專利名稱：一種旋轉(zhuǎn)電泳篩選碳納米管的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種旋轉(zhuǎn)電泳篩選碳納米管的方法，屬于納米材料科學(xué)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
碳納米管是一種具有特殊結(jié)構(gòu)(徑向尺寸為納米量級，軸向尺寸可達(dá)微米量級)的一維量子材料，具有典型的層狀中空結(jié)構(gòu)特征，它的管身是準(zhǔn)圓管結(jié)構(gòu)，由六邊形碳環(huán)結(jié)構(gòu)單元組成，端帽部分為含五邊形和六邊形的碳環(huán)組成的多邊形結(jié)構(gòu)。因此，碳納米管可以定義為石墨烯片卷成的無縫管狀物質(zhì)，根據(jù)組成碳納米管的石墨烯片層的多少，可以將碳納米管分為單壁碳納米管和多壁碳納米管。由于具有獨(dú)特的結(jié)構(gòu)，碳納米管表現(xiàn)出十分優(yōu)異的性能。例如，巨大的長徑比使其有望制備成堅(jiān)韌的碳纖維，其強(qiáng)度達(dá)SOOGpa為鋼的100倍，重量則為鋼的1/6 ;另外，碳納米管還可以制備成分子導(dǎo)線、納米半導(dǎo)體材料、催化劑載體、分子吸收劑與近場發(fā)射材料，也可以作為第二相強(qiáng)化顆粒填充到材料內(nèi)制備成復(fù)合材料。但是，碳納米管易團(tuán)聚，不易分散與分離，與金屬基體的潤濕性差，尤其是很難篩選出長徑比均一的碳納米管，極大地限制了碳納米管優(yōu)異性能的發(fā)揮以及在工業(yè)領(lǐng)域中的廣泛應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種旋轉(zhuǎn)電泳篩選碳納米管的方法，采用該方法可以高效地將不同長徑比的碳納米管篩選并分離，在充分碳納米管的獨(dú)特性能、提高碳納米管在復(fù)合材料內(nèi)作為增強(qiáng)相的百分含量與均勻分布以及制備堅(jiān)韌的碳纖維等方面優(yōu)勢十分明顯。本發(fā)明是這樣來實(shí)現(xiàn)的，其特征是方法步驟為:
(1)碳納米管的提純:將直徑為2 50nm，長度為0.1飛00 μ m的碳納米管放入燒杯中，加入由濃度為2(Γ50%的硫酸與濃度為5(Γ70%的硝酸按體積比1:1進(jìn)行混合形成的混合酸液，然后將混合酸液加熱到8(T120°C，對碳納米管進(jìn)行酸洗5 10小時(shí)，冷卻至室溫，過濾并用去離子水洗滌，100°C下真空干燥f 3小時(shí)；
(2)碳納米管的表面改性:將提純后的碳納米管加入到裝有濃度為0.2^1.5g/L的十六烷基三甲基溴化銨溶液的表面改性槽內(nèi)，在超聲波分散器上分散廣3小時(shí)，使提純后的碳納米管經(jīng)表面改性后帶正電荷；
(3)閥值電壓的確定與碳納米管的吸附:緩慢調(diào)節(jié)旋轉(zhuǎn)電泳裝置的電源電壓，當(dāng)表面帶正電荷、與該電壓相對應(yīng)長徑比的碳納米管在電場力的作用下向旋轉(zhuǎn)電泳裝置的上電極運(yùn)動(dòng)，并吸附在滲透膜的表面時(shí)，該電壓為相應(yīng)長徑比的碳納米管的閥值電壓；
(4)滲透膜的溶解:將吸附有碳納米管的滲透膜從旋轉(zhuǎn)電泳裝置的上電極取出，放置于混合溶劑中浸泡1(Γ60分鐘，直到滲透膜完全溶解，然后過濾并用去離子水洗滌，120°C下真空干燥:Γ5小時(shí)。(5)不同長徑比碳納米管的回收:更換上電極下表面的滲透膜，重復(fù)步驟(3)與
(4),直到將表面改性槽內(nèi)不同長徑比的碳納米管全部篩選完畢。
表面改性槽內(nèi)安裝有旋轉(zhuǎn)電泳裝置與機(jī)械攪拌裝置，旋轉(zhuǎn)電泳裝置的上、下電極為直徑是5(T300mm的圓形，上電極接電源負(fù)極，下電極接電源正極并位于改性槽的底部。在進(jìn)行所述步驟(3)時(shí)，旋轉(zhuǎn)電泳裝置的直流電源電壓為5 50V，電流為0.5 20A，上電極沿其中心軸以速度為5 10轉(zhuǎn)/分旋轉(zhuǎn)，機(jī)械攪拌裝置的轉(zhuǎn)速為10(Γ300轉(zhuǎn)/分。在進(jìn)行所述步驟(3 )時(shí)，旋轉(zhuǎn)電泳裝置上電極的下表面安裝有滲透膜，滲透膜的材質(zhì)為聚酰胺，孔徑為10 nm，厚度為10 μ m。在進(jìn)行所述步驟(4)時(shí)，混合溶劑由體積比為1:1的苯酚與冰醋酸混合而成。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn):(I)可以方便快捷地將不同長徑比的碳納米管篩選并分離，獲得長徑比均一的碳納米管，有效地解決了碳納米管易團(tuán)聚、不易分散與分離的問題；(2)能夠充分發(fā)揮長徑比均一的碳納米管的獨(dú)特性能，有效地提高碳納米管在復(fù)合材料內(nèi)作為增強(qiáng)相的百分含量與均勻分布，以及制備大塊性能堅(jiān)韌的碳纖維。


圖1為本發(fā)明的一種旋轉(zhuǎn)電泳篩選碳納米管的裝置示意圖。圖2為本發(fā)明滲透膜的結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1
采用本發(fā)明的旋轉(zhuǎn)電泳篩選直徑為1~ 10nm的碳納米管，其實(shí)施過程為，如圖1與圖2所示。(I)碳納米管的提純:將直徑為2 50nm與長度為0.1~500 μ m的碳納米管10，加入由濃度為25%的硫酸與濃度為56%的硝酸按體積比1:1進(jìn)行混合形成的混合酸液中，然后將混合酸液加熱到80°C，對碳納米管10進(jìn)行酸洗6小時(shí)，冷卻至室溫，過濾并用去離子水洗滌，100°C下真空干燥1小時(shí)；
(2)碳納米管的表面改性:將提純后的碳納米管10加入到裝有濃度為0.8g/L的十六烷基三甲基溴化銨溶液5的表面改性槽3內(nèi)，在超聲波分散器4上分散I小時(shí)，使提純后的碳納米管10經(jīng)表面改性后帶正電荷，用溫度計(jì)I監(jiān)測表面改性槽3內(nèi)十六烷基三甲基溴化銨溶液5的溫度為55°C;另外，旋轉(zhuǎn)電泳裝置7與機(jī)械攪拌裝置6與6'安裝在表面改性槽3內(nèi)，直徑為100mm的圓形上電極8接電源2的負(fù)極，直徑為100mm的圓形下電極V接電源2的正極并位于表面改性槽3的底部；
(3)閥值電壓的確定與碳納米管的吸附:將電流為2A的旋轉(zhuǎn)電泳裝置7的電壓2在5 IOV范圍內(nèi)緩慢調(diào)節(jié)，上電極8沿其中心軸以速度為5轉(zhuǎn)/分旋轉(zhuǎn)，機(jī)械攪拌裝置6與6'的轉(zhuǎn)速為120轉(zhuǎn)/分，當(dāng)表面帶正電荷、與該電壓相對應(yīng)長徑比的碳納米管10在電場力的作用下向旋轉(zhuǎn)電泳裝置7的上電極8運(yùn)動(dòng)，并吸附在材質(zhì)為聚酰胺的滲透膜9的表面時(shí)，該電壓為相應(yīng)長徑比的碳納米管10的閥值電壓；
(4)滲透膜的溶解:將吸附有碳納米管10的滲透膜9從旋轉(zhuǎn)電泳裝置7的上電極8取出，放置于由體積比為1:1的苯酚與冰醋酸混合而形成的混合溶劑中浸泡30分鐘，直到滲透膜9完全溶解，然后過濾并用去離子水洗滌，120°C下真空干燥3小時(shí)；
(5)不同長徑比碳納米管的回收:更換旋轉(zhuǎn)電泳裝置7的上電極8下表面的滲透膜9，重復(fù)步驟(3)與(4)，直到將表面改性槽3內(nèi)不同長徑比的碳納米管10全部篩選完畢。實(shí)施例2
采用本發(fā)明的旋轉(zhuǎn)電泳篩選直徑為2(T30nm的碳納米管，其實(shí)施過程為，如圖1與圖2所示。(I)碳納米管的提純:將直徑為2 50nm與長度為0.Γ500 μ m的碳納米管10，加入由濃度為35%的硫酸與濃度為65%的硝酸按體積比1:1進(jìn)行混合形成的混合酸液中，然后將混合酸液加熱到95°C，對碳納米管10進(jìn)行酸洗8小時(shí)，冷卻至室溫，過濾并用去離子水洗滌，100°C下真空干燥2小時(shí)；
(2)碳納米管的表面改性:將提純后的碳納米管10加入到裝有濃度為1.2g/L的十六烷基三甲基溴化銨溶液5的表面改性槽3內(nèi)，在超聲波分散器4上分散2小時(shí)，使提純后的碳納米管10經(jīng)表面改性后帶正電荷，用溫度計(jì)I監(jiān)測表面改性槽3內(nèi)十六烷基三甲基溴化銨溶液5的溫度為70°C;另外，旋轉(zhuǎn)電泳裝置7與機(jī)械攪拌裝置6與6'安裝在表面改性槽3內(nèi)，直徑為200mm的圓形上電極8接電源2的負(fù)極，直徑為200mm的圓形下電極8'接電源2的正極并位于表面改性槽3的底部；
(3)閥值電壓的確定與碳納米管的吸附:將電流為12A的旋轉(zhuǎn)電泳裝置7的電壓2在15^25V范圍內(nèi)緩慢調(diào)節(jié)，上電極8沿其中心軸以速度為7轉(zhuǎn)/分旋轉(zhuǎn)，機(jī)械攪拌裝置6與
的轉(zhuǎn)速為200轉(zhuǎn)/分，當(dāng)表面帶正電荷、與該電壓相對應(yīng)長徑比的碳納米管10在電場力的作用下向旋轉(zhuǎn)電泳裝置7的上電極8運(yùn)動(dòng)，并吸附在材質(zhì)為聚酰胺的滲透膜9的表面時(shí)，該電壓為相應(yīng)長徑比的碳納米管10的閥值電壓；
(4)滲透膜的溶解:將吸附有碳納米管10的滲透膜9從旋轉(zhuǎn)電泳裝置7的上電極8取出，放置于由體積比為1:1的苯酚與冰醋酸混合而形成的混合溶劑中浸泡45分鐘，直到滲透膜9完全溶解，然后過濾并用去離子水洗滌，120°C下真空干燥4小時(shí)；
(5)不同長徑比碳納米管的回收:更換旋轉(zhuǎn)電泳裝置7的上電極8下表面的滲透膜9，重復(fù)步驟(3)與(4)，直到將表面改性槽3內(nèi)不同長徑比的碳納米管10全部篩選完畢。實(shí)施例3
采用本發(fā)明的旋轉(zhuǎn)電泳篩選直徑為4(T50nm的碳納米管，其實(shí)施過程為，如圖1與圖2所示。(I)碳納米管的提純:將直徑為2 50nm與長度為0.Γ500 μ m的碳納米管10，加入由濃度為50%的硫酸與濃度為70%的硝酸按體積比1:1進(jìn)行混合形成的混合酸液中，然后將混合酸液加熱到120°C，對碳納米管10進(jìn)行酸洗10小時(shí)，冷卻至室溫，過濾并用去離子水洗滌，100°C下真空干燥3小時(shí)；
(2)碳納米管的表面改性:將提純后的碳納米管10加入到裝有濃度為1.5g/L的十六烷基三甲基溴化銨溶液5的表面改性槽3內(nèi)，在超聲波分散器4上分散3小時(shí)，使提純后的碳納米管10經(jīng)表面改性后帶正電荷，用溫度計(jì)I監(jiān)測表面改性槽3內(nèi)十六烷基三甲基溴化銨溶液5的溫度為80°C;另外，旋轉(zhuǎn)電泳裝置7與機(jī)械攪拌裝置6與6'安裝在表面改性槽3內(nèi)，直徑為300mm的圓形上電極8接電源2的負(fù)極，直徑為300mm的圓形下電極8'接電源2的正極并位于表面改性槽3的底部；
(3)閥值電壓的確定與碳納米管的吸附:將電流為18A的旋轉(zhuǎn)電泳裝置7的電壓2在4(T50V范圍內(nèi)緩慢調(diào)節(jié)，上電極8沿其中心軸以速度為10轉(zhuǎn)/分旋轉(zhuǎn)，機(jī)械攪拌裝置6與6丨的轉(zhuǎn)速為300轉(zhuǎn)/分，當(dāng)表面帶正電荷、與該電壓相對應(yīng)長徑比的碳納米管10在電場力的作用下向旋轉(zhuǎn)電泳裝置7的上電極8運(yùn)動(dòng)，并吸附在材質(zhì)為聚酰胺的滲透膜9的表面時(shí)，該電壓為相應(yīng)長徑比的碳納米管10的閥值電壓；
(4)滲透膜的溶解:將吸附有碳納米管10的滲透膜9從旋轉(zhuǎn)電泳裝置7的上電極8取出，放置于由體積比為1:1的苯酚與冰醋酸混合而形成的混合溶劑中浸泡60分鐘，直到滲透膜9完全溶解，然后 過濾并用去離子水洗滌，120°C下真空干燥5小時(shí)；
(5)不同長徑比碳納米管的回收:更換旋轉(zhuǎn)電泳裝置7的上電極8下表面的滲透膜9，重復(fù)步驟(3)與(4)，直到將表面改性槽3內(nèi)不同長徑比的碳納米管10全部篩選完畢。
權(quán)利要求
1.一種旋轉(zhuǎn)電泳篩選碳納米管的方法，其特征是方法步驟為: (1)碳納米管的提純:將直徑為2 50nm與長度為0.1飛00 μ m的碳納米管，加入由濃度為2(Γ50%的硫酸與濃度為5(Γ70%的硝酸按體積比1:1進(jìn)行混合形成的混合酸液中，然后將混合酸液加熱到8(T12(TC，對碳納米管進(jìn)行酸洗5 10小時(shí)，冷卻至室溫，過濾并用去離子水洗滌，100°C下真空干燥f 3小時(shí)； (2)碳納米管的表面改性:將提純后的碳納米管加入到裝有濃度為0.2^1.5g/L與溫度為5(T80°C的十六烷基三甲基溴化銨溶液的表面改性槽內(nèi)，在超聲波分散器上分散廣3小時(shí)，使提純后的碳納米管經(jīng)表面改性后帶正電荷； (3)閥值電壓的確定與碳納米管的吸附:緩慢調(diào)節(jié)旋轉(zhuǎn)電泳裝置的電源電壓，當(dāng)表面帶正電荷、與該電壓相對應(yīng)長徑比的碳納米管在電場力的作用下向旋轉(zhuǎn)電泳裝置的上電極運(yùn)動(dòng)，并吸附在滲透膜的表面時(shí)，該電壓為相應(yīng)長徑比的碳納米管的閥值電壓； (4)滲透膜的溶解:將吸附有碳納米管的滲透膜從旋轉(zhuǎn)電泳裝置的上電極取出，放置于混合溶劑中浸泡1(Γ60分鐘，直到滲透膜完全溶解，然后過濾并用去離子水洗滌，120°C下真空干燥3飛小時(shí)； (5)不同長徑比碳納米管的回收:更換上電極下表面的滲透膜，重復(fù)步驟(3)與(4)，直到將表面改性槽內(nèi)不同長徑比的碳納米管全部篩選完畢。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種旋轉(zhuǎn)電泳篩選碳納米管的方法，其特征在于:表面改性槽內(nèi)安裝有旋轉(zhuǎn)電泳裝置與機(jī)械攪拌裝置，旋轉(zhuǎn)電泳裝置的上、下電極為直徑是5(T300mm的圓形，上電極接電源負(fù)極，下電極接電源正極且位于表面改性槽的底部。
3.根據(jù)權(quán)利要求 1所述的一種旋轉(zhuǎn)電泳篩選碳納米管的方法，其特征在于進(jìn)行所述步驟(3)時(shí)，旋轉(zhuǎn)電泳裝置的直流電源電壓為5 50V，電流為0.5 20A，上電極沿其中心軸以速度為5 10轉(zhuǎn)/分旋轉(zhuǎn)，機(jī)械攪拌裝置的轉(zhuǎn)速為10(Γ300轉(zhuǎn)/分。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種旋轉(zhuǎn)電泳篩選碳納米管的方法，其特征在于進(jìn)行所述步驟(3)時(shí)，旋轉(zhuǎn)電泳裝置上電極的下表面安裝有滲透膜，滲透膜的材質(zhì)為聚酰胺，孔徑為10nm,厚度為10 μ m。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種旋轉(zhuǎn)電泳篩選碳納米管的方法，其特征在于進(jìn)行所述步驟(4)時(shí)，混合溶劑由體積比為1:1的苯酚與冰醋酸混合而成。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種旋轉(zhuǎn)電泳篩選碳納米管的方法，其特征是方法步驟為(1)在硫酸與硝酸的混合液中對碳納米管進(jìn)行提純處理；(2)在裝有十六烷基三甲基溴化銨溶液的表面改槽內(nèi)對提純后的碳納米管進(jìn)行表面改性處理使之帶正電，并超聲分散；(3)緩慢調(diào)節(jié)旋轉(zhuǎn)電泳裝置的電源電壓；(4)將吸附有碳納米管的滲透膜在苯酚與冰醋酸混合而成的溶劑中完全溶解；(5)更換滲透膜，重復(fù)步驟(3)與(4)，直到將不同長徑比的碳納米管全部篩選完畢。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)有效地解決了碳納米管易團(tuán)聚、不易分散、分離與難篩選等問題，能夠充分發(fā)揮長徑比均一的碳納米管的獨(dú)特性能，有效地提高碳納米管在復(fù)合材料內(nèi)作為增強(qiáng)相的百分含量與均勻分布。
文檔編號C01B31/02GK103086357SQ20131005502
公開日2013年5月8日 申請日期2013年2月21日 優(yōu)先權(quán)日2013年2月21日
發(fā)明者周圣豐, 戴曉琴 申請人:南昌航空大學(xué)