專利名稱：遠程等離子體增強原子層沉積低溫生長石墨烯的方法
技術領域：
本發(fā)明屬于石墨烯制備技術領域，涉及一種低溫生長石墨烯的制備方法，尤其是一種遠程等離子體增強原子層沉積(PEALD)低溫生長石墨烯的方法。
背景技術：
石墨烯自2004年被報道以來，由于其獨特的力、熱、光、電性能和其潛在的應用價值，受到眾多研究者的親睞。石墨烯是碳原子通過SP2雜化形成的單層碳原子二維結構材料，和碳納米管一樣，它在新型高性能納米電子器件、新型顯示器件、電池、傳感器和高性能復合材料等領域有巨大的應用前景。迄今為止，石墨烯的制備方法大致可以分為以下兩類:第一類，機械剝離法；機械法包括微機械分離法、膠帶法等，主要過程是將高質量的石墨通過機械方法逐層剝離開來獲得單層或多層石墨烯，此方法設備要求不高，易操作，能夠獲得結構可以和原料石墨很接近的石墨烯，但是難以獲得大面積的石墨和大規(guī)模的工業(yè)生產。第二類:化學方法；例如氧化還原法，主要過程為先將石墨用強氧化劑氧化成石墨氧化物，使單層石墨間距變大有利于用超聲或者熱膨脹等機械法將其分開得到單層或者多層石墨氧化物，最后再用還原劑將所得石墨氧化物還原成石墨烯，此方法夠低成本制備石墨烯，但是此方法獲得的石墨烯由于很難完全還原，所得石墨烯質量和純度都不高。在SiC表面外延生長石墨烯的方法，成本高，效率低，可控性差，也難于大面積工業(yè)生產?；瘜W氣相沉積法(CVD)提供了一種制備石墨烯的有效方法，其最大優(yōu)點在于可以制備出大面積的石墨，缺點是需要較高溫度且制備過程中石墨烯厚度不易控制。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的在于克服上述現有技術的缺點，提供一種遠程等離子體增強原子層沉積低溫生長石墨烯及制備方法，其通過遠程等離子體增強原子層沉積系統(tǒng)(PEALD)來實現單層和多層生長，能夠精確控制石墨烯厚度，所制備石墨烯結晶度和純度較高高，并且制備石墨烯所需制備溫度低。本發(fā)明的目的是通過以下技術方案來解決的:這種遠程等離子體增強原子層沉積低溫生長石墨烯的方法為:以液態(tài)苯作為C源，使用PEALD設備進行ALD模式的石墨烯生長，以遠程等離子體作為PEALD的另外一種源獲得低溫生長；反應前采用3kW的大功率H2/Ar等離子體對Cu箔表面進行清洗和還原，去除Cu基底表面的污物和氧化層。進一步，以上方法具體包括以下步驟:I)以液態(tài)苯和高純H2/Ar混合等離子作為前驅體源；2)將預先洗干凈的 Cu箔用PEALD的真空加載系統(tǒng)送入反應腔體并將其在IOOOPa的氮氣氣氛下進行加熱并穩(wěn)定到400°C ；3)將Cu基底在3kW的大功率遠程H2/Ar等離子體下預處理20分鐘；
4)開始PEALD循環(huán)，每個大循環(huán)包括:脈沖0.2秒的苯源，氮氣清洗6秒將沒有反應的苯排走，開始H2/Ar等離子體脈沖9秒，然后再用氮氣清洗I秒，重復以上過程數次。上述步驟4)具體為:將苯源和等離子體源分別通入反應腔體，且中間進行氮氣清洗脈沖。通過響應速度小于0.1秒的ALD脈沖閥來控制苯蒸汽進入反應室的量。進一步，上述步驟4)中，通過控制PEALD循環(huán)次數制備單層或多層石墨烯。與現有技術相比，本發(fā)明具有以下有益效果:本發(fā)明選用價格低廉的液態(tài)苯為碳源，通過PEALD設備實現苯與H2/Ar等離子體在Cu基底的催化作用下發(fā)生反應生成石墨烯，厚度易控制，產物純度高，結晶性好，降低了制備溫度，可以在各種形狀和三維結構的基底上實現大面積厚度均勻的單層和多層石墨烯生長，可以提高源的利用率，無泄漏安全問題且環(huán)保。本發(fā)明制備出的石墨烯經球差校正透射電子顯微鏡(TEM，Titan G2，FEI)，場發(fā)射掃描電子顯微鏡(SEM，Quanta，FEI)，電子能量損失譜(EELS)進行測試和分析，確定具有以下性質:(I)此方法在低溫下制備出了大面積單層石墨烯。(2)所得石墨烯的結構完美，沒有發(fā)現化學氧化還原法和傳統(tǒng)CVD所得石墨烯里面的雜質和缺陷。(3)所得石墨烯很純，沒有發(fā)現有氮或者氧等雜質元素存在。

(4)生長速率較普通CVD大為提高，單層石墨烯生長僅為10個ALD循環(huán)(162秒).


圖1為本發(fā)明所得單層石墨的掃描電鏡形貌圖和轉移到超薄無定型碳膜銅網上面的球差校正高分辨透射電鏡(HRTEM)圖，其中，(a)為掃描電鏡形貌圖(SEM) ； (b)為高分辨透射電鏡圖(SEM)；圖2為本發(fā)明實施例2制備所得石墨的的掃描電鏡形貌圖；圖3為本發(fā)明實施例4制備所得石墨烯的掃描電鏡形貌圖；圖4為本發(fā)明實施例5制備所得石墨烯的掃描電鏡形貌圖。
具體實施例方式本發(fā)明的遠程等離子體增強原子層沉積低溫生長石墨烯的方法是以價格低廉的液態(tài)苯作為C源，使用PEALD設備進行ALD模式的石墨烯生長，而非通常的CVD模式生長，以遠程等離子體作為PEALD的另外一種源獲得低溫生長。反應前采用3kW的大功率H2/Ar等離子體對Cu箔表面進行清洗和還原，以去除Cu基底表面的污物和氧化層。具體包括以下步驟:I)以液態(tài)苯和高純H2/Ar混合等離子作為前驅體源；2)將預先洗干凈的Cu箔用PEALD的真空加載系統(tǒng)送入反應腔體并將其在IOOOPa的氮氣氣氛下進行加熱并穩(wěn)定到400°C ；3)將Cu基底在3kW的大功率遠程H2/Ar等離子體下預處理20分鐘；4)開始PEALD循環(huán)，每個大循環(huán)包括:脈沖0.2秒的苯源，氮氣清洗6秒將沒有反應的苯排走，開始H2/Ar等離子體脈沖9秒，然后再用氮氣清洗I秒，重復以上過程數次。具體為:將苯源和等離子體源分別通入反應腔體，且中間進行氮氣清洗脈沖。其中通過響應速度小于0.1秒的ALD脈沖閥來控制苯蒸汽進入反應室的量。并且通過控制PEALD循環(huán)次數制備單層或多層石墨烯。以上可以看出，步驟I)以液態(tài)苯和高純H2/Ar等離子作為前驅體源，而非通常所用的氣態(tài)或者固態(tài)碳源。以苯作為前驅體源，苯自身就具有六C原子環(huán)的石墨烯基本結構，而且苯相對于甲烷等小分子C源來說，具有更低的C/Η比，這更有利于脫氫。步驟2)將Cu基底在3kW的大功率遠程等離子體下處理20分鐘，而非在H2氣氛下1000°C高溫退火來去除Cu基底表面的污染物和氧化層；大功率的H2/Ar等離子體里面的還原成分可以有效的清洗Cu箔表面和還原Cu箔表面的氧化部分，使其發(fā)揮更好的催化作用。步驟4)將苯源和等離子體源分別通入反應腔體，且中間進行了氮氣清洗脈沖，避免發(fā)生CVD模式反應導致石墨烯厚度的不好控制和不均勻。本發(fā)明可以在各種形狀和三維結構的基體表面制備單層和多層石墨稀。下面結合實施例和附圖對本發(fā)明做進一步詳細描述:實施例1:a、Cu箔基底準備:將實驗所需Cu箔切成小片并一次做以下清洗:用醋酸侵泡10分鐘，用丙酮超聲清洗10分鐘，將丙酮倒掉，用無水乙醇清洗10分鐘，最后用去離子水反復超聲清洗3次，每次各5分鐘。清洗完后將Cu箔取出用氮氣吹干即可送入真空反應腔體使用。b、將苯源裝入PEALD所用不銹鋼源瓶里面，并對源瓶進行預抽處理，直到每次脈沖的蒸汽壓穩(wěn)定為止。C、將準備好的Cu箔基底通過真空加載系統(tǒng)送入反應腔體，之后開始對Cu箔基底進行加熱，為了避免在加熱過程中Cu箔`被氧化，加熱前我們利用PEALD設備的換氣功能對反應腔體進行3次換氣，具體實現過程為將每條源管線(總共六條管源線)的N2載氣流量設為2000sCCm，并同時關閉真空泵抽氣閥，待反應腔體內的壓強達到一個大氣壓后系統(tǒng)會自動關閉載氣流量和打開抽氣閥將反應腔體內的氣體抽走，重復以上步驟3次，基本上可以保證反應腔體里面是比較純的氮氣。此外在加熱過程中我們維持每條管源線eOsccm的氮氣流量，以保證反應腔體壓強維持在IOOOPa左右避免外部空氣進入反應腔體。加熱過程中爐絲溫度設為550°C，基底溫度設為400°C。等基底溫度穩(wěn)定到400°C后(這個過程大約需要40分鐘左右)，用3kW等離子體H2/Ar (60sccm H2和60sccm Ar)對Cu箔進行預處理20分鐘。處理完成后我們就可以執(zhí)行設定好的PEALD制備程序，具體程序如下:第一脈沖為苯脈沖，苯脈沖0.2秒一氮氣清洗6秒一等離子體脈沖9秒一氮氣清洗I秒，苯源所用源管線的N2載氣流量設為150sCCm，其他管源線的N2載氣流量均設為80sccm,等離子體的氣體流量為60sccmH2和60sccm Ar,功率為2kW。d、生長總時間為執(zhí)行10個上述PEALD大循環(huán)。圖1是按本發(fā)明所提供的方法制備所得單層石墨的掃描電鏡形貌圖和轉移到超薄無定型碳膜銅網上面的球差校正高分辨透射電鏡(HRTEM)圖。所使用的掃描電子顯微鏡為FEI公司生產的Quanta FEG型SEM，所用球差校正透射電子顯微鏡(TEM)為FEI公司的TITAN G260-300型，點分辨率:0.08nm電子槍能量分辨率:彡0.7eV (300kV) ；STEM分辨率:0.136nm ;最大會聚角a:100mrad ;最大衍射角:± 13° ;加速電壓:60_300kV。圖1的SEM實驗結果表明，雖然Cu箔表面很不平整，但是石墨烯的覆蓋率并沒有收到影響，這說明反應是以ALD特有的自我限制性(self-limit)和保形性(conformal)生長。獲得了大面積的，但是沒有完全連續(xù)的石墨烯；TEM結果表明獲得的石墨烯確為結構完美的單層石墨烯，沒有發(fā)現重雜質原子的純在，說明制備方法獲得了高質量的單層石墨烯。實施例2:a、Cu箔基底準備:將實驗所需Cu箔切成小片并一次做以下清洗:用醋酸侵泡10分鐘，用丙酮超聲清洗10分鐘，將丙酮倒掉，用無水乙醇清洗10分鐘，最后用去離子水反復超聲清洗3次，每次各5分鐘。清洗完后將Cu箔取出用氮氣吹干即可送入真空反應腔體使用。b、將苯源裝入PEALD所用不銹鋼源瓶里面，并對源瓶進行預抽處理，直到每次脈沖的蒸汽壓穩(wěn)定為止。C、將準備好的Cu箔基底通過真空加載系統(tǒng)送入反應腔體，之后開始對Cu箔基底進行加熱，為了避免在加熱過程中Cu箔被氧化，加熱前我們利用PEALD設備的換氣功能對反應腔體進行3次換氣，具體實現過程為將每條源管線(總共六條管源線)的N2載氣流量設為2000sCCm，并同時關閉真空泵抽氣閥，待反應腔體內的壓強達到一個大氣壓后系統(tǒng)會自動關閉載氣流量和打開抽氣閥將反應腔體內的氣體抽走，重復以上步驟3次，基本上可以保證反應腔體里面是比較純的氮氣。此外在加熱過程中我們維持每條管源線eOsccm的氮氣流量，以保證反應腔體壓強維持在IOOOPa左右避免外部空氣進入反應腔體。加熱過程中爐絲溫度設為550°C，基底溫度設為400°C。等基底溫度穩(wěn)定到400°C后(這個過程大約需要40分鐘左右)，用3kW等離子體H2/Ar (60sccm H2和60sccm Ar)對Cu箔進行預處理20分鐘。處理完成后就可以執(zhí)行設定好的PEALD制備程序，具體程序如下:第一脈沖為苯脈沖，苯脈沖0.2秒一氮氣清洗6秒一等離子體脈沖9秒一氮氣清洗I秒，苯源所用源管線的N2載氣流量設為150sCCm，其他管源線的N2載氣流量均設為80sccm,等離子體的氣體流量為60sccmH2和60sccm Ar,功率為2kW。d、生長總時間為執(zhí)行50個上述PEALD大循環(huán)。結果表明將生長周期增加到50個PEALD循環(huán)后石墨烯在Cu表面的生長覆蓋率有所提高，邊緣也變得更清晰如圖2所示。圖2為按本發(fā)明實施例2的方法制備所得石墨的的掃描電鏡形貌圖，其所使用的掃描電鏡同圖1 (a)。實施例3:a、Cu箔基底準備:將實驗所需Cu箔切成小片并一次做以下清洗:用醋酸侵泡10分鐘，用丙酮超聲清洗10分鐘，將丙酮倒掉，用無水乙醇清洗10分鐘，最后用去離子水反復超聲清洗3次，每次各5分鐘。清洗完后將Cu箔取出用氮氣吹干即可送入真空反應腔體使用。b、將苯源裝入PEALD所用不銹鋼源瓶里面，并對源瓶進行預抽處理，直到每次脈沖的蒸汽壓穩(wěn)定為止。C、將準備好的 Cu箔基底通過真空加載系統(tǒng)送入反應腔體，之后開始對Cu箔基底進行加熱，為了避免在加熱過程中Cu箔被氧化，加熱前我們利用PEALD設備的換氣功能對反應腔體進行3次換氣，具體實現過程為將每條源管線(總共六條管源線)的N2載氣流量設為2000sCCm，并同時關閉真空泵抽氣閥，待反應腔體內的壓強達到一個大氣壓后系統(tǒng)會自動關閉載氣流量和打開抽氣閥將反應腔體內的氣體抽走，重復以上步驟3次，基本上可以保證反應腔體里面是比較純的氮氣。此外在加熱過程中我們維持每條管源線eOsccm的氮氣流量，以保證反應腔體壓強維持在IOOOPa左右避免外部空氣進入反應腔體。加熱過程中爐絲溫度設為550°C，基底溫度設為400°C。等基底溫度穩(wěn)定到400°C后(這個過程大約需要40分鐘左右)，用3kW等離子體H2/Ar (60sccm H2和60sccm Ar)對Cu箔進行預處理20分鐘。處理完成后我們就可以執(zhí)行設定好的PEALD制備程序，具體程序如下:第一脈沖為苯脈沖，苯脈沖0.2秒一氮氣清洗6秒一等離子體脈沖9秒一氮氣清洗I秒，苯源所用源管線的N2載氣流量設為150sCCm，其他管源線的N2載氣流量均設為80sccm,等離子體的氣體流量為60sccmH2和60sccm Ar,功率為2kW。d、生長總時間為執(zhí)行100個上述PEALD大循環(huán)。石墨的在Cu基底表面的覆蓋率進一步提聞，實施例4:a、Cu箔基底準備:將實驗所需Cu箔切成小片并一次做以下清洗:用醋酸侵泡10分鐘，用丙酮超聲清洗10分鐘，將丙酮倒掉，用無水乙醇清洗10分鐘，最后用去離子水反復超聲清洗3次，每次各5分鐘。清洗完后將Cu箔取出用氮氣吹干即可送入真空反應腔體使用。b、將苯源裝入PEALD所用不銹鋼源瓶里面，并對源瓶進行預抽處理，直到每次脈沖的蒸汽壓穩(wěn)定為止。C、將準備好的Cu箔基底通過真空加載系統(tǒng)送入反應腔體，之后開始對Cu箔基底進行加熱，為了避免在加熱過程中Cu箔被氧化，加熱前我們利用PEALD設備的換氣功能對反應腔體進行3次換氣 ，具體實現過程為將每條源管線(總共六條管源線)的N2載氣流量設為2000sCCm，并同時關閉真空泵抽氣閥，待反應腔體內的壓強達到一個大氣壓后系統(tǒng)會自動關閉載氣流量和打開抽氣閥將反應腔體內的氣體抽走，重復以上步驟3次，基本上可以保證反應腔體里面是比較純的氮氣。此外在加熱過程中我們維持每條管源線eOsccm的氮氣流量，以保證反應腔體壓強維持在IOOOPa左右避免外部空氣進入反應腔體。加熱過程中爐絲溫度設為550°C，基底溫度設為400°C。等基底溫度穩(wěn)定到400°C后(這個過程大約需要40分鐘左右)，用3kW等離子體H2/Ar (60sccm H2和60sccm Ar)對Cu箔進行預處理20分鐘。處理完成后我們就可以執(zhí)行設定好的PEALD制備程序，具體程序如下:第一脈沖為苯脈沖，苯脈沖0.2秒一氮氣清洗6秒一等離子體脈沖9秒一氮氣清洗I秒，苯源所用源管線的N2載氣流量設為150sCCm，其他管源線的N2載氣流量均設為80sccm,等離子體的氣體流量為60sccmH2和60sccm Ar,功率為2kW。d、生長總時間為執(zhí)行200個上述PEALD大循環(huán)。Cu箔表面完全覆蓋了石墨，獲得了基底尺寸大小的連續(xù)石墨烯，且局部地方明顯出現了多層，如圖3所示，其所用掃描電鏡同圖1。實施例5:a、Cu箔基底準備:將實驗所需Cu箔切成小片并一次做以下清洗:用醋酸侵泡10分鐘，用丙酮超聲清洗10分鐘，將丙酮倒掉，用無水乙醇清洗10分鐘，最后用去離子水反復超聲清洗3次，每次各5分鐘。清洗完后將Cu箔取出用氮氣吹干即可送入真空反應腔體使用。
b、將苯源裝入PEALD所用不銹鋼源瓶里面，并對源瓶進行預抽處理，直到每次脈沖的蒸汽壓穩(wěn)定為止。C、將準備好的Cu箔基底通過真空加載系統(tǒng)送入反應腔體，之后開始對Cu箔基底進行加熱，為了避免在加熱過程中Cu箔被氧化，加熱前我們利用PEALD設備的換氣功能對反應腔體進行3次換氣，具體實現過程為將每條源管線(總共六條管源線)的N2載氣流量設為2000sCCm，并同時關閉真空泵抽氣閥，待反應腔體內的壓強達到一個大氣壓后系統(tǒng)會自動關閉載氣流量和打開抽氣閥將反應腔體內的氣體抽走，重復以上步驟3次，基本上可以保證反應腔體里面是比較純的氮氣。此外在加熱過程中我們維持每條管源線eOsccm的氮氣流量，以保證反應腔體壓強維持在IOOOPa左右避免外部空氣進入反應腔體。加熱過程中爐絲溫度設為550°C，基底溫度設為400°C。等基底溫度穩(wěn)定到400°C后(這個過程大約需要40分鐘左右)，用3kW等離子體H2/Ar (60sccm H2和60sccm Ar)對Cu箔進行預處理20分鐘。處理完成后我們就可以執(zhí)行設定好的PEALD制備程序，具體程序如下:第一脈沖為苯脈沖，苯脈沖0.2秒一氮氣清洗6秒一等離子體脈沖9秒一氮氣清洗I秒，苯源所用源管線的N2載氣流量設為1·50sCCm，其他管源線的N2載氣流量均設為80sccm,等離子體的氣體流量為60sccmH2和60sccm Ar,功率為2kW。d、生長總時間為執(zhí)行400個上述PEALD大循環(huán)。Cu箔表面完全覆蓋了石墨，獲得了基底尺寸大小的連續(xù)石墨稀，但是石墨稀表面還能夠看出Cu表面形貌特征，如圖4所不。實施例6:a、Cu箔基底準備:將實驗所需Cu箔切成小片并一次做以下清洗:用醋酸侵泡10分鐘，用丙酮超聲清洗10分鐘，將丙酮倒掉，用無水乙醇清洗10分鐘，最后用去離子水反復超聲清洗3次，每次各5分鐘。清洗完后將Cu箔取出用氮氣吹干即可送入真空反應腔體使用。b、將苯源裝入PEALD所用不銹鋼源瓶里面，并對源瓶進行預抽處理，直到每次脈沖的蒸汽壓穩(wěn)定為止。C、將準備好的Cu箔基底通過真空加載系統(tǒng)送入反應腔體，之后開始對Cu箔基底進行加熱，為了避免在加熱過程中Cu箔被氧化，加熱前我們利用PEALD設備的換氣功能對反應腔體進行3次換氣，具體實現過程為將每條源管線(總共六條管源線)的N2載氣流量設為2000sCCm，并同時關閉真空泵抽氣閥，待反應腔體內的壓強達到一個大氣壓后系統(tǒng)會自動關閉載氣流量和打開抽氣閥將反應腔體內的氣體抽走，重復以上步驟3次，基本上可以保證反應腔體里面是比較純的氮氣。此外在加熱過程中我們維持每條管源線eOsccm的氮氣流量，以保證反應腔體壓強維持在IOOOPa左右避免外部空氣進入反應腔體。加熱過程中爐絲溫度設為550°C，基底溫度設為400°C。等基底溫度穩(wěn)定到400°C后(這個過程大約需要40分鐘左右)，用3kW等離子體H2/Ar (60sccm H2和60sccm Ar)對Cu箔進行預處理20分鐘。處理完成后我們就可以執(zhí)行設定好的PEALD制備程序，具體程序如下:第一脈沖為苯脈沖，苯脈沖0.2秒一氮氣清洗6秒一等離子體脈沖9秒一氮氣清洗I秒，苯源所用源管線的N2載氣流量設為150sCCm，其他管源線的N2載氣流量均設為80sccm,等離子體的氣體流量為60sccmH2和60sccm Ar,功率為2kW。d、生長總時間為執(zhí)行10個上述PEALD大循環(huán)。將生長上石墨烯的Cu箔自然冷卻到室溫后取出，用勻膠機在2700轉每分的條件下在其表面涂上光刻膠，然后在110°C恒溫干燥箱內烘烤半個小時，取出冷卻5分鐘，然后將其放入0.25mol/L的過硫酸氨溶液里面侵泡一晚，將Cu箔基底刻蝕掉，將帶有光刻膠的石墨烯用玻璃片提撈出來，放到裝有去離子水的培養(yǎng)皿里面反復清洗5次，以洗干凈殘留的過硫酸氨溶液，之后用帶有超薄碳支持膜的銅微柵將帶有光刻膠的石墨烯撈到銅網上面并放到濾紙上，最后在用滴管網上面滴丙酮，直到徹底將光刻膠洗凈為止，洗凈后自然晾干便可進行投射電子顯微鏡表征，表征的結 果如圖1b所示。
權利要求
1.一種遠程等離子體增強原子層沉積低溫生長石墨烯的方法，其特征在于，以液態(tài)苯作為C源，使用PEALD設備進行ALD模式的石墨烯生長，以遠程等離子體作為PEALD的另外一種源獲得低溫生長；以銅箔為基底，反應前采用3kW的大功率H2/Ar等離子體對Cu基底表面進行清洗和還原，去除Cu基底表面的污物和氧化層。
2.根據權利要求1所述的遠程等離子體增強原子層沉積低溫生長石墨烯的方法，其特征在于: O以液態(tài)苯和高純H2/Ar混合等離子作為前驅體源； 2)將預先洗干凈的Cu箔用PEALD的真空加載系統(tǒng)送入反應腔體并將其在IOOOPa的氮氣氣氛下進行加熱并穩(wěn)定到400°C ； 3)將Cu基底在3kW的大功率遠程H2/Ar等離子體下預處理20分鐘； 4)開始PEALD循環(huán)，每個大循環(huán)包括:脈沖0.2秒的苯源，氮氣清洗6秒將沒有反應的苯排走，開始H2/Ar等離子體脈沖9秒，然后再用氮氣清洗I秒，重復以上過程數次。
3.根據權利要求1所述的遠程等離子體增強原子層沉積低溫生長石墨烯的方法，其特征在于，步驟4)具體為:將苯源和等離子體源分別通入反應腔體，且中間進行氮氣清洗脈沖。
4.根據權利要求1所述的遠程等離子體增強原子層沉積低溫生長石墨烯的方法，其特征在于，步驟4)中，通過響應速度小于0.1秒的ALD脈沖閥來控制苯蒸汽進入反應室的量。
5.根據權利要求1所述的遠程等離子體增強原子層沉積低溫生長石墨烯的方法，其特征在于，步驟4)中，通過控 制PEALD循環(huán)次數制備單層或多層石墨烯。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種遠程等離子體增強原子層沉積低溫生長石墨烯的方法，其以液態(tài)苯作為C源，使用PEALD設備進行ALD模式的石墨烯生長，以遠程等離子體作為PEALD的另外一種源獲得低溫生長；以銅箔為基底，反應前采用3kW的大功率H2/Ar等離子體對Cu基底表面進行清洗和還原，去除Cu基底表面的污物和氧化層。本發(fā)明通過遠程等離子體增強原子層沉積系統(tǒng)(PEALD)來實現單層和多層生長，能夠精確控制石墨烯厚度，所制備石墨烯結晶度和純度較高高，并且制備石墨烯所需制備溫度低。
文檔編號C01B31/04GK103121670SQ20131005328
公開日2013年5月29日 申請日期2013年2月19日 優(yōu)先權日2013年2月19日
發(fā)明者任巍, 張易軍, 史鵬, 吳小清 申請人:西安交通大學