一種硫氰酸鈉的提純方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種硫氰酸鈉的提純方法，采用如下步驟：將質(zhì)量百分比濃度低于95％的硫氰酸鈉固體溶解于體積百分比濃度為95％以上的有機溶劑中，得到固液混合物；將固液混合物用板框壓濾機分離，得到硫氰酸鈉清液；將硫氰酸鈉清液在60-100℃下依次進(jìn)行常壓和減壓蒸發(fā)濃縮，得到硫氰酸鈉飽和溶液；再將硫氰酸鈉飽和溶液降溫至25-40℃，得到硫氰酸鈉的飽和結(jié)晶溶液；采用離心機分離硫氰酸鈉的飽和結(jié)晶溶液，并用有機溶劑洗滌硫氰酸鈉晶體；最后在60℃下干燥得到硫氰酸鈉晶體。本發(fā)明硫氰酸鈉的提純方法操作簡單，所使用的儀器設(shè)備和溶液價格低廉，經(jīng)濟實用，所得到的硫氰酸鈉固體含量高，適用于工業(yè)應(yīng)用。
【專利說明】一種硫氰酸鈉的提純方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及化學(xué)領(lǐng)域，特別涉及一種硫氰酸鈉的提純方法。
【背景技術(shù)】
[0002]硫氰酸鈉是 白色斜方晶系結(jié)晶或粉末，相對密度為1.735。熔點為287°C。在空氣中易潮解，遇酸產(chǎn)生有毒氣體。易溶于水，乙醇，丙酮等溶劑。水溶液呈中性，與鐵鹽生成血色的硫氰化鐵，與亞鐵鹽不反應(yīng)，與濃硫酸生成黃色的硫酸氫鈉，與鈷鹽作用生成深藍(lán)色的硫氰化鈷，與銀鹽或銅鹽作用生成白色的硫氰化銀沉淀或黑色的硫氰化銅沉淀。硫氰酸鈉固體通常含有較多的雜質(zhì)，致使硫氰酸鈉固體的使用效率低，生產(chǎn)的相關(guān)產(chǎn)品純度低。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種操作方便，成本低，硫氰酸鈉固體含量高的硫氰酸鈉的提純方法。
[0004]為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案:
[0005]本發(fā)明采用如下步驟:
[0006](1)將質(zhì)量百分比濃度低于95%的硫氰酸鈉固體溶解于體積百分比濃度為95%以上的有機溶劑中，得到固液混合物，其中，溶解溫度為25-55°C ；
[0007](2)將步驟⑴中的固液混合物用板框壓濾機分離，得到硫氰酸鈉清液；
[0008](3)將步驟(2)中的硫氰酸鈉清液在60-100°C下依次進(jìn)行常壓和減壓蒸發(fā)濃縮，得到硫氰酸鈉飽和溶液，其質(zhì)量百分比濃度為80-95% ；
[0009](4)將步驟(3)中的硫氰酸鈉飽和溶液降溫至25_40°C，得到硫氰酸鈉的飽和結(jié)晶溶液；
[0010](5)采用離心機分離步驟(4)中的硫氰酸鈉的飽和結(jié)晶溶液，并用步驟(1)中的有機溶劑洗滌硫氰酸鈉晶體；
[0011](6)在60°C下干燥硫氰酸鈉晶體，得到質(zhì)量百分比濃度為98%以上的硫氰酸鈉晶體。
[0012]所述步驟(1)和步驟(5)中的有機溶劑為乙醇、甲醇或丙酮。
[0013]所述步驟⑴中硫氰酸鈉固體與有機溶劑的質(zhì)量比為1: 4-6。
[0014]本發(fā)明的積極效果為:本發(fā)明硫氰酸鈉的提純方法操作簡單，所使用的儀器設(shè)備和溶液價格低廉，經(jīng)濟實用，所得到的硫氰酸鈉固體含量高，適用于工業(yè)應(yīng)用。
【具體實施方式】
[0015]下面對本發(fā)明做進(jìn)一步說明。
[0016]本發(fā)明采用如下步驟:
[0017](1)將質(zhì)量百分比濃度低于95%的硫氰酸鈉固體溶解于體積百分比濃度為95%以上的有機溶劑中，有機溶劑為乙醇、甲醇或丙酮，得到固液混合物，其中，硫氰酸鈉固體與有機溶劑的質(zhì)量比為1: 4-6。溶解溫度為25-55°C ；
[0018]操作時，有機溶劑的溫度升溫到30°C時，開始投入質(zhì)量百分比濃度低于95%的硫氰酸鈉固體，每次投料后，保持溫度50±5°C，攪拌20分鐘后進(jìn)行過濾自循環(huán)30分鐘，濾渣留在板框中，濾液還回到溶解釜，繼續(xù)投料溶解，至板框濾渣滿(板框進(jìn)料口壓力
0.4MPa，幾乎無清液流出)，先鼓膜后吹風(fēng)清洗板框，然后繼續(xù)溶解過濾，至清液中精鹽濃度18-25 %時，切換閥門到中轉(zhuǎn)罐。
[0019](2)將步驟⑴中的固液混合物用板框壓濾機分離，得到硫氰酸鈉清液； [0020]每次過濾自循環(huán)結(jié)束，管道內(nèi)為不飽和的清液，不需要氮氣吹掃；只有當(dāng)板框濾渣已滿，循環(huán)過濾結(jié)束時，才用氮氣將溶解釜至板框的管線吹掃干凈，清液重新回溶解釜。當(dāng)板框壓濾機進(jìn)料口物料壓力為0.4MPa，出料口清液排出量很少或接近沒有時，認(rèn)為板框內(nèi)充滿濾渣，使用氮氣清洗板框，原則上先鼓膜后吹風(fēng)。
[0021](3)將步驟(2)中的硫氰酸鈉清液在60-100°C下依次進(jìn)行常壓和減壓蒸發(fā)濃縮，得到硫氰酸鈉飽和溶液，其質(zhì)量百分比濃度為80-95% ；
[0022]溶解過濾后的酒精清液存儲在酒精清液罐內(nèi)，經(jīng)離心泵輸送到精鹽濃縮釜進(jìn)行精鹽濃縮。
[0023]前期剛進(jìn)入精鹽濃縮釜的物料控制在70~80°C蒸發(fā)酒精，隨著精鹽濃縮釜內(nèi)物料濃度的升高和水分的增加，中期進(jìn)入的酒精清液蒸發(fā)控制在90~100°C，合理調(diào)節(jié)精餾塔回流洗滌，前期和中期控制精餾塔出來的酒精純度在92%以上，后期準(zhǔn)備放料時，精鹽濃縮釜升溫到100~110°C，啟動真空以前濃縮出的酒精經(jīng)緩沖罐流至酒精回收罐供混鹽溶解使用。當(dāng)110°C蒸發(fā)出來的液體幾乎沒有酒精，甚至冷凝視鏡看不到冷凝液，停止蒸汽加熱。取樣化驗濃縮物沒有酒精，濃度80%以上，準(zhǔn)備啟動真空。蒸汽加熱已經(jīng)停止，蒸汽放散孔打開，確定釜內(nèi)溫度100°C以下不會跑料，再1/2打開濃縮釜放散孔(再次防止跑料)，關(guān)閉循環(huán)罐罐底閥門。啟動真空泵，然后緩慢關(guān)小放散孔，壓力變送器10-12%抽真空15min左右，暫停真空，切換閥門使緩沖罐內(nèi)不合格的酒精唯一流向酒精精鹽母液槽；然后再關(guān)閉緩沖罐罐底閥門，重啟真空壓力變送器12%讀數(shù)抽真空lOmin左右，停止真空，此時抽出的水唯一流向配碳罐。取樣化驗固含量90%，放料至精鹽結(jié)晶釜結(jié)晶。
[0024](4)將步驟(3)中的硫氰酸鈉飽和溶液降溫至25_40°C，得到硫氰酸鈉的飽和結(jié)晶溶液；
[0025]精鹽濃縮完畢，打開精鹽結(jié)晶釜的攪拌和機封冷卻水，放料，結(jié)晶溫度控制在30°C左右，35°C開始離心精鹽，保持循環(huán)水緩慢降溫，防止結(jié)晶嚴(yán)重?zé)o法放料，統(tǒng)計每次離心放料量、出精鹽量，并與溫度對照分析，提高回收率。
[0026](5)采用離心機分離步驟⑷中的硫氰酸鈉的飽和結(jié)晶溶液，并用步驟⑴中的有機溶劑洗滌硫氰酸鈉晶體；
[0027]采用離心機，放料精鹽母液離心，分離完畢，采用酒精高位槽中25 ±5°C (冬季35°C )的酒精洗滌離心機內(nèi)精鹽后(約2-3分鐘)刮料卸料。
[0028](6)在60°C下干燥硫氰酸鈉晶體，得到質(zhì)量百分比濃度為98%以上的硫氰酸鈉晶體。
[0029]精鹽母液是酒精清液濃縮結(jié)晶和離心后出來的母液，主要成分是水和硫氰酸鈉，硫代硫酸鈉甚微，幾乎沒有其他渣滓。硫氰酸鈉含量約50 %，打入濃縮釜和硫氰酸鈉清液一起濃縮，提高濃縮效率。
[0030]以上所述，為本發(fā)明的較佳實施案例，并非對本發(fā)明作任何限制，凡是根據(jù)本發(fā)明技術(shù)實質(zhì)對以上實施例所作的任何簡單修改、變更以及等效結(jié)構(gòu)變化，均仍屬于本發(fā)明技術(shù)方案的 保護范圍內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種硫氰酸鈉的提純方法，其特征在于，其采用如下步驟:(1)將質(zhì)量百分比濃度低于95%的硫氰酸鈉固體溶解于體積百分比濃度為95%以上的有機溶劑中，得到固液混合物，其中，溶解溫度為25-55°C ；(2)將步驟(1)中的固液混合物用板框壓濾機分離，得到硫氰酸鈉清液；(3)將步驟(2)中的硫氰酸鈉清液在60-100°C下依次進(jìn)行常壓和減壓蒸發(fā)濃縮，得到硫氰酸鈉飽和溶液，其質(zhì)量百分比濃度為80-95% ；(4)將步驟(3)中的硫氰酸鈉飽和溶液降溫至25-40°C，得到硫氰酸鈉的飽和結(jié)晶溶液； (5)采用離心機分離步驟(4)中的硫氰酸鈉的飽和結(jié)晶溶液，并用步驟(1)中的有機溶劑洗滌硫氰酸鈉晶體；(6)在60°C下干燥硫氰酸鈉晶體，得到質(zhì)量百分比濃度為98%以上的硫氰酸鈉晶體。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硫氰酸鈉的提純方法，其特征在于，所述步驟(1)和步驟(5)中的有機溶劑為乙醇、甲醇或丙酮。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硫氰酸鈉的提純方法，其特征在于，所述步驟(1)中硫氰酸鈉固體與有機溶劑的質(zhì)量比為1: 4-6。
【文檔編號】C01C3/20GK103723745SQ201310021504
【公開日】2014年4月16日 申請日期:2013年1月22日 優(yōu)先權(quán)日:2013年1月22日
【發(fā)明者】景建克, 童國平, 雷曉東, 張揚 申請人:北京艾思合眾環(huán)?？萍加邢薰?br>