專利名稱：一種提高膨潤土純度的提純方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于材料領(lǐng)域，特別涉及一種提高膨潤土純度的提純方法。
背景技術(shù)：
膨潤土是以其產(chǎn)地“Fort Benton”而得名。它是以蒙脫石(也稱微晶高嶺土)為主要成分的2:1型層狀硅酸鹽粘土礦物，在兩層硅氧四面體中間夾一層鋁氧八面體的結(jié)構(gòu)?；瘜W(xué)式為Al2O3 *4Si02.3Η20。我國膨潤土資源豐富，據(jù)統(tǒng)計目前已探明儲量近80億噸，品種多，分布廣泛，是我國一個具有潛在優(yōu)勢的礦產(chǎn)資源，開發(fā)利用前景非常廣泛。膨潤土作為優(yōu)良的粘結(jié)劑、吸附劑、催化劑、增稠劑、觸變劑、脫色劑等廣泛應(yīng)用于各行各業(yè)，例如冶金、石油、化工、制藥、造紙等領(lǐng)域。隨著國民經(jīng)濟(jì)的快速增長和循環(huán)經(jīng)濟(jì)體系的建立，市場對高品位膨潤土需求上升趨勢明顯，對低品位膨潤土的提純及深加工的應(yīng)用研究迫在眉睫。天然膨潤土中除含蒙脫石外還有一定量的石英、長石、云母等脈石礦物，從而影響了膨潤土的性能，因此應(yīng)用時常對其進(jìn)行提純優(yōu)化。顯然，提純后的蒙脫石含量越高，其膨潤土就越純，各種理化性能就越好，但是，現(xiàn)有的許多提純工藝有的太過繁瑣，有的蒙脫石含量提高幅度太小以及還有一些工藝不夠精確導(dǎo)致最后達(dá)不到目標(biāo)，既浪費了時間又浪費了金錢，最后效果還不好。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服上述缺點，在總結(jié)傳統(tǒng)膨潤土提純的方法基礎(chǔ)上，提出一種快速、簡便、高效的提高膨潤土純度的提純方法，從而在生產(chǎn)應(yīng)用中增加膨潤土的利用率,降低生產(chǎn)成本。為達(dá)到上述目的，本發(fā)明的提高膨潤土純度的提純方法包括以下步驟:將膨潤土加入到蒸餾水中配成礦漿，再加入分散劑，在恒溫水浴鍋中攪拌15 40min后，靜置，倒出上層泥漿，將上層泥漿離心，再將離心后得到的上清液過濾，將濾餅烘干，即得到提純后的膨潤土 ；其中加入的分散劑的質(zhì)量為加入的膨潤土質(zhì)量的0.2 0.7%。所述的礦漿的液固比為6 14。所述的分散劑為六偏磷酸鈉、焦磷酸鈉或硅酸鈉。所述的水浴溫度為20 100°C。所述的靜置時間為15 30min。所述的離心轉(zhuǎn)速為1000 3000r/min。所述的離心時間為3 llmin。所述的礦漿的液固比為12，分散劑為六偏磷酸鈉，且加入的分散劑的質(zhì)量為加入的膨潤土質(zhì)量的0.5%，水浴攪拌時間為30min，水浴溫度為60°C，靜置時間為20min，離心轉(zhuǎn)速為2500r/min,離心時間為9min。相對于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明的有益效果為:本發(fā)明在總結(jié)傳統(tǒng)膨潤土提純的方法基礎(chǔ)上，采用濕法提純的方法，利用膨潤土良好的分散性以及蒙脫石粒徑較小的特點來達(dá)到提純的目的，本發(fā)明選擇簡便的離子交換方法來改變蒙脫石層間可交換陽離子的種類，即提高膨潤土中蒙脫石含量又改善了其物化性能，提純后的膨潤土的PH值基本不變，但其膨脹容、膠質(zhì)價、吸藍(lán)量和陽離子交換量都有明顯提高。本發(fā)明提供的提純方法能夠快速、簡便、高效的提純蒙脫石含量較低的低品位膨潤土，從而在生產(chǎn)應(yīng)用中增加了膨潤土的利用率，降低了生產(chǎn)成本。進(jìn)一步的，本發(fā)明還提出了膨潤土的最佳提純條件，即選用六偏磷酸鈉為分散齊U，其加入量為加入的膨潤土中質(zhì)量的0.5%，液固比為12、離心時間為9min、離心轉(zhuǎn)速為2500r/min、水浴溫度為60°C。在該條件下提純后的膨潤土中蒙脫石的質(zhì)量分?jǐn)?shù)從74%上升至92%，膨脹容從10.36mL/g提高到44.56mL/g,膠質(zhì)價從19.26mL/(3g)提高到42.65mL/(3g)、吸藍(lán)量從37.64g/100g提高到56.42g/100g、陽離子交換量從64.53mmol/100g提高到78.68mmol/100g。


圖1膨潤土提純前后的的XRD圖，其中(a)為提純前膨潤土的XRD圖，(b)為提純后膨潤土的XRD圖。
具體實施例方式下面結(jié)合附圖對本發(fā)明的內(nèi)容作進(jìn)一步詳細(xì)說明。本發(fā)明的實施例中用以提純的膨潤土的產(chǎn)地為遼寧省，膨潤土中蒙脫石的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為74%，該膨潤土的膨脹容為10.36mL/g、pH值為8.6、膠質(zhì)價為19.26mL/(3g)、吸藍(lán)量為37.64g/100g、陽離子交換量為 64.53mmol/100g。本發(fā)明中的液固比為液體質(zhì)量除以固體質(zhì)量所得的比值。實施例1將膨潤土加入到蒸餾水中配成液固比為12礦漿，再加入質(zhì)量為加入的膨潤土質(zhì)量的0.5%的六偏磷酸鈉，在60°C的恒溫水浴鍋中攪拌30min后，靜置20min，倒出上層泥漿，將上層泥漿在2500r/min的轉(zhuǎn)速下離心9min，再將離心后得到的上清液過濾，將濾餅烘干后研磨過200目，即得到提純后的膨潤土，用吸藍(lán)量法測定提純后的膨潤土中蒙脫石的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為92%。經(jīng)實施例1提純后的膨潤土，其膨脹容為44.56mL/g、pH值為8.7、膠質(zhì)價為42.65mL/(3g)、吸藍(lán)量為 56.42g/100g、78.68mmol/100g。實施例2將膨潤土加入到蒸餾水中配成液固比為12礦漿，再加入質(zhì)量為加入的膨潤土質(zhì)量的0.5%的焦磷酸鈉，在60°C的恒溫水浴鍋中攪拌30min后，靜置20min，倒出上層泥漿，將上層泥漿在2500r/min的轉(zhuǎn)速下離心9min，再將離心后得到的上清液過濾，將濾餅烘干后研磨過200目，即得到提純后的膨潤土，用吸藍(lán)量法測定提純后的膨潤土中蒙脫石的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為86%。經(jīng)實施例2提純后的膨潤土 ，其膨脹容為31.26mL/g、pH值為8.1、膠質(zhì)價為32.59mL/(3g)、吸藍(lán)量為 38.01g/100g、陽離子交換量為 63.24mmol/100g。實施例3
將膨潤土加入到蒸餾水中配成液固比為12礦漿，再加入質(zhì)量為加入的膨潤土質(zhì)量的0.5%的硅酸鈉，在60°C的恒溫水浴鍋中攪拌30min后，靜置20min，倒出上層泥漿，將上層泥漿在2500r/min的轉(zhuǎn)速下離心9min，再將離心后得到的上清液過濾，將濾餅烘干后研磨過200目，即得到提純后的膨潤土，用吸藍(lán)量法測定提純后的膨潤土中蒙脫石的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為83%。經(jīng)實施例3提純后的膨潤土，其膨脹容為29.64mL/g、pH值為8.3、膠質(zhì)價為
30.54mL/(3g)、吸藍(lán)量為 36.68g/100g、陽離子交換量為 61.16mmol/100g。實施例4將膨潤土加入到蒸餾水中配成液固比為10礦漿，再加入質(zhì)量為加入的膨潤土質(zhì)量的0.5%的六偏磷酸鈉，在60°C的恒溫水浴鍋中攪拌30min后，靜置20min，倒出上層泥漿，將上層泥漿在2500r/min的轉(zhuǎn)速下離心9min，再將離心后得到的上清液過濾，將濾餅烘干后研磨過200目，即得到提純后的膨潤土，用吸藍(lán)量法測定提純后的膨潤土中蒙脫石的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為87%。經(jīng)實施例4提純后的膨潤土，其膨脹容為33.45mL/g、pH值為8.5、膠質(zhì)價為
33.65mL/(3g)、吸藍(lán)量為 38.45g/100g、陽離子交換量為 2.36mmol/100g。實施例5將膨潤土加入到蒸餾水中配成液固比為12礦漿，再加入質(zhì)量為加入的膨潤土質(zhì)量的0.3%的六偏磷酸鈉，在60°C的恒溫水浴鍋中攪拌30min后，靜置20min，倒出上層泥漿，將上層泥漿在2500r/min的轉(zhuǎn)速下離心9min，再將離心后得到的上清液過濾，將濾餅烘干后研磨過200目， 即得到提純后的膨潤土，用吸藍(lán)量法測定提純后的膨潤土中蒙脫石的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為82%。經(jīng)實施例5提純后的膨潤土，其膨脹容為30.26mL/g、pH值為8.3、膠質(zhì)價為
31.24mL/(3g)、吸藍(lán)量為 36.24g/100g、陽離子交換量 68.23mmol/100g。實施例6將膨潤土加入到蒸餾水中配成液固比為12礦漿，再加入質(zhì)量為加入的膨潤土質(zhì)量的0.5%的六偏磷酸鈉，在60°C的恒溫水浴鍋中攪拌30min后，靜置20min，倒出上層泥漿，將上層泥漿在2000r/min的轉(zhuǎn)速下離心9min，再將離心后得到的上清液過濾，將濾餅烘干后研磨過200目，即得到提純后的膨潤土，用吸藍(lán)量法測定提純后的膨潤土中蒙脫石的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為86%。經(jīng)實施例6提純后的膨潤土，其膨脹容為33.26mL/g、pH值為8.3、膠質(zhì)價為
34.26mL/(3g)、吸藍(lán)量為 38.01g/100g、陽離子交換量 71.38mmol/100g。實施例7將膨潤土加入到蒸餾水中配成液固比為12礦漿，再加入質(zhì)量為加入的膨潤土質(zhì)量的0.5%的六偏磷酸鈉，在60°C的恒溫水浴鍋中攪拌30min后，靜置20min，倒出上層泥漿，將上層泥漿在2500r/min的轉(zhuǎn)速下離心7min，再將離心后得到的上清液過濾，將濾餅烘干后研磨過200目，即得到提純后的膨潤土，用吸藍(lán)量法測定提純后的膨潤土中蒙脫石的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為84%。經(jīng)實施例7提純后的膨潤土，其膨脹容為31.24mL/g、pH值為8.3、膠質(zhì)價為33.29mL/(3g)、吸藍(lán)量為 37.13g/100g、陽離子交換量 69.34mmol/100g。
實施例8將膨潤土加入到蒸餾水中配成液固比為6礦漿，再加入質(zhì)量為加入的膨潤土質(zhì)量的0.4%的六偏磷酸鈉，在20°C的恒溫水浴鍋中攪拌40min后，靜置15min，倒出上層泥漿，將上層泥漿在3000r/min的轉(zhuǎn)速下離心3min，再將離心后得到的上清液過濾，將濾餅烘干后研磨過200目，即得到提純后的膨潤土，用吸藍(lán)量法測定提純后的膨潤土中蒙脫石的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為85%。實施例9將膨潤土加入到蒸餾水中配成液固比為14礦漿，再加入質(zhì)量為加入的膨潤土質(zhì)量的0.7%的硅酸鈉，在80°C的恒溫水浴鍋中攪拌20min后，靜置30min，倒出上層泥漿，將上層泥漿在lOOOr/min的轉(zhuǎn)速下離心llmin，再將離心后得到的上清液過濾，將濾餅烘干后研磨過200目，即得到提純后的膨潤土，用吸藍(lán)量法測定提純后的膨潤土中蒙脫石的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為83%。實施例10將膨潤土加入到蒸餾水中配成液固比為8礦漿，再加入質(zhì)量為加入的膨潤土質(zhì)量的0.2%的焦磷酸鈉，在100°C的恒溫水浴鍋中攪拌15min后，靜置25min，倒出上層泥漿，將上層泥漿在1500r/min的轉(zhuǎn)速下離心5min，再將離心后得到的上清液過濾，將濾餅烘干后研磨過200目，即得到提純后的膨潤土，用吸藍(lán)量法測定提純后的膨潤土中蒙脫石的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為81%。本發(fā)明采用濕法提純的方法，其原理是根據(jù)斯托克斯定律，利用膨潤土具有良好的分散性以及蒙脫石的粒徑較小來達(dá)到提純的目的。本發(fā)明選擇簡便的離子交換方法來改變蒙脫石層間可交換陽離子的種類，達(dá)到了提高膨潤土中蒙脫石含量并改善其物化性能的目的，對于原膨潤土中蒙脫 石的含量較低的低品位膨潤土具有良好的提純效果。經(jīng)本發(fā)明提純后的膨潤土中蒙脫石的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為81% 92%，且提純后的膨潤土的pH值為8.1 8.7，膨脹容為 29.64mL/g 44.56mL/g,膠質(zhì)價為 30.54mL/ (3g) 42.65mL/ (3g)，吸藍(lán)量為 36.24g/100g 56.42g/100g,陽離子交換量為 61.16mmol/100g 78.68mmol/100g。對利用本發(fā)明的提純方法提純出的膨潤土進(jìn)行XRD表征，并與提純前的天然膨潤土的XRD圖譜進(jìn)行比較，如圖1所示，其中(a)為提純前膨潤土的XRD圖，(b)為提純后膨潤土的XRD圖，提純后膨潤土的蒙脫石的d(001)層間距由1.58253nm降到了 1.46694nm,同時峰形由瘦高變成了矮胖，說明膨潤土晶體結(jié)構(gòu)和晶粒大小發(fā)生了變化，從而使得蒙脫石的結(jié)晶度變差，晶粒變小。跟提純前的天然膨潤土相比較，提純后膨潤土在6 10°與20 30°處的雜質(zhì)礦物特征衍射射峰明顯減少且強度低，說明提純后膨潤土中蒙脫石的含量得到了提高，表明本發(fā)明的提純方法具有較好的提純效果。進(jìn)一步的，本發(fā)明還對影響提純效果的實驗操作條件做了分析。在其他實驗條件不變的情況下，隨著分散劑用量的增加，提純后的膨潤土中的蒙脫石的質(zhì)量分?jǐn)?shù)會先增加后減小，這是因為過量的分散劑電離出大量的Na+，使部分膨潤土發(fā)生螯合作用從而影響提純效果，分散劑的最佳加入量為膨潤土質(zhì)量的5%，且分散劑為六偏磷酸鈉時提純效果較好。在其他實驗條件不變的情況下，隨著液固比的增大，提純后的膨潤土中的蒙脫石的質(zhì)量分?jǐn)?shù)會先增加后減小，這是因為較多的水分條件下，蒙脫石比較容易分散成細(xì)小的顆粒，有利于將包裹在膨潤土卡片式房屋結(jié)構(gòu)中的細(xì)小雜質(zhì)進(jìn)一步分離，從而達(dá)到較好的提純效果，但水分過多時增加了固液分離的難度，液固比的最佳值為12。在其他實驗條件不變的情況下，隨著離心轉(zhuǎn)速的增大，提純后的膨潤土中的蒙脫石的質(zhì)量分?jǐn)?shù)會增加，因為較快的轉(zhuǎn)速能夠?qū)⒚芏却笥谂驖櫷恋念w粒有效分離，但是速度過高會使能耗增加，所以2500r/min的轉(zhuǎn)速較為合適。在其他實驗條件不變的情況下，隨著離心時間的增加，提純后的膨潤土中的蒙脫石的質(zhì)量分?jǐn)?shù)會增加，但當(dāng)離心時間超過9min時，蒙脫石質(zhì)量分?jǐn)?shù)增加的幅度明顯變緩，且較長的離心時間會使能耗增大，故離心9min較為合適。許多相關(guān)膨潤土提純工藝對于溫度沒有嚴(yán)格的要求，本發(fā)明通過實驗探究出提純后的膨潤土中的蒙脫石的質(zhì)量分?jǐn)?shù)與提純操作時的溫度之間的關(guān)系，在其他實驗條件不變的情況下，隨溫度的升高，提純后的膨潤土中的蒙脫石的質(zhì)量分?jǐn)?shù)增加，但當(dāng)超過60°C后，蒙脫石的質(zhì)量分?jǐn)?shù)基本不再增加了。根據(jù)化學(xué)反應(yīng)動力學(xué)原理，一般規(guī)律是反應(yīng)體系溫度升高，反應(yīng)速度加快。因此，在天然膨潤土提純過程中，隨著溫度的升高，加速了細(xì)小雜質(zhì)與膨潤土的分離，當(dāng)溫度升高到60°C后，一部分水分蒸發(fā)，礦漿的黏度增大，這就使得剩余的細(xì)小雜質(zhì)很難與膨潤土脫離開來，另外，溫度過高會增加能耗，相應(yīng)的增加成本。因此選擇60°C下提純比較合適。綜上所述，產(chǎn)地為遼寧的膨潤土的最佳提純條件為用六偏磷酸鈉為分散劑，其用量為膨潤土質(zhì)量的0.5%、液固比12、離心時間為9min、離心轉(zhuǎn)速為2500r/min、水浴溫度為60°C。在該條件下提純后的膨潤土蒙脫石的質(zhì)量分?jǐn)?shù)由74%提高到了 92%，且提純后的膨潤土的PH值為8.7，膨脹容從 10.36mL/g提高到44.56mL/g,膠質(zhì)價從19.26mL/(3g)提高到42.65mL/(3g)、吸藍(lán)量從37.64g/100g提高到56.42g/100g、陽離子交換量從64.53mmol/100g 提高到 78.68mmol/100g。
權(quán)利要求
1.一種提高膨潤土純度的提純方法，其特征在于，包括以下步驟: 將膨潤土加入到蒸餾水中配成礦漿，再加入分散劑，在恒溫水浴鍋中攪拌均勻后，靜置，倒出上層泥漿，將上層泥漿離心，再將離心后得到的上清液過濾，將濾餅烘干，即得到提純后的膨潤土 ；其中加入的分散劑的質(zhì)量為加入的膨潤土質(zhì)量的0.2 0.7%。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提高膨潤土純度的提純方法，其特征在于:所述的礦漿的液固比為6 14。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提高膨潤土純度的提純方法，其特征在于:所述的分散劑為六偏磷酸鈉、焦磷酸鈉或硅酸鈉。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提高膨潤土純度的提純方法，其特征在于:所述的水浴溫度為 20 100°C。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提高膨潤土純度的提純方法，其特征在于:所述的攪拌均勻的時間為15 40min。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提高膨潤土純度的提純方法，其特征在于:所述的靜置時間為 15 30min。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提高膨潤土純度的提純方法，其特征在于:所述的離心轉(zhuǎn)速為 1000 3000r/min。
8.根據(jù)權(quán)利要求1或6所述的提高膨潤土純度的提純方法，其特征在于:所述的離心時間為3 IImin。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提高膨潤土純度的提純方法，其特征在于:所述的礦漿的液固比為12，分散劑為六偏 磷酸鈉，且加入的分散劑的質(zhì)量為加入的膨潤土質(zhì)量的0.5%，水浴攪拌時間為30min，水浴溫度為60°C，靜置時間為20min，離心轉(zhuǎn)速為2500r/min，離心時間為9min。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種提高膨潤土純度的提純方法，其步驟為將膨潤土加入到蒸餾水中配成礦漿，再加入分散劑，在恒溫水浴鍋中攪拌均勻后，靜置，倒出上層泥漿，將上層泥漿離心，再將離心后得到的上清液過濾，將濾餅烘干，即得到提純后的膨潤土；其中加入的分散劑的質(zhì)量為加入的膨潤土質(zhì)量的0.2～0.7%。本發(fā)明選擇簡便的離子交換方法來改變蒙脫石層間可交換陽離子的種類，既提高膨潤土中蒙脫石含量又改善了其物化性能，本發(fā)明提供的提純方法能夠快速、簡便、高效的提純蒙脫石含量較低的低品位膨潤土，從而在生產(chǎn)應(yīng)用中增加了膨潤土的利用率，降低了生產(chǎn)成本。
文檔編號C01B33/40GK103213998SQ20131011618
公開日2013年7月24日 申請日期2013年4月3日 優(yōu)先權(quán)日2013年4月3日
發(fā)明者林濤, 任建曉, 李雪, 殷學(xué)風(fēng) 申請人:陜西科技大學(xué)