專(zhuān)利名稱：鹽酸浸取法制備金紅石用三相流態(tài)化連續(xù)反應(yīng)裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種在鹽酸浸取法制備人造金紅石的生產(chǎn)過(guò)程中使用的氣液固三相接觸的流態(tài)化連續(xù)反應(yīng)裝置，屬于化工機(jī)械領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
金紅石是較純的二氧化鈦，一般含二氧化鈦在95%以上，由于它具有耐高溫、耐低溫、耐腐蝕、高強(qiáng)度、小比重等優(yōu)異性能，而得到廣泛運(yùn)用。但是現(xiàn)有天然金紅石資源嚴(yán)重短缺，一般都用人造金紅石來(lái)代替。人造金紅石又稱合成金紅石，系指利用化學(xué)加工方法，將鈦精礦中的大部分鐵及鈣、鎂等成分分離出去所生產(chǎn)的一種在成分和結(jié)構(gòu)性能上與天然金紅石相同的富鈦原料，其TiO2含量視加工工藝之不同在889Γ96%之間波動(dòng)，是天然金紅石的優(yōu)質(zhì)代用品。國(guó)內(nèi)外常用的生產(chǎn)人造金紅石的方法有鹽酸浸取法、硫酸浸取法、銹蝕法、選擇氯化法等，其中鹽酸浸出法具有浸出速度快、除雜能力強(qiáng)、產(chǎn)品品位高、鹽酸可實(shí)現(xiàn)循環(huán)利用等優(yōu)點(diǎn)，并且工藝技術(shù)、設(shè)備、經(jīng)濟(jì)和環(huán)保方面都能符合工業(yè)生產(chǎn)要求，因此鹽酸法是人造金紅石生產(chǎn)中最常用的方法。鹽酸法人造金紅石的生產(chǎn)主要是通過(guò)鈦精礦與鹽酸反應(yīng)，選擇性地將鈦精礦中的鐵、鈣、鎂、釩、錳等雜質(zhì)浸出分離，從而得到TiO2含量較高的人造金紅石，其反應(yīng)式如下:
Fe0.Ti02+2HCl=2FeCl2+Ti02+ H2OCa0.Ti02+2HCl=2CaCl2+Ti02+ H2OMg0.Ti02+2HCl=2MgCl2+Ti02+ H2OMn0.Ti02+2HCl=2MnCl2+Ti02+ H2O
經(jīng)過(guò)多年的技術(shù)積累，目前國(guó)內(nèi)鹽酸浸取法制備人造金紅石形成了兩種方法:蒸煮球加壓浸取和液固流態(tài)化常壓浸取。蒸煮球加壓浸取是將鈦精礦在0.2^0.3MPa壓力的蒸煮球中于13(T140°C溫度下反應(yīng)，除去其中的鐵、鈣、鎂、錳等大多數(shù)雜質(zhì)成分，得到較高品位的人造金紅石產(chǎn)品。但這種蒸煮球加壓浸取方法存在許多不足:(1)只能間歇生產(chǎn)，無(wú)法實(shí)現(xiàn)生產(chǎn)的連續(xù)化；(2)生產(chǎn)過(guò)程中，蒸煮球不停轉(zhuǎn)動(dòng)對(duì)其中的反應(yīng)物料進(jìn)行攪拌，導(dǎo)致人造金紅石產(chǎn)品機(jī)械細(xì)化，使其難以用于沸騰氯化的原料，只能在電焊條、搪瓷等低端領(lǐng)域使用；(3)蒸煮球制造復(fù)雜且造價(jià)高，且單臺(tái)產(chǎn)能小，產(chǎn)業(yè)化放大困難，當(dāng)產(chǎn)能擴(kuò)大時(shí)，需要多臺(tái)相同或類(lèi)似設(shè)備并聯(lián)，因此占地面積大、投資增加、成本升高，而單臺(tái)蒸煮球增大到一定體積時(shí)，通過(guò)機(jī)械攪拌很難實(shí)現(xiàn)液固充分接觸的有效攪動(dòng)，影響反應(yīng)速度和反應(yīng)效率，直接影響到生產(chǎn)的擴(kuò)能；(4)通過(guò)加入蒸汽對(duì)反應(yīng)物料加熱，蒸汽在蒸煮球內(nèi)冷凝為水，導(dǎo)致反應(yīng)體系鹽酸的酸度進(jìn)一步降低，反應(yīng)速度降低、反應(yīng)周期變長(zhǎng)，而且也使得人造金紅石母液中氯化鐵的濃度降低，對(duì)其資源化利用帶來(lái)負(fù)面影響。液固流態(tài)化常壓浸取是利用循環(huán)鹽酸作為動(dòng)力源，蒸汽作為熱源對(duì)循環(huán)鹽酸加熱，保證反應(yīng)溫度恒定。循環(huán)鹽酸在泵的輸送下，從流態(tài)化反應(yīng)器的底部進(jìn)入，與從反應(yīng)器頂部加入的鈦精礦原料形成逆向混合，循環(huán)鹽酸的動(dòng)力保證原料始終處于流化狀態(tài)，鈦精礦與鹽酸充分接觸完成浸取反應(yīng)。液固流態(tài)化常壓浸取雖然可實(shí)現(xiàn)單臺(tái)裝置的大型化，液固兩相流態(tài)化接觸混合攪拌替代了蒸煮球工藝的機(jī)械攪拌，可以降低人造金紅石的細(xì)化率，但是由于使用鹽酸循環(huán)泵作為動(dòng)力來(lái)維持反應(yīng)器流態(tài)化狀態(tài)和溢流口溢流量，循環(huán)鹽酸的粘度和密度會(huì)隨反應(yīng)時(shí)間的推移發(fā)生變化，反應(yīng)器內(nèi)部固體原料的流態(tài)化屬性也會(huì)隨之改變，就必須隨時(shí)調(diào)整鹽酸循環(huán)泵的流量，增加了操作和控制的難度；同時(shí)，液固流態(tài)化對(duì)鈦精礦原料的粒度要求高，原料的適應(yīng)性不強(qiáng)，所用的鈦精礦原料粒度分布必須控制在很窄的范圍內(nèi)才能獲得較好的流態(tài)化效果；另外，由于鈦精礦鹽酸浸取是一個(gè)慢過(guò)程，強(qiáng)化這個(gè)過(guò)程、加快酸浸時(shí)間最有效的方法就是提高浸出溫度，但是在常壓下進(jìn)行流態(tài)化浸出溫度只能控制在浸出液沸點(diǎn)以下，一般小于110°c，因此其反應(yīng)速度較慢、浸出時(shí)間很長(zhǎng)。在人造金紅石的生產(chǎn)過(guò)程中，其分離出的母液可以直接噴霧熱解為氧化鐵從而使母液得到資源化利用。但是現(xiàn)有的人造金紅石制備方法得到的母液鐵離子濃度很低，將其直接噴霧熱解為氧化鐵能耗很高，70%的熱量都用于水的蒸發(fā)，能耗高，經(jīng)濟(jì)效益差。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就在于克服現(xiàn)有鹽酸浸取法制備人造金紅石技術(shù)中存在的反應(yīng)溫度低、反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)、液固相攪拌不均勻、原料適應(yīng)性較差、母液中鐵含量低難以資源化利用、鹽酸外部加熱循環(huán)的操作困難等不足，提供一種原料適應(yīng)性強(qiáng)、液固攪拌充分、母液產(chǎn)生量少、反應(yīng)時(shí)間短且能連續(xù)化生產(chǎn)的氣液固三相流態(tài)化連續(xù)反應(yīng)裝置，用于鹽酸浸取法制備人造金紅石的生產(chǎn)過(guò)程中。為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供了一種鹽酸浸取法制備金紅石用三相流態(tài)化連續(xù)反應(yīng)裝置，它包括流態(tài)化反應(yīng)器、鈦精礦加料系統(tǒng)、液體進(jìn)入系統(tǒng)、酸解液循環(huán)系統(tǒng)和氣體進(jìn)入系統(tǒng)，所述的流態(tài)化反應(yīng)器為氣液固三相流態(tài)化反應(yīng)器，包括自下而上順序布置的氣液分布段、反應(yīng)段、沉降段和擴(kuò)大段，設(shè)置有鈦精礦進(jìn)料口、氣體進(jìn)料口、液體進(jìn)料口、酸解液進(jìn)料口、溢流口和尾氣出口，鈦精礦進(jìn)料口與鈦精礦加料系統(tǒng)連接，氣體進(jìn)料口與氣體進(jìn)入系統(tǒng)連接，液體進(jìn)料口與液體進(jìn)入系統(tǒng)連接，酸解液進(jìn)料口和溢流口與酸解液循環(huán)系統(tǒng)連接。其中，所述鈦精礦進(jìn)料口設(shè)置在所述反應(yīng)段的下部，所述氣體進(jìn)料口、液體進(jìn)料口、酸解液進(jìn)料口設(shè)置在所述氣液分布段的下部，所述溢流口設(shè)置在所述擴(kuò)大段的下部，所述尾氣出口設(shè)置在所述擴(kuò)大段的頂部。所述氣體進(jìn)料口位于液體進(jìn)料口上方。為了使流態(tài)化反應(yīng)器內(nèi)部的流體均勻分布，防止流體的不良初始分布使傳遞效率急劇下降，在所述流態(tài)化反應(yīng)器內(nèi)還設(shè)置有位于氣液分布段的分布器和篩網(wǎng)，所述的分布器包括分布管和分布板。本發(fā)明一種鹽酸浸取法制備金紅石用三相流態(tài)化連續(xù)反應(yīng)裝置，所述的氣體進(jìn)入系統(tǒng)包括氯化氫氣體進(jìn)入系統(tǒng)和空氣進(jìn)入系統(tǒng)，所述的氯化氫氣體進(jìn)入系統(tǒng)包括氯化氫緩沖罐和氯化氫壓縮機(jī)，所述的空氣進(jìn)入系統(tǒng)包括空氣壓縮機(jī)和空氣加熱器。所述的鈦精礦加料系統(tǒng)包括鈦精礦料倉(cāng)、 鈦精礦預(yù)混槽和防腐砂漿泵。所述的液體進(jìn)入系統(tǒng)包括鹽酸儲(chǔ)槽和鹽酸泵。所述的酸解液循環(huán)系統(tǒng)包括上循環(huán)管、下循環(huán)管和循環(huán)過(guò)濾器。本發(fā)明所述的一種鹽酸浸取法制備金紅石用三相流態(tài)化連續(xù)反應(yīng)裝置，還包括尾氣處理系統(tǒng)，尾氣處理系統(tǒng)包括冷凝器、水洗塔和堿洗塔，尾氣處理系統(tǒng)和所述的流態(tài)化反應(yīng)器的尾氣出口連接。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于:
本發(fā)明根據(jù)未反應(yīng)的鈦精礦和反應(yīng)完后生成的人造金紅石二者比重的不同，通過(guò)調(diào)節(jié)氣液的流速，在反應(yīng)器內(nèi)實(shí)現(xiàn)了人造金紅石與鈦精礦的同步分離，實(shí)現(xiàn)了人造金紅石的連續(xù)化生產(chǎn)。通常，鈦精礦的比重為4.7，而人造金紅石比重為3.6左右，在鈦精礦物料進(jìn)入反應(yīng)器下部后，于反應(yīng)段在上升的氣流與液流作用下呈流態(tài)化狀態(tài)，當(dāng)固體物料(主要是未反應(yīng)的鈦精礦和反應(yīng)完成后生成的人造金紅石)上升至擴(kuò)大段時(shí)，由于反應(yīng)器直徑變大導(dǎo)致其氣液流速降低，因此固體物料受到向上的流體作用力變?nèi)?，此時(shí)，通過(guò)控制適當(dāng)?shù)臍庖毫魉?，讓比重較大的未反應(yīng)鈦精礦沉降至反應(yīng)段繼續(xù)進(jìn)行酸浸出反應(yīng)，而反應(yīng)完成后得到的比重較小的人造金紅石則在氣液流體的作用下繼續(xù)上升至溢流口進(jìn)入循環(huán)過(guò)濾器中分離出人造金紅石產(chǎn)品。本發(fā)明提供的氣液固三相流態(tài)化反應(yīng)器對(duì)現(xiàn)有的人造金紅石反應(yīng)器結(jié)構(gòu)進(jìn)行了重大的改進(jìn)，采用氣液固三相流態(tài)化強(qiáng)化鈦精礦和鹽酸的反應(yīng)，取消了鹽酸加熱系統(tǒng)，以壓縮熱空氣作為熱源和攪拌動(dòng)力，使反應(yīng)過(guò)程具備接觸面積大、混合均勻、傳熱傳質(zhì)效果好和溫度易于控制等優(yōu)點(diǎn)。反應(yīng)器內(nèi)部反應(yīng)體系中由于氣泡的存在，使反應(yīng)器內(nèi)氣、液、固三相流體的表觀密度小于循環(huán)管內(nèi)液、固兩相流體的表觀密度，由此表觀密度差使物料自反應(yīng)器塔底而上，進(jìn)入沉降段后比重相對(duì)較小的人造金紅石隨著液流溢入上循環(huán)管，在循環(huán)分離器中分離出人造金紅石漿料后，濾液則進(jìn)入下循環(huán)管進(jìn)入反應(yīng)器形成酸解液循環(huán)流；此酸解液循環(huán)流與壓縮空氣共同進(jìn)入反應(yīng)器底部，經(jīng)氣體分布板和液相分布管使上方的固體鈦精礦顆粒不斷懸浮流化。在反應(yīng)器內(nèi)，由于自然層析作用，形成固體顆粒上稀下濃、上輕下重的分布狀態(tài)，固體顆粒被帶入沉降段進(jìn)行分離，在擴(kuò)大段分離氣體后的液流則進(jìn)入酸解液循環(huán)系統(tǒng)，經(jīng)循環(huán)過(guò)濾器分離出人造金紅石漿料后自下循環(huán)管返回底部，周而復(fù)始地工作，依靠氣提原理進(jìn)行自循環(huán)，實(shí)現(xiàn)了裝置的連續(xù)化運(yùn)行。另外，在現(xiàn)有人造金紅石生產(chǎn)中，其分離出的母液由于鐵離子濃度很低，將其直接噴霧熱解為氧化鐵能耗很 高，70%的熱量都用于水的蒸發(fā)，因此本發(fā)明在反應(yīng)體系中直接引入氯化氫氣體，氯化氫在酸解液中溶解為鹽酸，使得反應(yīng)體系的酸度一直維持在一個(gè)比較高的水平，在加大了酸解反應(yīng)的同時(shí)，也使得溶液中的氯化鐵濃度得到提高，有利于后續(xù)母液的資源化利用。另外，由于人造金紅石母液中二價(jià)鐵含量相對(duì)較多，而二價(jià)鐵在溶液中的溶解性遠(yuǎn)不如三價(jià)鐵(100°c時(shí)，三氯化鐵的溶解度為540g，而氯化亞鐵僅為106g)，因此，隨著反應(yīng)時(shí)間的延長(zhǎng)，特別是引入氯化氫加大了溶液中鹽酸的濃度后，會(huì)有過(guò)飽和的氯化亞鐵結(jié)晶析出附著于TiO2的表面，導(dǎo)致人造紅石產(chǎn)品中鐵含量偏高。因此，在本發(fā)明還加入了空氣進(jìn)入系統(tǒng)，空氣進(jìn)入系統(tǒng)往反應(yīng)器內(nèi)部鼓入加熱的壓縮空氣除了進(jìn)行加熱和強(qiáng)化攪拌外，氧氣還能夠在酸性環(huán)境中將二價(jià)鐵氧化為三價(jià)鐵
(反應(yīng)方程式為:2FeCl2+l/202+2HCl=2FeCl3+H20),
這樣一來(lái)，既避免了由于氯化亞鐵溶解度低易于析出，又能夠在母液中大幅度地提高鐵離子的含量，減少母液的生成量，有利于后續(xù)的處理利用。同時(shí)，通過(guò)調(diào)節(jié)空氣進(jìn)出口氣量讓反應(yīng)體系維持在0.15 0.35Mpa的壓力，在較高的壓力下使得鹽酸溶液的沸點(diǎn)提高，鈦精礦酸解溫度超過(guò)130°C。因此，壓縮空氣強(qiáng)化攪拌以及系統(tǒng)加壓提升酸浸反應(yīng)溫度使得鈦精礦與鹽酸的反應(yīng)速度大大提高，反應(yīng)時(shí)間大幅度縮減。和傳統(tǒng)的蒸煮球加壓浸取和液固流態(tài)化常壓浸取人造金紅石生產(chǎn)工藝相比，本發(fā)明使得人造金紅石的生產(chǎn)帶來(lái)如下技術(shù)效果:
(O實(shí)現(xiàn)了連續(xù)性生產(chǎn)，自動(dòng)化程度高
本發(fā)明的三相流態(tài)化連續(xù)反應(yīng)裝置可以連續(xù)生產(chǎn)1500小時(shí)以上，且生產(chǎn)過(guò)程全為自動(dòng)化控制操作。并根據(jù)實(shí)際生產(chǎn)情況，可以定期檢修三相流態(tài)化反應(yīng)器內(nèi)的篩網(wǎng)與氣液分布器。(2)反應(yīng)速度快，生產(chǎn)周期縮短
通過(guò)對(duì)反應(yīng)體系加壓提高了鹽酸浸出的反應(yīng)溫度，同時(shí)氯化氫進(jìn)入系統(tǒng)引入的氯化氫氣體溶解后又提高了鹽酸的濃度，而空氣進(jìn)入系統(tǒng)提供的加熱的壓縮空氣除了作為熱載體對(duì)反應(yīng)加熱升溫外，還作為攪拌動(dòng)力源進(jìn)一步強(qiáng)化了鈦精礦與鹽酸的充分接觸，使得鈦精礦與鹽酸的反應(yīng)速度大大提高，生產(chǎn)效率大幅度提升。(3)實(shí)現(xiàn)了裝置的大規(guī)模生產(chǎn)
目前國(guó)內(nèi)人造金紅石的生產(chǎn)規(guī)模為1000噸/年 5000噸/年，采用本發(fā)明的三相流態(tài)化反應(yīng)裝置可使得裝置規(guī)模達(dá)到10000噸/年 50000噸/年，為國(guó)內(nèi)首創(chuàng)，達(dá)到了經(jīng)濟(jì)規(guī)模。(4)母液產(chǎn)生量大幅度減少
隨著鹽酸浸出反應(yīng)的不斷進(jìn)行，鹽酸的濃度在逐漸降低，通過(guò)引入氯化氫在溶液中溶解為鹽酸增加鹽酸的濃度，減少了水的加入量，使得母液的產(chǎn)生量大幅度減少。并且，通過(guò)氧氣把溶解度較小的氯化亞鐵氧化為溶解度更大的三氯化鐵，也使得母液中的鐵含量得以提升，有利于其資源化利用。(5)原料適應(yīng)性廣
空氣作為流態(tài)化動(dòng)力，在不影響液固比的情況下可以在高氣速情況下操作，提高了可操作容量，對(duì)不同粒徑分布的鈦精礦只需要調(diào)整壓縮空氣的流量即可獲得較佳的流態(tài)化效果，因此原料的適應(yīng)性強(qiáng)。(6)廣品品質(zhì)聞
由于通過(guò)對(duì)反應(yīng)體系的加壓升溫、增加氯化氫補(bǔ)充鹽酸濃度、引入壓縮空氣強(qiáng)化鹽酸與鈦精礦的表面接觸與更新，使得鐵、鈣、鎂等氧化物的浸出率大大提高；同時(shí)，氯化亞鐵被氧化為三價(jià)鐵后，又避免了溶解度較低的氯化亞鐵結(jié)晶析出后附著于金紅石表面導(dǎo)致其產(chǎn)品中鐵含量偏聞。通過(guò)本發(fā)明二相流態(tài)化反應(yīng)器生廣的人造金紅石廣品TiO2品位聞、雜質(zhì)含量少。


圖1為本發(fā)明三相流態(tài)化連續(xù)反應(yīng)裝置的示意 圖2為圖1中三相流態(tài)化反應(yīng)器的結(jié)構(gòu)示意圖。圖例說(shuō)明:
1、三相流態(tài)化反應(yīng)器；21、鈦精礦料倉(cāng)；22、鈦精礦預(yù)混槽；23、防腐砂漿泵；31、鹽酸儲(chǔ)槽；32、鹽酸泵；411、氯化 氫緩沖罐；412、氯化氫壓縮機(jī)；421、空氣壓縮機(jī)；422、空氣加熱器；51、上循環(huán)管；53、循環(huán)過(guò)濾器；52、下循環(huán)管；71、人造金紅石漿料槽；72、防腐砂漿泵；73、壓濾機(jī)；61冷凝器；62、水洗塔；63堿洗塔。107、液相預(yù)分布器；108、管束式氣液分布器；11、氣液分布段；12、反應(yīng)段；13、沉降段；14、擴(kuò)大段；103、液體進(jìn)料口 ；104、酸解液進(jìn)料口 ；102、氣體進(jìn)料口 ；111、液相分布管；112、氣體分布板；109、篩網(wǎng)；101、鈦精礦進(jìn)料口 ； 105、溢流口 ；110、泄壓閥；106、尾氣出口。
具體實(shí)施例方式為了更加清楚地理解本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及有益效果，下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步的說(shuō)明，但并不將本發(fā)明的保護(hù)范圍限定在以下實(shí)施例中。參見(jiàn)圖1，本發(fā)明提供了一種鹽酸浸取法制備金紅石用三相流態(tài)化連續(xù)反應(yīng)裝置，它包括三相流態(tài)化反應(yīng)器1、鈦精礦加料系統(tǒng)、氣體進(jìn)入系統(tǒng)、液體進(jìn)入系統(tǒng)和酸解液循環(huán)系統(tǒng)。(I)所述的鈦精礦加料系統(tǒng)由鈦精礦料倉(cāng)21、鈦精礦預(yù)混槽22和防腐砂漿泵23組成，用來(lái)向三相流態(tài)化反應(yīng)器I輸送固體物料。鈦精礦料倉(cāng)21用來(lái)儲(chǔ)存鈦精礦固體原料，與來(lái)自后端人造金紅石洗滌工序的洗滌水進(jìn)入預(yù)混槽22中形成鈦精礦漿料，防腐砂漿泵23則將預(yù)混槽22中配置好的鈦精礦漿料通過(guò)流態(tài)化反應(yīng)器I下部的鈦精礦進(jìn)料口 101傳送到反應(yīng)器中。在這里，可以使用本領(lǐng)域常用的設(shè)備作為本發(fā)明的氣液固三相流態(tài)化反應(yīng)裝置中的加料系統(tǒng)的鈦精礦料倉(cāng)、預(yù)混槽和砂漿泵。(2)所述的氣體進(jìn)入系統(tǒng)包括氯化氫氣體進(jìn)入系統(tǒng)和空氣進(jìn)入系統(tǒng)，所述的氯化氫氣體進(jìn)入系統(tǒng)包括氯化氫緩沖罐411和氯化氫壓縮機(jī)412，所述的空氣進(jìn)入系統(tǒng)包括空氣壓縮機(jī)421和空氣加 熱器422。氯化氫緩沖罐411的氯化氫氣體經(jīng)過(guò)氯化氫壓縮機(jī)412與來(lái)自空氣壓縮機(jī)421經(jīng)過(guò)空氣加熱器422加熱的熱空氣混合后進(jìn)入到反應(yīng)器中，調(diào)節(jié)壓縮空氣的流量和溫度將其作為熱載體和動(dòng)力源加熱并攪拌反應(yīng)混合物料，配入的氯化氫氣體在反應(yīng)溶液中溶解為鹽酸補(bǔ)充不斷降低的酸度。(3)所述的液體進(jìn)入系統(tǒng)包括鹽酸儲(chǔ)槽31和鹽酸泵32。鹽酸泵32將來(lái)自鹽酸儲(chǔ)槽31的鹽酸輸送到反應(yīng)器底部與來(lái)自下循環(huán)管52的液流經(jīng)過(guò)液相分布管111進(jìn)入到反應(yīng)段12。(4)所述的酸解液循環(huán)系統(tǒng)由上循環(huán)管51、下循環(huán)管52和循環(huán)過(guò)濾器53組成，用來(lái)將反應(yīng)器I溢流出的人造金紅石和酸解液經(jīng)過(guò)上循環(huán)管51進(jìn)入到循環(huán)過(guò)濾器53分離出人造金紅石漿料，過(guò)濾的溶液則從下循環(huán)管52返回至三相流態(tài)化反應(yīng)器I中。其中，上循環(huán)管51的直徑比下循環(huán)管52的直徑要大。(5)本發(fā)明三相流態(tài)化連續(xù)反應(yīng)裝置還包括尾氣處理系統(tǒng)，尾氣處理系統(tǒng)由冷凝器61、水洗塔62和堿洗塔63組成，尾氣處理系統(tǒng)和所述的流態(tài)化反應(yīng)器的尾氣出口 106連接，用于將反應(yīng)器出來(lái)的尾氣處理達(dá)標(biāo)后排放。在這里，冷凝器和水洗塔、堿洗塔是本領(lǐng)域技術(shù)人員所公知的，在此不再贅述。下面將結(jié)合圖2詳細(xì)地解釋本發(fā)明三相流態(tài)化連續(xù)反應(yīng)裝置中的氣液固三相流態(tài)化反應(yīng)器。參見(jiàn)圖2，本發(fā)明氣液固三相流態(tài)化反應(yīng)器為上大下小的立式筒形結(jié)構(gòu)，包括自下而上順序布置的氣液分布段11、反應(yīng)段12、沉降段13和擴(kuò)大段14，設(shè)置有鈦精礦進(jìn)料口101、氣體進(jìn)料口 102、液體進(jìn)料口 103、酸解液進(jìn)料口 104、溢流口 105和尾氣出口 106，鈦精礦進(jìn)料口 101與鈦精礦加料系統(tǒng)連接，氣體進(jìn)料口 102與氣體進(jìn)入系統(tǒng)連接，液體進(jìn)料口103與液體進(jìn)入系統(tǒng)連接，酸解液進(jìn)料口 104和溢流口 105與酸解液循環(huán)系統(tǒng)連接。其中，所述鈦精礦進(jìn)料口 101設(shè)置在所述反應(yīng)段12的下部，所述氣體進(jìn)料口 102、液體進(jìn)料口 103、酸解液進(jìn)料口 104設(shè)置在所述氣液分布段11的下部，所述溢流口 105設(shè)置在所述擴(kuò)大段14的下部，所述尾氣出口 106設(shè)置在所述擴(kuò)大段14的頂部。所述氣體進(jìn)料口 102位于液體進(jìn)料口 103上方。在擴(kuò)大段14的上部設(shè)有泄壓閥110。為了使流態(tài)化反應(yīng)器內(nèi)部的流體均勻分布，防止流體的不良初始分布使傳遞效率急劇下降，在所述流態(tài)化反應(yīng)器內(nèi)還設(shè)置有位于氣液分布段的分布器和篩網(wǎng)109，所述的分布器包括液相預(yù)分布器107、管束式氣液分布器108、液相分布管111和氣體分布板112。管束式氣液分布器108采用管束式分布，液體走管程、氣體走管殼，以保證流體流型和流速的穩(wěn)定，在反應(yīng)器最下端還設(shè)置有填料式液相預(yù)分布器107，把輸入的鹽酸和來(lái)自下循環(huán)管的循環(huán)液均勻分配到氣液分布器108的管程中。根據(jù)生產(chǎn)規(guī)模從10000噸/年 50000噸/年的不同，人造金紅石三相流態(tài)化反應(yīng)器反應(yīng)段的直徑可以是IOOOmm 2400mm，擴(kuò)大段的直徑可以是3000mm 7200mm，一般控制擴(kuò)大段與反應(yīng)段直徑比為2.9 3.1，為了使反應(yīng)器有足夠的反應(yīng)時(shí)間和沉降分離時(shí)間，控制反應(yīng)段高度在8300 9800mm，控制擴(kuò)大段高度在1800 2600 mm，沉降段高度控制 4600 6200 mm。參照?qǐng)D1，利用本發(fā)明三相流態(tài)化連續(xù)`反應(yīng)裝置生產(chǎn)人造金紅石的過(guò)程如下:鈦精礦在預(yù)混槽22與來(lái)自后工序洗滌水充分混合配制成漿料，然后通過(guò)防腐砂漿泵23將鈦精礦漿料從鈦精礦進(jìn)料口 101進(jìn)入到流態(tài)化反應(yīng)器I中，氣液物料從反應(yīng)器底部的氣體進(jìn)料口 102和液體進(jìn)料口 103分別進(jìn)入經(jīng)分布器和篩網(wǎng)109進(jìn)入到流化床反應(yīng)器I中，在壓縮空氣的動(dòng)力作用下，氣、液、固相物料在反應(yīng)器I中被充分?jǐn)嚢?，在反?yīng)段12中相互接觸、均勻混合，完成反應(yīng)。鈦精礦完成浸出反應(yīng)生成人造金紅石后，其比重變小，在沉降段13完成未反應(yīng)的鈦精礦與人造金紅石的分離，比重較輕的人造金紅石在氣液流體的作用下被帶至溢流口 105進(jìn)入到上循環(huán)管51，與上循環(huán)管51相連接的循環(huán)過(guò)濾器53分離出人造金紅石漿料后，酸解液則通過(guò)下循環(huán)管52進(jìn)入到反應(yīng)器I底部的填料式液相預(yù)分布器107與來(lái)自鹽酸泵32的補(bǔ)充鹽酸繼續(xù)通過(guò)管束式氣液分布器108進(jìn)入到反應(yīng)段12。其中，循環(huán)過(guò)濾器53分離出的人造金紅石漿料進(jìn)入人造金紅石漿料槽71經(jīng)防腐砂漿泵72在壓濾機(jī)73中進(jìn)一步進(jìn)行固液分離，濾液則為人造金紅石母液送至母液處理工序，過(guò)濾的人造金紅石經(jīng)過(guò)洗滌后進(jìn)入后續(xù)煅燒工序即可得到成品，洗滌水則對(duì)反應(yīng)尾氣進(jìn)行洗滌后返回至鈦精礦預(yù)混槽22用于配置鈦精礦漿料。
權(quán)利要求
1.一種鹽酸浸取法制備金紅石用三相流態(tài)化連續(xù)反應(yīng)裝置，包括流態(tài)化反應(yīng)器、鈦精礦加料系統(tǒng)、液體進(jìn)入系統(tǒng)和酸解液循環(huán)系統(tǒng)，其特征在于:還包括氣體進(jìn)入系統(tǒng)，所述的流態(tài)化反應(yīng)器為氣液固三相流態(tài)化反應(yīng)器，包括自下而上順序布置的氣液分布段、反應(yīng)段、沉降段和擴(kuò)大段，設(shè)置有鈦精礦進(jìn)料口、氣體進(jìn)料口、液體進(jìn)料口、酸解液進(jìn)料口、溢流口和尾氣出口，鈦精礦進(jìn)料口與鈦精礦加料系統(tǒng)連接，氣體進(jìn)料口與氣體進(jìn)入系統(tǒng)連接，液體進(jìn)料口與液體進(jìn)入系統(tǒng)連接，酸解液進(jìn)料口和溢流口與酸解液循環(huán)系統(tǒng)連接。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鹽酸浸取法制備金紅石用三相流態(tài)化連續(xù)反應(yīng)裝置，其特征在于:所述鈦精礦進(jìn)料口設(shè)置在所述反應(yīng)段的下部，所述氣體進(jìn)料口、液體進(jìn)料口、酸解液進(jìn)料口設(shè)置在所述氣液分布段的下部，所述溢流口設(shè)置在所述擴(kuò)大段的下部，所述尾氣出口設(shè)置在所述擴(kuò)大段的頂部。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種鹽酸浸取法制備金紅石用三相流態(tài)化連續(xù)反應(yīng)裝置，其特征在于:所述氣體進(jìn)料口位于液體進(jìn)料口上方。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鹽酸浸取法制備金紅石用三相流態(tài)化連續(xù)反應(yīng)裝置，其特征在于:所述的流態(tài)化反應(yīng)器還設(shè)置有位于氣液分布段的分布器和篩網(wǎng)，所述的分布器包括分布管和分布板。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鹽酸浸取法制備金紅石用三相流態(tài)化連續(xù)反應(yīng)裝置，其特征在于:所述的氣體進(jìn)入系統(tǒng)包括氯化氫氣體進(jìn)入系統(tǒng)和空氣進(jìn)入系統(tǒng)。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種鹽酸浸取法制備金紅石用三相流態(tài)化連續(xù)反應(yīng)裝置，其特征在于:所述的氯化氫氣體進(jìn)入系統(tǒng)包括氯化氫緩沖罐和氯化氫壓縮機(jī)，所述的空氣進(jìn)入系統(tǒng)包括空氣壓縮機(jī)和空氣加熱器。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鹽酸浸取法制備金紅石用三相流態(tài)化連續(xù)反應(yīng)裝置，其特征在于:所述的鈦精礦加料系統(tǒng)包括鈦精礦料倉(cāng)、鈦精礦預(yù)混槽和防腐砂漿泵。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鹽酸浸取法制備金紅石用三相流態(tài)化連續(xù)反應(yīng)裝置，其特征在于:所述的液體進(jìn) 入系統(tǒng)包括鹽酸儲(chǔ)槽和鹽酸泵。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鹽酸浸取法制備金紅石用三相流態(tài)化連續(xù)反應(yīng)裝置，其特征在于:所述的酸解液循環(huán)系統(tǒng)包括上循環(huán)管、下循環(huán)管和循環(huán)過(guò)濾器。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鹽酸浸取法制備金紅石用三相流態(tài)化連續(xù)反應(yīng)裝置，其特征在于:還包括尾氣處理系統(tǒng)，尾氣處理系統(tǒng)包括冷凝器、水洗塔和堿洗塔，尾氣處理系統(tǒng)和所述的流態(tài)化反應(yīng)器的尾氣出口連接。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種鹽酸浸取法制備金紅石用三相流態(tài)化連續(xù)反應(yīng)裝置，包括流態(tài)化反應(yīng)器、鈦精礦加料系統(tǒng)、液體進(jìn)入系統(tǒng)和酸解液循環(huán)系統(tǒng)，還包括氣體進(jìn)入系統(tǒng)，所述的流態(tài)化反應(yīng)器為氣液固三相流態(tài)化反應(yīng)器，包括自下而上順序布置的氣液分布段、反應(yīng)段、沉降段和擴(kuò)大段，設(shè)置有鈦精礦進(jìn)料口、氣體進(jìn)料口、液體進(jìn)料口、酸解液進(jìn)料口、溢流口和尾氣出口。本發(fā)明裝置原料適應(yīng)性強(qiáng)、液固攪拌充分、母液產(chǎn)生量少、反應(yīng)時(shí)間短且能連續(xù)化生產(chǎn)。
文檔編號(hào)C01G23/053GK103145181SQ20131011147
公開(kāi)日2013年6月12日 申請(qǐng)日期2013年4月2日 優(yōu)先權(quán)日2013年4月2日
發(fā)明者羅云, 顏華, 尹健, 鄧科, 孫永貴, 唐勇 申請(qǐng)人:宜賓天原集團(tuán)股份有限公司, 宜賓海豐和銳有限公司