)在坩堝32、坩堝36、坩堝38中的熔融硅通過時，已蒸發(fā)的元素(尤其是磷，還有硅)被回收在冷凝器75、冷凝器76中。位于各個冷凝器75、冷凝器76的上游和下游的閥77可隔離冷凝器75、冷 凝器76中的一個或另一個，以排空冷凝器75、冷凝器76中的一個或另一個，同時維持主外殼12中的真空。加熱元件78至少一直到冷凝器75、冷凝器76對導(dǎo)管72加熱。例如，導(dǎo)管72由石墨、碳-碳型復(fù)合材料或具有陶瓷涂層的實芯不銹鋼制成。在第一實施方式中，冷凝器75、冷凝器76布置在外殼12的外部。然而,一個或多個冷凝器可位于外殼12的內(nèi)部。
[0060]設(shè)備10操作如下。在硅提純操作期間，門20和門22關(guān)閉，而門21和門23打開。塊狀的固體硅被引入到熔爐25中。硅在熔爐25中熔融，然后，熔融硅從熔爐25倒入第一坩堝36中。在堆疊體30的各個坩堝32、坩堝36、坩堝38中，熔融硅從第一坩堝36流到最后的樹禍38,然后被收集在各器58中。在各個樹禍32、?甘禍36、?甘禍38中，溶融娃形成與低壓氣氛交換的自由表面面積。加熱坩堝32、坩堝36、坩堝38，使得在堆疊體30的內(nèi)部，關(guān)于有利于磷蒸發(fā)的工作溫度，溫度盡可能均勻，且溫度間隔小于150度，優(yōu)選小于50度。例如，工作溫度可以在1500°C至1800°C、優(yōu)選1600°C至1700°C之間變化。在各個坩堝32、坩堝36、坩堝38中通過交換表面蒸發(fā)的磷，通過泵送系統(tǒng)被吸入通過導(dǎo)管72，然后在冷凝器75、冷凝器76中冷凝。各個坩堝32、坩堝36、坩堝38的橫向尺寸(在垂直于D的方向上)可對應(yīng)于當(dāng)前用在熔硅設(shè)備中的坩堝的橫向尺寸。堆疊體30的橫向尺寸對應(yīng)于坩堝32、坩堝36、坩堝38的橫向尺寸。因此，堆疊體30的加熱不需要利用具有大的橫向尺寸的加熱系統(tǒng)。由于各個坩堝32、坩堝36、坩堝38具有小的高度，故堆疊體30的總高度仍保持與常規(guī)的加熱系統(tǒng)的使用兼容。坩堝32、坩堝36、坩堝38的數(shù)量能夠獲得熔融硅和低壓氣氛之間大的總交換表面面積，進(jìn)而能夠進(jìn)行所期望的硅的提純。[0061]除了在儲料槽52被重新裝填和/或容器58被清空的階段期間，設(shè)備10可連續(xù)地和準(zhǔn)連續(xù)地操作。
[0062]圖2和圖3為坩堝32的堆疊體30在兩個含有軸線D的垂直平面中的簡化的剖面圖。圖4示出圖3的坩堝32沿著線IV-1V的剖面圖。圖5示出坩堝32的局部簡化的透視圖。
[0063]各個坩堝32、坩堝36、坩堝38可以是一件式或由多個組裝在一起的零件構(gòu)成。在本實施方式中，各個坩堝32、坩堝36、坩堝38具有矩形的底部，且包括上表面78、下表面79、和將上表面78連接到下表面79的側(cè)表面80。例如，上表面78和下表面79是平面，且垂直于軸線D。除了最后的坩堝38，各個坩堝32、坩堝36的下表面79擱置在下方坩堝的上表面78上。最后的坩堝38的下表面79擱置在支架34上。根據(jù)變型，相接觸的坩堝的表面78、表面79可形成倒角，從而使坩堝32、坩堝36簡易地套在彼此上。
[0064]在本實施方式中，坩堝32、坩堝36、坩堝38幾乎具有完全相同的結(jié)構(gòu)。各個坩堝32、坩堝36、坩堝38包括:
[0065]-容納熔融硅的腔室82，該腔室82在坩堝32、坩堝36、坩堝38的上表面78上是敞開的，沿著軸線D，該腔室82具有基本上矩形的橫截面；和
[0066]-用于排放熔融硅的導(dǎo)管84，導(dǎo)管84使腔室82與下表面79中的開口85連接。
[0067]涂層(未示出)可至少部分地覆蓋腔室82和導(dǎo)管84。涂層可以是二氧化硅涂層或氮化硅涂層。
[0068]另外，各個坩堝32、坩堝36、坩堝38包括導(dǎo)管86，用于排放由熔融硅產(chǎn)生的蒸汽、且將腔室82連接到側(cè)表面80中的開口 87。
[0069]除了最后的坩堝38，對于各個坩堝32、坩堝36，導(dǎo)管84進(jìn)入下面的坩堝32的腔室82中。
[0070]各個坩堝32、坩堝36、坩堝38的腔室82由底部88和平行于軸線D的側(cè)壁90、側(cè)壁92、側(cè)壁94和側(cè)壁96限定。側(cè)壁90平行于側(cè)壁94，且側(cè)壁92平行于側(cè)壁96。側(cè)壁90垂直于側(cè)壁92。對于各個坩堝32、坩堝36、坩堝38，蒸汽排放導(dǎo)管86進(jìn)入側(cè)壁90。側(cè)壁90和側(cè)壁94之間的距離可以在150mm至600mm之間變化。側(cè)壁92和側(cè)壁96之間的距離可以在200mm至800mm之間變化。
[0071]對于各個坩堝32、坩堝36、坩堝38，導(dǎo)管84沿著側(cè)壁92或側(cè)壁96布置，且沿著側(cè)壁92或側(cè)壁96的一部分或沿著整個側(cè)壁92或側(cè)壁96延伸。
[0072]坩堝32、坩堝36、坩堝38被布置成使得排放導(dǎo)管84交替出現(xiàn)。換句話說，在圖2中的軸線D的左邊，坩堝32的排放導(dǎo)管84沿著側(cè)壁92布置，而在圖2中的軸線D的右邊，位于下方或上方的坩堝的排放導(dǎo)管84沿著側(cè)壁96布置。
[0073]作為變型，各個坩堝32、坩堝36、坩堝38可包括上壁，該上壁部分地覆蓋腔室82，且包括具有位于其上方的坩堝32的導(dǎo)管84的通口，該導(dǎo)管84進(jìn)入該通口中。
[0074]各個坩堝32、坩堝36、坩堝38的底部88包括垂直于軸線D的平面部分98，沿著軸線D觀看，該平面部分98具有矩形的形狀，且在兩個相對端被平面的連接部分100延續(xù)，該平面的連接部分100相對于平面部分98向上傾斜數(shù)度。例如，相對于平面部分98，連接部分100傾斜小于或等于20°、優(yōu)選小于或等于10°、更優(yōu)選小于或等于5°的角度。平面部分98和下表面79之間的距離可以在15mm至50mm之間變化。這個厚度可根據(jù)坩堝中硅的量而改變，以確保坩堝組合件良好的機(jī)械性能。
[0075]對于各個坩堝32、坩堝36、坩堝38，傾斜部分100中的一個通過磨圓部分102被連接到側(cè)面部分92或側(cè)面部分96，另一個傾斜部分100被垂直于軸線D的平面部分104延續(xù)，沿著軸線D看，該平面部分104具有矩形的形狀，且形成在導(dǎo)管84上。平面部分98、傾斜部分100和平面部分104通過磨圓部分105被連接到側(cè)壁90，側(cè)壁94。作為變型，平面部分98可通過平面的連接部分被連接到側(cè)壁90，側(cè)壁94，該平面的連接部分相對于平面部分98向上傾斜數(shù)度。沿著軸線D所測量的平面部分98和平面部分104隔開的距離H小于或等于40mm。噴口(未示出)可將腔室82連接到導(dǎo)管84。例如，噴口可設(shè)置在平面壁104的高度處。
[0076]當(dāng)熔融硅倒入坩堝32、坩堝36、坩堝38時，熔融硅填充腔室82，直到硅的液面超過平面部分104的高度。然后，熔融硅通過導(dǎo)管84溢出。
[0077]各個坩堝32、坩堝36、坩堝38的蒸汽排放導(dǎo)管86與通氣道106連通，該通氣道106具有平行于軸線D的軸線，且在其上端與導(dǎo)管72 (圖3中未示出)連接。通氣道106的壁108由作為良好的導(dǎo)熱體的材料制成。在加熱系統(tǒng)是基于電感的情況下，通氣道106的壁108可進(jìn)一步由作為良好的導(dǎo)熱體的材料制成。作為變型，通過在各個坩堝32、坩堝36、坩堝38中設(shè)置中心邊緣，通氣道106可被布置在坩堝32、坩堝36、坩堝38的中心以避免熔融硅流入通氣道106中。
[0078]支架34可包括將通氣道106延長的開口 109。用于供給中性氣體或中性氣體的混合物(例如，氬氣或氦氣)的系統(tǒng)(未示出)可以被連接到開口 109。在設(shè)備10的某些操作階段期間，在通氣道106中提供中性氣體流，尤其用于清掃熔爐的壁和導(dǎo)管72的壁，會是有利的。
[0079]例如，在操作中，腔室82、導(dǎo)管84和導(dǎo)管86、和通氣道106中的溫度可以在1500°C至1800°C、優(yōu)選從1600°C至1700°C之間變化。
[0080]利用設(shè)備10的硅提純方法的實施例包括向熔爐25供應(yīng)硅塊。熔融硅從熔爐25流到第一坩堝36中。在第一坩堝36中熔融硅的液面上升，直到熔融硅從腔室82中溢流到導(dǎo)管84中，一直流到位于下方的坩堝32中。這種現(xiàn)象被重復(fù)，直到熔融硅從最后的坩堝38的腔室流到回收熔融硅的容器58中。收集在容器58中的熔融硅可根據(jù)已知方法進(jìn)行冷卻、凝固，以形成硅塊。
[0081]在操作中，硅填充各個坩堝32、坩堝36、坩堝38，一直到高度H。磷通過熔融硅和低壓氣氛之間的交換表面面積而蒸發(fā)。真空泵70在通氣道106中形成吸力。然后，磷在導(dǎo)管72中被導(dǎo)向一直到冷凝器75、冷凝器76。各個坩堝32、坩堝36、坩堝38的高度適合于對導(dǎo)管86所提供的尺寸，以實現(xiàn)通過導(dǎo)管86適當(dāng)排放由熔融硅產(chǎn)生的蒸汽。硅可蒸發(fā)，且通過冷凝器75、冷凝器76回收。排放導(dǎo)管84的交替布置需要熔融硅完全流經(jīng)坩堝32、坩堝36、坩堝38的所有腔室82。熔融硅和設(shè)備10的周圍氣氛之間的自由交換表面面積通過坩堝32、坩堝36、坩堝38的數(shù)量，對應(yīng)于各個坩堝32、坩堝36、坩堝38的熔融硅之間的交換表面面積的產(chǎn)物。熔融硅從第一坩堝36到最后的坩堝38的穿流時間可超過60分鐘，這能夠使足夠量的磷蒸發(fā)。液體硅在坩堝32、坩堝36、坩堝38的堆疊體30中的穿流時間取決于多個參數(shù)，特別是:
[0082]-取決于坩堝32、坩堝36、坩堝38的數(shù)量；[0083]-取決于液體硅在各個坩堝32、坩堝36、坩堝38中的量；和
[0084]-取決于坩堝的堆疊體30供應(yīng)硅的速度。
[0085]熔融硅在各個腔室82中的自由表面面積的平方根與熔融硅在腔室82中的高度的比值大于或等于5、優(yōu)選大于或等于8。在操作時，可以通過降低第一坩堝36的液體硅供應(yīng)的速度，容易地增加穿流時間。
[0086]當(dāng)設(shè)備10關(guān)閉時，坩堝32、坩堝36、坩堝38中的熔融硅可固化。固體硅具有比液體硅更低的密度，使得硅的體積隨其固化而增加。略傾斜的壁100能夠使硅膨脹，而避免在坩堝32、坩堝36、坩堝38中產(chǎn)生太大的應(yīng)力。當(dāng)設(shè)備10關(guān)閉時，可提供排放系統(tǒng)以改善熔融硅的排放。排放系統(tǒng)可包括將各個坩堝32、坩堝36、坩堝38的平面部分98連接到下表面79的排放通口(未示出)。當(dāng)提純設(shè)備10運(yùn)行時，與排放導(dǎo)管84中的流速相比，液體硅流經(jīng)排放通口的速度是低的。當(dāng)設(shè)備10關(guān)閉時，且在硅固化之前，熔融硅通過排放通口，從坩堝32流到坩堝32，一直到最后的坩堝38，然后從最后的坩堝38流到回收系統(tǒng)。
[0087]提純設(shè)備10具有以下優(yōu)點(diǎn):熔爐25的加熱系統(tǒng)和坩堝32的堆疊體30的加熱系統(tǒng)40可分別控制。因此，加熱系統(tǒng)27可被控制以將坩堝26加熱到適合于熔融硅的溫度，而加熱系統(tǒng)40可被控制以加熱坩堝32、坩堝36、坩堝38，以將在坩堝32、坩堝36、坩堝38中的熔融硅維持在能夠促進(jìn)磷蒸發(fā)的溫度下。
[0088]圖6示出硅提純設(shè)備120的第二實施方式。設(shè)備120具有類似于設(shè)備10的結(jié)構(gòu)，但不包括熔爐25。在第二實施方式中，固體硅通過第一坩堝36被熔化，該第一坩堝36可具有不同于其他坩堝32、坩堝38的結(jié)構(gòu)。然后，通過開口 17(門21是打開的)以及通過隔離蓋48的開口 49，固體硅塊直接從料斗50倒入第一坩堝36中。
[0089]設(shè)備120的操作與設(shè)備10的操作完全相同，不同的是，硅在第一坩堝36中被熔化。
[0090]圖7和圖8為設(shè)備120的坩堝32的堆疊體30在兩個含有軸線D的垂直平面中的簡化的剖面圖。
[0091]第一坩堝36通過某些點(diǎn)具有不同于其他坩堝32、坩堝38的結(jié)構(gòu)。與其他坩堝32、坩堝38相比，第一坩堝36的導(dǎo)管84對應(yīng)在第一坩堝36的腔室82的底部88的中心部分處出現(xiàn)的具有軸線D的圓柱形通口。另外，傾斜部分100通過磨圓部分102被連接到側(cè)壁92、側(cè)壁96。
[0092]例如，對應(yīng)軸線D的環(huán)的提升系統(tǒng)122被設(shè)置在第一坩堝36上，以增加第一坩堝36的腔室82的體積?？梢远询B多個環(huán)122。
[0093]利用設(shè)備120的硅提純方法的實施例包括向第一坩堝36供應(yīng)冶金級硅塊，然后，該硅塊在第一坩堝36中熔融。熔融硅從第一坩堝36通過導(dǎo)管84流到位于下方的坩堝32中。在坩堝32中熔融硅的液面上升，直到熔融硅從腔室82中溢流到導(dǎo)管84中，一直流到位于下方的坩堝中。這種現(xiàn)象被重復(fù)，直到熔融硅從最后的坩堝38的腔室流到回收熔融硅的容器58中。
[0094]圖9和圖10分別為硅提純設(shè)備130的第三實施方式類似于圖4和圖5的視圖。設(shè)備130可具有與設(shè)備10或設(shè)備120相同的結(jié)構(gòu)，但不同的是，坩堝32被坩堝132替換。各個坩堝132包括隔擋件134，該隔擋件134將腔室82分成兩個半腔室135、半腔室136。如圖9和圖10中所示，隔擋件134可沿著腔室82的整個高度延伸，或沿著腔室82的僅一部分高度延伸。隔擋件134從側(cè)壁92延伸到連接部分100的一部分。隔擋件134沒有一直延伸到側(cè)壁96。從而，在側(cè)壁96和隔擋件134的端部138之間限定了通道137。排放導(dǎo)管84沿著側(cè)壁92布置，僅在隔擋件134和側(cè)壁90之間。在隔擋件134和側(cè)壁94之間設(shè)置平面壁140，使得在隔擋件134和側(cè)壁94之間不存在排放導(dǎo)管。
[0095]設(shè)備130包括兩種類型的坩堝132。第一種類型的坩堝132對應(yīng)于圖9和圖10中所示的坩堝。第二種類型的坩堝(未示出)對應(yīng)于關(guān)于包含軸線D且垂直于壁92的平面的圖9和圖10中所示的坩堝132的對稱坩堝，即，坩堝的排放導(dǎo)管84位于隔擋件134和側(cè)壁94之間，且在隔擋件134和側(cè)壁90之間不延伸。
[0096]坩堝132被布置成使得各個坩堝的側(cè)壁92 —個接著另一個地連續(xù)對齊，排放導(dǎo)管84相對于隔擋件134的位置是交替的。換句話說，坩堝的排放導(dǎo)管84沿著側(cè)壁90布置，而位于下方或上方的相鄰坩堝132的排放導(dǎo)管84沿著側(cè)壁94布置。因此，排放導(dǎo)管84都布置在與坩堝132的堆疊體相同的一側(cè)。
[0097]當(dāng)熔融硅被倒入坩堝132時，熔融硅通過經(jīng)過隔擋件134的周圍而填充腔室82，直到硅的液面超過平面部分104的高度。然后，熔融硅通過導(dǎo)管84溢出，然后，落到位于下方的坩堝132的平面壁140上。
[0098]與可提供完全相同的自由熔融硅表面面積、然而由具有圓形底部或矩形底部的單一坩堝構(gòu)成的坩堝相比，本發(fā)明能夠使功率效率提高至少20%。事實上，堆疊體30保持與堆疊體高度具有相同的數(shù)量級的特征水平尺寸。因此，堆疊體30比能夠獲得相同的熔融硅表面面積的單一坩堝更易于加熱和隔熱。堆疊體30的最大橫向尺寸(垂直于堆疊體的軸線D)與高度的比可以在0.2至2、優(yōu)選0.3至I之間變化。
[0099]在各個坩堝32、坩堝36、坩堝38中可提供熔融硅攪拌系統(tǒng)。當(dāng)加熱系統(tǒng)基于電感時，通過電感可至少部分地進(jìn)行攪拌。然后，對電感線圈供電的電流頻率可適于促進(jìn)熔融硅的攪拌。
[0100]作為變型，坩堝的底壁88可以是相對于水平方向傾斜且具有其下端進(jìn)入排放導(dǎo)管的平面壁。然后，折流板布置在該壁上，以減慢熔融硅的前進(jìn)，且促進(jìn)熔融硅的攪拌。
[0101]在先前描述的實施方式中，坩堝32、坩堝36、坩堝38沿著軸線D完全地堆疊。然而，坩堝32、坩堝36、坩堝38可進(jìn)行其他布置。例如，坩堝可以例如以之字形、階梯式、螺旋形、或其他構(gòu)型至少部分地偏置于彼此，各個坩堝至少部分地覆蓋位于下方的坩堝。各個坩堝覆蓋位于下方的相鄰坩堝的至少75%、優(yōu)選至少80%、更優(yōu)選至少90%、特別是100%。
[0102]另外，在上文描述的實施方式中，通過與真空泵70連接的通氣道106的吸力，由熔融硅產(chǎn)生的蒸汽通過導(dǎo)管72被排放。作為變型，為了改進(jìn)由熔融硅產(chǎn)生的蒸汽的排放，可設(shè)置第二通氣道，該第二通氣道平行于通氣道106，且相對于軸線D正好位于通氣道106的對面。附加的通氣道可通過導(dǎo)管與各個坩堝32、坩堝36、坩堝38的腔室82連通。用于供應(yīng)中性氣體或中性氣體的混合物(例如，氬氣或氦氣)的系統(tǒng)可以被連接到附接的通氣道的下端。在提純操作期間，中性氣體可設(shè)置在附加的通氣道中。由于真空泵70的吸力，故從與附加的通氣道連通的導(dǎo)管到與通氣道106連通的導(dǎo)管，然后一直到冷凝管75、冷凝管76，氣流形成在各個坩堝32、坩堝36、坩堝38的腔室82中，這有助于移走源自熔融硅的蒸汽。
[0103]在制造光伏用途的硅的背景下，已描述了本發(fā)明。應(yīng)該清楚，本發(fā)明也適用于對于其液相處理需要大的自由表面面積的任何類型的材料。
[0104]上文已描述了具有不同變型的各個實施方式。應(yīng)該注意，本領(lǐng)域的技術(shù)人員可以組合這些實施方式和變型的各個元件而不具有任何創(chuàng)造性。
【權(quán)利要求】
1.一種用于將材料提純的設(shè)備(10 ;120),包括外殼(12),所述外殼(12)具有在低于或等于IOOPa的壓力下的氣氛；且包括: -至少部分地沿著堆疊方向(D)堆疊的坩堝(32，36，38 ；132)的組合件(30)，各個坩堝包括用來容納處于熔融態(tài)的材料的腔室(82)和用于將處于熔融態(tài)的所述材料排出所述腔室的導(dǎo)管(84)，所述組合件至少包括第一坩堝、第二坩堝和第三坩堝，所述第一坩堝至少部分地處于所述第二坩堝的正上方，所述第一坩堝的排放導(dǎo)管進(jìn)入所述第二坩堝，并且，所述第二坩堝至少部分地處于所述第三坩堝的正上方，所述第二坩堝的排放導(dǎo)管進(jìn)入所述第三坩堝；所述第一坩堝覆蓋所述第二坩堝的至少75%，且所述第二坩堝覆蓋所述第三坩堝的至少75% ； -至少部分地環(huán)繞各個坩堝的加熱系統(tǒng)(40)； -系統(tǒng)(58)，所述系統(tǒng)(58)用于回收由所述組合件的坩堝之一的所述排放導(dǎo)管所提供的處于熔融態(tài)的所述材料； -與所述坩堝的組合件鄰接的通氣道(106)，各個坩堝的所述腔室與所述通氣道連通； -與所述通氣道連接的真空泵(70)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提純設(shè)備，其中，各個坩堝(32，36，38；132)的所述腔室(82)具有如此的形狀，使得在所述腔室中熔融硅的自由表面面積的平方根與在所述腔室中處于熔融態(tài)的所述材料的高度的比值大于或等于5。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的提純設(shè)備，包括系統(tǒng)(50)，所述系統(tǒng)(50)用于向所述組合件(30)的所述坩堝(3 6)中的一個供應(yīng)處于固態(tài)或熔融態(tài)的材料。
4.根據(jù)權(quán)利要求1至3中的任一項所述的提純設(shè)備，其中，所述第一坩堝覆蓋所述第二坩堝的至少75%，且所述第二坩堝覆蓋所述第三坩堝的至少75%。
5.根據(jù)權(quán)利要求1至4中的任一項所述的提純設(shè)備，其中，相對于所述堆疊方向(D)，所述第二坩堝(32)的排放導(dǎo)管布置在所述第一坩堝的排放導(dǎo)管和所述第三坩堝的排放導(dǎo)管的對面。
6.根據(jù)權(quán)利要求1至5中的任一項所述的提純設(shè)備，其中，各個坩堝(132)包括隔擋件(134)，所述隔擋件(134)將所述腔室(82)劃分成至少第一連通半腔室和第二連通半腔室(135，136)，并且其中，所述第一坩堝的所述排放導(dǎo)管(84)進(jìn)入所述第二坩堝的所述第一半腔室，所述第二坩堝的所述排放導(dǎo)管(84)進(jìn)入所述第三坩堝的所述第二半腔室。
7.根據(jù)權(quán)利要求1至6中的任一項所述的提純設(shè)備，其中，各個坩堝(32，36，38;132)的所述腔室(82)包括底部(98)，并且其中，所述排放導(dǎo)管(84)包括在所述腔室中的開口，所述腔室在與所述開口等高的水平面中的橫截面面積的平方根與所述底部和所述開口之間沿著豎向方向的高度的比值大于或等于5。
8.根據(jù)權(quán)利要求1至7中的任一項所述的提純設(shè)備，其中，所述坩堝(32，38;132)的組合件(30)包括第四坩堝，所述第三坩堝至少部分地在所述第四坩堝的正上方，所述第三坩堝的所述排放導(dǎo)管(84)進(jìn)入所述第四坩堝。
9.根據(jù)權(quán)利要求1至8中的任一項所述的提純設(shè)備，其中，對于各個坩堝(32，36，38;132)，所述腔室(82)至少包括兩個相對的表面(92，96)，并且其中，對于各個坩堝(32，36，38 ; 132)，所述排放導(dǎo)管(84)包括沿著其表面中的一個表面的通口。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的提純設(shè)備，其中，對于各個坩堝(32，36，38;132)，所述腔室(82)包括底部(88)，所述底部(88)具有第一平面水平部分(98)，所述第一平面水平部分(98)在兩個相對端處在第二平面部分(100)中延伸，所述第二平面部分(100)相對于所述第一平面部分傾斜的角度小于或等于20度。
11.根據(jù)權(quán)利要求10所述的提純設(shè)備，其中，所述第二平面部分(100)中的一個在第三水平平面部分(104)中延伸，所述開口沿著所述第三平面部分延伸。
12.根據(jù)權(quán)利要求1至11中的任一項所述的提純設(shè)備，其中，所述加熱系統(tǒng)(40)是電感式加熱系統(tǒng)或電阻式加熱系統(tǒng)。
13.根據(jù)權(quán)利要求1至12中的任一項所述的提純設(shè)備，其中，所述外殼(12)包括用于熔融所述材料的熔爐(25)，所述熔爐(25)能夠?qū)⑻幱谌廴趹B(tài)的所述材料輸送至所述坩堝(32,36,38 ；132)的組合件(30)中。
14.一種利用根據(jù)權(quán)利要求1至13中的任一項所述的提純設(shè)備(10 ；120)來提純包括至少一種雜質(zhì)的材料的方法，所述方法包括以下步驟: -將處于熔融態(tài)的所述材料倒入所述第一坩堝中； -加熱各個坩堝(32，36，38 ; 132)，使得在所述堆疊體(30)內(nèi)，相對于工作溫度，溫度變化小于150度; -使處于熔融態(tài)的所述材料從所述第一坩堝流到所述第二坩堝中，然后從所述第二坩堝流到所述第三坩堝中，由此蒸發(fā)所述雜質(zhì)；和 -從所述第三坩堝中回收處于熔融態(tài)的所述材料。
15.根據(jù)權(quán)利要求14所述的提純方法，其中，所述材料為硅，并且其中，所述工作溫度在1500°C至1800°C之間變化。
【文檔編號】C01B33/037GK103998886SQ201280062984
【公開日】2014年8月20日 申請日期:2012年10月19日 優(yōu)先權(quán)日:2011年10月20日
【發(fā)明者】丹尼爾·德拉奇, 吉約姆·勒克姆特 申請人:Efd感應(yīng)股份有限公司