專利名稱：柿子餅形二氧化鈰的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種二氧化鈰的制備方法。
背景技術(shù)：
目前，稀土材料在軍事、化工、玻璃陶瓷、農(nóng)業(yè)等方面均有著不可替代的作用，中國擁有豐富的稀土礦產(chǎn)資源，成礦條件優(yōu)越，堪稱得天獨(dú)厚，已探明的儲(chǔ)量居世界之首，若能合理的利用稀土資源，必然會(huì)對我國的經(jīng)濟(jì)發(fā)展帶來諸多益處。CeO2作為一種重要的稀土氧化物，由于具有獨(dú)特的4f電子結(jié)構(gòu)使其表現(xiàn)出優(yōu)異的儲(chǔ)放氧能力及電荷交換能力，在三效催化劑，燃料電池，光催化及廢水廢氣處理等領(lǐng)域中均有應(yīng)用。隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，許多高新尖領(lǐng)域?qū)ο⊥敛牧闲阅艿囊笤絹碓礁?，而大量研究表明，材料形貌?huì)對材料性能產(chǎn)生較大影響，因此如何實(shí)現(xiàn)可控制備具有適宜形貌的材料無疑是材料制備領(lǐng)域中一項(xiàng)具有深遠(yuǎn)意義的課題。鑒于材料形貌對材料性能的影響，若能制備出具有新穎奇特形貌的二氧化鈰，則很可能會(huì)使其表現(xiàn)出特殊的性能。目前常見的二氧化鈰的形貌主要為:棒狀、線狀、管狀及球形等形狀，對于其他特殊形貌的二氧化鈰的報(bào)道仍是比較少見。由此可見，對于特殊形貌二氧化鈰的制備研究具有較高的科研及學(xué)術(shù)價(jià)值。并且，若制得的特殊形貌二氧化鈰具有較為獨(dú)特的性能，則也會(huì)為其帶來廣闊的應(yīng)用前景。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為了解決現(xiàn)有方法制備的二氧化鈰的形貌只有棒狀、線狀、管狀及球形的技術(shù)問題，提供了一種柿子餅形二氧化鈰的制備方法。柿子餅形二氧化鈰的制備方法按照以下步驟進(jìn)行:
一、將Ce (NO3) 3.6H20和L-半胱氨酸以1-4: 2的摩爾比混合投入到30ml蒸餾水中攪拌至完全溶解，然后加入5ml-10ml質(zhì)量濃度為25%氨水溶液，繼續(xù)攪拌30min，得混合液；二、將混合液轉(zhuǎn)入反應(yīng)釜中在140°C _180°C的條件下反應(yīng)12h_48h，然后將反應(yīng)釜自然冷卻至室溫，得樣品；三、將樣品用蒸餾水反復(fù)洗滌至無雜質(zhì)殘余，過濾，然后在80 100°C下干燥12h，再在空氣中于500°C下煅燒lh，得到柿子餅形二氧化鈰。本發(fā)明采用一種簡單的制備方法合成了柿子餅形的二氧化鈰，有別于制備二氧化鈰材料常用的原料，本文將L-半胱氨酸引入到了二氧化鈰的形貌制備當(dāng)中充當(dāng)表面活性齊U，結(jié)合水熱法制備得到了柿子餅形的二氧化鈰。本發(fā)明的突出特點(diǎn)為:(I)采用氨基酸作為表面活性劑制備二氧化鈰；(2)得到的二氧化鈰形貌新穎；(3)操作簡單；(4)成本低，得到的產(chǎn)物純度高。本發(fā)明得到的二氧化鈰呈柿子餅形，樣品表面粗糙，樣品大小分散較為均一。尺寸大小為:長約Iym,厚度約為600nm。


圖1是試驗(yàn)一制備的柿子餅形二氧化鈰的XRD圖；圖2是試驗(yàn)一制備的柿子餅形二氧化鈰的SEM圖；圖3是試驗(yàn)二制備的柿子餅形二氧化鈰的SEM圖；圖4是試驗(yàn)三制備的柿子餅形二氧化鈰的SEM圖；圖5是試驗(yàn)四制備的柿子餅形二氧化鈰的SEM圖。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明技術(shù)方案不局限于以下所列舉具體實(shí)施方式
，還包括各具體實(shí)施方式
間的任意組合。
具體實(shí)施方式
一:本實(shí) 施方式中柿子餅形二氧化鈰的制備方法按照以下步驟進(jìn)行:一、將Ce (NO3) 3.6H20和L-半胱氨酸以1-4: 2的摩爾比混合投入到30ml蒸餾水中攪拌至完全溶解，然后加入5ml-10ml質(zhì)量濃度為25%氨水溶液，繼續(xù)攪拌30min，得混合液；二、將混合液轉(zhuǎn)入反應(yīng)釜中在140°C _180°C的條件下反應(yīng)12h_48h，然后將反應(yīng)釜自然冷卻至室溫，得樣品；三、將樣品用蒸餾水反復(fù)洗滌至無雜質(zhì)殘余，過濾，然后在80 100°C下干燥12h，再在空氣中于500°C下煅燒lh，得到柿子餅形二氧化鈰。
具體實(shí)施方式
二:本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一不同的是步驟一中所述Ce (NO3)3.6H20與L-半胱氨酸的摩爾比為2:1。其它與具體實(shí)施方式
一相同。
具體實(shí)施方式
三:本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一或二之一不同的是步驟一中所述Ce (NO3) 3.6Η20與L-半胱氨酸的摩爾比為1:1。其它與具體實(shí)施方式
一或二之一不相同。
具體實(shí)施方式
四:本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至三之一不同的是步驟一中所述Ce(NO3)3.6Η20與L-半胱氨酸的摩爾比為1: 2。其它與具體實(shí)施方式
一至三之一相同。
具體實(shí)施方式
五:本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至四之一不同的是步驟一中加入5ml質(zhì)量濃度為25%氨水溶液。其它與具體實(shí)施方式
一至四之一相同。
具體實(shí)施方式
六:本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至五之一不同的是步驟一中加入IOml質(zhì)量濃度為25%氨水溶液。其它與具體實(shí)施方式
一至五之一相同。
具體實(shí)施方式
七:本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至六之一不同的是步驟二中在140°C的條件下反應(yīng)24h。其它與具體實(shí)施方式
一至六之一相同。
具體實(shí)施方式
八:本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至七之一不同的是步驟二中在180°C的條件下反應(yīng)24h。其它與具體實(shí)施方式
一至七之一相同。
具體實(shí)施方式
九:本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至八之一不同的是步驟三中在100°C下干燥12h。其它與具體實(shí)施方式
一至八之一相同。
具體實(shí)施方式
十:本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至九之一不同的是步驟三中在90°C下干燥12h。其它與具體實(shí)施方式
一至九之一相同。采用下述實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證本發(fā)明效果:試驗(yàn)一:
柿子餅形二氧化鈰的制備方法按照以下步驟進(jìn)行:一、將Ce (NO3) 3.6H20和L-半胱氨酸以1:1的摩爾比混合投入到30ml蒸餾水中攪拌至完全溶解，然后加入5ml質(zhì)量濃度為25%氨水溶液，繼續(xù)攪拌30min，得混合液；二、將混合液轉(zhuǎn)入反應(yīng)釜中在180°C的條件下反應(yīng)12h，然后將反應(yīng)釜自然冷卻至
室溫，得樣品；三、將樣品用蒸餾水反復(fù)洗滌至無雜質(zhì)殘余，過濾，然后在90°C下干燥12h，再在空氣中于500°C下煅燒lh，得到柿子餅形二氧化鈰。由圖1看出，在2 Θ = 28.6° ,33.1° ,47.4° ,56.3°出現(xiàn)了強(qiáng)特征衍射峰，分別對應(yīng)于CeO2的(111)，(200)，(220)和(311)晶面，這些強(qiáng)烈的特征衍射峰都指認(rèn)Ce02的存在晶相是立方相Ce02。由圖2看出制備得到的二氧化鈰呈柿子餅形，樣品表面粗糙，樣品大小分散較為均一。尺寸大小為:長約Iym,厚度約為600nm。試驗(yàn)二:柿子餅形二氧化鈰的制備方法按照以下步驟進(jìn)行:一、將Ce (NO3) 3.6H20和L-半胱氨酸以2: I的摩爾比混合投入到30ml蒸餾水中攪拌至完全溶解，然后加入5ml質(zhì)量濃度為25%氨水溶液，繼續(xù)攪拌30min，得混合液；二、將混合液轉(zhuǎn)入反應(yīng)釜中在140°C的條件下反應(yīng)24h，然后將反應(yīng)釜自然冷卻至室溫，得樣品；三、將樣品用蒸餾水反復(fù)洗滌至無雜質(zhì)殘余，過濾，然后在80°C下干燥12h，再在空氣中于500°C下煅燒lh，得到柿子餅形二氧化鈰。試驗(yàn)三:柿子餅形二氧化鈰的制備方法按照以下步驟進(jìn)行:—、將Ce (NO3) 3.6H20和L-半胱氨酸以1: 2的摩爾比混合投入到30ml蒸餾水中攪拌至完全溶解，然后加入IOml質(zhì)量濃度為25%氨水溶液，繼續(xù)攪拌30min，得混合液；二、將混合液轉(zhuǎn)入反應(yīng)釜中在140°C的條件下反應(yīng)48h，然后將反應(yīng)釜自然冷卻至室溫，得樣品；三、將樣品用蒸餾水反復(fù)洗滌至無雜質(zhì)殘余，過濾，然后在100°C下干燥12h，再在空氣中于500°C下煅燒lh，得到柿子餅形二氧化鈰。試驗(yàn)四:柿子餅形二氧化鈰的制備方法按照以下步驟進(jìn)行:一、將Ce (NO3) 3.6H20和L-半胱氨酸以1: 2的摩爾比混合投入到30ml蒸餾水中攪拌至完全溶解，然后加入5ml-10ml質(zhì)量濃度為25 %氨水溶液，繼續(xù)攪拌30min，得混合液；二、將混合液轉(zhuǎn)入反應(yīng)釜中在140°C的條件下反應(yīng)24h，然后將反應(yīng)釜自然冷卻至室溫，得樣品；三、將樣品用蒸餾水反復(fù)洗滌至無雜質(zhì)殘余，過濾，然后在90°C下干燥12h，再在空氣中于500°C下煅燒lh，得到柿子餅形二氧化鈰。
權(quán)利要求
1.柿子餅形二氧化鈰的制備方法，其特征在于柿子餅形二氧化鈰的制備方法按照以下步驟進(jìn)行: 一、將Ce(NO3) 3.6Η20和L-半胱氨酸以1_4: 2的摩爾比混合投入到30ml蒸餾水中攪拌至完全溶解，然后加入5ml-10ml質(zhì)量濃度為25%氨水溶液，繼續(xù)攪拌30min，得混合液； 二、將混合液轉(zhuǎn)入反應(yīng)釜中在140°C_180°C的條件下反應(yīng)12h-48h，然后將反應(yīng)釜自然冷卻至室溫，得樣 品； 三、將樣品用蒸餾水反復(fù)洗滌至無雜質(zhì)殘余，過濾，然后在80 100°C下干燥12h，再在空氣中于500°C下煅燒lh，得到柿子餅形二氧化鈰。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述柿子餅形二氧化鈰的制備方法，其特征在于步驟一中所述Ce (NO3) 3.6H20與L-半胱氨酸的摩爾比為2: I。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述柿子餅形二氧化鈰的制備方法，其特征在于步驟一中所述Ce (NO3) 3.6H20與L-半胱氨酸的摩爾比為1:1。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述柿子餅形二氧化鈰的制備方法，其特征在于步驟一中所述Ce(NO3)3.6H20與L-半胱氨酸的摩爾比為1: 2。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述柿子餅形二氧化鈰的制備方法，其特征在于步驟一中加入5ml質(zhì)量濃度為25%氨水溶液。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述柿子餅形二氧化鈰的制備方法，其特征在于步驟一中加入IOml質(zhì)量濃度為25%氨水溶液。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述柿子餅形二氧化鈰的制備方法，其特征在于步驟二中在140°C的條件下反應(yīng)24h。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述柿子餅形二氧化鈰的制備方法，其特征在于步驟二中在180°C的條件下反應(yīng)24h。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述柿子餅形二氧化鈰的制備方法，其特征在于步驟三中在100°C下干燥12h。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述柿子餅形二氧化鈰的制備方法，其特征在于步驟三中在90°C下干燥12h。
全文摘要
柿子餅形二氧化鈰的制備方法，它涉及一種二氧化鈰的制備方法。本發(fā)明解決了現(xiàn)有二氧化鈰形貌不易調(diào)控，制得產(chǎn)物多為棒狀、線狀、管狀及球形的技術(shù)問題。本方法如下一、將Ce(NO3)3·6H2O和L-半胱氨酸混合投入蒸餾水中攪拌至完全溶解，然后加入25％氨水溶液得混合液；二、將混合液轉(zhuǎn)入反應(yīng)釜中反應(yīng)，然后將反應(yīng)釜自然冷卻至室溫，得樣品；三、將樣品用蒸餾水反復(fù)洗滌至無雜質(zhì)殘余，過濾，在80～100℃下干燥12h，再在空氣中于500℃下煅燒1h，得到柿子餅形二氧化鈰。本發(fā)明得到的二氧化鈰呈柿子餅形，樣品表面粗糙，樣品大小分散較為均一。尺寸為長約1μm，厚度約為600nm。本發(fā)明屬于二氧化鈰的制備領(lǐng)域。
文檔編號(hào)C01F17/00GK103183371SQ20131011104
公開日2013年7月3日 申請日期2013年4月1日 優(yōu)先權(quán)日2013年4月1日
發(fā)明者劉春濤, 王闊, 谷宇, 柏林凱, 荊寶劍 申請人:黑龍江大學(xué)