專利名稱:一種四氧化三鈷量子點(diǎn)及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明屬于氫能制備領(lǐng)域,涉及氫能的光催化潔凈制備技術(shù),特別涉及一種四氧化三鈷量子點(diǎn)及其制備方法。
背景技術(shù):
隨著石油、煤、天然氣等化石能源的消耗殆盡,以及環(huán)境問題的日益加劇,開發(fā)利用清潔的、可再生的能源已成為目前國(guó)內(nèi)外政府十分重視的課題。就目前來說,地球上儲(chǔ)量最豐富的能源就是太陽能,平均每年投射到地球表面的太陽能高達(dá)1.05X IO18千瓦時(shí),相當(dāng)于1.3X IO6噸標(biāo)準(zhǔn)煤,而且,太陽能儲(chǔ)量分布較平均,地域影響較小,因此,開發(fā)利用太陽能已成為國(guó)內(nèi)外學(xué)者研究的熱點(diǎn)。太陽能的利用方式主要分為光熱轉(zhuǎn)化、光電轉(zhuǎn)化和光化學(xué)轉(zhuǎn)化。其中,光熱轉(zhuǎn)化和光電轉(zhuǎn)化對(duì)太陽能的利用效率較高,但對(duì)能量的儲(chǔ)存和再利用的效率較低。光化學(xué)轉(zhuǎn)化可以將太陽能轉(zhuǎn)化為化學(xué)能儲(chǔ)存起來,實(shí)現(xiàn)了太陽能的儲(chǔ)存和再利用,是非常有潛力的太陽能利用手段。光催化分解水是光化學(xué)轉(zhuǎn)化的一個(gè)分支。它的原理是:在一定能量光的照射下,催化劑受到激發(fā)產(chǎn)生電子和空穴對(duì)。電子和空穴對(duì)遷移到催化劑表面,與水中的離子發(fā)生反應(yīng)。其中電子還原水中的氫離子生成氫氣,而空穴氧化水中的氫氧根生成氧氣。這種產(chǎn)氫和產(chǎn)氧的反應(yīng)實(shí)現(xiàn)了太陽能到化學(xué)能的轉(zhuǎn)化,氫氣和氧氣又可以作為能量載體儲(chǔ)存起來并在以后加以利用。又有,太陽能光譜中可見光譜占全部光譜的43%,遠(yuǎn)超過紫外光譜的含量(7%),同時(shí),紅外波段的光譜又不能滿足分解水的動(dòng)力學(xué)要求,因此,要實(shí)現(xiàn)高效利用太陽能光催化分解水的關(guān)鍵是尋找具有合適帶隙的可見光響應(yīng)的光催化劑。為了實(shí)現(xiàn)太陽能光催化利用的工業(yè)化,盡可能地降低催化劑的成本也是一大需求。目前國(guó)際上盡管有大量可見光響應(yīng)的光催化劑的報(bào)道,但是要么成本太高,要么效率太低。四氧化三鈷是目前公認(rèn)的很有前途的光催化材料之一。它具有無毒性、化學(xué)穩(wěn)定、低成本,高效的可見光催化產(chǎn)氧性能,因此它作為產(chǎn)氧反應(yīng)的催化劑或助催化劑被廣泛應(yīng)用。但是由于四氧化三鈷的導(dǎo)帶位置偏低,可見光激發(fā)光生電子不足以還原水中的氫離子生成氫氣,四氧化三鈷很少被單獨(dú)作為可見光催化分解水產(chǎn)氫產(chǎn)氧的催化劑。為了使四氧化三鈷能夠具有可見光下分解純水的能力,其導(dǎo)帶位置要適當(dāng)提高。量子點(diǎn)工藝可以適度改變材料原有的能帶結(jié)構(gòu),擴(kuò)大材料的禁帶寬度,應(yīng)用該工藝合成四氧化三鈷量子點(diǎn),可以一定范圍內(nèi)提高四氧化三鈷的導(dǎo)帶位置,進(jìn)而提高其電荷分離能力,并調(diào)節(jié)其光吸收能力和光生載流子氧化還原能力,最終使其具有可見光催化分解純水的活性。為了得到性 能佳的四氧化三鈷量子點(diǎn),必須將四氧化三鈷的顆粒尺寸做得足夠小,小到小于或等于四氧化三鈷的波爾半徑。目前,合成四氧化三鈷小顆粒的方法主要由以下幾種:1、采用沉淀劑先生成含鈷的沉淀再高溫煅燒制備四氧化三鈷。
這種方法制備的四氧化三鈷顆粒尺寸盡管很小,但是依然很難滿足發(fā)生量子限域效應(yīng)的條件,并且煅燒的樣品顆粒形貌不一,煅燒不充分易殘留雜質(zhì),導(dǎo)致產(chǎn)物純度不好控制(參見中國(guó)發(fā)明專利CN1344682)。2、水熱法合成四氧化三鈷這種方法制備的四氧化三鈷結(jié)晶度較好,顆粒尺寸可以方便控制,同時(shí),控制投料也可以合成出具有特殊形貌的四氧化三鈷。但是這種方法合成的四氧化三鈷依然顆粒尺寸較大,不能滿足量子限域條件。(參見中國(guó)發(fā)明專利CN102887548A,CN1948167,CN102134105A)3、溶劑熱法合成四氧化三鈷這種方法合成的四氧化三鈷,顆粒尺寸可控,且粒徑可以做到很小。但是這種方法依然很難做到具有量子限域效應(yīng)的尺寸(參見中國(guó)發(fā)明專利CN101838018A)。4、控溫控壓微波法合成四氧化三鈷這種方法可實(shí)現(xiàn)可控尺寸四氧化三鈷的快速合成。然而,這種方法由于其反應(yīng)劇烈且迅速,對(duì)反應(yīng)條件的一致性要求較高(參見中國(guó)發(fā)明專利CN1837066)。從以上現(xiàn)有技術(shù)的闡述可知 ,傳統(tǒng)方法制備的四氧化三鈷納米晶體顆粒尺寸較大,不能滿足量子限域條件,同時(shí),一些方法還存在反應(yīng)條件控制復(fù)雜,且產(chǎn)物不易分離等缺點(diǎn)。這些都限制了四氧化三鈷材料在光催化領(lǐng)域中的應(yīng)用。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就是提供一種簡(jiǎn)單廉價(jià)且高效的方法制備出四氧化三鈷量子點(diǎn)及其制備方法。為了實(shí)現(xiàn)上述目的,本發(fā)明采取如下的技術(shù)方案:一種四氧化三鈷量子點(diǎn)的制備方法,以短鏈醇為表面活性劑將六水合硝酸亞鈷包覆起來,形成澄清溶液A,然后以長(zhǎng)鏈醇為溶劑與澄清溶液A混合均勻后,形成硝酸鈷反膠束溶液,將該硝酸鈷反膠束溶液經(jīng)過微波反應(yīng)催進(jìn)硝酸鈷的水解和凈化,最后將微波反應(yīng)后的物料分離后即得四氧化三鈷量子點(diǎn);其中,所述六水合硝酸亞鈷與短鏈醇的摩爾比為1:(40-60),澄清溶液A與長(zhǎng)鏈醇的體積比為1: (30-40)。作為本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例,所述微波反應(yīng)是將硝酸鈷反膠束溶液放入到聚四氟乙烯內(nèi)襯中進(jìn)行。作為本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例,微波反應(yīng)的步驟為:升溫到165_200°C保溫1_3分鐘進(jìn)行微波水熱反應(yīng)。作為本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例,所述短鏈醇為乙醇、丙醇或正丁醇。作為本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例,所述長(zhǎng)鏈醇為十一醇、十二醇或十三醇。一種四氧化三鈷量子點(diǎn)的制備方法,將六水合硝酸亞鈷與作為表面活性劑的短鏈醇混合保證硝酸亞鈷被短鏈醇包覆,形成澄清溶液A,將該澄清溶液與作為溶劑的長(zhǎng)鏈醇混合均勻后加入到微波水熱釜的聚四氟乙烯內(nèi)襯中,當(dāng)溫度升高到165-200°C后保溫1-3分鐘進(jìn)行微波水熱反應(yīng),反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)降溫后離心處理,分離得到的產(chǎn)物用乙醇超聲洗滌后,在于真空烘箱中干燥即可;六水合硝酸亞鈷與短鏈醇的摩爾比為1: (40-60),澄清溶液A與長(zhǎng)鏈醇的體積比為1: (30-40)。
根據(jù)上述方法制備的四氧化三鈷量子點(diǎn),所述四氧化三鈷量子點(diǎn)的顆粒尺寸為3-4納米。作為本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例,所述四氧化三鈷量子點(diǎn)由一個(gè)個(gè)納米球組成,所述一個(gè)個(gè)納米球由多個(gè)量子點(diǎn)堆積而成。作為本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例,所述多個(gè)量子點(diǎn)均為晶體結(jié)構(gòu)。作為本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例,所述多個(gè)量子點(diǎn)均為多晶結(jié)構(gòu)。與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明至少以下有益效果:由本發(fā)明方法制備的四氧化三鈷量子點(diǎn)粒徑在3-4納米,具有明顯的量子限域效應(yīng),可以很好地分散在水中形成膠體,同時(shí)具有無負(fù)載,無攪拌,可見光下分解純水按照標(biāo)準(zhǔn)摩爾比2:1產(chǎn)氫產(chǎn)氧的性能。這種量子點(diǎn)還可以應(yīng)用于熒光學(xué),電催化,化學(xué)催化,超級(jí)電容器和新型電池領(lǐng)域。
圖1-1是本發(fā)明四氧化三鈷量子點(diǎn)的低倍電子透射顯微鏡成像圖。圖1-2是圖1-1中圓形區(qū)域內(nèi)的高倍電子透射顯微鏡成像圖。圖1-3是圖1-1中矩形區(qū)域處的電子衍射圖像。圖2-1為本發(fā)明方法和傳統(tǒng)的固相法合成的四氧化三鈷XPS圖譜對(duì)照。
圖2-2為本發(fā)明方法合成的四氧化三鈷量子點(diǎn)和傳統(tǒng)的固相法合成的四氧化三鈷的Co 2p軌道窄譜對(duì)照;圖3-1為本發(fā)明方法合成的四氧化三鈷量子點(diǎn)和傳統(tǒng)的固相法合成的四氧化三鈷的紫外可見吸收光譜對(duì)照。圖3-2是本發(fā)明方法合成的四氧化三鈷量子點(diǎn)的K-M方法計(jì)算的結(jié)果。圖3-3是傳統(tǒng)的固相法合成的四氧化三鈷量子點(diǎn)的K-M方法計(jì)算的結(jié)果。圖4為本發(fā)明方法合成的四氧化三鈷量子點(diǎn)和固相法合成的四氧化三鈷的光催化評(píng)估曲線。其中,圖4-1曲線為紫外光照射下的產(chǎn)氫曲線,圖4-2曲線為可見光照射下四氧化三鈷量子點(diǎn)分解純水產(chǎn)氫產(chǎn)氧的微分速率曲線。測(cè)試條件:催化劑10毫克,反應(yīng)液200毫升,光源300W Xe燈(入420nm,透光率65%)。紫外活性測(cè)試的犧牲劑:50%乙醇水溶液。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1I)六水合硝酸亞鈷與乙醇按照摩爾比例1: 50配成澄清溶液A ;2)將I毫升溶液A與30 40毫升^^一醇混合均勻后加入到100毫升微波水熱釜的聚四氟乙烯內(nèi)襯中;3)按照程序:8 10分鐘內(nèi)均勻升溫到180攝氏度,在180攝氏度保溫I 3分鐘,進(jìn)行微波水熱反應(yīng)。反應(yīng)產(chǎn)物降溫后用10000轉(zhuǎn)/分鐘的離心35分鐘,分離得到的產(chǎn)物用乙醇超聲洗滌3次,然后置于160攝氏度真空烘箱中烘干8小時(shí)。實(shí)施例2I)六水合硝酸亞鈷與丙醇按照摩爾比例1:40配成澄清溶液A ;2)將I毫升溶液A與30 40毫升十二醇混合均勻后加入到100毫升微波水熱釜的聚四氟乙烯內(nèi)襯中;
3)按照程序:8 10分鐘內(nèi)均勻升溫到200攝氏度,在200攝氏度保溫I 3分鐘,進(jìn)行微波水熱反應(yīng)。反應(yīng)產(chǎn)物降溫后用10000轉(zhuǎn)/分鐘的離心35分鐘,分離得到的產(chǎn)物用乙醇超聲洗滌3次,然后置于160攝氏度真空烘箱中烘干8小時(shí)。實(shí)施例3I)六水合硝酸亞鈷與正丁醇按照摩爾比例1:60配成澄清溶液A ;2)將I毫升溶液A與30 40毫升十三醇混合均勻后加入到100毫升微波水熱釜的聚四氟乙烯內(nèi)襯中;3)按照程序:8 10分鐘內(nèi)均勻升溫到165攝氏度,在165攝氏度保溫I 3分鐘,進(jìn)行微波水熱反應(yīng)。反應(yīng)產(chǎn)物降溫后用10000轉(zhuǎn)/分鐘的離心35分鐘,分離得到的產(chǎn)物用乙醇超聲洗滌3次,然后置于160攝氏度真空烘箱中烘干8小時(shí)。由本發(fā)明方法制備的四氧化三鈷量子點(diǎn),顆粒尺寸為3-4納米,具有明顯的量子限域效應(yīng)。由于合成的四氧化三鈷顆粒尺寸小,可以均勻分散在水中形成棕黃色的穩(wěn)定的膠體溶液。并且,該辦法合成的四氧化三鈷量子點(diǎn)具有可見光下催化分解純水產(chǎn)氫產(chǎn)氧的能力。本發(fā)明方法是一種全新的溶劑熱反膠束微波法。首先,配成以長(zhǎng)鏈醇為溶劑,短鏈醇為表面活性劑的硝酸鈷反膠束溶液,經(jīng)過微波催進(jìn)硝酸鈷的水解和晶化,可以快速制備出粒徑在3-4納米的四氧化三鈷量子點(diǎn)(Co3O4-QDSX為展示出合成的四氧化三鈷量子點(diǎn)的一些特性,本發(fā)明以固相法500攝氏度3小時(shí)煅燒2克硝酸鈷得到的四氧化三鈷(Co3O4-SSR)作為對(duì)比試樣。圖1-1為透射電子顯微鏡對(duì)樣品的觀測(cè)圖。從圖中可以看出,合成的四氧化三鈷量子點(diǎn)樣品是由一個(gè)個(gè)納米球組成,通過仔細(xì)觀察(圖1-2)這些納米球又由許多的非常小的的量子點(diǎn)堆積而成。為了確認(rèn)這些量子點(diǎn)是晶體,我們做了選區(qū)電子衍射(圖1-3),照射區(qū)選取在一個(gè)納米球上。通過選取電子衍射的圖像,可以看出,這個(gè)納米球是一個(gè)多晶,進(jìn)而證實(shí)了這些量子點(diǎn)是一個(gè)個(gè)晶體。這種納米球堆積的現(xiàn)象可以解釋為,由于在制樣過程中小顆粒表面吸附的乙醇揮發(fā),顆粒表面裸露出來,表面能增大,同時(shí)顆粒表面吸附環(huán)境中的離子使其帶有電荷,在表面電荷的作用下,顆粒互相團(tuán)聚,減小了表面能,變得更穩(wěn)定。由高分辨電子透射顯微鏡可以清晰的看出,每個(gè)量子點(diǎn)都是一個(gè)3-4nm的單晶,這一尺寸大致接近于其激子波爾半徑。通過對(duì)衍射圖樣進(jìn)行計(jì)算可以得出,四氧化三鈷量子點(diǎn)的晶格間距在2.34 A, 1.43 A, 1.24 A, and0.93 A,這對(duì)應(yīng)于PDF卡片中立方相四氧化三鈷單晶(JCPDS 01-1152)中的(222),(440),(533),(662)晶面。圖2-1為XPS譜圖,用于分析兩種四氧化三鈷樣品的化學(xué)態(tài)。寬譜中除了鈷和氧的峰沒有其他峰,可以判斷兩種樣品均為純的鈷氧化物。分析兩樣品Co 2p的分解譜(圖2-2)可知,兩個(gè)譜圖的形狀以及特征峰的位置基本一致。通過高斯擬合可得兩譜圖的特征峰中心分別在 780.3,782.1, 795.3,798.0, 787.9 和 803.6eV 附近,分別對(duì)應(yīng)于 CoIII (2p1/2)
,CoII (2p1/2), CoIII (2p3/2), CoIII (2p3/2), CoII (2p1/2) shake-up satellite, and CoII (2p3/2)shake-up satellite峰。計(jì)算Co (2p3/2)中Co3+和Co2+的面積比,可得兩種樣品中這一值均為2,這說明這兩個(gè)樣品具有 相同的化學(xué)態(tài)Co2+(Co3+) 204.
圖3-1至圖3-3展示了紫外可見吸收譜表征的四氧化三鈷量子點(diǎn)光學(xué)吸收屬性??梢钥闯鰞蓷l吸收曲線趨勢(shì)一直,都是含有兩個(gè)吸收邊,短波段的吸收邊對(duì)應(yīng)于Ο2— —Co2+電荷傳遞過程(基本的光學(xué)能量帶隙,對(duì)應(yīng)于價(jià)帶到導(dǎo)帶的躍遷),長(zhǎng)波段的吸收邊對(duì)應(yīng)于02_ — Co3+電荷傳遞過程。與固相法合成的四氧化三鈷相比,合成的四氧化三鈷量子點(diǎn)的吸收邊整體發(fā)生藍(lán)移。這個(gè)藍(lán)移是由于量子限域效應(yīng)引起的。根據(jù)Kubelka-Munk方法計(jì)算,固相法合成的四氧化三鈷的兩個(gè)帶隙Eg值分別為2.15eV和1.57eV。而合成的四氧化三鈷量子點(diǎn)的兩個(gè)帶隙值分別為2.26和1.74eV,明顯比固相法合成的四氧化三鈷大。這種擴(kuò)大的半導(dǎo)體帶隙為光催化反應(yīng)提供更多的驅(qū)動(dòng)力。吸收帶的藍(lán)移也可以通過兩樣品的照片看出來,合成的四氧化三鈷量子點(diǎn)呈現(xiàn)出深黃色而固相法合成的四氧化三鈷呈現(xiàn)出黑色。另外,由本發(fā)明方法合成的四氧化三鈷量子點(diǎn)可以很容易的超聲分散到乙醇溶液中,形成一個(gè)較穩(wěn)定的膠體溶液,而固相法合成的四氧化三鈷卻很難超聲分散,分散后最終形成一個(gè)不穩(wěn)定的懸浮液。這也證明了合成的四氧化三鈷量子點(diǎn)尺寸比固相法合成的四氧化三鈷小很多。圖4展示了樣品的光催化活性的評(píng)估曲線。在無攪拌的條件下進(jìn)行,以排除機(jī)械產(chǎn)氫的影響。不負(fù)載貴金屬及其他助催化劑,僅測(cè)試催化劑固有的性質(zhì)。在無催化劑光照條件下或者有催化劑的黑暗條件下其他條件相同時(shí),不能檢測(cè)到氫氣生成。這些對(duì)比實(shí)驗(yàn)說明乙醇的光解對(duì)氫氣的產(chǎn)生沒有貢獻(xiàn)。圖4-1展示了在紫外光照射下,無氧的條件下,以乙醇為犧牲劑兩種樣品的產(chǎn)氫量與時(shí)間的關(guān)系??梢钥闯龉滔喾ê铣傻乃难趸挼钠骄a(chǎn)氫速率為154.4i!m0l IT1geat-1,本發(fā)明方法合成的四氧化三鈷量子點(diǎn)樣品的平均產(chǎn)氫速率為254.4i!m0l IT1geat'是固相法合成的四氧化三鈷的1.7倍。與紫外照射不一樣,在可見光照射下,固相法合成的四氧化三鈷在12h內(nèi)未表現(xiàn)出明顯的光催化分解純水的活性。這是由于固相法合成的四氧化三鈷的能帶結(jié)構(gòu)在可見光激發(fā)下不滿足提供產(chǎn)氫的驅(qū)動(dòng)勢(shì)。與固相法合成的四氧化三鈷相反,合成的四氧化三鈷量子點(diǎn)在可見光照射下的分解純水體系中表現(xiàn)出產(chǎn)氫速率約為7L7iimol IT1geat'產(chǎn)氧速率為35.3 y mol IT1geat+,氫氣氧氣產(chǎn)出比例為2:1。 總的來說,本發(fā)明提供了一種全新的簡(jiǎn)單快速合成3_4nm具有明顯量子限域效應(yīng)的合成的四氧化三鈷量子點(diǎn)的方法。這種新的合成的四氧化三鈷量子點(diǎn)可以很好地分散在水中形成膠體,同時(shí)具有無負(fù)載,無攪拌,可見光下分解純水按照標(biāo)準(zhǔn)摩爾比2:1產(chǎn)氫產(chǎn)氧的性能。這種量子點(diǎn)還可以應(yīng)用于熒光學(xué),電催化,化學(xué)催化,超級(jí)電容器和新型電池領(lǐng)域。
權(quán)利要求
1.一種四氧化三鈷量子點(diǎn)的制備方法,其特征在于:以短鏈醇為表面活性劑將六水合硝酸亞鈷包覆起來,形成澄清溶液A,然后以長(zhǎng)鏈醇為溶劑與澄清溶液A混合均勻后,形成硝酸鈷反膠束溶液,將該硝酸鈷反膠束溶液經(jīng)過微波反應(yīng)催進(jìn)硝酸鈷的水解和凈化,最后將微波反應(yīng)后的物料分離后即得四氧化三鈷量子點(diǎn);其中,所述六水合硝酸亞鈷與短鏈醇的摩爾比為1: (40-60),澄清溶液A與長(zhǎng)鏈醇的體積比為1:(30-40)。
2.如權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于:所述微波反應(yīng)是將硝酸鈷反膠束溶液放入到聚四氟乙烯內(nèi)襯中進(jìn)行。
3.如權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于:微波反應(yīng)的步驟為:升溫到165-200°C保溫1-3分鐘進(jìn)行微波水熱反應(yīng)。
4.如權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于:所述短鏈醇為乙醇、丙醇或正丁醇。
5.如權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于:所述長(zhǎng)鏈醇為十一醇、十二醇或十三醇。
6.—種四氧化三鈷量子點(diǎn)的制備方法,其特征在于:將六水合硝酸亞鈷與作為表面活性劑的短鏈醇混合保證硝酸亞鈷被短鏈醇包覆,形成澄清溶液A,將該澄清溶液與作為溶劑的長(zhǎng)鏈醇混合均勻后加入到微波水熱釜的聚四氟乙烯內(nèi)襯中,當(dāng)溫度升高到165-200°C后保溫1-3分鐘進(jìn)行微波水熱反應(yīng),反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)降溫后離心處理,分離得到的產(chǎn)物用乙醇超聲洗滌后,在于真空烘箱中干燥即可;六水 合硝酸亞鈷與短鏈醇的摩爾比為1: (40-60),澄清溶液A與長(zhǎng)鏈醇的體積比為1: (30-40)。
7.一種根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法制備的四氧化三鈷量子點(diǎn),其特征在于:所述四氧化三鈷量子點(diǎn)的顆粒尺寸為3-4納米。
8.如權(quán)利要求7所述的四氧化三鈷量子點(diǎn),其特征在于:所述四氧化三鈷量子點(diǎn)由一個(gè)個(gè)納米球組成,所述一個(gè)個(gè)納米球由多個(gè)量子點(diǎn)堆積而成。
9.如權(quán)利要求8所述的四氧化三鈷量子點(diǎn),其特征在于:所述多個(gè)量子點(diǎn)均為晶體結(jié)構(gòu)。
10.如權(quán)利要求8或9所述的四氧化三鈷量子點(diǎn),其特征在于:所述多個(gè)量子點(diǎn)均為多晶結(jié)構(gòu)。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種四氧化三鈷量子點(diǎn)及其制備方法,以短鏈醇為表面活性劑將六水合硝酸亞鈷包覆起來,形成澄清溶液A,然后以長(zhǎng)鏈醇為溶劑與澄清溶液A混合均勻后,形成硝酸鈷反膠束溶液,將該硝酸鈷反膠束溶液經(jīng)過微波反應(yīng)催進(jìn)硝酸鈷的水解和凈化,最后將微波反應(yīng)后的物料分離后即得四氧化三鈷量子點(diǎn)。由本發(fā)明方法制備的四氧化三鈷量子點(diǎn)粒徑在3-4納米,具有明顯的量子限域效應(yīng),可以很好地分散在水中形成膠體,同時(shí)具有無負(fù)載,無攪拌,可見光下分解純水按照標(biāo)準(zhǔn)摩爾比2:1產(chǎn)氫產(chǎn)氧的性能。這種量子點(diǎn)還可以應(yīng)用于熒光學(xué),電催化,化學(xué)催化,超級(jí)電容器和新型電池領(lǐng)域。
文檔編號(hào)C01G51/04GK103204553SQ201310074850
公開日2013年7月17日 申請(qǐng)日期2013年3月8日 優(yōu)先權(quán)日2013年3月8日
發(fā)明者郭烈錦, 張寧 申請(qǐng)人:西安交通大學(xué)