專利名稱：一種制備電子級(jí)硅酸鉀溶液的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及無(wú)機(jī)化學(xué)領(lǐng)域，特別是一種制備電子級(jí)硅酸鉀溶液的方法。
背景技術(shù)：
彩色和黑白顯象管用的高純?cè)噭?電子級(jí)硅酸鉀溶液是將熒光粉粘在玻璃屏幕上的最理想的粘合劑。硅酸鉀質(zhì)量的好壞會(huì)直接影響顯象管的各種參數(shù)，如光亮度、壽命等。硅酸鉀是以一定濃度(20-30%)的KOH溶液作為穩(wěn)定劑的，該溶液的作用為高模數(shù)硅酸鉀提供一堿性的適應(yīng)環(huán)境，保持溶液的穩(wěn)定性。否則，高模數(shù)硅酸鉀在短期內(nèi)就會(huì)發(fā)白、增稠直至膠化。該溶液是堿性溶液，易吸收C02。由于CO2的吸收，在沉屏工藝中會(huì)使屏面產(chǎn)生細(xì)點(diǎn)或污斑。銅、鐵、鎳、鋁、鉛等雜質(zhì)離子會(huì)使熒光粉中毒，Ca2+過(guò)多，會(huì)使熒光屏發(fā)綠；Fe3+、Ni2+、Pb2+過(guò)多，會(huì)使熒光屏的光亮度和輝度下降；Al3+過(guò)多，會(huì)使硅酸鉀的粘接力下降。如果硅酸鉀的粘接力不好，熒光屏就會(huì)出現(xiàn)針孔，并出現(xiàn)落粉現(xiàn)象。所以硅酸鉀質(zhì)量的好壞直接影響顯象管的質(zhì)量。用于彩色和黑白顯象管粘接劑的電子級(jí)硅酸鉀溶液，雜質(zhì)含量指標(biāo)Fe ( 3mg/kg、Cu ^ O. 01mg/kg、Ni ^ 0. 05mg/kg、Pb ^ 0. 5mg/kg、Cl ^ 10mg/kg。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種磷肥企業(yè)副產(chǎn)物硅膠生產(chǎn)高附加值的硅酸鉀，且過(guò)程中不會(huì)產(chǎn)生難以處理的廢棄物，高效地利用磷肥企業(yè)中副產(chǎn)的硅膠，采用硅膠與氫氧化鉀反應(yīng)制備電子級(jí)硅酸鉀溶液的方法。石英砂中的二氧化硅是晶狀的，由于其分子聚合程度高，因此它對(duì)堿溶液是不活潑的，故在苛性堿溶液中 的溶解度很小，反應(yīng)較困難。而硅膠中的二氧化硅是非晶狀的(無(wú)定形粉末)，具有較大的反應(yīng)活性，在苛性堿溶液中溶解度大。在不含鐵雜質(zhì)及粘土雜質(zhì)含量不高的情況下，非晶狀二氧化硅在苛性堿溶液中最容易溶解，它是濕法制取硅酸鉀的最合適原料。本發(fā)明的原理可根據(jù)下列反應(yīng)方程式進(jìn)行描述和說(shuō)明
2K0H + nSi02 = K2O · nSi02 + H2O
(反應(yīng)方程式中的η為硅酸鉀溶液的模數(shù))
本發(fā)明通過(guò)如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)
一種制備電子級(jí)硅酸鉀溶液的方法，按以下步驟進(jìn)行
a.將濕硅膠用去離子水洗滌，洗滌水量為濕硅膠重量的1-3倍、洗滌溫度50-70°C、洗滌時(shí)間l_3h、攪拌速度300-400rpm、洗滌1_3次，洗滌后過(guò)濾備用；
b.用去離子水溶解純氫氧化鉀,攪拌下滴加3%濃度的純雙氧水,滴加量為純氫氧化鉀重量的5-10%。在100°C下加熱2h、保溫4h，待完全冷卻，過(guò)濾后備用；
c.將步驟a中洗滌過(guò)濾后的濕硅膠與步驟b中過(guò)濾后的氫氧化鉀溶液反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后滴加30%濃度的純雙氧水5. 6g,然后70°C保溫O. 5h,冷卻至室溫,抽濾得到電子級(jí)娃酸鉀溶液。作為本發(fā)明的優(yōu)選技術(shù)方案，
步驟a所述的濕硅膠為磷肥副產(chǎn)氟硅酸氨化生產(chǎn)氟化銨的副產(chǎn)物，其含水量為50%。所用去離子水符合實(shí)驗(yàn)室去離子水標(biāo)準(zhǔn)GB6682-2000。步驟c中過(guò)濾后的氫氧化鉀溶液濃度為20-30%、洗滌過(guò)濾后的濕硅膠含水量為40-50%ο步驟C反應(yīng)時(shí)間l_2h、反應(yīng)溫度80-100°C、攪拌速度300_400rpm。步驟c所述的洗滌過(guò)濾后的濕硅膠，其加入的方式為30分鐘內(nèi)均衡加入。步驟c得到的電子級(jí)硅酸鉀溶液達(dá)到符合GB/T 9394-1998標(biāo)準(zhǔn)的電子工業(yè)用硅酸鉀溶液。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單，能耗低，成本低，更具意義的是它開(kāi)辟了一條非常好的高效地利用磷肥企業(yè)中副產(chǎn)物硅膠的利用途徑。本發(fā)明的創(chuàng)新工藝方法經(jīng)過(guò)大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)驗(yàn)證，并且已經(jīng)實(shí)施和實(shí)現(xiàn)。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明所述的一種制備電子級(jí)硅酸鉀溶液的方法將在下述實(shí)施例中加以詳細(xì)說(shuō)明，但不限于實(shí)施例。①濕硅膠原料的預(yù)處理將濕硅膠用符合GB 6682-2000標(biāo)準(zhǔn)的去離子水洗滌，洗滌水量為濕硅膠重量的1-3倍、洗滌溫度50-70 V、洗滌時(shí)間l_3h、攪拌速度300-400rpm、洗滌次數(shù)1-3次,洗滌后過(guò)濾備用；
②氫氧化鉀原料的預(yù)處理用符合GB 6682-2000標(biāo)準(zhǔn)的去離子水溶解優(yōu)級(jí)純氫氧化鉀，攪拌下滴加3%的優(yōu)級(jí)純雙氧水，在100°C下加熱2h、保溫4h，待完全冷卻，過(guò)濾后備用；實(shí)施例1
將280g濃度20%預(yù)處理過(guò)的氫氧化鉀溶液加入反應(yīng)器中，加熱并攪拌之。當(dāng)堿液溫度升至80°C左右時(shí)，30分鐘內(nèi)均衡加入預(yù)處理過(guò)的濕硅膠210g，其含水量為50%。保持反應(yīng)溫度85°C、反應(yīng)時(shí)間1. 5h、攪拌速度350rpm，期間適當(dāng)補(bǔ)充符合GB 6682-2000標(biāo)準(zhǔn)的去離子水,避免反應(yīng)液粘稠、影響反應(yīng)進(jìn)行。反應(yīng)結(jié)束后滴加30%濃度的雙氧水5. 6g，滴完后70°C保溫O. 5h，然后冷卻至室溫、抽濾后得到540g無(wú)色透明的電子級(jí)硅酸鉀溶液，其濃度為28. 1%，模數(shù)3. 42，鐵含量2mg/kg、銅含量O. 006mg/kg、鎳含量O. 04mg/kg、鉛含量O. 4mg/kg、氯含量7mg/kg，達(dá)到GB/T 9394-1998的電子工業(yè)用硅酸鉀溶液標(biāo)準(zhǔn)。實(shí)施例2
將224g濃度25%預(yù)處理過(guò)的氫氧化鉀溶液加入反應(yīng)器中，加熱并攪拌之。當(dāng)堿液溫度升至80°C左右時(shí)，30分鐘內(nèi)均衡加入預(yù)處理過(guò)的濕硅膠234g，其含水量為45%。保持反應(yīng)溫度90°C、反應(yīng)時(shí)間lh、攪拌速度330rpm，期間適當(dāng)補(bǔ)充符合GB 6682-2000標(biāo)準(zhǔn)的去離子水，避免反應(yīng)液粘稠、影響反應(yīng)進(jìn)行。反應(yīng)結(jié)束后滴加30%的雙氧水5. 6g，滴完后70°C保溫
O.5h，然后冷卻至室溫、抽濾后得到534g無(wú)色透明的電子級(jí)硅酸鉀溶液，其濃度為28. 4%，模數(shù)3. 43,鐵含量2. 3mg/kg、銅含量O. 007mg/kg、鎳含量O. 05mg/kg、鉛含量O. 3mg/kg、氯含量6mg/kg，達(dá)到GB/T 9394-1998的 電子工業(yè)用硅酸鉀溶液標(biāo)準(zhǔn)。實(shí)施例3將280g濃度20%預(yù)處理過(guò)的氫氧化鉀溶液加入反應(yīng)器中，加熱并攪拌之。當(dāng)堿液溫度升至80°C左右時(shí)，30分鐘內(nèi)均衡加入預(yù)處理過(guò)的濕硅膠216g，其含水量為50%。保持反應(yīng)溫度95°C、反應(yīng)時(shí)間lh、攪拌速度360rpm，期間適當(dāng)補(bǔ)充符合GB 6682-2000標(biāo)準(zhǔn)的去離子水，避免反應(yīng)液粘稠、影響反應(yīng)進(jìn)行。反應(yīng)結(jié)束后滴加30%的雙氧水5. 6g，滴完后70°C保溫
O.5h，然后冷卻至室溫、抽濾后得到563g無(wú)色透明的電子級(jí)硅酸鉀溶液，其濃度為27. 5%，模數(shù)3. 43,鐵含量2. 5mg/kg、銅含量O. 007mg/kg、鎳含量O. 04mg/kg、鉛含量O. 4mg/kg、氯含量6mg/kg，達(dá)到GB/T 9394-1998的電子工業(yè)用硅酸鉀溶液標(biāo)準(zhǔn)。實(shí)施例4
將224g濃度25%預(yù)處理過(guò)的氫氧化鉀溶液加入反應(yīng)器中，加熱并攪拌之。當(dāng)堿液溫度升至80°C左右時(shí)，30分鐘內(nèi)均衡加入預(yù)處理過(guò)的濕硅膠240g，其含水量為45%。保持反應(yīng)溫度80°C、反應(yīng)時(shí)間1. 5h、攪拌速度380rpm，期間適當(dāng)補(bǔ)充符合GB 6682-2000標(biāo)準(zhǔn)的去離子水，避免反應(yīng)液粘稠、影響反應(yīng)進(jìn)行。反應(yīng)結(jié)束后滴加30%的雙氧水5. 6g，滴完后70°C保溫
O.5h，然后冷卻至室溫、抽濾后得到550g無(wú)色透明的電子級(jí)硅酸鉀溶液，其濃度為28. 2%，模數(shù)3. 43,鐵含量1. 8mg、銅含量O. 004mg/kg、鎳含量O. 03mg/kg、鉛含量O. 3mg/kg、氯含量8mg/kg，達(dá)到GB/T 9394-1998的電子工業(yè)用硅酸鉀溶液標(biāo)準(zhǔn)。實(shí)施例5
將280g濃度20%預(yù)處理過(guò)的氫氧化鉀溶液加入反應(yīng)器中，加熱并攪拌之。當(dāng)堿液溫度升至80°C左右時(shí)，30分鐘內(nèi)均衡加入預(yù)處理過(guò)的濕硅膠222g，其含水量為50%。保持反應(yīng)溫度95°C、反應(yīng)時(shí)間1. 5h、攪拌速度350rpm，期間適當(dāng)補(bǔ)充符合GB 6682-2000標(biāo)準(zhǔn)的去離子水，避免反應(yīng)液粘稠、影響反應(yīng)進(jìn)行。反應(yīng)結(jié)束后滴加30%的雙氧水5. 6g，滴完后70°C保溫
O.5h，然后冷卻至室溫、抽濾后得到564g無(wú)色透明的電子級(jí)硅酸鉀溶液，其濃度為28. 0%，模數(shù)3. 43,鐵含量2. 3mg/kg、銅含量O. 008mg/kg、鎳含量O. 04mg/kg、鉛含量O. 3mg/kg、氯含量5mg/kg，達(dá)到GB/T 9394-1998的電子工業(yè)用硅酸鉀溶液標(biāo)準(zhǔn)。
權(quán)利要求
1.一種制備電子級(jí)硅酸鉀溶液的方法，其特征在于按以下步驟 a.將濕硅膠用去離子水洗滌，洗滌水量為濕硅膠重量的1-3倍、洗滌溫度50-70°C、洗滌時(shí)間l_3h、攪拌速度300-400rpm、洗滌1_3次，洗滌后過(guò)濾備用； b.用去離子水溶解純氫氧化鉀,攪拌下滴加3%濃度的純雙氧水,滴加量為純氫氧化鉀重量的5-10% ;在100°C下加熱2h、保溫4h，待完全冷卻，過(guò)濾后備用； c.將步驟a中洗滌過(guò)濾后的濕硅膠與步驟b中過(guò)濾后的氫氧化鉀溶液反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后滴加30%濃度的純雙氧水5. 6g,然后70°C保溫O. 5h,冷卻至室溫,抽濾得到電子級(jí)娃酸鉀溶液。
2.如權(quán)利要求1所述的一種制備電子級(jí)硅酸鉀溶液的方法，其特征在于，步驟a所述的濕硅膠為磷肥副產(chǎn)氟硅酸氨化生產(chǎn)氟化銨的副產(chǎn)物，其含水量為50%。
3.如權(quán)利要求1所述的一種制備電子級(jí)硅酸鉀溶液的方法，其特征在于，所用去離子水符合實(shí)驗(yàn)室去離子水標(biāo)準(zhǔn)GB6682-2000。
4.如權(quán)利要求1所述的一種制備電子級(jí)硅酸鉀溶液的方法，其特征在于，步驟c中過(guò)濾后的氫氧化鉀溶液濃度為20-30%、洗滌過(guò)濾后的濕硅膠含水量為40-50%。
5.如權(quán)利要求1所述的一種制備電子級(jí)硅酸鉀溶液的方法，其特征在于，步驟c反應(yīng)時(shí)間l_2h、反應(yīng)溫度80-100°C、攪拌速度300-400rpm。
6.如權(quán)利要求1所述的一種制備電子級(jí)硅酸鉀溶液的方法，其特征在于，步驟c所述的洗滌過(guò)濾后的濕硅膠，其加入的方式為30分鐘內(nèi)均衡加入。
7.如權(quán)利要求1所述的一種制備電子級(jí)硅酸鉀溶液的方法，其特征在于，步驟c得到的電子級(jí)硅酸鉀溶液達(dá)到符合GB/T 9394-1998標(biāo)準(zhǔn)的電子工業(yè)用硅酸鉀溶液。
全文摘要
一種制備電子級(jí)硅酸鉀溶液的方法，采用預(yù)處理后的濕硅膠與氫氧化鉀溶液反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間1-2h、反應(yīng)溫度80-100℃、攪拌速度300-400rpm；反應(yīng)結(jié)束后滴加30%濃度的純雙氧水，然后70℃保溫0.5h，冷卻至室溫，抽濾得到電子級(jí)硅酸鉀溶液，本發(fā)明采用磷肥企業(yè)副產(chǎn)物硅膠生產(chǎn)高附加值的硅酸鉀，且過(guò)程中不會(huì)產(chǎn)生難以處理的廢棄物，工藝簡(jiǎn)單，能耗低，成本低，更具意義的是它開(kāi)辟了一條非常好的高效地利用磷肥企業(yè)中副產(chǎn)物硅膠的利用途徑。
文檔編號(hào)C01B33/32GK103030152SQ201310018860
公開(kāi)日2013年4月10日 申請(qǐng)日期2013年1月18日 優(yōu)先權(quán)日2013年1月18日
發(fā)明者裴文俊 申請(qǐng)人:昆明道爾森科技有限公司