專利名稱：一種制備x型八鉬酸銨的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于化工技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種制備X型八鑰酸銨的方法。
背景技術(shù)：
目前鑰類(lèi)化合物作為阻燃抑煙劑研究在我國(guó)尚處于起步階段，八鑰酸銨(AOM)為性能優(yōu)異的無(wú)機(jī)抑煙阻燃劑，市場(chǎng)潛力巨大。將八鑰酸銨加入PVC制品中，在PVC熱分解初期，八鑰酸銨能促進(jìn)分子間的交聯(lián)反應(yīng)生成碳化物，增加成碳量，提高氧指數(shù)，減少可燃性組分，降低生煙速度和密度，從而達(dá)到抑煙目的。此外，在粉末加工方面，八鑰酸銨因其粒度細(xì)、分散性好，在焙結(jié)還原制備鑰粉、尤其超細(xì)鑰粉、鑰細(xì)晶方面有其自身的特點(diǎn)，常用于制備超細(xì)粒度的鑰粉。八鑰酸銨有多種同分異構(gòu)體:a -A0M、^ _A0M、y -AOM以及X-AOM。X-A0M拉曼光譜特征峰953-995CHT1，946- 948CHT1，796-798CHT1，在電纜包皮、電線包皮和光纖材料的阻燃抑煙劑，其抑煙效果良好，應(yīng)用愈來(lái)愈廣泛。X-AOM結(jié)晶塊硬、純度高、收率高，可與高分子材料良好混煉。目前制備八鑰酸銨一般采用可溶性鑰酸銨(二鑰酸銨或七鑰酸銨)與三氧化鑰，在水溶液中反應(yīng)制得(如:CN100469703C、CN102060329A、US4762700、US6235261)，制備工藝較復(fù)雜，其原理為:4NH4++2Mo2072 — +4Mo03= (NH4) 4Mo8026 I或12NH4.+2Mo70246 — +10Mo03=3 (NH4)4Mo8O26 I。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題在于針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種制備X型八鑰酸銨的方法。該方法直接將氧化鑰加入氨水中，利用氧化鑰在氨溶過(guò)程中自身發(fā)生聚合反應(yīng)，并使溶液酸化，通過(guò)嚴(yán)格調(diào)控PH值，在特定pH值范圍內(nèi)生成X型八鑰酸銨，工藝簡(jiǎn)單，容易操作，制得的X型八鑰酸銨成分穩(wěn)定。為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是:一種制備X型八鑰酸銨的方法，其特征在于，該方法包括以下步驟:步驟一、將pH值為8.5 9.0的氨水溶液煮沸，保持煮沸狀態(tài)，在攪拌條件下向氨水溶液中加入三氧化鑰至溶液的PH值為3.5 4.0，保溫?cái)嚢?h 3h ;所述三氧化鑰的加入速率為保持溶液PH值每十分鐘下降0.6 I ;所述攪拌和保溫?cái)嚢柽^(guò)程中均通過(guò)加水保持溶液的固液比為1: 3 5;步驟二、待步驟一中保溫后的溶液在攪拌條件下冷卻至60°C 65°C后保溫?cái)嚢鐸h 2h，冷卻后過(guò)濾，烘干，得到X型八鑰酸銨。上述的一種制備X型八鑰酸銨的方法，步驟一中所述氨水溶液的pH值為8.7。上述的一種制備X型八鑰酸銨的方法，步驟一中所述在攪拌條件下向氨水溶液中加入三氧化鑰至溶液的pH值為3.8。
上述的一種制備X型八鑰酸銨的方法，步驟一中所述三氧化鑰的加入速率為保持溶液pH值每十分鐘下降0.8。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點(diǎn):本發(fā)明直接將氧化鑰加入氨水中，利用氧化鑰在氨溶過(guò)程中自身發(fā)生聚合反應(yīng)，并使溶液酸化，通過(guò)嚴(yán)格調(diào)控PH值，在特定pH值范圍內(nèi)生成X型八鑰酸銨，工藝簡(jiǎn)單，容易操作，制得的X型八鑰酸銨成分穩(wěn)定。下面通過(guò)附圖和實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案做進(jìn)一步的詳細(xì)描述。


圖1為本發(fā)明實(shí)施例1制備的X型八鑰酸銨的拉曼圖譜。圖2為本發(fā)明實(shí)施例2制備的X型八鑰酸銨的拉曼圖譜。圖3為本發(fā)明實(shí)施例3制備的X型八鑰酸銨的拉曼圖譜。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1步驟一、將pH值為8.5的氨水溶液煮沸，保持煮沸狀態(tài)，在攪拌條件下向氨水溶液中加入三氧化鑰至溶液的PH值為3.5，保溫?cái)嚢?h ;所述三氧化鑰的加入速率為保持溶液PH值每十分鐘下降I ;所述攪拌和保溫?cái)嚢柽^(guò)程中均通過(guò)加水保持溶液的固液比均為I: 5 (固液比是指溶液中固體物質(zhì)與液體的質(zhì)量比)；步驟二、待步驟一中保溫后的溶液在攪拌條件下冷卻至65°C后保溫?cái)嚢鑜h，冷卻后過(guò)濾，烘干，得到X型八鑰酸銨。對(duì)本實(shí)施例 制備的X型八鑰酸銨進(jìn)行拉曼光譜檢測(cè)，得到的結(jié)果如圖1所示，從圖中可以看出，796CHT1處出現(xiàn)最強(qiáng)峰，為X-AOM (X型八鑰酸銨)特征峰，證明制備得到的產(chǎn)物為X型八鑰酸銨。實(shí)施例2步驟一、將pH值為8.7的氨水溶液煮沸，保持煮沸狀態(tài)，在攪拌條件下向氨水溶液中加入三氧化鑰至溶液的PH值為3.8，保溫?cái)嚢?.5h ;所述三氧化鑰的加入速率為保持溶液PH值每十分鐘下降0.8 ;所述攪拌和保溫?cái)嚢柽^(guò)程中均通過(guò)加水保持溶液的固液比均為I: 4 (固液比是指溶液中固體物質(zhì)與液體的質(zhì)量比)；步驟二、待步驟一中保溫后的溶液在攪拌條件下冷卻至62°C后保溫?cái)嚢?.5h，冷卻后過(guò)濾，烘干，得到X型八鑰酸銨。對(duì)本實(shí)施例制備的X型八鑰酸銨進(jìn)行拉曼光譜檢測(cè)，得到的結(jié)果如圖2所示，從圖中可以看出，796CHT1處出現(xiàn)最強(qiáng)峰，為X-AOM (X型八鑰酸銨)特征峰，證明制備得到的產(chǎn)物為X型八鑰酸銨。實(shí)施例3步驟一、將pH值為9.0的氨水溶液煮沸，保持煮沸狀態(tài)，在攪拌條件下向氨水溶液中加入三氧化鑰至溶液的PH值為4.0，保溫?cái)嚢?h ;所述三氧化鑰的加入速率為保持溶液PH值每十分鐘下降0.6 ;所述攪拌和保溫?cái)嚢柽^(guò)程中均通過(guò)加水保持溶液的固液比均為I: 3 (固液比是指溶液中固體物質(zhì)與液體的質(zhì)量比)；步驟二、待步驟一中保溫后的溶液在攪拌條件下冷卻至60°C后保溫?cái)嚢?h，冷卻后過(guò)濾，烘干，得到X型八鑰酸銨。對(duì)本實(shí)施例制備的X型八鑰酸銨進(jìn)行拉曼光譜檢測(cè)，得到的結(jié)果如圖3所示，從圖中可以看出，796CHT1處出現(xiàn)最強(qiáng)峰，為X-AOM (X型八鑰酸銨)特征峰，證明制備得到的產(chǎn)物為X型八鑰酸銨。以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實(shí)施例，并非對(duì)本發(fā)明做任何限制，凡是根據(jù)發(fā)明技術(shù)實(shí)質(zhì)對(duì)以上實(shí)施例所作的任何簡(jiǎn)單修改、變更以及等效結(jié)構(gòu)變化，均仍屬于本發(fā)明技術(shù)方案的保護(hù)范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種制備X型八鑰酸銨的方法，其特征在于，該方法包括以下步驟: 步驟一、將PH值為8.5 9.0的氨水溶液煮沸，保持煮沸狀態(tài)，在攪拌條件下向氨水溶液中加入三氧化鑰至溶液的PH值為3.5 4.0，保溫?cái)嚢?h 3h ;所述三氧化鑰的加入速率為保持溶液PH值每十分鐘下降0.6 I ;所述攪拌和保溫?cái)嚢柽^(guò)程中均通過(guò)加水保持溶液的固液比為1: 3 5 ; 步驟二、待步驟一中保溫后的溶液在攪拌條件下冷卻至60°C 65°C后保溫?cái)嚢鐸h 2h，冷卻后過(guò)濾，烘干，得到X型八鑰酸銨。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備X型八鑰酸銨的方法，其特征在于，步驟一中所述氨水溶液的PH值為8.7。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備X型八鑰酸銨的方法，其特征在于，步驟一中所述在攪拌條件下向氨水溶液中加入三氧化鑰至溶液的pH值為3.8。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備X型八鑰酸銨的方法，其特征在于，步驟一中所述三氧化鑰的加入速率為保持溶液PH值每十 分鐘下降0.8。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種制備X型八鉬酸銨的方法，該方法為一、將pH值為8.5～9.0的氨水溶液煮沸，保持煮沸狀態(tài)，在攪拌條件下向氨水溶液中加入三氧化鉬至溶液的pH值為3.5～4.0，保溫?cái)嚢?h～3h；二、待保溫后的溶液在攪拌條件下冷卻至60℃～65℃后保溫?cái)嚢?h～2h，冷卻后過(guò)濾，烘干，得到X型八鉬酸銨。該方法直接將氧化鉬加入氨水中，利用氧化鉬在氨溶過(guò)程中自身發(fā)生聚合反應(yīng)，并使溶液酸化，通過(guò)嚴(yán)格調(diào)控pH值，在特定pH值范圍內(nèi)生成X型八鉬酸銨，工藝簡(jiǎn)單，容易操作，制得的X型八鉬酸銨成分穩(wěn)定。
文檔編號(hào)C01G39/00GK103121718SQ20131008683
公開(kāi)日2013年5月29日 申請(qǐng)日期2013年3月19日 優(yōu)先權(quán)日2013年3月19日
發(fā)明者唐軍利 申請(qǐng)人:金堆城鉬業(yè)股份有限公司