專利名稱：一種等靜壓石墨的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于石墨材料的制備領(lǐng)域，特別是涉及ー種等靜壓石墨材料的制備方法。
背景技術(shù)：
等靜壓石墨是二十世紀(jì)60年代發(fā)展起來(lái)的ー種新型石墨材料，具有一系列優(yōu)異的性能。譬如，等靜壓石墨的耐熱性好，在惰性氣氛下，隨著溫度的升高其機(jī)械強(qiáng)度不但不降低，反而升高，在2500°C左右時(shí)達(dá)到最高值；與普通石墨相比，結(jié)構(gòu)精細(xì)致密，而且均勻性好；熱膨脹系數(shù)很低，具有優(yōu)異的抗熱震性能；各向同性，在各個(gè)方向上的性能是一致的；耐化學(xué)腐蝕性強(qiáng)，能經(jīng)受住熔融金屬和玻璃的滲透侵蝕；導(dǎo)熱性能和導(dǎo)電性能良好；具有優(yōu)異的機(jī)械加工性能，幾乎可以加工成任意形狀的物品。正是由于具有這ー系列的優(yōu)異性能，等靜壓石墨被廣泛應(yīng)用于制作直拉單晶硅用熱場(chǎng)(發(fā)熱體、坩鍋等)、多晶硅熔煉爐、核反應(yīng)堆堆芯結(jié)構(gòu)、放電加工用電極、連鑄金屬用石墨結(jié)晶器等等。等靜壓石墨在冶金、化學(xué)、電氣、航空宇宙及原子能エ業(yè)等領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用，而且，隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，應(yīng)用領(lǐng)域還在不斷地?cái)U(kuò)大。與普通石墨，比如煉鋼用石墨電極、鎂電解用石墨陽(yáng)極、鋁電解用石墨化陰極等等一祥，等靜壓石墨也要經(jīng)過(guò)原料的煅燒、破碎、篩分、磨粉，粘接劑的熔化，以及配料、混捏、成型、焙燒、浸潰、石墨化等エ序的處理。但是，等靜壓石墨的生產(chǎn)エ藝與石墨電極、石墨陽(yáng)極或者是石墨化陰極截然不同。等靜壓石墨需要結(jié)構(gòu)上各向同性的原料，需要磨制成更細(xì)的粉末，需要應(yīng)用等靜壓成型技術(shù)，焙燒周期會(huì)非常的長(zhǎng)，為了達(dá)到目標(biāo)密度，需要多次的浸潰-焙燒循環(huán)，石墨化的周期也要比普通石墨長(zhǎng)得多。因?yàn)榈褥o壓石墨的骨料是由平均粒徑從不到I微米到幾十微米的石油焦或浙青焦顆粒細(xì)粉構(gòu)成，比表面積很大，所以在混捏鍋里加入煤浙青進(jìn)行混捏時(shí)，煤浙青與骨料細(xì)粉不容易混捏均勻，不易達(dá)到所要求的煤浙青充分滲透到骨料顆粒細(xì)粉的氣孔中，并均勻的涂布在骨料顆粒細(xì)粉表面的目的。`

發(fā)明內(nèi)容
鑒于此，本發(fā)明目的在于提供一種骨料顆粒細(xì)粉與煤浙青容易混捏均勻以及充分滲透均勻涂布的等靜壓石墨制備方法。為解決以上技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明提供的技術(shù)方案是，提供ー種等靜壓石墨的制備方法，按先后次序包括以下エ序:混捏和涼料、破碎和磨粉、等靜壓成型、焙燒、浸潰和石墨化，在混捏エ序前，還包括以下步驟:a)、一次磨粉將煅燒后的石油焦或浙青焦經(jīng)粗碎后，用雷蒙磨、沖擊磨或氣流粉碎機(jī)進(jìn)行粉碎，制成平均粒徑為10 15 ii m的焦粉，作為骨料；b)、煤浙青的磨粉將原料煤浙青在球磨機(jī)中快速磨粉，然后過(guò)篩，篩上料繼續(xù)投入球磨機(jī)回磨，篩下料留用；C)、煤浙青粉與焦粉骨料的混合將煤浙青粉與焦粉骨料按比例一起投入到三維混合機(jī)里進(jìn)行混合。優(yōu)選地，所述步驟b)中，磨粉為時(shí)間I 10分鐘。優(yōu)選地，所述步驟b)中，篩目度在200目以上。優(yōu)選地，所述步驟c)中，煤浙青粉與焦粉骨料的重量比例分別為:煤浙青粉40 27%、焦粉骨料60 73%。優(yōu)選地，所述步驟c)中，混合時(shí)間0.5 3小吋。進(jìn)ー步地，所述制備方法的具體步驟如下:a)、一次磨粉將煅燒后的石油焦或浙青焦經(jīng)粗碎后，用雷蒙磨、沖擊磨或氣流粉碎機(jī)進(jìn)行粉碎，制成平均粒徑為10 15 ii m的焦粉，作為骨料；b)、煤浙青的磨粉將原料煤浙青在球磨機(jī)中快速磨粉，磨粉時(shí)間I 10分鐘，然后用200目篩子進(jìn)行過(guò)篩，篩上料繼續(xù)投入球磨機(jī)回磨，篩下料留用；C)、煤浙青粉與焦粉骨料的混合將煤浙青粉與焦粉骨料按照重量百分比記分別為40 27%和60 73%的比例一起投入到三維混合機(jī)里進(jìn)行混合，混合時(shí)間0.5 3小時(shí)；d)、混捏和涼料將煤浙青粉與焦粉骨料的混合物投入到混捏鍋里加熱混捏，混捏時(shí)間I 4小吋，溫度160 240°C，混捏產(chǎn)生的糊料再投入涼料鍋里進(jìn)行涼料，待溫度低于60°C時(shí)出鍋；e)、破碎和二次磨粉冷卻后的糊料先進(jìn)行破碎，然后在雷蒙磨或沖擊磨中進(jìn)行二次磨粉，二次磨粉平均粒徑20 45 ii m ;f )、等靜壓成型、焙燒、浸潰和石墨化將二次粉裝入橡膠模套進(jìn)行等靜壓成型，成型好的坯體經(jīng)過(guò)焙燒、浸潰、石墨化等后續(xù)エ藝后就制成了等靜壓石墨。與現(xiàn)有技術(shù)相比，上述技術(shù)方案具有如下優(yōu)點(diǎn):1、本發(fā)明方法増加了焦粉骨料和煤浙青粉的預(yù)混合エ序，在三維混合機(jī)里，焦粉骨料和煤浙青粉先進(jìn)行充分的混合，使得在下一步加熱混捏的過(guò)程中，煤浙青粉熔化，充分滲透到骨料顆粒細(xì)粉的氣孔中，井能夠均勻的徒歩到顆粒細(xì)粉表面，達(dá)到材料結(jié)構(gòu)均質(zhì)的目的。2、在混捏過(guò)程中，隨著加熱，溫度逐漸上升，煤浙青粉逐漸熔化，一開(kāi)始煤浙青粘度很大，混捏鍋負(fù)荷很大，混捏鍋鉸刀通過(guò)強(qiáng)カ混捏，使得軟化了的煤浙青顆粒細(xì)粉和骨料焦粉顆粒牢牢的粘接在一起，溫度再高后煤浙青充分熔化，滲透到顆粒細(xì)粉中。3、通過(guò)本發(fā) 明方法制備的等靜壓各向同性石墨材料，具有結(jié)構(gòu)精細(xì)致密、均勻性好、力學(xué)性能優(yōu)異、耐磨、各向同性等特點(diǎn)。


圖1是本發(fā)明エ藝流程圖。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1煤浙青:采用中溫浙青(攀鋼集団有限公司焦化廠生產(chǎn))，其主要性能為:灰分:0.04% ;揮發(fā)份58% ;軟化點(diǎn)85 °C ;甲苯不溶物含量20% ;喹啉不溶物含量6% ;結(jié)焦值53%。骨料:采用煅燒石油焦(中國(guó)石油撫順石化分公司生產(chǎn))，其主要性能為:灰分:0.20% ;水分:0.06% ;揮發(fā)份:0.31% ;真密度:2.12g/cm3 ;粉末電阻率:454 y Q.m ;硫含量:
0.38%o參見(jiàn)圖1，本發(fā)明エ藝按以下步驟進(jìn)行:a)、一次磨粉將煅燒石油焦粗碎后，用雷蒙磨進(jìn)行磨粉，制成平均粒徑為10 15 y m的焦粉，作為骨料。b)、煤浙青的磨粉將原料中溫浙青在球磨機(jī)中快速磨粉，磨粉時(shí)間I分鐘，然后用200目篩子進(jìn)行過(guò)篩，篩上料繼續(xù)投入球磨機(jī)回磨，篩下料留用。C)、中溫浙 青粉與焦粉骨料的混合將中溫浙青粉與焦粉骨料按照以下比例一起投入到三維混合機(jī)里進(jìn)行混合:按重量百分比計(jì)分別為中溫浙青粉27%、焦粉骨料73%?；旌蠒r(shí)間3小吋。d)、混捏和涼料將中溫浙青粉與焦粉骨料的混合物投入到混捏鍋里加熱混捏，混捏時(shí)間I小吋，溫度160 240°C，混捏產(chǎn)生的糊料再投入涼料鍋里進(jìn)行涼料，待溫度低于60°C時(shí)出鍋。e)、破碎和二次磨粉冷卻后的糊料先進(jìn)行破碎，然后在雷蒙磨中進(jìn)行二次磨粉制成二次粉，二次粉平均粒徑20 45 ii m。f )、等靜壓成型、焙燒、浸潰和石墨化將二次粉裝入橡膠模套進(jìn)行等靜壓成型，成型好的坯體經(jīng)過(guò)一次焙燒、一次浸潰、二次焙燒、二次浸潰、三次焙燒、石墨化等后續(xù)エ藝，制成等靜壓石墨。本實(shí)施例制備得到的靜壓石墨的理化性能見(jiàn)表1，其中，對(duì)比例是按照現(xiàn)有エ藝制備得到的靜壓石墨的理化性能，對(duì)比例所使用物料與本實(shí)施例相同，エ藝條件相同。表1:
權(quán)利要求
1.ー種等靜壓石墨的制備方法，按先后次序包括以下エ序:混捏和涼料、破碎和磨粉、等靜壓成型、焙燒、浸潰和石墨化，其特征在于，在混捏エ序前，還包括以下步驟: a)、一次磨粉 將煅燒后的石油焦或浙青焦經(jīng)粗碎后，用雷蒙磨、沖擊磨或氣流粉碎機(jī)進(jìn)行粉碎，制成平均粒徑為10 15 ii m的焦粉，作為骨料； b)、煤浙青的磨粉 將原料煤浙青在球磨機(jī)中快速磨粉，然后過(guò)篩，篩上料繼續(xù)投入球磨機(jī)回磨，篩下料留用； C)、煤浙青粉與焦粉骨料的混合 將煤浙青粉與焦粉骨料按比例一起投入到三維混合機(jī)里進(jìn)行混合。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的等靜壓石墨的制備方法，其特征在于，所述步驟b)中，磨粉為時(shí)間I 10分鐘。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的等靜壓石墨的制備方法，其特征在于，所述步驟b)中，篩目度在200目以上。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的等靜壓石墨的制備方法，其特征在于，所述步驟c)中，煤浙青粉與焦粉骨料的重量比例分別為:煤浙青粉40 27%、焦粉骨料60 73%。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的等靜壓石墨的制備方法，其特征在于，所述步驟c)中，混合時(shí)間0.5 3小時(shí)。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的等靜壓石墨的制備方法，其特征在于，所述制備方法的具體步驟如下: a)、一次磨粉 將煅燒后的石油焦或浙青焦經(jīng)粗碎后，用雷蒙磨、沖擊磨或氣流粉碎機(jī)進(jìn)行粉碎，制成平均粒徑為10 15 ii m的焦粉，作為骨料； b)、煤浙青的磨粉 將原料煤浙青在球磨機(jī)中快速磨粉，磨粉時(shí)間I 10分鐘，然后用200目篩子進(jìn)行過(guò)篩，篩上料繼續(xù)投入球磨機(jī)回磨，篩下料留用； C)、煤浙青粉與焦粉骨料的混合 將煤浙青粉與焦粉骨料按照重量百分比記分別為40 27%和60 73%的比例一起投入到三維混合機(jī)里進(jìn)行混合，混合時(shí)間0.5 3小時(shí)； d)、混捏和涼料 將煤浙青粉與焦粉骨料的混合物投入到混捏鍋里加熱混捏，混捏時(shí)間I 4小時(shí)，溫度160 240°C，混捏產(chǎn)生的糊料再投入涼料鍋里進(jìn)行涼料，待溫度低于60°C時(shí)出鍋； e)、破碎和二次磨粉 冷卻后的糊料先進(jìn)行破碎，然后在雷蒙磨或沖擊磨中進(jìn)行二次磨粉，二次磨粉平均粒徑 20 45 u m ; f)、等靜壓成型、焙燒、浸潰和石墨化 將二次粉裝入橡膠模套進(jìn)行等靜壓成型，成型好的坯體經(jīng)過(guò)焙燒、浸潰、石墨化等后續(xù)エ藝后就制成了等靜壓石墨。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)一種等靜壓石墨的制備方法，包括以下工序一次磨粉、煤瀝青的磨粉、煤瀝青粉與焦粉骨料的混合。本發(fā)明方法中焦粉骨料和煤瀝青粉先進(jìn)行充分的混合，使得在下一步加熱混捏的過(guò)程中，煤瀝青粉熔化，充分滲透到骨料顆粒細(xì)粉的氣孔中，并能夠均勻的徒步到顆粒細(xì)粉表面，達(dá)到材料結(jié)構(gòu)均質(zhì)的目的。通過(guò)本發(fā)明方法制備的等靜壓各向同性石墨材料，具有結(jié)構(gòu)精細(xì)致密、均勻性好、力學(xué)性能優(yōu)異、耐磨、各向同性等特點(diǎn)。
文檔編號(hào)C01B31/04GK103121671SQ201310084709
公開(kāi)日2013年5月29日 申請(qǐng)日期2013年3月15日 優(yōu)先權(quán)日2013年3月15日
發(fā)明者張士公, 楊棟梁, 馬歷喬 申請(qǐng)人:四川廣漢士達(dá)炭素股份有限公司