專(zhuān)利名稱(chēng)：氧化鎘納米線的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種氧化鎘納米線的制備方法。
背景技術(shù)：
隨著社會(huì)城市化、科技化、人性化的發(fā)展，光電功能材料得到了蓬勃的發(fā)展，越來(lái)越多的太陽(yáng)能電池、光電晶體管、二極管應(yīng)用廣泛，隨之而來(lái)的是半導(dǎo)體材料使用量的增力口，氧化鎘作為一種η型直接寬帶隙半導(dǎo)體材料，在光電子學(xué)領(lǐng)域具有重要應(yīng)用，可用于太陽(yáng)能電池、光電晶體管、二極管、透明電極以及氣體傳感器的制造，由于在介觀物理和納米器件制造方面所展現(xiàn)出的潛在應(yīng)用前景，一維納米材料如納米棒、納米線、納米帶以及納米同軸電纜等受到了各國(guó)科學(xué)家的廣泛關(guān)注；各種一維納米材料的控制合成、組裝與性質(zhì)研究已成為納米科學(xué)中十分重要的發(fā)展方向，氧化物納米線具有特殊的光學(xué)、電學(xué)以及氣敏特性，在光電子器件、氣體傳感、壓電材料以及納米發(fā)電機(jī)等方面具備潛在應(yīng)用，例如，氧化鋅納米線在激光器中的應(yīng)用[參見(jiàn):Μ.H.Huang, Science.2001, 292，1897.]和氧化錫納米線在氣敏探測(cè)器中的應(yīng)用[參見(jiàn):A.Kolmakov, Adv.Mater.2003, 15，997];而隨著人性化理念的普及，及新型和諧社會(huì)的構(gòu)成，設(shè)計(jì)一種可大規(guī)模制備形貌可控制的納米線是非常必要的?，F(xiàn)有的氧化鎘納米線的合成方法,主要包括氣相法[參見(jiàn):Tz_Jun Ku, J.Phys.Chem.B.2006, 110: 13717]和溶液法，如化學(xué)浴沉積法[參見(jiàn):D.S.Dhawale, Appl.Surf.Sc1.2008, 254: 3269]和水熱法[參見(jiàn).,rL.X.Yang, Nanoscale Res.Lett.2010, 5，961]等方法，但是考慮到這些方法雖能制備氧化鎘納米線，但是不能實(shí)現(xiàn)優(yōu)質(zhì)、大規(guī)模制備，氣相法合成氧化鎘納米線的產(chǎn)率高，但工藝比較復(fù)雜，對(duì)設(shè)備的要求高，且產(chǎn)物中含有的金納米顆粒催化劑難以去除，純度不夠高，水熱法和化學(xué)浴沉積法可相對(duì)簡(jiǎn)單的合成氧化鎘納米線，但這兩種方法仍有不足，即納米線的形貌和尺寸不容易控制，且產(chǎn)量低，限制了其更廣泛的生產(chǎn)應(yīng)用，現(xiàn)有技術(shù)就顯得略有不足。配位聚合物，通常又稱(chēng)為金屬-有機(jī)框架(Metal-Organic Frameworks, MOFs)材料，是指金屬離子與小分子配體通過(guò)自組裝過(guò)程形成的一維、二維或三維結(jié)構(gòu)的周期性網(wǎng)絡(luò)的金屬-有機(jī)骨架晶體材料。作為一種新型材料，配位聚合物具有豐富的拓?fù)浣Y(jié)構(gòu)和獨(dú)特的光、電、磁等物理性質(zhì)，因此近十年來(lái)得到了快速的發(fā)展。但是，以配位聚合物高溫?zé)岱纸庵苽溲趸k納米線在國(guó)內(nèi)外尚未見(jiàn)有報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供一種簡(jiǎn)單，尺寸可控，可實(shí)現(xiàn)高純度、高產(chǎn)率生產(chǎn)氧化鎘納米線的方法，解決現(xiàn)有技術(shù)中的不能實(shí)現(xiàn)高產(chǎn)率、高純度制備，納米線的尺寸不容易控制等技術(shù)問(wèn)題。本發(fā)明采用以下技術(shù)方案:一種氧化鎘納米線的制備方法，按如下質(zhì)量比添加: 第一步:稱(chēng)取醋酸鎘1.064g和對(duì)苯二酸0.664g加入到IOOmL高壓反應(yīng)釜中；第二步:在高壓反應(yīng)釜中加入80mL水，攪拌30分鐘；
第三步:將上述溶液密閉后加熱至150°C并保溫12小時(shí)；
第四步:自然冷卻至室溫，過(guò)濾后用蒸餾水洗滌，得到對(duì)苯二酸-鎘配位聚合物；第五步:將得到的對(duì)苯二酸-鎘配位聚合物加熱至500 600°C并保溫4 8小時(shí)，自然冷卻至室溫。有益效果:本發(fā)明所述一種氧化鎘納米線的制備方法采用以上技術(shù)方案與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下技術(shù)效果:1、純度高，產(chǎn)率高；2、產(chǎn)物納米線的直徑為10-20nm相比較于現(xiàn)有技術(shù)氣相法產(chǎn)物納米線直徑50-70nm，產(chǎn)物尺寸均勻易控制；3、直接帶系能量高，本發(fā)明產(chǎn)物直接帶系能高達(dá)3.7 eV，遠(yuǎn)高于化學(xué)浴沉積法產(chǎn)物2.42 eV和氣相法產(chǎn)物2.53 eV,量子尺寸效應(yīng)明顯，且設(shè)備簡(jiǎn)單，條件溫和，無(wú)污染。


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圖1為本發(fā)明所用原料對(duì)苯二酸-鎘配位聚合物的X射線衍射 圖2為本發(fā)明所得氧化鎘納米線的X射線衍射 圖3為本發(fā)明氧化鎘納米線的透射電鏡照片I ;
圖4為本發(fā)明氧化鎘納米線的透射電鏡照片2 ；
圖5為本發(fā)明氧化鎘納米 線的紫外吸收光譜；
圖6為本發(fā)明氧化鎘納米線直接帶系能的確定圖示。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合說(shuō)明書(shū)附圖對(duì)本發(fā)明的具體實(shí)施方式
作進(jìn)一步詳細(xì)的說(shuō)明:
實(shí)施例1:首先稱(chēng)取醋酸鎘1.064g和對(duì)苯二酸1.328g加入到IOOmL高壓反應(yīng)釜中，再加入SOmL水溶解攪拌30分鐘，密閉后加熱至150°C并保溫12小時(shí)，自然冷卻至室溫，得無(wú)色針狀晶體，過(guò)濾后用蒸餾水洗滌，圖1為產(chǎn)物的X射線衍射圖，沒(méi)有發(fā)現(xiàn)雜質(zhì)相，表明產(chǎn)物為純的晶體。將Ig對(duì)苯二酸-鎘配合物晶體用研缽研磨成粉末，均勻撒于陶瓷坩堝中，再將坩堝置于管式爐加熱管中部，加熱管兩端未封閉，與大氣相通，設(shè)置加熱速率為10°C /min，力口熱至500°C并保溫8小時(shí)，自然冷卻至室溫，收集所得黑褐色產(chǎn)物，稱(chēng)重約為0.6g左右；圖2為熱解產(chǎn)物的X射線衍射圖，通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)譜圖對(duì)照表明產(chǎn)物為純的立方相氧化鎘，無(wú)雜質(zhì)；通過(guò)透射電鏡照片，如圖3和圖4，觀察到納米線的直徑為10 -20 nm，尺寸均勻，長(zhǎng)度可達(dá)到幾微米到幾十微米。以上試劑均可通過(guò)商業(yè)購(gòu)買(mǎi)，醋酸鎘通過(guò)南京化學(xué)試劑有限公司購(gòu)買(mǎi)，對(duì)苯二酸通過(guò)國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司購(gòu)買(mǎi)。氧化鎘納米線的直接帶系根據(jù)公式(a hy)2 = BQiY ~砟)計(jì)算[參見(jiàn):Υ.Jiang, Cryst.Growth Des.2006, 6: 2174]。公式中 α 為吸收系數(shù),A r 為光能，沒(méi)是一個(gè)常數(shù)，Ag為帶系。通過(guò)將(α Ar尸對(duì)Ar作圖可獲得吸收曲線彎曲的最大斜率，即CdO納米線的直接帶系(見(jiàn)圖5)。利用該方法求得的納米線的直接帶系約為3.75 eV，與塊體氧化鎘納米線的直接帶系(約為2.5 eV)相比，出現(xiàn)了明顯的藍(lán)移，表明了納米線的量子尺寸效應(yīng)。其數(shù)值明顯高于現(xiàn)有方法制備的氧化鎘納米線，見(jiàn)表I。表I不同方法制備的氧化鎘納米線的尺寸和直接帶系能
權(quán)利要求
1.一種氧化鎘納米線的制備方法，其特征在于按此質(zhì)量比例添加: 第一步:稱(chēng)取醋酸鎘1.064g和對(duì)苯二酸0.664g加入到IOOmL高壓反應(yīng)釜中； 第二步:在高壓反應(yīng)釜中加入80mL水，攪拌30分鐘； 第三步:將上述溶液密閉后加熱至150°C并保溫12小時(shí)； 第四步:自然冷卻至室溫，過(guò)濾后用蒸餾水洗滌，得到對(duì)苯二酸-鎘配位聚合物；第五步:將得到的對(duì)苯二酸-鎘配位聚合物加熱至500 600°C并保溫4 8小時(shí)，自然 冷卻至室溫。
全文摘要
一種尺寸均勻的氧化鎘納米線的制備方法，它是將對(duì)苯二酸-鎘配位聚合物在空氣中加熱至500~600℃并保溫4~8小時(shí)，自然冷卻至室溫，即得到純的氧化鎘納米線；本發(fā)明的方法具有設(shè)備簡(jiǎn)單，條件溫和，純度高，產(chǎn)率高，尺寸均勻、易控制等特點(diǎn)。
文檔編號(hào)C01G11/00GK103204539SQ20131011832
公開(kāi)日2013年7月17日 申請(qǐng)日期2013年4月8日 優(yōu)先權(quán)日2013年4月8日
發(fā)明者張防, 張校剛 申請(qǐng)人:南京航空航天大學(xué)