二氧化硅氣凝膠保溫涂層的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種二氧化硅氣凝膠保溫涂層的制備方法，其特征在于，通過酸-堿兩步催化的溶膠-凝膠工藝制備出含有凝膠顆粒的有機(jī)溶液，根據(jù)使用要求來確定是否添加表面改性劑，最后燃燒去除有機(jī)溶劑，使凝膠顆粒直接沉積在表面，制備出所需的二氧化硅氣凝膠保溫涂層。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)為：無須干燥，簡化制備過程；對太陽輻照強(qiáng)度的影響與普通玻璃接近；對基底材料的形狀、面積無特殊要求；一次燃燒沉積厚度要遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于傳統(tǒng)方法，縮短制備周期。
【專利說明】二氧化硅氣凝膠保溫涂層的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種多孔氧化物氣凝膠保溫涂層，具體是指一種二氧化硅氣凝膠保溫涂層的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]氣凝膠是一種新輕質(zhì)納米多孔非晶固體材料，具有納米結(jié)構(gòu)可控、折射率可調(diào)、t匕表面積大等特點(diǎn)，是目前折射率最小、熱導(dǎo)率和聲傳播速度極低的固體材料。二氧化硅氣凝膠對紅外和可見光的湮滅比達(dá)100以上，能有效透光太陽光，并阻止環(huán)境溫度的紅外熱輻射，是一種理想的透明隔熱材料，在太陽能光熱領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用空間。
[0003]傳統(tǒng)制備工藝相對復(fù)雜，凝膠的粘度和穩(wěn)定性會直接影響涂覆效果，另外凝膠干燥的要求嚴(yán)格。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的 是提出一種簡單、高效的二氧化硅氣凝膠涂層制備方法。
[0005]為達(dá)到上述目的，本發(fā)明通過酸-堿兩步催化的溶膠-凝膠工藝結(jié)合表面修飾制備出含有凝膠顆粒的有機(jī)溶液，通過燃燒去除有機(jī)溶劑，使凝膠顆粒直接沉積在基材表面。
[0006]制備工藝:
(1)將硅源、水和有機(jī)溶劑按照1:3:6的摩爾比混合攪拌30分鐘；
(2)使用0.08mol/L草酸進(jìn)行酸催化，繼續(xù)攪拌I小時(shí)；再使用0.04mol/L的 氨水進(jìn)行堿催化，停止攪拌，靜置，等待凝膠；
(3)將塊狀濕凝膠放入有機(jī)溶劑中，根據(jù)疏水與親水要求選擇是否添加表面 改性劑；
(4)將反應(yīng)生成的副產(chǎn)物去除，剩下的溶液就是所需的凝膠顆粒溶液；
(5)將上述溶液噴灑在基底上，燃燒后氣凝膠顆粒會沉積在基底上，形成氣 凝膠涂層。重復(fù)上述過程即可獲得所需厚度的氣凝膠涂層。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0007]圖1和圖2為涂層的SEM微觀形貌；
圖3為涂層的疏水性展示；
圖4為涂層透光展示(右上角無涂層)；
圖5為涂層對太陽輻照強(qiáng)度的影響測試。
【具體實(shí)施方式】
[0008]【具體實(shí)施方式】一
Cl)分別量取11.2mL的正硅酸乙酯，5.4mL的去離子水和17.3mL的無水乙醇，室溫下混合攪拌30分鐘；(2)加入0.08mol/L的草酸催化，繼續(xù)攪拌I小時(shí),再加入0.04mol/L的氨水催化，滴加結(jié)束后，停止攪拌，靜置，等待凝膠；
(3)將塊狀濕凝膠放入體積分?jǐn)?shù)為7%的三甲基氯硅烷的正己烷溶液中；
(4)反應(yīng)生成的副產(chǎn)物為鹽酸，由于鹽酸密度大于正己烷，會出現(xiàn)分層現(xiàn)象，上部分溶液就是所需的凝膠顆粒溶液；
(5)將上述溶液噴灑在基底上，燃燒后氣凝膠顆粒會沉積在基底上，形成疏水型的氣凝膠涂層。
[0009]【具體實(shí)施方式】二
Cl)分別量取11.2mL的正硅酸乙酯，5.4mL的去離子水和17.3mL的無水乙醇，室溫下混合攪拌30分鐘；
(2)加入0.08mol/L的草酸催化，繼續(xù)攪拌I小時(shí),再加入0.04mol/L的氨水催化，滴加結(jié)束后，停止攪拌，靜置，等待凝膠；
(3)將塊狀濕凝膠放入正己烷浸泡，浸泡過程中，游離的凝膠顆粒和邊緣的凝膠顆粒就會分散在正己烷中，另外還有少量未完全反應(yīng)的正硅酸乙酯；
(4)將包含凝膠顆粒和正硅酸乙酯的正己烷噴灑在基底上，燃燒后氣凝膠顆粒會沉積在基底上，形成親水型的氣凝膠涂層。
【權(quán)利要求】
1.一種二氧化硅氣凝膠涂層的制備方法，其特征在于，按下述步驟進(jìn)行: (1)將硅源、水和有機(jī)溶劑按照一定比例混合攪拌，使其完全水解； (2)使用一定濃度的酸進(jìn)行催化，繼續(xù)攪拌一定時(shí)間；再使用一定濃度的進(jìn)行堿催化，滴加結(jié)束后，停止攪拌，靜置，等待凝膠； (3)將塊狀濕凝膠放入有機(jī)溶劑中，根據(jù)疏水與親水要求選擇是否添加表面改性劑； (4)表面改性一定時(shí)間后，將反應(yīng)生成的副產(chǎn)物去除，剩下的溶液就是所需的凝膠顆粒溶液； (5)將上述溶液噴灑在基底上，燃燒后氣凝膠顆粒會沉積在基底上，形成氣凝膠涂層，重復(fù)上述過程即可獲得所需厚度的氣凝膠涂層。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硅源，其特征在于，所使用的硅源為硅酸脂類，優(yōu)選正硅酸乙酯。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的有機(jī)溶劑，其特征在于，所使用的有機(jī)溶劑為醇類或丙酮，優(yōu)選乙醇。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一定混合比例，其特征在于，能夠滿足硅源水解需求，優(yōu)選比例為硅源:去離子水:醇=1:3:6 (摩爾比)。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一定攪拌時(shí)間，其特征在于，需要滿足硅源、去離子水和醇混合均勻，時(shí)間優(yōu)選30分鐘。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一定濃度的酸，其特征在于，所使用的酸為鹽酸、草酸等，優(yōu)選草酸，濃度優(yōu)選0.08mol/L。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一定濃度的堿，其特征在于，所使用的堿為弱堿類，優(yōu)選氨水，濃度優(yōu)選0.04mol/L。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的塊狀濕凝膠，其特征在于，可以使用化學(xué)或物理手段將完整的濕凝膠打碎成小塊。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的有機(jī)溶劑，其特征在于，具有較小的表面張力，優(yōu)選正己烷。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的表面改性劑，其特征在于，表面改性劑能夠溶入有機(jī)溶劑中，且可以將凝膠中的羥基替換為甲基，優(yōu)選三甲基氯硅烷，濃度優(yōu)選7% (體積分?jǐn)?shù))。
【文檔編號】C01B33/16GK103922351SQ201310012308
【公開日】2014年7月16日 申請日期:2013年1月14日 優(yōu)先權(quán)日:2013年1月14日
【發(fā)明者】王鵬飛, 李向陽, 黃佳華 申請人:成都首能新能源開發(fā)有限公司