專(zhuān)利名稱(chēng)：一種用氟硅酸鉀制備高純氟化鉀聯(lián)產(chǎn)白炭黑的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種用氟硅酸鉀制備高純氟化鉀聯(lián)產(chǎn)白炭黑的方法，屬于無(wú)機(jī)化工生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
氟化鉀是一種重要的無(wú)機(jī)化合物，廣泛應(yīng)用于玻璃雕刻、食品防腐、電鍍和氟化氫鉀的制備等；在焊接領(lǐng)域主要用作各種合金或金屬焊接的助熔劑，在有機(jī)化合物生成領(lǐng)域用作氟化劑，還可以用作吸收氟化氫和水分的吸收劑，在農(nóng)藥領(lǐng)域用于生產(chǎn)氟乙酸鈉和氟乙酸胺殺蟲(chóng)劑，在醫(yī)藥領(lǐng)域用于制備氟哌酸等；氟化鉀傳統(tǒng)的生產(chǎn)方法是以氫氟酸為原料與氫氧化鉀反應(yīng)，但該方法成本較高。白炭黑，學(xué)名輕質(zhì)二氧化硅，主要用作農(nóng)藥、消防的分散劑，橡膠、塑料的補(bǔ)強(qiáng)劑；白炭黑傳統(tǒng)的生產(chǎn)方法為水玻璃酸解法，但該方法中有復(fù)雜的硅酸聚合體等雜質(zhì)，影響白炭黑的質(zhì)量。中國(guó)專(zhuān)利文獻(xiàn)CN101049946 (申請(qǐng)?zhí)?200710065874.5)公開(kāi)了一種高純氟化鉀的制備方法，該方法是用中和法或水解法制得氟化鉀水溶液，控制反應(yīng)終點(diǎn)pH及反應(yīng)液濃度，再對(duì)反應(yīng)液進(jìn)行沉降，誘導(dǎo)結(jié)晶制得產(chǎn)品氟化鉀，但該方法以氟化氫氣體和氫氧化鉀為原料不僅生產(chǎn)成本高，而且得到的氟化鉀產(chǎn)品后處理工序復(fù)雜、產(chǎn)量低、原料利用率不高；中國(guó)專(zhuān)利文獻(xiàn)CN101376509 (申請(qǐng)?zhí)?200710055077.9)公開(kāi)了一種以氟化銨和氫氧化鉀為原料制備氟化鉀的方法，但該方法同樣生產(chǎn)成本高，不宜廣泛應(yīng)用。中國(guó)專(zhuān)利文獻(xiàn)CN101134583A (申請(qǐng)?zhí)?200610106981.3)公開(kāi)了一種以氟硅酸和氫氧化鉀為原料制備氟化鉀的方法，雖然該方法以氟硅酸作為原料之一在一定程度上降低了生產(chǎn)成本，但該方法用氫氧化鉀跟氟硅酸反應(yīng)制得氟硅酸鉀，然后將氟硅酸在300-80(TC下分解，不僅將氫氧化鉀作為主要原料之一進(jìn)行反應(yīng)，成本較高，而且將反應(yīng)產(chǎn)物氟硅酸鉀在300-800°C的高溫下進(jìn)行分解制得氟化鉀，能耗較大。濕法磷酸脫氟凈化過(guò)程中的副產(chǎn)物`粗氟硅酸鉀，其純度較低，含有可溶性磷，直接排放對(duì)環(huán)境造成污染。目前濕法磷酸脫氟凈化過(guò)程中的副產(chǎn)物粗氟硅酸鉀利用途徑少，對(duì)環(huán)境影響較大。

發(fā)明內(nèi)容
針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供一種用氟硅酸鉀制備高純氟化鉀聯(lián)產(chǎn)白炭黑的方法。術(shù)語(yǔ)說(shuō)明粗氟硅酸鉀:是指濕法磷酸脫氟凈化過(guò)程中的副產(chǎn)物，K2SiF6彡90wt%o工業(yè)級(jí)氟硅酸鉀:市售產(chǎn)品，K2SiF6彡98wt%。本發(fā)明的技術(shù)方案如下:一種用氟硅酸鉀制備高純氟化鉀聯(lián)產(chǎn)白炭黑的方法，該方法步驟如下:(I)將質(zhì)量濃度為10 50%的氟硅酸鉀料漿與質(zhì)量濃度為10 25%氨水按氟硅酸鉀:氨為1: (5.(Γιο.0)的摩爾比混合，5(T90°C反應(yīng)0.5^2小時(shí)，得到包含氟化鉀溶液、氟化銨溶液及二氧化硅固體的混合料漿；(2)將步驟(I)中的混合料漿靜置沉降廣4小時(shí)，過(guò)濾得到固體二氧化硅的濾餅和包含氟化鉀、氟化銨溶液的混合濾液；濾餅通過(guò)洗滌直至洗出液呈中性，100 120°C干燥f 3小時(shí)，得白炭黑；(3)向步驟(2)中的混合濾液中加入質(zhì)量濃度為1(Γ40%的氫氧化鉀溶液，控制反應(yīng)液的終點(diǎn)PH為7 12，得到氟化鉀溶液，回收反應(yīng)生成的氨氣制備氨解液循環(huán)利用；(4)將步驟(3)所得氟化鉀溶液靜置沉降，取上層清液在0°C 40°C下冷卻并用誘導(dǎo)劑誘導(dǎo)結(jié)晶，將結(jié)晶進(jìn)行過(guò)濾、洗滌、100 120°C干燥f 3小時(shí)制得氟化鉀。根據(jù)本發(fā)明優(yōu)選的，所述步驟(I)中的氟硅酸鉀料漿由工業(yè)級(jí)氟硅酸鉀加水配制而得，或用濕法磷酸脫氟凈化過(guò)程中得到的粗氟硅酸鉀用6(T80°C熱水洗滌除雜后再加水配制而得。根據(jù)本發(fā)明優(yōu)選的，所述步驟(I)中氟硅酸鉀:氨的摩爾比為1:(7.0、.0)。根據(jù)本發(fā)明優(yōu)選的，所述步驟(2)中濾餅洗滌采用的方式為分級(jí)洗滌2飛次，末次洗滌用清水進(jìn)行，特別優(yōu)選的洗滌方式為用清水洗滌2飛次。根據(jù)本發(fā)明優(yōu)選的，所述步驟(2)中所得白炭黑的比表面積為13(T200m2/g，可作為成品出售。 根據(jù)本發(fā)明優(yōu)選的，所述步驟(4)中誘導(dǎo)結(jié)晶的誘導(dǎo)劑為氟化鉀，誘導(dǎo)劑的用量為所取上層清液質(zhì)量的0.19Γ0.5%。根據(jù)本發(fā)明優(yōu)選的，所述步驟(4)中對(duì)結(jié)晶進(jìn)行洗滌的方式為用清水或乙醇洗滌，直至洗出液呈中性。步驟(2)和(4)中洗滌后的水返回步驟(I)配制氟硅酸鉀料漿或氨水，有機(jī)溶劑蒸餾回收使用；步驟(4)中上層清液結(jié)晶后母液返回步驟(I)配制氟硅酸鉀料漿或氨水循環(huán)使用。步驟(4)中所得氟化鉀的純度為99.5%-99.9% ;可作為成品出售。本發(fā)明產(chǎn)物氟化鉀的純度參照氟化鉀行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)HG/T2829-2008，通過(guò)強(qiáng)酸型陽(yáng)離子交換柱交換成氟化氫，以酚酞為指示液，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定測(cè)定。本發(fā)明涉及的反應(yīng)方程式為:K2S i F6+4NH3+2H20=2KF+4NH4F+S i O2 INH4F+K0H=NH3 個(gè) +H20+KF本發(fā)明以氟硅酸鉀特別是能以濕法磷酸脫氟凈化過(guò)程中的副產(chǎn)物粗氟硅酸鉀為原料，和氨水氨解生產(chǎn)白炭黑，然后用低濃度的氫氧化鉀堿解氨解反應(yīng)生成的氟化銨，并用水吸收反應(yīng)放出的氨氣循環(huán)利用，不僅生產(chǎn)成本低、原料利用率高、產(chǎn)品質(zhì)量好，而且能聯(lián)產(chǎn)白炭黑。與現(xiàn)有技術(shù)相比本發(fā)明有如下有益效果:1、以氟硅酸鉀特別是能以濕法磷酸生產(chǎn)過(guò)程中的副產(chǎn)物粗氟硅酸鉀和氨水為原料，與傳統(tǒng)的以氫氟酸和氫氧化鉀為原料制備氟化鉀的方法相比大幅度降低了生產(chǎn)成本。2、本發(fā)明采用先氨解后堿解的方法，氟的轉(zhuǎn)化率高，產(chǎn)品質(zhì)量好，本發(fā)明生產(chǎn)出的氟化鉀純度能達(dá)到99.5%-99.9% ；白炭黑的比表面能達(dá)到130-200m2/g，完全達(dá)到了工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的要求。
3、粗氟硅酸鉀是濕法磷酸生產(chǎn)過(guò)程中的副產(chǎn)物，用途較少并且對(duì)周?chē)h(huán)境有一定危害，本法明的方法能夠有效地解決氟硅酸鉀的開(kāi)發(fā)利用和環(huán)保問(wèn)題，具有很好的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益。4、本發(fā)明制備氟化鉀的同時(shí)制備了工業(yè)利用價(jià)值較高的白炭黑，而且氨水在整個(gè)反應(yīng)過(guò)程中循環(huán)利用，原料的利用率高。5、本發(fā)明的工藝步驟簡(jiǎn)單，應(yīng)用性好，而且沒(méi)有危害環(huán)境的產(chǎn)物，生產(chǎn)環(huán)境友好。
具體實(shí)施例方式下面通過(guò)具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說(shuō)明，但不限于此。實(shí)施例廣4所用的粗氟硅酸鉀是常規(guī)濕法磷酸脫氟凈化過(guò)程中的副產(chǎn)物，K2SiF6彡90wt%，源自山東金正大生態(tài)工程股份有限公司貴州基地水溶肥項(xiàng)目。實(shí)施例5飛所用的工業(yè)級(jí)氟硅酸鉀，K2SiF6彡98.5wt%,山東紅日阿康化工股份有限公司有售。實(shí)施例1飛中所用的其他原料均為常規(guī)市購(gòu)產(chǎn)品，所用設(shè)備均為本技術(shù)領(lǐng)域常規(guī)設(shè)備。實(shí)施例1一種用氟硅酸鉀制備高純氟化鉀聯(lián)產(chǎn)白炭黑的方法，該方法步驟如下:(I)粗氟硅酸鉀經(jīng)熱水(60°C)洗滌至中性，配制成質(zhì)量百分濃度為30%的氟硅酸鉀料漿；取2000公斤氟硅酸鉀料漿緩慢地加入到質(zhì)量百分濃度為25%的氨水溶液中，氟硅酸鉀與氨的摩爾比為1:7.0，60°C反應(yīng)2小時(shí)，得到包含氟化鉀溶液、氟化銨溶液及二氧化硅固體的混合料漿； (2)將混合料漿靜置沉降2小時(shí)，過(guò)濾得到固體二氧化硅的濾餅和包含氟化鉀與氟化銨混合溶液的濾液；濾餅經(jīng)清水洗滌至洗出液呈中性，100°c干燥2小時(shí)得比表面積為143m2/g的成品白炭黑258公斤；(3)向?yàn)V液中加入質(zhì)量百分濃度為30%的氫氧化鉀溶液進(jìn)行堿解，直至反應(yīng)液的終點(diǎn)pH為7.0時(shí),停止加入氫氧化鉀溶液,充分反應(yīng)后得到氟化鉀溶液,回收反應(yīng)生成的氨氣制備氨水溶液循環(huán)使用；(4)將氟化鉀溶液沉降，取上層清液4560公斤，冷卻至10°C，加入4.6公斤氟化鉀誘導(dǎo)結(jié)晶，過(guò)濾后濾餅用乙醇洗滌3次后，120°C真空干燥2小時(shí)，制得純度為99.5%的氟化鉀晶體759公斤，結(jié)晶后母液返回配制氟硅酸鉀料漿或氨水稀釋循環(huán)使用。實(shí)施例2一種用氟硅酸鉀制備高純氟化鉀聯(lián)產(chǎn)白炭黑的方法，該方法步驟如下:(I)粗氟硅酸鉀經(jīng)熱水(65°C)洗滌至中性，配制成質(zhì)量百分濃度為40%的氟硅酸鉀料漿；取2000公斤氟硅酸鉀料漿緩慢地加入到質(zhì)量百分濃度為20%的氨水溶液中，氟硅酸鉀與氨的摩爾比為1:9.0，70°C反應(yīng)1.5小時(shí)，得到包含氟化鉀溶液、氟化銨溶液及二氧化硅固體的混合料漿；(2)將混合料漿靜置沉降3個(gè)小時(shí)，過(guò)濾得到固體二氧化硅的濾餅和包含氟化鉀與氟化銨混合溶液的濾液；濾餅經(jīng)清水洗滌至洗出液呈中性，120°C干燥I小時(shí)得比表面積為165m2/g的成品白炭黑347公斤；
(3)向?yàn)V液中加入質(zhì)量百分濃度為35%的氫氧化鉀溶液進(jìn)行堿解,直至反應(yīng)液的終點(diǎn)pH為8.0時(shí),停止加入氫氧化鉀溶液,充分反應(yīng)后得到氟化鉀溶液,回收反應(yīng)生成的氨氣制備氨水溶液循環(huán)使用；(4)將氟化鉀溶液沉降，取上層清液6080公斤，冷卻至30°C，加入6.0公斤氟化鉀誘導(dǎo)結(jié)晶，過(guò)濾后濾餅用乙醇洗滌3次后，120°C真空干燥3小時(shí)，制得純度為99.8%的氟化鉀晶體912公斤，結(jié)晶后母液返回配制氟硅酸鉀料漿或氨水稀釋循環(huán)使用。實(shí)施例3一種用氟硅酸鉀制備高純氟化鉀聯(lián)產(chǎn)白炭黑的方法，該方法步驟如下:(I)粗氟硅酸鉀經(jīng)熱水(80°C)洗滌至中性，配制成質(zhì)量百分濃度為50%的氟硅酸鉀料漿；取2000公斤氟硅酸鉀料漿緩慢地加入到質(zhì)量百分濃度為10%的氨水溶液中，氟硅酸鉀與氨的摩爾比為1:8.0，90°C反應(yīng)0.5小時(shí)，得到包含氟化鉀溶液、氟化銨溶液及二氧化硅固體的混合料漿；(2)將混合料漿靜置沉降4個(gè)小時(shí)，過(guò)濾得到固體二氧化硅的濾餅和包含氟化鉀與氟化銨混合溶液的濾液；濾餅經(jīng)清水洗滌至洗出液呈中性，120°C干燥I小時(shí)得比表面積為172m2/g的成品白炭黑431公斤；(3)向?yàn)V液中不斷加入質(zhì)量百分濃度為40%的氫氧化鉀溶液進(jìn)行堿解，直至反應(yīng)液的終點(diǎn)pH為9.0時(shí),停止加入氫氧化鉀溶液,充分反應(yīng)后得到氟化鉀溶液,回收反應(yīng)生成的氨氣制備氨水溶液循環(huán)使用；(4)將氟化鉀溶液沉降，取上層清液9650公斤，冷卻至20°C，加入19.3公斤氟化鉀誘導(dǎo)結(jié)晶，過(guò)濾后濾餅用乙醇洗滌3次后，110°C真空干燥2小時(shí)，制得純度為99.6%的氟化鉀晶體1205公斤，結(jié)晶后母液返回配制氟硅酸鉀料漿或氨水稀釋循環(huán)使用。實(shí)施例4一種用氟硅酸鉀制備高純氟化鉀聯(lián)產(chǎn)白炭黑的方法，該方法步驟如下:(I)粗氟硅酸鉀經(jīng)熱水(75°C)洗滌至中性，配制成質(zhì)量百分濃度為20%的氟硅酸鉀料漿；取2000公斤氟硅酸鉀料漿緩慢地加入到質(zhì)量百分濃度為25%的氨水溶液中，氟硅酸鉀與氨的摩爾比為1:9.0，75°C反應(yīng)I小時(shí)，得到包含氟化鉀溶液、氟化銨溶液及二氧化硅固體的混合料漿；(2)將混合料漿靜置沉降I個(gè)小時(shí)，過(guò)濾得到固體二氧化硅的濾餅和包含氟化鉀與氟化銨混合溶液的濾液；濾餅經(jīng)清水洗滌至洗出液呈中性，100°c干燥3小時(shí)得比表面積為196m2/g的成品白炭黑169公斤；(3)向?yàn)V液中加入質(zhì)量百分濃度為25%的氫氧化鉀溶液進(jìn)行堿解，直至反應(yīng)液的終點(diǎn)pH為8.5時(shí),停止加入氫氧化鉀溶液,充分反應(yīng)后得到氟化鉀溶液,回收反應(yīng)生成的氨氣制備氨水溶液循環(huán)使用；(4)將氟化鉀溶液沉降，取上層清液4230公斤，冷卻至40°C，加入12.7公斤氟化鉀誘導(dǎo)結(jié)晶，過(guò)濾后濾餅用乙醇洗滌3次后，100°C真空干燥2小時(shí)，制得純度為99.9%的氟化鉀晶體456公斤，結(jié)晶后母液返回配制氟硅酸鉀料漿或氨水稀釋循環(huán)使用。實(shí)施例5一種用氟硅酸鉀制備高純氟化鉀聯(lián)產(chǎn)白炭黑的方法，該方法步驟如下:(1)工業(yè)級(jí)氟硅酸鉀加水配制成質(zhì)量百分濃度為20%的氟硅酸鉀料漿；取2000公斤氟硅酸鉀料漿緩慢地加入到質(zhì)量百分濃度為20%的氨水溶液中，氟硅酸鉀與氨的摩爾比為1:8.0，50°C反應(yīng)0.5小時(shí)，得到包含氟化鉀溶液、氟化銨溶液及二氧化硅固體的混合料漿；(2)將混合料漿靜置沉降I個(gè)小時(shí)，過(guò)濾得到固體二氧化硅的濾餅和包含氟化鉀與氟化銨混合溶液的濾液；濾餅經(jīng)清水洗滌至洗出液呈中性，110°c干燥3小時(shí)得比表面積為200m2/g的成品白炭黑172公斤；(3)向?yàn)V液中加入質(zhì)量百分濃度為25%的氫氧化鉀溶液進(jìn)行堿解，直至反應(yīng)液的終點(diǎn)pH為8.0時(shí),停止加入氫氧化鉀溶液,充分反應(yīng)后得到氟化鉀溶液,回收反應(yīng)生成的氨氣制備氨水溶液循環(huán)使用；(4)將氟化鉀溶液沉降，取上層清液4220公斤，冷卻至30°C，加入21.2公斤氟化鉀誘導(dǎo)結(jié)晶，過(guò)濾后濾餅用乙醇洗滌3次后，100°C真空干燥3小時(shí)，制得純度為99.9%的氟化鉀晶體478公斤，結(jié)晶后母液返回配制氟硅酸鉀料漿或氨水稀釋循環(huán)使用。實(shí)施例6一種用氟硅酸鉀制備高純氟化鉀聯(lián)產(chǎn)白炭黑的方法，該方法步驟如下:(I)工業(yè)級(jí)氟硅酸鉀加水配制成質(zhì)量百分濃度為30%的氟硅酸鉀料漿；取2000公斤氟硅酸鉀料漿緩慢地加 入到質(zhì)量百分濃度為15%的氨水溶液中，氟硅酸鉀與氨的摩爾比為1:9.0，85°C反應(yīng)I小時(shí)，得到包含氟化鉀溶液、氟化銨溶液及二氧化硅固體的混合料漿；(2)將混合料漿靜置沉降2個(gè)小時(shí)，過(guò)濾得到固體二氧化硅的濾餅和包含氟化鉀與氟化銨混合溶液的濾液；濾餅經(jīng)清水洗滌至洗出液呈中性，120°C干燥2小時(shí)得比表面積為172m2/g的成品白炭黑260公斤；(3)向?yàn)V液中加入質(zhì)量百分濃度為25%的氫氧化鉀溶液進(jìn)行堿解，直至反應(yīng)液的終點(diǎn)pH為7.5時(shí),停止加入氫氧化鉀溶液,充分反應(yīng)后得到氟化鉀溶液,回收反應(yīng)生成的氨氣制備氨水溶液循環(huán)使用；(4)將氟化鉀溶液沉降，取上層清液6270公斤，冷卻至25°C，加入31.1公斤氟化鉀誘導(dǎo)結(jié)晶，過(guò)濾后濾餅用乙醇洗滌3次后，110°C真空干燥3小時(shí)，制得純度為99.8%的氟化鉀晶體785公斤，結(jié)晶后母液返回配制氟硅酸鉀料漿或氨水稀釋循環(huán)使用。通過(guò)實(shí)施例f 4可以看出，以濕法磷酸生產(chǎn)過(guò)程中的副產(chǎn)物氟硅酸鉀為原料，雖然其純度較低，含有的雜質(zhì)較多，但是通過(guò)初步提純后的氟硅酸鉀制備的氟化鉀的純度較高，能達(dá)到99.5%-99.9% ;制備的白炭黑的比表面積能達(dá)到13(T200m2/g，完全符合工業(yè)生產(chǎn)的要求，具有顯著的進(jìn)步和優(yōu)良的效果。通過(guò)實(shí)施例5飛可以看出，以工業(yè)級(jí)氟硅酸鉀為原料，制備出的氟化鉀的純度能達(dá)到99.8%以上，制備的白炭黑的比表面積能達(dá)到15(T200m2/g，完全符合工業(yè)生產(chǎn)的要求。
權(quán)利要求
1.一種用氟硅酸鉀制備高純氟化鉀聯(lián)產(chǎn)白炭黑的方法，其特征在于，該方法步驟如下: (1)將質(zhì)量濃度為1(Γ50%的氟硅酸鉀料漿與質(zhì)量濃度為1(Γ25%氨水按氟硅酸鉀:氨為1: (5.(Γ10.0)的摩爾比混合，5(T90°C反應(yīng)0.5^2小時(shí)，得到包含氟化鉀溶液、氟化銨溶液及二氧化硅固體的混合料漿； (2)將步驟(I)中的混合料漿靜置沉降廣4小時(shí)，過(guò)濾得到固體二氧化硅的濾餅和包含氟化鉀、氟化銨溶液的混合濾液；濾餅通過(guò)洗滌直至洗出液呈中性，100 120°C干燥f 3小時(shí)，得白炭黑； (3)向步驟(2)中的混合濾液中加入質(zhì)量濃度為1(Γ40%的氫氧化鉀溶液，控制反應(yīng)液的終點(diǎn)PH為7 12，得到氟化鉀溶液，回收反應(yīng)生成的氨氣制備氨解液循環(huán)利用； (4)將步驟(3)所得 氟化鉀溶液靜置沉降，取上層清液在0°C 40°C下冷卻并用誘導(dǎo)劑誘導(dǎo)結(jié)晶，將結(jié)晶進(jìn)行過(guò)濾、洗滌、100 120°C干燥廣3小時(shí)制得氟化鉀。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用氟硅酸鉀制備高純氟化鉀聯(lián)產(chǎn)白炭黑的方法，其特征在于，步驟(I)中的氟硅酸鉀料漿由工業(yè)級(jí)氟硅酸鉀加水配制而得，或用濕法磷酸脫氟凈化過(guò)程中得到的粗氟硅酸鉀用6(T80°C熱水洗滌除雜后再加水配制而得。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用氟硅酸鉀制備高純氟化鉀聯(lián)產(chǎn)白炭黑的方法，其特征在于，所述步驟(I)中氟硅酸鉀:氨的摩爾比為1:(7.(T9.0)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用氟硅酸鉀制備高純氟化鉀聯(lián)產(chǎn)白炭黑的方法，其特征在于，步驟(2)中所述濾餅洗滌方式為分級(jí)洗滌2飛次，末次洗滌用清水進(jìn)行，優(yōu)選的洗滌方式為用清水洗滌2飛次。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用氟硅酸鉀制備高純氟化鉀聯(lián)產(chǎn)白炭黑的方法，其特征在于，所述步驟(4)中誘導(dǎo)結(jié)晶的誘導(dǎo)劑為氟化鉀，誘導(dǎo)劑的用量為所取上層清液質(zhì)量的0.1% 0.5%。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用氟硅酸鉀制備高純氟化鉀聯(lián)產(chǎn)白炭黑的方法，其特征在于，所述步驟(4)中對(duì)結(jié)晶進(jìn)行洗滌的方式為用清水或乙醇洗滌，直至洗出液呈中性。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用氟硅酸鉀制備高純氟化鉀聯(lián)產(chǎn)白炭黑的方法，其特征在于，所述的步驟(2)和(4)中洗滌后的水返回步驟(I)配制氟硅酸鉀料漿或氨水，有機(jī)溶劑蒸餾回收使用；步驟(4)中上層清液結(jié)晶后母液返回步驟(I)配制氟硅酸鉀料漿或氨水循環(huán)使用。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種用氟硅酸鉀制備高純氟化鉀聯(lián)產(chǎn)白炭黑的方法，該方法步驟為先用氨水與氟硅酸鉀進(jìn)行氨解反應(yīng)，得到氟化銨、氟化鉀和固體二氧化硅的混合料漿；過(guò)濾混合料漿對(duì)濾餅洗滌后烘干得白炭黑；向?yàn)V液中加入氫氧化鉀進(jìn)行堿解反應(yīng)得到氟化鉀溶液并吸收反應(yīng)放出的氨氣循環(huán)利用；將氟化鉀溶液靜置沉降，取上層清液誘導(dǎo)結(jié)晶，過(guò)濾、洗滌、干燥得成品氟化鉀。本發(fā)明成本低廉且能有效解決粗氟硅酸鉀開(kāi)發(fā)利用和環(huán)保問(wèn)題，有很好經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益；制得的氟化鉀純度高，而且氨水在整個(gè)反應(yīng)過(guò)程中是循環(huán)利用的，原料的利用率高，本發(fā)明的工藝步驟簡(jiǎn)單，而且沒(méi)有危害環(huán)境的產(chǎn)物，生產(chǎn)環(huán)境友好。
文檔編號(hào)C01D3/02GK103112873SQ20131005960
公開(kāi)日2013年5月22日 申請(qǐng)日期2013年2月26日 優(yōu)先權(quán)日2013年2月26日
發(fā)明者胡兆平, 李新柱, 徐文鳳, 邢士玉, 李秀芹, 姚華龍 申請(qǐng)人:山東金正大生態(tài)工程股份有限公司